Penuntun Praktikum Sensor Kimia.docx

8/11/2019 Penuntun Praktikum Sensor Kimia.docx

1/6

ELEKTRODE PASTA KARBON

Pendahuluan

Elektrode pasta karbon merupakan elektrode yang digunakan untuk yang digunakanuntuk elektrode yang digunakan pada sensor. Elektroda pasta karbon banyak digunakan karena

menggantikan peran elektrode logam khususnya merkuri. Bahaya penggunaan merkuri telah

diketahui dan dapat mengakibatkan berbagai macam gangguan kesehatan.

Keungulan elektrode pasta karbon adalah elektrode pasta karbon lebih ramah lingkungan

dengan menggunakan bahan yang bersifat lebih tidak berbahaya, kisaran aplkasi potensial yang

cukup luas, arus latar belakang yang rendah, biaya yang terjangkau, lembam, dan sesuai untuk

berbgaia macam pengukuran dan deteksi. Kelemahan dari elektrode pasta karbon adalah

pengumpulan ion pada permukaan karbon kurang terkendalai dan lebih lambat dibanding

dengan elektrode logam. Untuk mengatasi ini kadang ditambahkan beberapa pemodifikasi pada

elektrode pasta karbon.

Banyak terdapat teknik voltammetri yang biasa digunaan untuk analisis dengan

memanfaatkan elektrode pasta karbon. Salah satunya adalah teknik voltammetri siklik. Pada

teknik voltammetri siklik analat di ubah menjadi produk melalui reaksi redoks dengan

pemayaran yang bolak-balik yaitu dengan mengubah analat menjadi produk di elektrode yang

digunakan yaitu pasta karbon. Fase pemayaran anodik akan mengoksidasi analat dan fase

pemayaran katodik akan mereduksi analat. Kelebihan voltammetri siklik adalah teknik ini

mampu mendeteksi arus puncak sehingga dapat digunakan untuk keperluan analisis baik

kualitatif dengan memanfaatkan informasi potensial setengah gelombang atau pun kuantitatif

dengan memanfaatkan besarnya arus yang dihasilkan pada masing-masing proses pemayaran.

Selain itu dapat juga dimanfaatkan untuk keperluan peninjaun mengenai kinetika dan

termodinamika reaksi.Pemanfaatan lain teknik voltammetri dengan menggunakan eletkrode pasta karbon dan

modifikasinya adalah untuk penentuan iodidai. Iodida merupakan unsur yang diperlukan oleh

tubuh walaupun dalam jumlah yang sedikit (unsur mikro). Unsur ini harus dimasukkan dari luar,

salah satunya adala melalui pengayaan (fortifikasi) garam dapur (NaCl). Kekurangan unsur ini

menyebabkan terjadinya penyakit gondok akibat perbesaran kelenjar tiroid. Analisis unsur

iodida secara voltammetri dilakukan dengan mengoksidasi dan mereduksi analat yaitu iodida.

Penjelasan lebih lanjut mengenai teknik analisis voltammetri harus dibaca di literatur-

literatur dan buku yang menjelaskan mengenai teknik voltammteri.

Tujuan percobaan

Percobaan ini bertujuan untuk mahasiswa agar bisa membuat elektrode pasta karbon,

mengkarakterisasi eletktrode pasta karbon, menganalisis senyawa feri-ferosianida dan analisis

senyawa iodida dengan eletkrode pasta karbon non-modifikasi dan termodifikasi.


2/6

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah potensiostat/galvanostat, gelas piala, elektrode pembanding,

gelas arloji, neraca analitik, ultrasonicator, dan peralatan untuk membuat eletkrode. Bahan

yang digunakan adalah grafit, parafin, tube elektrode, ferosena/feri-ferosianida, kertas minyak,

KCl, KI, KBr, kabel tembaga, lem, dan amplas.

Prosedur Percobaan.

Minggu I: Pembuatan elektrode pasta kabon dan modifikasinya

Tabung/tube elektrode yang telah disiapkan dibersihkan. Kawat tembaga dipotong dari

kabel dengan panjang sedikit melebihi panjang tabung elektrode. Kawat tembaga dibesihkan

dengan amplas halus dan dilap dengan kertas saring/tissu. Kawat dimasukkan ke dalam tabung

elektrode dengan menyisakan ruang kosong di ujung elektrode sekitar 5 mm. kawat dalam

tabung elektrode selanjutnya di beri lem dan ditunggu sampai kering (Gambar 1)

Gambar 1 Elektrode kerja pasta karbon

Massa grafit seberat 100 mg ditimbang dan ditambah dengan parafin 0.35 L kemudian

dihomogenkan di gelas arloji. Campuran dibuat menjadi homogen dengan dibantu sonikasi

selama 10 menit. Campuran dimasukkan ke dalam ujung tabung elektrode dengan ketebalan

sekiatar 5 mm. permukaan elektrode yang telah berisi grafit dihaluskan dengan menggunakan

kertas minyak sampai rata dan mengkilat. Campuran berikutnya dilakukan dengan

memodifikasi komposisi grafit dengan zeolit pada konsentrasi 2.5-10%b/b.

Minggu II: Karakterisasi kinerja elektrode pasta karbon pada sistem fero-ferisianida

Pengukuran Arus latar. Arus latar yang ditimbulkan oleh elektrolit diukur denganmenggunakan KCl 0.1 M pada elektrode pasta karbon dengan potensial 0-1.2 V dengan

kecepatan payar 100mV/det.

Karakterisasi redoks feri-ferosianida. Siapkan larutan fero atau feri sianida dengan

konsentrasi 0.1 M, dan 0.5 M. Larutan 0.1 M kemudian dipayar dengan menggunakan

mennggunakan elektrode kerja dari pasta karbon serta pasta karbon termodifikasi dengan

kecepatan payar sekitar 100mV/det pada rentang potensial -0.5 V sampai +1 V. Amati pola

pembentukan voltamogram dan analisis hasilnya. Ubah kecepatan payar menjadi 50 mV/det,


3/6

dan amati yang terjadi. UKur juga larutan dengan konsentrasi yang berbeda yang telah dibuat.

Analisis sejumlah voltamogram yang didapat untuk melihat perbedaan parmaer yag dilakukan

pada elektrode serta proses analisis.

Minggu II: Karakterisasi kinerja elektrode pasta karbon pada Penentuan Iodida

Pengukuran kecepatan payar. Larutan KI 1 mM dalam KCl 0.1 M diukur dengan EPK danEPK termodifikasi. Respon arus diamati pada potensial 0-1.2 V dengan berbagai kecepatan

payar yang digunakan berkisar 10-160 mV/det.

Penentuan konsentrasi Iodida. Kurva kalibrasi dibuat pada larutan iodida dengan

konsentrasi 0-0.8 mM. Respon arus diamatai dengan selang potensial 0-1.2 V. kecepatan payar

yang digunakan adalah 100 mV/det. Linearitas kurva diamatai dengan menggunakan kurva

standar yang diperoleh. Penentuan sampel dilakukan dengan membuat contoh yang dibuat dari

garam dapur.

Penentuan pengaruh ion lain. Penentuan pengaruh ion halogen lain digunakan dengan

menggunakan KBr 0.1-0.5 mM yang dibuat di larutan KCl 0.1 M dalam larutan KI 0.8 mM dan

diukur arus yang muncul dengan selang potensial 0-1.2 V pada kecepatan payar 100 mV/det.

ELEKTRODE ION SELEKTIF

Pendahuluan

Elektrode selektif ion (ESI) merupakan sensor (tranduser) yang mengubah aktivitas ion

terlarut dalam larutan menjadi potensial listrik. Besaran potensial yang muncul bisa diukur

dengan menggunakan voltmeter atau dengan pH meter.Pengukuran dengan ESI merupakan salah satu jenis metode potensiometri. Elektroda ion

selektif mampu menghasilkan beda tegangan yang proporsional dengan konsentrasi suatu

sampel, contoh paling sederhana dari elektroda ion selektif adalah elektroda pH yang memiliki

membran tipis dari gelas yang mampu merespon konsentrasi H+dalam suatu larutan.

Tujuan Percobaan

Praktikum bertujuan untuk membuat elektroda ion selektif S2-

, karakterisasi elektroda ion

selektif S

2-

, dan menentukan konsentrasi S

2-

pada sampel.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah voltmeter/potensiometer, magnetik stirrer, elektroda ion selektif

S2-

, kawat perak dan tembaga, tabung plastik/tip mikropipet, amplas halus, elektrode

pembanding kalomel, dan gelas piala 100 ml.


4/6

Bahan yang digunakan untuk percobaan adalah larutan sulfida 0.1 M, Lem super, larutan

standar S2-

, larutan HNO3, akuades, larutan sampel, (NH4)2S2O8 0.1 M, ISA, dan Na2S 0.1 M

Prosedur Kerja

Minggu I Pembuatan Elektroda Ion Selektif S2-

a. Kawat perak (99,9%) dipotong sepanjang 2 cm dan dihubungkan dengan kawat

tembaga. Kawat yang telah tersambung tersebut dimasukkan ke dalam tabung plastik

sedemikian rupa sehingga 1 cm kawat perak keluar dari tabung. Ujung tabung

direkatkan dengan lem super sehingga kawat perak menyatu kuat dengan ujung tabung.

lapisan pelindung kawat perak dikikis dengan menggunakan kertas amplas halus,

kemudian direndam dalam larutan asam nitrat 1:1 selama 10 detik.

b. Bilas kawat perak tersebut dengan akuades dan rendam dalam larutan (NH4)2S2O80,1 M

c. Bilas kawat perak tersebut dengan akuades dan rendam di dalam larutan Na2S selama

45 menit sampai diperoleh lapisan perak sulfida yang merata.d. Cuci kawat perak yang telah terlapisi oleh Ag2S ini dengan akuades dan rendam dalam

larutan sulfida selama 30 menit sebelum dikarakterisasi.

e. Buat kurva kalibrasi dengan menggunakan larutan standar sulfida dan hitung kemiringan

kurva tersebut.

Pengamatan

No Konsentrasi (M)

1 10-6

2 10-5

3 10-4

4 10-3

5 10-2

6 10-1

Minggu II

II. Karakterisasi Elektroda Selektif Sulfida

a. Hubungkan elektroda selektif ion dan elektroda pembanding pada

voltameter/potensiometer.

b. Celupkan batang pengadung magnet ke dalam larutan standar 10-6

M dan tempatkan

larutan tersebut di atas pengaduk magnet.

c.

Celupkan kedua elektroda di atas ke dalam larutan standar ion yang akan diukur,kemudian aduk larutan dengan pengaduk magnet. Catat potensial yang terukur setelah

mencapai nilai yang tetap.

d. Bilas kedua elektroda dan ulangi pengukuran berturut-turut dengan larutan standar 10-

5, 10

-4, 10

-3, 10

-2dan 10

-1M. Catat potensial terukur pada tabel pengamatan.

e. Ulangi pengukuran dengan menggunakan larutan standar yang mengandung senyawa

ISA (ionic strength adjustor).


5/6

f. Buat kurva antara potensial vs log [standar] dan hitung kemiringan kurva.

g. Amati :

Tanpa senyawa ISA Dengan senyawa ISA

No Konsentrasi

(M)

Potensial

(mV)

No Konsentrasi

(M)

Potensial

(mV)

1 10-6 1 10-62 10

-5 2 10

-5

3 10-4

3 10-4

4 10-3

4 10-3

5 10-2

5 10-2

6 10-1

6 10-1

III. Penentuan Konsentrasi Ion dalam Sampel

a. Buat kurva kalibrasi dengan menggunakan larutan standar yang mengandung senyawa

ISA seperti pada Percobaan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion dan hitung kemiringan

kurva kalibrasi.b. Tempatkan 25 ml larutan sampel ke dalam gelas piala 100 ml, kemudian celupkan

batang pengaduk magnet ke dalam larutan tersebut. Aduk larutan dan ukur potensial

sel.

c. Tambahkan 1,00 ml larutan standar ke dalam larutan sampel di atas. Aduk larutan dan

ukur potensial sel.

d. Hitung konsentrasi ion dalam sampel dari data tersebut. Bandingkan hasil anda dengan

hasil yang diperoleh dari kurva kalibrasi.

e. Amati :

No Konsentrasi (M) Potensial (mV)

1 10-6

2 10-5

3 10-4

4 10-3

5 10-2

6 10-1

f. Perhitungan:

x

s

EE

sx

ss

x

V10VV

C.VC

12

Cx= konsentrasi ion dalam sampel Cs= konsentrasi larutan standar

Vx= volume larutan sampel Vs= volume larutan standar

E2= potensial sel setelah penambahan larutan standar

E1= potensial sel sebelum penambahan larutan standar

Potensial

larutan sampel

(mV)

Potensial larutan

sampel + 1 ml

standar (mV)


6/6

S = kemiringan kurva kalibrasi.

Penuntun Praktikum Sensor Kimia.docx

Documents

Transcript of Penuntun Praktikum Sensor Kimia.docx