LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

PENGENALAN DAN KALIBRASI ALAT FOURIER TRANSFORM INFRA RED,

FTIR SERTA ANALISA GUGUS FUNGSI SENYAWA ORGANIK DENGAN FTIR

Oleh :

Putri Purnama Yanti (1112096000012)

Rizky Widyastari (1112096000025)

Reza Falepi (1112096000028)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2015 M/1436 H

1

PENGENALAN DAN KALIBRASI ALAT FOURIER TRANSFORM INFRA RED,

FTIR SERTA ANALISA GUGUS FUNGSI SENYAWA ORGANIK DENGAN FTIR

Jumat, 10 & 17 April 2015

I. PENDAHULUAN

Pada dasarnya spektofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) adalah sama

dengan spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada

sistem optiknya sebelum seberkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran

dari spektofotometer FTIR adalah dari persamaan gelomabang yang dirumuskan oleh

Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematik dari Prancis. Fourier

mengemukakan deret persamaan gelombang elektromagnrtik sebagai :

Dimana :

- a dan b merupakan suatu tetapan,

- t adalah waktu,

- adalah frekuensi sudut (radian per detik)

( = 2 f dan f adalah frekwensi dalam Hertz).

Dari deret fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah

waktu atau daerah frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi

elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya

disebutTransformasi Fourier (Fourier Transform).

Selanjutnya pada sistem optik oeralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah

waktu yang non dospersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi

elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang

dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Perbedaan sistem optik

Spektrofotometer IR dispersif (Hadamard Transform) dan interferometer Michelson

pada Spektrofotometer FTIR (Fourier Transform) tampak pada gambar berikut:

2

Gambar 1. Perbedaan Sistem Optik pada Spektrofotometer IR dan FTIR

Cara Kerja Alat Spektofotometer FTIR

Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar diatas dilengkapi dengan

cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra

merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak

(M) dan jarak cermin yang diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah

2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (). Hubungan antara intensitas radiasi IR

yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan

sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer

disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

Gambar 2. Interferogram pada FTIR

3

Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by

Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang

diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang

diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra

Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih

banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS,

yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif,

lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi

yang diterima dari radiasi infra merah.

Keunggulan Spektrofotometer FTIR

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua

kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga

analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau

scanning.

2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi,

sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui

celah (slitless).

Untuk kalibrasi FTIR digunakan polistirena, polistirena yang digunakan berbentuk

film. Spektrum polistirena yang dihasilkan huhus fungsinya yang dapat mewakili gugus

fungsi lainnya.

FTIR sangat penting dalam kimia modern, terutama (meskipun bukan satu-

satunya) dalam daerah oranik. Spektrofotometer ini merupakan alat untuk mendeteksi

gugus fungsional, mengudentifikasi senyawa dan menganalisa campuran.

Prinsip dari analisa didasarkan pada besarnya frekuensi sinar infra merah yang

diserap dengan energi tertemtu.apabila frekuensi tertentu diserap ketika melewati sebuah

tersebut diselidiki, maka energi dari frekuensi tersebut akan ditransfer akan ditransfer ke

senyawa tersebut. Energi pada radiasi inframerah sebanding dengan energi yang timbul

pada getaran-getaran (energi vibrasi, translasi dan rotasi molekul).

Karena setiap tipe ikatan yang berbeda memiliki sifat frekuensi vibrasi yang

berbeda, dan karena tipe ikatan yang sama dalam dua senyawa berbeda terletak dalam

4

lingkungan yang sedikit berbeda, maka tidak ada dua milekul yang berbeda strukturnya

akan mempunyai serapan infra merah yang tepat sama. Dengan membandingkan

spektrum infra merah dari dua senyawa yang diperkirakan identik maka seseorang dapat

menyatakan apakah kedua senyawa tersebut identik atau tidak. Identifikasi tersebut

dikenal dengan pencarian daerah sidik jari.

Cara menginterpretasikan spektrum infra merah yaitu mengklasifikasikannya

sebagai berikut:

1. Daerah ulur hydrogen berada pada 3700 2700 cm-1, puncak absorbs terjadi pada

3700 3100 cm-1, karena vibrasi O-H atau N-H. Sedangkan vibrasi C-H alifatik

timbul pada 3000 2850 cm-1 ikatan pada 3300 cm-1. Hidrogen pada

karbonil aldehid memberikan puncak pada 2745 2710 cm-1.

2. Daerah ikatan rangkap 3 (3,7 5,4 m)

Pada daerah rangkap 3 (2700 1850 cm-1) gugus yang terabsorpsi terbatas. Vibrasi

ulur ikatan rangkap terjadi pada daerah 2225 2250 cm-1

3. Daerah ikatan rangkap 2 (5,1 6,5 m)

Daerah ikatan rangkap 2 berada pada rentang 1450 1550 cm-1

keton,aldehid,karbonat mempunyai puncak pada 1700 cm-1

.Ester, halida-halida asam,

anhidrida-anhidrida asam mengabsorpsi pada 1770 1725 cm-1. Puncak yang

disebabkan oleh vibrasi ulur C=C- dan C=CN terdapat pada 1690 1600 cm-1.

Cincin aromatis menunjukkan puncak dalam daerah 1650 1450 cm-1.

4. Daerah sidik jari (6,7 14 m)

Daerah sidik jari berada pada 1500 700 cm-1. C-O-C dalam eter dan ester

mengabsorpsi pada 1200 cm-1

. Sedangkan C-Cl pada 700 800 cm-1 , SO4-2

, PO42-

,

NO3-, CO3

2- menunjukkan absorbansi kuat dibawah 1200 cm

-1.

5

Tabel 1. Beberapa frekuensi infra merah gugus fungsi

Gugus Fungsi Frekuensi (cm-1)

O-H Alkohol/fenol bebas

Asam

3580-3650

2500-2700

NH Amina primer, sekunder dan amida 3140-3320

CH Alkana

Alkena

Alkuna

Aromatik

2850-2960

3010-3095

3300

~3030

-CH2- Bengkokan 1465

-CH3 Bengkokan 1450-1375

CC Alkuna

Alkena

Aromatik

2190-2260

1620-1680

1475-1600

C=O Aldehid

Keton

Asam

Ester

Anhidrida

1720-1740

1675-1725

1700-1725

1720-1750

1760-1810

CN Nitrit 2000-3000

NO2 Nitro 1500-1650

Teknik preparasi sampel FTIR ada beberapa macam, tergantung matrik sampel yang

akan dianalisi. Untuk sampel cair dibagi dua yaitu berdasarkan viskositasnya. Sampel

caor yang viskositasnya tinggi seperti minyak, cukup diteteskan 10 l ke dalam sel KBr,

untuk yang berbentuk pasta cukup dioleskan tipis. Sedangkan yag viskositasnya rendah

perlu digunakan spacer.Adapun yang matrik sampelnya padat, maka dibuat seperti pallet

tipis dengan dicampur KBr yang sebelumnya dikeringkan terlebih dahulu.

II. TUJUAN

1. Memahami prinsip kerja FTIR

2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat FTIR

3. Mengetahui teknik preparasi sampel cair

4. Mengindentifikasi gugus fungsi olium xanthoriza dari hasil analisa FTIR

6

5. Mengetahui teknik preparasi sampel padat

6. Mengindentifikasi gugus fungsi fruktosa dari hasil analisa FTIR

III. METODE KERJA

1. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah FTIR, tisu, spatulla,

pipet tetes, lumpung agate, cetakan pellet, dan handy press.

Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah aseton, olium

xanthoriza, film polistirena, serbuk KBr, dan fruktosa.

2. Prosedur Kerja

a. Kalibrasi FTIR

Software FTIR dibuka dan ditunggu hingga background selesai. Kemudian

masukkan film polistirena ke dalam holder sampel FTIR. Setelah itu klik

instrument pada bar atas, kemudian dimasukkan informasi sampel, range bilangan

gelombang, dan resolusi. Selanjutnya di klik scan dan ditunggu beberapa saat.

Kemudian diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari polistirena dan terdiri

dari gugus apa saja.

b. Teknik Pengukuran Sampel Cair

Untuk sampel cair, dibedakan berdasarkan kekentalan atau viskositasnya.

Sampel olium xanthoriza memiliki viskositas yang tinggi seperti, sehingga cukup

diteteskan 1 tetes saja pada sel KBr dan dimasukkan ke dalam holder sampel.

Kemudian diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari polistirena dan terdiri

dari gugus apa saja.

c. Teknik Pengukuran Sampel Padat

Serbuk KBr dikeringkan terlebih dahulu dalam oven 105C selama dua jam

atau lebih. Kemudian 0,5-1,0 mg sampel fruktosa dicampurkan dengan 100-200

mg serbuk KBr ke dalam lumpung agate dan digerus hingga homogen. Setelah itu

diambil sedikit campuran dengan spatula dan dimasukkan ke dalam pencetak

pellet. Lalu cetakan ditekan dengan handy press hingga sampel terlihat seperti

pellet. Selanjutnya pellet dimasukkan ke dalam holder sampel dan direkam pada

7

alat FTIR dan diamati peak apa saja yang menunjukkan ciri dari polistirena dan

terdiri dari gugus apa saja.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Teknik Pengukuran Sampel Cair

Pada praktikum kali ini menggunakan alat spektroskopi FTIR yang dimana

menggunakan bahan Ollium Xanthorrhiza. Ollium Xanthoriza ini belum banyak

dijumpai sehingga literature sangatlah terbatas. Dari berbagai sumber menyebutkan

bahwa Ollium Xanthorrhiza ini merupakan salah satu jenis temu-temuan yang

termasuk ke dalam keluarga zingiberacea yang juga terdapat dalam curcuma

xanthorrhiza. Curcuma xanthorrhiza adalah tanaman yang tumbuh dengan rhizome.

Sama seperti jahe dengan bau aromatis dan tajam dan rasa yang lebih pahit. Curcuma

Xanthorrhiza juga menunjukan khasiat 7pectrum7tic, anti-inflamasi, anti-oksidan, anti

hipertensi, anti rematik, anti hepatotoksik, anti dismenorhea, Anti spasmodic, anti

leukorhea, anti bacterial dan antifungi (Sears, 2005).

Gambar 3. Spektrum FTIR sampel olium xanthoriza

Gambar 3. merupakan spektrum hasil pengukuran sampel olium xanthoriza.

Spektrum hasil praktikum ini memiliki kemiripan dengan gambar spectrum hasil

8

pengukuran beberapa senyawa curcuma. Hal ini menunjukkan ollium xanthorhiza

merupakan senyawa yang terdapat dalam curcuma xanthorriza.

Gambar 4. Spektrum Hasil Pengukuran Beberapa Senyawa Dari Curcuma a) curcuminoids b)

palmitic acid c) poloxammer d) curcuminoid ekstrak. (Ambarsari, Lestari, dkk)

Dari hasil pengukuran spectrum Ollium Xanthorrhiza dengan FTIR, di dapati

beberapa puncak dengan perkiraan gugus fungsi berdasarkan frekuensi penyerapan

yaitu, pada frekuensi penyerapan 3362 cm-1

terdapat gugus O H dalam bentuk

alkohol atau fenol. Kemudian pada frekuensi penyerapan 2963 cm-1

dan 2925 cm-1

terdapat gugus C H stretching. Kemudian pada frekuensi penyerapan 1514 cm-1

menunjukkan adanya gugus C = C aromatic dan juga di frekuensi 1660 cm-1

menunjukkan adanya gugus keton C = O. lalu pada frekuensi penyerapan 1122 cm-1

terdapat gugus C O dalam bentuk ester aliphatic. Terakhir penyerapan pada

frekuensi 819 cm-1

diperkirakan terdapat gugus aromatic benzene yang tersubstitusi

pada posisi para.

2. Teknik Pengukuran Sampel Padat

Sampel yang digunakan pada pengukuran sampel padat yaitu fruktosa.

Fruktosa merupakan gula yang umumnya terdapat dalam sayuran dan buah-buahan

(Challem, 1995). Tanpa kita sadari, fruktosa banyak terkandung dalam bahan

makanan yang dikonsumsi sehari-hari, seperti pada minuman berkarbonasi

(softdrinks), juice, sport drinks, corn flakes, permen, selai, ice cream, crackers, produk

susu, hingga pada obat batuk syrup (Hopkins, 2005).

9

Gambar 5. Struktur Molekul Fruktosa

Berdasarkan gambar 5. dapat dilihat bahwa fruktosa memiliki rumus molekul

yang sama dengan glukosa dan galaktosa, C6H12O6. Ketiganya merupakan isomer.

Namun karena fruktosa memiliki gugus fungsi yang berbeda dengan glukosa dan

galaktosa, maka fruktosa berisomer fungsi dengan kedua monosakarida yang lain.

Gambar 6. Struktur Molekul Terbuka

Melihat struktur terbuka fruktosa, atom C nomor satu mengikat satu gugus -

OH dan dua atom H. Gugus fungsi keton berada pada atom C nomor dua. Atom C

nomor 6 sama dengan atom C nomor satu, sedang atom C nomor 3, 4, dan 5

merupakan atom C kiral.

10

Gambar 6. Spektrum FTIR Sampel Fruktosa

Dari hasil pengukuran spektrum fruktosa dengan FTIR, di dapati beberapa

puncak dengan perkiraan gugus fungsi berdasarkan frekuensi penyerapan yaitu, pada

frekuensi penyerapan 3411,14 cm-1

terdapat gugus O H atau alkohol. Kemudian

pada frekuensi penyerapan 2939,51 cm-1

terdapat gugus C H stretching. Selanjutnya

pada frekuensi penyerapan 1639,81 cm-1

menunjukkan adanya gugus keton C = O.

Lalu pada frekuensi penyerapan 1411,99 cm-1

menunjukkan adanya gugus CH2

bending.

V. KESIMPULAN

1. Prinsip kerja FTIR yaitu analisa yang didasarkan pada besarnya frekuensi sinar infra

merah yang diserap dengan energi tertentu. Apabila frekuensi tertentu diserap ketika

melewati sebuah tersebut diselidiki, maka energi dari frekuensi tersebut akan

ditransfer akan ditransfer ke senyawa tersebut.

2. Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketertelusuran pengukuran, sehingga tidak

mengacaukan data yang diperoleh dari hasil analisis FTIR.

3. Teknik preparasi sampel cair dibedakan berdasarkan kekentalan atau viskositasnya.

Sampel olium xanthoriza memiliki viskositas yang tinggi seperti, sehingga cukup

diteteskan 1 tetes saja pada sel KBr.

11

4. Gugus fungsi yang terdapat dalam olium xanthoriza adalah O H, C H stretching, C

= C, gugus keton C = O, C O dalam bentuk ester aliphatic, dan gugus aromatic

benzene yang tersubstitusi pada posisi para.

5. Teknik preparasi sampel padat yaitu mencampurkan sampel dengan serbuk KBr ke

dalam lumpung agate dan digerus hingga homogen, di press hingga terbentuk pellet.

6. Gugus fungsi yang terdapat dalam fruktosa adalah gugus O H, C H stretching,

gugus keton C = O, dan CH2 bending.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Hermanto, S dan Hartiningsih, F. 2014. Modul Praktikum Analisa Instrumen. Pusat

Laboratorium Terpadu UIN Jakarta

http://www.chem.ucla.edu/~webspectra/irtable.html

Diakses pada 23/04.2015 pukul 20.10

http://wwwchem.csustan.edu/Tutorials/INFRARED.HTM

Diakses pada 23/04/2015 pukul 20.12