PENGUKURAN DOSIS RADIASI SINAR GAMMA

DENGAN DOSIMETER ASAM OKSALAT*)

Sofyan Y;ltim, Moh. R,oeslan"n ...Ii .. ~~;y .)" i jj '. I

Pusat Penelitian Pasar hunatBadan Tenaga Atom Nasional, Jakarta

ABSTRAK .,

Pengukuran dosis radiasi sinar-gamma dengan dosimeter Asam oksalat. Lanitan (; .la~~u\'pkS4li!.tJPada bcrbagai kepckatan telah di gunaklm untuk mengukur dosis. radiasisipi.\'rn,¥).daklIn.daerah;d.osi~ 0,5 i-,JO,Mrad. j .<1 ,',I'; 'n

Daerah kCI>~katari asam oksalat; yang Jigunakan adalah'25i50, 1OO,dan200 mM,

hubun¥\apimJara pengurang,mkepekatanasam oksalatdengan dosis radiasi dinyatakanf1 G6i~Ii'Wcisa;l{aJaWlgg:i'ritma' y~ri'g scde{hana~ Seb~gai 'sti'rl1berra(Jiasi dig~l~ak~pl rradIator

60 Co gammacell-220 AECL. Pad a penelitian ini kemungkinan penggunaarinyasccararutin untuk mengukur dosis radiasi telah disclidiki dengan mengamati; perol1a1lan'ke-nU 6

10jR~\U\~~IJi~~a%,9.1f:~~J\I;;,~}lP:~kaJ\pr,\sL9!ln;bflta~, kemam puanl!ya serta, ketcli,ti,!:npya. iBlffflmr.1b qa[!B i~~.ta.l?ii-J?tH,H:!L~~k:!milsing;-!na,~jng) lafl~tap ,9 i\en ~u"k,\n(se~,~FaeksBer~lnentildengan mengkaJibrasi kecepatari dosis radiasi dengan dosimeter!Kriyl<;.e. ,~}s~~!-TI,i!1iter­nYata l1}urah,. mudah. dan seperhana pelayanannya, kedapat-ulangan (reprod ucibilit,y)sekifar/4'fH~{i\F\{'er6Iitiiirra~pat!rfieIi.Ea'pai+'[6%'. tl';,~ J';'.re 'jAii;' Ir 'i "I ',.U/I .~

-- ,i ;'i' L·:)d i'a "ro'1I1; ')P:'lrif J!~. )\(:.

PENDAHULUAN

-giJ:J~e.:tigtiTai3n;'molcklJliasaI11Joksalat dalam pelarut al rakibul radiasi 'pehgibrl ,telahdia rn~ti;bir~!HJ,~ menjakqa,wnl pCrkleaQ1bangan\ kiniiaradiasL rAkibab pcnguraian i ini itorja-ui pengurangan kepekatan larutan asam oksalat. [ , "') i fd lil

.. Perohahan kepekatan a~am oksalat akibat pcnyerapan energi radia~i peH41]P\ ~\,}IU2Ii dlkemukakan oleh I. Draganlc (J) sebagm dasar untuk menentukan dosls raulasl yang

disera pr'lyaUl(oiil ti'ng\dn'!Il1.'pCIIgjp1l1aaimyli 's'eca ra' ruti h un tuk mengu kllr· dosisir<!d hi~idalam daenih;muRifncg<ftadl' te1ahf dikbrhukakan 'bleh V.M'al'koVil dan' t Dllaganic{2).

Penyelidikan ten tang kirnia radiasi larutan asam oksalat, asam oksalat padat darrg1nam-i.v1

nya (3) telah memprrkuat dasar alasanpen~unaannya sebagai sistcm dosimeter,ki1jnia.ht;>!-Sl~{~iT(dJsiine'tid~ iHrW,i'li '(J"i'cb-bJ~.ii'b~rb:agai labbratorium liib~';b'a'g~i N~g~t~-t2),walaupun hasil pengukuran terhadap harga-a memberikan penyimpangan sampai"! (1%

akan tetapi kedapat-ulangan dari masing-masing pengukuran dapat mencapai~'2<;;~vjKa'r~IU{'

np.:i,~,P,a~i,J,wn!fRp.t,\~H,n,;9~,siq}7terApi, sc:a.'·J ru.tj~. harg~!tetap,4n.* ~anl~ff.~/V,~y,nt~fanse cara ekspenmentll sesual,~~n&fln !kQ,nR~~1X!l,~,w.s\jHn,k9Ilic~~tan;a"Yfll ,asf.J1\.9f.:~HhHyang dipilih. Sampai saat ini sistem dosimeter ini telah digunakan untuk mengukur do-sis radiasi yang tinggi dari berbagai kekuatan sumber radiasi 60Co( 4-6) dan juga telahdigunakan mengukur dosis dalam n~aktor (in-pile measurement) (7 - 9).

Sistem dosimeter ini murah karena dibuat dari kristal asam oksalat dan air-sulingbiasa dan tidak dipengaruhi oleh adanya pengotor impurities) yang mungkin terkonta­minasi baik dari pereaksi maupun pelarut yang digunakan .. Pcnganalisaan kepekatan asamoksalat dapat dilakukan dengan mudah dan cepat baik secara titrasi asam-basa maupunsecara spectrofotometris dengan pereaksi Cu-Benzidine (10),

Kemungkinan penggunaan dosimeter ini untuk mengukur dosis radiasi sinar-Ijuga telah diteliti di PuslitPas.Jumat. Daerah kepekatan azam oksalat yang diguria-

*)z

234

Dikemukakan dalam Seminar Pengukuran Radiasi dan lnstrumentasi Nuklir,7 - 8 Pebruari 1973, di Bandung.

kan adalah 25.50, 100 dan 200 mM, sebagai sumber radiasi digunakan Irradiator 60Cogamma cell-220. Kecepatan dosis dalam irradiator ditcntukan dengan dosimeter Frickedan analisa kepckatan asam oksalat sebe!um dan scsudah radiasi ditentukan secara ti-

.rasi dan spektrofotometri. Maksud pcneJitian ini disamping untuk mempe!ajari kemung­kinan pcnggunaannya secara rutin juga untuk mclengkapi sistcm dosimeter kimia 'yangtelah dikembangkan di Pusat Peneiitian Pasar J umat (11 - 12).

KARAKTERISTIK DOSIMETER ASAM OKSALAT.

Molekul asam oksalat dalam air akan tcrurai secara 2 tingkat menurut:

. H2C204 ------- H+ +

HC204- ---- H+ +

Jadi dalam larutan disamping terdapat molekul asam oksalat juga terdapat berbagai

bentuk ion oksa!at; HC 0-4 dan C20=4' Mo!ekul asam oksalat dan berbagaibentuk ion oksalat ini aian bereaksi dengan spesi-spesi reaktif yang terbentuk darihasil penguraian air oleh radiasi:

H20 NVVV'v\.. H + OH + e~q + H30aq + H2 + H202

Reaksi-reaksi yang terjadi antara spesi-spesi reaktif ini dan berbagai bentuk oksalat de­ngan melalui berbagai proses pemindahan energi dan muatan akhirnya menyebahkanpenguraian molckul asam oksalat, scbagian besar hasil penguraian ini tcrdiri dari mole-

kul CO2 yang menyebabkan perobahan kepckatan larutan asam oksalat.Kecepatan penguraian ini semakin bcrkurang.dcngan bertambahnya dosis radiasi

yang diserap dan hubungan ini dinyatakan oleh pcrsamaan reaksi tingkal pertama;

D (ev.ml -I) = a.Co log Co/C.

D-dosis radiasi tcrscrap (ev.ml-I), a- faktor kcsebandingan (cv. molck~~). Co dan C.adalah kepckatan asam oksalat scbelu m dan scsudah rad iasi (molck.ml ).I1ubungan antara D tcrhadap log Co/C akan sebanding untuk harga Co yang tetap dan

bcsarnya harga-a merupakan tctapan kesebandingan anlara D dcngan log.Co/e. Menu­rut V.Markovic cLal(t2) hcsarnya harga-a ini tidak tergantung pada kepckatan awalasam oksalat dalam dacrah 50 - 600 mM, kecepatan dosis sampai 2 X 109 rad. dct-I

dan suhu pcnyinaran antara 20 - 800C., dan pada tingkat penguraian asam oksalatdari 10- 60%. Akan tctapi hasil pcngukuran sampai 10% dan hal ini Icbih besar daripenyimpangan karena kcsalahan dalam analisa yang besarnya sekitar 2%. Keadaan inidisamping karcna perbedaan pada kondisi penyinaran juga tcrjadinya kelainan dalamjumlah hasil pcnguraian serta adanya pcnumpukan hasil pengukuran yang dapat mem­pengaruhi mckanisme rcaksi penguraian.

Sistem dosimeter ini mampu mcnentukan dosis dalam daearah yang luas mulaidari 0,5 - 100 Mrad. Pcmilihan kcpckatan awal asam oksalat yang digunakan tcrgantungpada daerah dosis yang akan diukur.Daftar I menyatakan hubungan antara kepekatan awal asam oksalat dan derah dosisyang mampu ditentukannya (2).

Daftar 1. Hubungan antara kepekatan awal asam oksalat dan dacrah dosis yang dapatditentukannya.

235

Kepekatan awal asam oksalat(mM)

2550

100200600

dosis(M rad)

0,5I24

10

5102035

100

Adanya pembagian ini disamping karena faktor analisa juga karena keccpatan peng­uraian asam oksalat akan berkurang dcngan bcrtambahnya dosis.

Penganalisaan kcpckatan asam oksalat scbelum dan scsudah radiasi dapat dila­kukan secara titrasi asam-basa dan secara spektrofotometris dengan pcrcaksi Cu"Ben­ziLlin . Cara titrasi lebih mudah dan scderhana dan baik dilakllkan untllk pencntuandosis secara rutin, seLlangkan penganalisaan secara spektrofotometris memerlukan per­lakllan khusus dan harus diingat faktor pengenccran yang dilakukan pada penganalisaan.

TATA KERJA.

Larutan dosimeter.

Larutan asam oksalat pada kepekatan 25, 50, 100 dan 200 mM dibuat dengan me­

larutkan kristal asam oksalat; H2C204. 2H20 (A.R., Merck) dalam air suling 2 X(bidest).

Tabung dosimeter.

Sebagai tabung dosimeter digunakan ampul dari kaca pyrex, bentuk dan ukurandad ampul tcrlihat pada gambar I ..Ampul-ampul ini scbclum digunakandibersihkan scbagai bcrikut:

diisi dengan larutan bichromat­asam dan dibiarkan I malam.

dicuci dan dibilas dengan air suling2 x (bidest).

Gb. 1 bentuk dan ukuran tabung dosimeter.

diisi dengan air suling2x dan di-masukkan dalam gclas piala berisiair dan dipanaskan sampai air dalamampul mcndidih.

dikeringkan dan dipanaskan selama2 jam pada suhll 150oC.

Kemudian diradiasi I Mrad.

Ampul-ampul kemudian diisi"den_ganlarutan dosimeter sebanyak 5 ml danditutup dengan melelehkan ujungnya.

Sumber radiasi dan dosimetri.

Scbagai sumbcr radiasi sinar-'Y digunakan irradiator 60Co gammaccll-220 AECL,•aktifita (21 marct 1968) sebesar 10.678 Ci. Kecepatan dosis dalam Irradiator diukurdengan dosimeter Fricke, harga G(Fe+3} = 15,6 dan analisa Fe+3 dilakukan secaraspektrofotometris pada t.. = 305 mu. Koefisien tetapan molar larutan (Fe+3)terukuraclalah 2240 L.Mole _1. cm _1.

"---

"

Garis tengah luar= 14 mm.

Garis tengah dalam= 15 mm

t I tinggi (t) = 45 mm.

236

Analisa Kimia.

Penentuan kepekatan asam oksalat scbelllm dan scsudah radiasi dilakllkan sccaratitrasi asam-basa dan spektrofotometris. Pencntuan sccara spektrofotomctris dilakukanuntllk menentukan bcsarnya harga tetapan perbandingan-a dari tiap larutan dosimeteryang diselidiki. Penganalisaan dilakukan dengan mengambil 1-3 ml larutan. dosimeter,dimasukkan kedalam labu-taker 25 1111 dan ditambahkan 5 ml lanltan pereaksi Cu­Benzidine. Larutan percaksi ini dibuat dcngan mcncapurkan sevolume yang sarnalarutan A dan B.Larutan A: 161 mg Benzidine-HCI dilarutkan dalam 5 mllarutan asam asetat 30%dan diterapkan sampai 500 ml dengan air suling, larutan B- dibuat dengan mclarut­kan 375 mg Cu~acetat dalam 500 ml air-suling.Penentuan secara titrasi dilakukan dengan mengambil 3 ml larutan asam oksalat,dimasukkan dalam crlcnmeyer ISO ml dan diencerkan dengan 30 ml air. Kcmudiandipanaskn selama 30 menit pada suhu 80-90oC ,untuk mcnghilangkan C02yangterdapat dalam larutan, dan dititrasi dengan larutan baku NaOll dengan mengguna­kan indikator phcnolpthlein.

BASIL PENENTUAN.

AnaJisa kimia.Spektrum penyerapan dan kurva kalibrasi larutan asam oksalat dengan pereaksi

Cu-Benzidine terlihat pada gambar I dan 2 (lampiran) Spektrum pcnyerapan maksi­mum terdapat pad a panjang gclombaug 246 mu dan hukum Beer-Lambert berlakudalam dacrah,3 X 10-5 - 4 X 10-4M besarnya harga tetapan ekstinksimolar adalah 2490 L-Mole -1 .em -1 pada 2SuC.

lIarga teta pan perbandingan-a.Besarnya tetapan pcrbandingan-a (ev. molek-I )uQJ..uk masing-masing larutan asam

oksalat terlihat pada daftar II. Harga ini ditentukan dalam tingkat penguraian asamoksalat 15 - 60%.

Daftar II. Harga-a (ev.molek'l) untuk masing-masing larutan asam oksalat.

Kepckatan asam oksalat

(mM)

2550

100200

Harga-a rata - rata

Harga - a (ev.molek-1)

39,8:t 1,845,0 :t 1,846,1 :t 1,244,7 ± 1,643,3 ± 1,6

Kurva kalibrasi dan batas kemampuan.Kurva kalibrasi antara dosis (cv.mrl) terhadap log C IC untuk tiap-tiap larutan

asam oksalat yang digunakan terlihat pad a gambar 3 sid 6 ~Iampir~. Daerah ~~sisyang ,digunakan untuk kepekatan 25 dan 50 mM adalah 0,3 X 10 - 7 X 10ev.mrl, sedangkan untuk kepekatan 100 dan 200 mM dalam daerah dosis

0,3 x 1020 - 2 X 1021 ev.mr1.

Batas kemampuan dari masing-masing larutan asam oksalat yang digunakan untuk .mengukur dosis radiasi dan tingkat penguraian asam oksalat terlihat pada daftar III.

237

Daftar m Daftar m. Batas kemampuan Jarutan asam oksaJat daJam menentukan dosis radiasi.

Kepekatan asam oksalat Daerah dosis

nM

molek.mr1 Mradev.mrl% Penguraian

K.1019

X 1020

25

1,6 0,6 -6,00,37 - 3,7013-72

503,05 1,0 - 10,60,62 - 6,7010-65

1005,85 2,1- 20,7 1,31 -13,010-63

20012,20 4,9 - 34,23,06 -21,4012-58

Perbandingan pengukuran dosis d,engan dosimeter Fricke.

Perbandingan pengukuran dosis oleh tiap-tiap larutan asam oksalat dengan dosisyang diukur oleh dosimeter Fricke terlihat pada daftar IV. Hasil pCHgukuran oJeh la­rutan asam oksalat dihitung dengan menggunakan harga kesebandingan-a sebesar 43,3

±. 1,6 dan daerah penguraian antara 10 - 70%.

Daftar IV. Perbandingan pengukuran dosis radiasi oleh dosimeter asam oksalat dengandosimeter Fricke.

Dosis - terukur _ (Mrad)oleh - berbagai _ kepekatan _ asam oksalat(mM)25 50 100 200

Dosis (M rall)Menurut dosimeter

Fricke

o0,711,142,023,264,265,206,08

1,142,022,814,04,82 .6,067,308,389,60

10,60

2,103,144,285,136,107,128.30

9,3410,3013,1015,6020,70

4,875,636,357,338,509,45

10,3012,4014,7519,9034,20

0,490,981,962,943,924,905,886,867,848,829,80

12,2514,7019,6031,90

Dari daftar ini tcrlihat bahwa pcnyimpangan tcrbesar dan terkecil pada kepekat­an 25 mM adaJah 4 dan 10% (pcnyimpangan sampai 45% pada pengukuran dosis 0,49Mrad adalah karena jumlah asam oksalat yang masih tinggal sangat kedl untuk dapatditentukan secara titrasi. Sedangkan penyimpangan oleh larutan SO, I 00 dan 200 mMmasing-masing adalah 2 - 8% : 5 - 8% dan 2 - 10%.

238

KEsrMPULAN DAN PEMBrCARAAN

Berdasarkan hasil-hasil pengamatan yang diperoleh ternyata bahwa:

Sistcm dosimeter ini murah, karena menggunakan zat kimia yang umumdan ban yak terdapat.Pelayanan mudah, penganaJisaan sederhana dan dapat diJakukan dengancepat baik secara titrasi asambasa maupun spektr()fotometri.Daerah pengukuran dosis cukup luas tergantung pada kepekatan awal asamoksalat yang digunakan. Ketclitian pengukuran diband ingkan dengan dosi­meter Fricke sekitar :t 6% dan kedapat-ulangan mcncapai 4%.

- Memenuhi pcrsaratan untuk digunakan sebagai dosimeter kimia.

Walaupun harga tetapan kescbandingan-a tidak tcrgantung pada .kepekatanawal asam oksalat dalam daerah 50-600 mM(2), tapi ternyata hasil penentuan yangdiperolch di berbagai Laboratorium dibcrbagai ncgara tidak sama dan harganya ter­distribusi sckitar 10% dari harga 41,5. Harga tetapan kesebandingan-a yang diper­oleh diberbagai laboratorium terlihat pada daftar V.

Danar V. Hasil pengukuran harga-a di berbagai laboratorium.

Laboratorium/Negara

Vinca (J ugoslavia)Riso (Denmark)

Natick (Amcrika)

Dow Chemical Co. (Amerika)U.S.Naval EngineeringCenter (Amcrika)

Brookhaven National Lab.Rez (Cekoslowakia)Zagreb (J ugoslavia)

Kcpekatan asam Barga-aoksalat (mM)

(ev. mrl)

50 - 600

41,550

37,0100

38,2200

39,150

49,2100

44,150

40,5

]00

45,6300

47,4JOO

43,050

46,7100

43,0250

42,0

Terlihat bahwa harga-a yang diperoleh bcrkisarantara 37 - 49 at au terdistribusi1: 10% dari harga 41,5 yang dipcroleh oleh r. Draganic (2). Pcrbcdaan ini jclas !chihhesar dad perhcdaan karcna kesalahan analisa yang bcsarnya sekitar 2%. lIal ini mc­nurut (2,3) disamping karcna perbedaan pada kondisi pcnyinaran juga disebahkanadanya variasi dari hasil penguraian asam oksalat lainnya yang dapat mem pcngaruhikeccpatan pcnguraian. Karcna itu dalam pcnggunaan dosimeter ini tctapan keseban­dingan-kesebandingan - a harus discsuaikan dengan kondisi penyinaran yang dilakukandengan menentukan secara eksperimcntil sesuai dengan daerah kepckatan asam oksalatyang digunakan. Pada penelitian yang dilakukan disini bcsarnya harga-a yang diperolchdalam dacrah kepckatan asam oksalat 25 - 200 mM adalah 43,3 ± 1,6 cv.ml-I.

Mekanisme reaksi penguraian.

Dalam larutan molekul asam oksalat terurai secara 2 tingkat menurut:

239

H2C204

KI

It+ HC 0-1KI= 1,25------ 2 4

HC ° -I

K2+ -2 4

-------H + C204-K2= 4,28

Molekul asam oksalat dan berbagai bentuk ion oksalat yang terdapat dalam larutandapat bereaksi dengan spesi-spesi reaktif yang terbentuk dari hasil radiolisa Air:

Menurut O.Gal dan 1. Draganic (3) spesi-spcsi reaktif OIl, II dan e- aq akan bere­aksi dengan berbagai bent uk oksalat menurut;

Reaksi dengan radikal OH.

Reaksi ini berjalan dengan cepat dan kemungkinan reaksi yang terjadi adalah pena­rikan atom H dari molekul asam oksalat,

o

H2C204 + OH ---- HOOC-COO + H20 (I)

atau reaksi pemindahan muatan;

II C204 + OIl --- HOOC-COO + OWl (2)

+ OH ----OOC-COO + Oli-l (3)

Reaksi dengan radikal H.

Reaksi ini berjalan lambat, dan kemungkinan reaksi yang terjadi adalah;

HC20-1· + H -----OOC - C (0H)2 (5)

0-

C204 =. + B ----OOC - C < (6)OB

Reaksi dengan e-aq.

Reaksi ini berjalan cepat dengan disertai pcmindahan muatan, kemungkinan reaksiyang terjadi adalah:

0-

H2C204 + e-aq - - - - - - - HOOC - ~< (7). OH

240

............. (8)_ .<0-HC20-4 + eaq - - - - - - - OOC - COH

0-

C20- 4 + eaq - - - - - - - =-OOC - C( (9)0-

Dari rcaksi (I) sid (9) terlihat bahwa spesi-spesi reaktif hasil radiolisa air hereaksidengan berbagai bcntuk oksalat 'menghasilkan radikal pcroksida dan lildroperoksida.Radikal-radikal yang terbentuk ini tidak stabil dan dengan melalui berbagai prosespcmindahan energi dan muatan dapat bereaksi sesamanya atau dcngan oksigenyang terlarut dalam larutan.

Peranan oksigen.

Oksigen yang terlarllt dalam ]arutan merupakan pcnangkap radikal hadicalscavenger) tcrhadap radikal-radikal, baik terhadap radikal yang baasal dari hasilradiolisa air mall pun radikal organik yang terbentuk. Dalam larutan dimanatidak terdapat oksigen atau pada daerah dosis tinggi dimana oksigen tclah habisterpakai, maka radikal yang terbentllk dari reaksi (1) dan (2) akan bcreaksi de­ngan molekul asam oksalat menuhlt:

•HOOC -- COO + HOOC - COOII - - .

o. HOOC-C(OH)2+2C02 ... (10)

•2HOOC -- C(0H)2 + - - - - - - HOOC - C(OH)2 - COOH ( II)

••I-IOOC - COO + HOOC -- C(OH)2 ---HOOC--CHO + 2C02+H20 .... (12)

reaksi (II) ini akan berkompctisi dcngan rcaksi (12).

Dalam larutan dimana tcrdapat oksigen atau pada daerah dosis rendah dim anaoksigen masih terdapat dalam larutan, molekul oksigen akan bereaksi dengancepat dengan radikal-radikal organik menurut:

•HOOC -- COO + 02 -- - - -- - H02 + 2C02 (13)

-. -OOC - COO + °2'- - - - - - - - 02 + 2C02 (14)

- - - - - - - - H202 + 02 ( 15)

241

Dftri hltl \ti~til5 \Iarat \1i~imr\llkan bahwa rCn~Uraian molekul asam oksalat dalam la-rutan tanpa oksigen atau pada penycrapan dosis radiasi yang tinggi hasil penguraianyang stabil tcrdiri dari:CO2, H2, H202' asam-asam formiat, glyoksilat dan dihidroksitatrat : formaldehiddan glyoxal; sedangkan dalam larutan yang mengandung oksigcn atau padapc­

nyerapan dosis yang rendah hasH penguraian yang stabil terdiri dari CO2, H2 danH202. Keadaan inilah yang menyebabkan batas pcngukuran dosis dari iarutan asamoksarat dan adanya perbcdaan dari harga kesebandingan-a, yaitu adanya variasi darihasil-hasil penguraian molekul asam oksalat.

Lampiran

0,8

0,6

c:

!!;::I•.....::!Po'" 0,4•... Q)tI:J'">.'"0

0,2

A - 3 X I O~M.B-2 X 10-4M.C - I X 10 M.

( m - u) ~

230 240 250 260

Gambar 1.

242

Spectrum penyerapan larutan asam oksalat dengan pereaksiCu-Benzidine.

0,8

I

0,6 oJ i t::

'".•..;:s•...~0-0,4 1 ~ Q)'"'">,'"0I0,2

o 10 20 30 40

Gambar 2. Kepekatan asam oksalat (XIO-5 mole-I. L-I).kepekatan asam oksalat (mole-I. L-I).Kurva kalibrasi dan batas kemampuan

Kurva kalibrasi an tara dosis (ev.mrl) terhadap log C IC untuk tiap-tiap larutanoasam oksalat yang digunakan terlihat pada gam1:;>ar4 sid 7. Daerah dosis yang di-gunakan untukkepekatan 25 dan 50 mM adalah 3,06 x 1020 - 7 x 1020 ev. mrl,sedangkan untuk kepekatan 100 dan"200 mM dalam daerah dosis 3.06 x 1020- 20 x 1020 ev. mr1.

1,5

1,0

0,5

10 20 30 40 50

Dosis (X 1020 ev.mr1)

60 70

Gambar 3. Kurva kalibrasi antar; dosis (ev. mr1) terhadap log. Co/C. 243Kepekatan asam oksalat 25 mM.

0,4

C)o

0,2

Oosis 20 -1(X 10 ev. ml )

1 2 3 4 5 Co 6 7Gambar 4. Kurva kalibrasi an tara D (ev.mf 1) terhadap log -- kepe\{.Qtanasam

oksalat 50 mM. C

C>o

2 4 6 8 10 12 14. C

C-ambar 5. Kurva kalibrasi antara D (ev,mf 1) terhadap log __ 0asam oksalat 100 mM. c

244

16 18

kepekatan

0,3

0,1

4 6 8 10 12 14 16 18 20

C

Gambar 6. Kurva kalibrasi an tara D (ev. m!"l) terhadap log --2-.ckepekatan asam oksa1at 200 mM.

DAFTAR PUSTAKA

1. I. Draganic, J. Chim. Phys., 52. 595 -. 599 (1955)

2. V.Markovic and I. Draganic, New, Possibilities for rutine use of oxalic acidsolution in muItimegarad gamma radiation dosimetry, Rad. Res., 35. 587595 (1968)

3. O. Gal and I. Draganic., Radiatio n Chemistry of oxalic acid and oxalates',Rad. Res.Rev., 3.167-207 (1971) .

4. Niels, W. Holm. The oxalic acid dosimeter. "Manual on RadiationDosimetry.(N.W.Holm and RJ.Berry eds.) Mercel Dekker Inc., New York, 1970.

5. H.Fricke and E.J.Hart, Chemical Dosimetry, "Radiation Dosimetry",(F.H.Attix and W.C.Roesch, eds.), Academic Press, New York 1966.

6. B. Radak, M.Karapanazic and O.Gal., Nucleonic, 1964·-22, No.11, 52.

7. V.Markovic and I.Dragenic, New Possibilities for routine ,work of oxalicacid solutions in in-pile dosimetry, Rad.Res., 36, 588 - 600 (1968).

8. I.Dragenic, B.Radak and V.Markovic, Chemical dosimetry, in W.Boyd(ed.), The determination of absorbed dose in Reactor, IAEA TechnicalReport Series, Vienna, Ar.VlIl, 1971.

9. J .Sutton, I..Dragenic and H.Haring, Proc.Intern.Conf. Peaceful uses ofAt.Energy, Geneva, 1955, 14,Pj386, 1955.

10. Z.Dragenic, The spectrophotometer determination of some organic acidwith copper-Benzidine, AnaI.Chem.Acta, 28 (1963). 394-397.

11. Sofyan Yatim dart A.Amiruddirt, Beberapa cara pel1erttual\ dosis radiasisinal" "Y secara kimia, Simposium applikasi isotop II, Badan Tenaga AtomNasiona1, Jakarta, 1972.

245

11. H.Arumbinana, P~nnukur1n k@copntan do~i~agmmn collino donn~nkaca mikroskop dan sistim kimia, laporan Penelitian Puslit.Pasar Jumat, P2PsJ/1 0/1970.

DISKUSI

SUWARNO WIRJOSIMIN :

Apakah dalam menggunakan sistim dosimeter ini perlu diperhatikan energiradiasi yang akan diukur.

SOFY AN YATIM

Memang perlu, karena tiap energi radiasi mempunyai harga LET yang ber­beda. Untuk radiasi dengan harga LET yang besar maka kerapatan Uumlah)radikal-bebas yang terbentuk tiap panjang lintasan radiasi dalam materi se­makin besar. Hal ini menyebahkan kcmungkinan terjadinya rcaksi peng­gahungan sesama radikal (recomhination reaction) semakin besar, yang me­nyebabkan kemungkinan terjadinya reaksi" antara radikal-bebas dengan berbagaihentuk oksalat semakin kedl yang berarti pengurangan dari harga tetapnya(evmolek-I). Pengaruh energi radiasi terhadap sistim dosimeter ini hampirsarna dengan dosimeter Fricke yaitu dalam daerah ~nergi 0,66 Mev - 16 Mevdiluar dari daerah ini terjadi penyimpangan dari harga -a.

A. BAKAR RAMAIN :

Apakah yang menyebabkan perbedaan-perbedaan daerah lincaritas pada

Kurva Kalibrasi Gb. 3, 4, 5 dan 6 dengan bermacam-macam kepekaan asamoksalat.

SOFYAN YATIM

Perbedaan ini disebabkan karena kecepatan penguraian molekul asam oksalatakibat radiasi dinyatakan oleh persamaan kinetika reaksi tingkat pertama :

Terlihat bahwa besarnya dosis radiasi yang diserap tergantung pada kepekatan

awal asam oksalat (Co) dan tingkat penguraian asam oksalat, kecepatan pengu­raian berkurang dengan bertambahnya dosis radiasi yang diserap.

JAZIB HOSEN :

Dari persamaan : D = a Co log (~O)C

Bila kepekatan asam oksalat naik, tampak hasH tetapan a naik (sebagaimanaterdapat dalam daftar II kertas kerja). Disini "kelihatan" adanya korelasi ((pengaruh) konsentrasi dengan a. Menurut Draganic untuk Jarutan-Iarutan25 mM - 600 mM maka nilai a = 41,5Pertanyaan saya adalah sbb. :1. Tanpa melihatfmemperbandingkan hasH analisa Saudara, dengan hasil

Draganic, apakah nilai rata-rata a pada daftar II tsb. dapat dibenarkanfdi­pertanggung jawabkanfreliability ?

2. Bagaimana cara penentuan a individual berdasarkan rumus diatas ?

3. Bagaimana methode analisa Saudara, pada penentuan nilai a tsb.

246

SOFY AN YATIM :

I. Hasil penentuan dad harga tetapan--a (ev.Molek-l) seperti pada daftar IIcukup dapat dipertanggung jawapkan (reliability). Besarnya harga-a padadaftar II dilakukan dengan 2 carll: .

a. Dengan membuat kurva kalibrasi antara D(ev.moJck-l) tcrhadaplog Co/C untuk tiap kcpekatan asam oksalat sepcrti tcrlihat padagrafik 3, 4, 5, dan 6. Kemudian ditentukan koefisien arah (slope) darigrafik untuk masing-masing kepckatan asam oksalat, dengan membagiharga koefisien arah dengan CO' didapat harga tetapan-a untuk tiapkepekatan oksalat. Atau dapat juga dilakukan dengan membuat grafikimtara D terhadap Co.log Co/C untuk masing-masing kepekatan asamoksalat, koefisien arah dad grafik menyatakan tetapan harga-a.

b, Dengan memberikan dosis yang berbeda-beda (masih) dalam bataskelinearan seperti dalam grafik 3, 4, 5 dan (6) dan menganalisa ke­pekatan asam oksalat setelah radiasi (C). Dad penentuan ini didapatharga tetapan-a untuk tiap-tiap harga D dan log ColC untuk setiap ke­pekatan asam oksalat dengan menggunakan persamaan :

a =I

D(Cv.moC ))

Co (molek.ml-- I) log Co IC

a = a ±

kemudian diambil harga rata-rata tetapan--a,

V'f, ( it - a )2

n-IHasil-hasil ini terlihat pada daftar 11. Harga-harga tetapan-a yang diperolehdiperoleh ini kemudian diambil harga rata-rata-nya dan ternyata penyimpang­an sekitar 5% dan masih dalam batas ketelitian sisiem dosimeter ini dalammenentukan dosis radiasi yang besarnya sekitar 10% dan yang harga ini masihmasuk dalam bat as penyimpangan seperti dalam daftar V.

2. Penentuan harga-a individual berdasarkan persamaan,

diIakukan sebagai berikut : Kecepatan dosis radiasi pada suatu tempat dalamkamar-penyinaran ditentukan dengan dosimeter Fricke sebagai standar. Kemudianlarutan asam oksalat dengan volume, kedudukan dan kondisi yang sarna dengandosimeter Fricke diradiasi, setelah waktu tertentu diambil dan dianalisa kepekatanasam oksalat yang masih tinggi, Dengan mengetahui dosis radiasi (ev.molek-1),kepekatan awal asam oksalat (Co) dan kepekatan asam oksalat setelah penyinaran(C) didapat harga-a dengan menggunakan persamaan

a :::

3. Analisa kimia terhadap Co dan C pada penentuan harga-a dilakukan secaraspektrofotometri dengan pereaksi Cu- Benzidine.

247