PENGARUH ASAM SALISILAT DALAM …. hal depan.pdf · f. Uji Kelarutan ... Hasil Persamaan Regresi...

PENGARUH ASAM SALISILAT DALAM

MEMAKSIMALKAN PENETRASI HCl DAN NaOH

PADA PROSES SINTESIS KITOSAN DARI LIMBAH

KULIT UDANG VANNAMEI (Litopenaeus vannamei)

SKRIPSI

Anak Agung Ketut Purnama Sari

1208505007

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

BUKIT JIMBARAN

2016

i

PENGARUH ASAM SALISILAT DALAM

MEMAKSIMALKAN PENETRASI HCl DAN NaOH

PADA PROSES SINTESIS KITOSAN DARI LIMBAH

KULIT UDANG VANNAMEI (Litopenaeus vannamei)

SKRIPSI

Anak Agung Ketut Purnama Sari

1208505007

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

BUKIT JIMBARAN

2016

iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena

berkat rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Skripsi

yang berjudul “Pengaruh Asam Salisilat dalam Memaksimalkan Penetrasi

HCl dan NaOH pada Proses Sintesis Kitosan dari Limbah Kulit Udang

Vannamei (Litopenaeus vannamei)” sebagai syarat untuk memperoleh gelar

S.Farm di Jurusan Farmasi Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Udayana.

Penyusunan Skripsi ini dapat dilakukan dengan baik karena dukungan

dari banyak pihak sehingga pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima

kasih kepada:

1. Bapak I.G.N. Agung Dewantara P., S.Farm., M.Sc., Apt. selaku

Pembimbing I penulis yang telah banyak memberikan pengarahan

dalam penulisan skripsi ini.

2. Bapak A.A. Gede Rai Yadnya Putra, S.Farm., M.Si., Apt. selaku

Pembimbing II penulis yang telah banyak memberikan masukan

dalam penyempurnaan penulisan skripsi ini.

3. Bapak Drs. Ida Bagus Made Suaskara., M.Si. selaku Dekan F.MIPA

dan Bapak Dr.rer.nat. I M. A. Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt. selaku

ketua Jurusan Farmasi F.MIPA Universitas Udayana.

4. Bapak Drs. I.N.K. Widjaja, M.S., Apt. selaku Pembimbing Akademik

penulis.

iv

5. A.A. Ketut Rai Suardi selaku ibu penulis beserta keluarga penulis

yang telah memberikan doa semangat bagi penulis untuk

menyelesaikan skripsi ini. Ucapan istimewa kepada dr. Dewi yang

merupakan inspirasi bagi penulis.

6. Atlichnaya Bar Nusa Dua yang bersedia menyediakan Wi-Fi gratis

setiap hari yang sangat membantu penulis dalam mencari pustaka

secara on-line.

7. Seluruh Laboran di Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Udayana yang membantu dalam

menunjang penelitian ini.

Penulis sadar bahwa skripsi ini masih belum sempurna sehingga, penulis

mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan penelitian

ini agar layak dijadikan acuan dalam penelitian selanjutnya.

Bukit Jimbaran, 24 Maret 2016.

Penulis

v

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN SAMPUL ........................................................................................ ...i

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................... ..ii

KATA PENGANTAR .......................................................................................... .iii

DAFTAR ISI ......................................................................................................... ..v

DAFTAR TABEL ................................................................................................viii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ ..x

DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... .xi

ABSTRAK ............................................................................................................xii

ABSTRACT .........................................................................................................xiii

BAB 1. PENDAHULUAN ................................................................................... ..1

1.1. Latar Belakang ...................................................................................... ..1

1.2. Rumusan Masalah ................................................................................ ..4

1.3. Tujuan Penelitian .................................................................................. ..5

1.4. Manfaat Penelitian ................................................................................ ..5

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................... ..6

2.1. Udang Vannamei (Litopenaeus vannamei) .......................................... ..6

2.2. Kitin (Poli β-(1,4)-2-Asetamida-2-Deoksi-D-Glukosa) ....................... 10

2.3. Kitosan (Poli β-(1,4)-Amino-2-Deoksi-D-Glukosa) ........................... 12

2.4. Metode Ekstraksi Kitin dan Kitosan ..................................................... 13

2.4.1. Demineralisasi ............................................................................ 14

2.4.2. Deproteinisasi ............................................................................. 15

vi

2.4.3. Deasetilasi ................................................................................... 15

2.5. Asam Salisilat (Asam-O-Hidroksi Benzoat) ........................................ 16

2.6. Derajat Deasetilasi ................................................................................ 17

2.7. Viskositas ............................................................................................. 18

2.8. Spektrofotometri UV-Visibel ............................................................... 19

BAB 3. METODE PENELITIAN......................................................................... 22

3.1. Rancangan Penelitian .......................................................................... 22

3.2. Tempat dan Waktu Penelitian .............................................................. 22

3.3. Bahan Penelitian ................................................................................... 22

3.4. Alat Penelitian ...................................................................................... 23

3.5. Variabel Penelitian ............................................................................... 23

3.6. Prosedur Penelitian ............................................................................... 24

3.6.1. Sintesis Kitosan ........................................................................... 26

a. Pretreatment......................................................................... 26

b. Demineralisasi ...................................................................... 26

c. Deproteinisasi....................................................................... 26

d. Deasetilasi ............................................................................ 27

3.6.2. Pengujian Karakteristik Kitosan ................................................. 27

a. Organoleptis ......................................................................... 27

b. Perolehan Kembali ............................................................... 27

c. Uji Kadar Air ....................................................................... 28

d. Uji Kadar Abu ...................................................................... 28

e. Uji Kadar Protein Residual .................................................. 28

vii

f. Uji Kelarutan ........................................................................ 29

g. Uji Viskositas ....................................................................... 30

h. Uji Derajat Deasetilasi ......................................................... 30

3.7. Analisis Data ........................................................................................ 31

3.8. Jadwal Penelitian .................................................................................. 32

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................ 33

4.1. Sampel Penelitian ................................................................................. 33

4.2. Pengaruh Asam Salisilat terhadap Proses Demineralisasi .................... 36

4.3. Pengaruh Asam Salisilat terhadap Proses Deproteinisasi ..................... 40

4.4. Pengaruh Asam Salisilat terhadap Proses Deasetilasi .......................... 45

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................... 55

5.1. Kesimpulan .......................................................................................... 57

5.2. Saran ..................................................................................................... 58

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 59

viii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Data Volume Produksi dan Ekspor Udang 2010 Hingga

September 2014. ................................................................................. ..9

Tabel 2.2. Spesifikasi Kitosan. ............................................................................ 13

Tabel 3.1. Konsentrasi Reagen yang Digunakan pada Masing-Masing Proses .. 24

Tabel 3.2. Jadwal Penelitian ................................................................................ 32

Tabel 4.1. Hasil Perhitungan Kadar Abu dan Kadar Protein pada Proses

Demineralisasidan Kadar Abu Kitosan .............................................. 38

Tabel 4.2. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Abu

Demineralisasi .................................................................................... 38

Tabel 4.3. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Protein

Residual Demineralisasi ..................................................................... 38


Kitosan ............................................................................................... 38

Tabel 4.5. Hasil Perhitungan Kadar Abu dan Kadar Protein pada Proses

Deproteinisasi dan Kadar Protein Kitosan ......................................... 42


Deproteinisasi ..................................................................................... 42


Residual Deproteinisasi ...................................................................... 42


Residual Kitosan ................................................................................ 42

ix

Tabel 4.9. Ringkasan Hasil Perolehan Kembali hingga Menjadi Kitosan .......... 47

Tabel 4.10. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Perolehan

Kembali Demineralisasi ..................................................................... 47


Kembali Deproteinisasi ...................................................................... 47


Kembali Kitosan ................................................................................. 47

Tabel 4.13. Karakteristik Organoleptik Kitosan ................................................... 49

Tabel 4.14. Karakteristik Kitosan.......................................................................... 50

Tabel 4.15. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kadar Air

Kitosan ............................................................................................... 50

Tabel 4.16. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Viskositas

Kitosan ............................................................................................... 51

Tabel 4.17. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Kelarutan

Kitosan ............................................................................................... 51

Tabel 4.18. Hasil Pengujian Beda Rata-Rata LSD0,05 Variabel Derajat

Deasetilasi Kitosan ............................................................................. 51

Tabel 4.19. Penggolongan Viskositas Kitosan ...................................................... 52

x

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Morfologi udang Vannamei ............................................................. ..7

Gambar 2.2. Struktur Kimia Kitin ........................................................................ 10

Gambar 2.3. Bentuk Polimorfisme dari Kitin ....................................................... 11

Gambar 2.4. Struktur Kimia Kitosan .................................................................... 12

Gambar 2.5. Struktur Kimia Asam Salisilat ......................................................... 17

Gambar 2.6. Kurva Kalibrasi Spektrofotometri UV-Visibel ................................ 20

Gambar 3.1. Skema Umum Penelitian ................................................................. 25

Gambar 4.1. Mekanisme Pengikatan Mineral Oleh Asam Salisilat ..................... 39

Gambar 4.2. Struktur pada Cangkang Udang ....................................................... 44

Gambar 4.3. Mekanisme Reaksi Deasetilasi Kitin dengan Menggunakan

NaOH ............................................................................................... 46

Gambar 4.4. Diagram Perolehan Kembali Berdasarkan Bobot Awal Sampel ..... 48

Gambar 4.5. Diagram Hubungan Kelarutan dan Derajat Deasetilasi ................... 54

Gambar 4.6. Diagram Penghilangan Mineral dan Protein pada Tahap

Demineralisasi, Deproteinisasi, dan Deasetilasi .............................. 55

xi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil Determinasi Sampel Udang oleh Puslit Oseanografi.

Lampiran 2. Hasil Persamaan Regresi Kurva Standar Albumin.

Lampiran 3. Hasil Uji Statistika Normalitas dan Homogenitas Variabel Bebas

Lampiran 4. Hasil Uji Proksimat Serbuk Cangkang Udang Vannamei.

Lampiran 5. Hasil Perhitungan Perolehan Kembali Kitin dan Kitosan.

Lampiran 6. Hasil Uji Statistika Variabel Perolehan Kembali.

Lampiran 7. Hasil Perhitungan Kadar Abu Kitin dan Kitosan.

Lampiran 8. Hasil Uji Statistika Variabel Kadar Abu.

Lampiran 9. Hasil Perhitungan Kadar Protein Residual Kitin dan Kitosan

Lampiran 10. Hasil Uji Statistika Variabel Kadar Protein Residual.

Lampiran 11. Hasil Perhitungan Kadar Air Kitosan.

Lampiran 12. Hasil Uji Statistika Variabel Kadar Air Kitosan.

Lampiran 13. Hasil Perhitungan Kelarutan Kitosan.

Lampiran 14. Hasil Uji Statistik Variabel Kelarutan Kitosan.

Lampiran 15. Hasil Pembacaan Viskositas Larutan Kitosan Menggunakan

Viskometer Brookfield DV-E dengan Spindel no.6 pada Rpm

100.

Lampiran 16. Hasil Uji Statistika Variabel Viskositas Kitosan.

Lampiran 17. Hasil Perhitungan Standarisasi NaOH untuk Titrasi.

Lampiran 18. Hasil Perhitungan Derajat Deasetilasi Kitosan.

Lampiran 19. Hasil Uji Statistika Variabel Derajat Deasetilasi Kitosan.

xii

ABSTRAK

Udang vanname merupakan udang dengan komoditas ekspor tertinggi di

Indonesia sehingga berpotensi dijadikan sebagai bahan baku pembuatan kitosan.

Kitosan dapat digunakan untuk tujuan tertentu sesuai dengan karakteristiknya.

Produk kitosan dengan kualitas yang baik biasanya dapat dihasilkan dari

penggunaan reagen demineralisasi dan deproteinisasi dengan konsentrasi yang

tinggi yang selain itu dapat mempengaruhi sifat fisik dan kimia kitosan. Penelitian

ini bertujuan untuk menerapkan proses pretreatment serbuk kulit udang vanname

dengan asam salisilat agar dapat menghasilkan kitosan dengan kualitas yang baik

walaupun dengan penggunaan reagen demineralisasi dan deproteinisasi dengan

konsentrasi yang lebih rendah.

Pada penelitian ini dilakukan variasi konsentrasi asam salisilat yaitu

0,02M; 0,04M; 0,06M; 0,08M; 0,1M dengan konsentrasi HCl dan NaOH masing

masing 0,6M. Pembanding yang digunakan adalah ekstraksi tanpa pretreatment

dengan menggunakan HCl dan NaOH masing masing 0,6M serta 1M. Hasil

menunjukkan bahwa terlihat perbedaan bermakna antara sampel dengan perlakuan

pretreatment dan tanpa pretreatment (p<0,05).

Pretreatment dengan asam salisilat dapat meningkatkan penetrasi HCl

dan NaOH pada proses sintesis kitosan dari limbah kulit udang vanname

berdasarkan kadar abu dan kadar protein residual masing masing sampel pada

setelah demineralisasi, deproteinisasi, dan deasetilasi. Asam salisilat 0,06M

efisien sebagai agen pretreatment dengan perolehan kembali kitosan mencapai

23,29% dari bobot sampel kulit udang vannamei. Kitosan ini memiliki nilai kadar

abu 1,337% dan kadar protein residual 0,87% yang menurun secara tidak berbeda

bermakna ketika konsentrasi asam salisilat ditingkatkan (p>0,05). Kitosan ini

memiliki nilai derajat deasetilasi 79,815 % dengan kelarutan mencapai 96,768 %.

Larutan kitosan memiliki viskositas mencapai 2475,4 Cps.

Kata kunci: Pretreatment, Asam salisilat, Demineralisasi, Deproteinisasi, Kitosan.

xiii

ABSTRACT

Vaname is the highest commodities export in Indonesia that could be

potentially as a source of chitosan material. Chitosan able to be used for specific

purposes in accordance with their characteristics. Chitosan p with good quality

usually produced by using higher concentration reagents of demineralization and

deproteinization but it can affect the physical and chemical properties of chitosan.

This research aims to implement a pretreatment process with salicylic acid to

produce chitosan with good quality from vannamei’s shell despite the use of

reagents demineralization and deproteinization with lower concentrations.

In this research, various concentrations of salicylic acid are 0,02M;

0,04M; 0,06M; 0,08M; 0.1M with a concentration of HCl and NaOH respectively

0,6M. Comparative used is the extraction without pretreatment by using HCl and

NaOH respectively 0,6M and also 1M. The results showed that the apparent

significant difference between samples with and without pretreatment

pretreatment treatment (p <0.05).

Pretreatment with salicylic acid can increase the penetration of HCl and

NaOH in the synthesis of chitosan from shrimp shell waste vanname based on ash

content and residual protein content of each sample on after demineralization,

deproteinization and deacetylation. Salicylic acid 0,06M is an efficient

concentration as a pretreatment agent with the recovery of chitosan reaches

23.29% of the sample weights vannamei’s shells. Chitosan has ash content value

of 1.337% and 0.87% residual protein levels were decreased not significantly

different if salicylic acid concentration is increased (p>0.05). This chitosan has a

degree of deacetylation value of 79.815% to 96.768% solubility reached. Chitosan

solution has a viscosity reached 2475.4 Cps.

Key words: Pretreatment, Salicylic acid, Demineralisation, Deproteinisation,

Chitosan.

PENGARUH ASAM SALISILAT DALAM …. hal depan.pdf · f. Uji Kelarutan ... Hasil Persamaan Regresi...

Documents

Transcript of PENGARUH ASAM SALISILAT DALAM …. hal depan.pdf · f. Uji Kelarutan ... Hasil Persamaan Regresi...