asam salisilat intan

8/17/2019 asam salisilat intan

http://slidepdf.com/reader/full/asam-salisilat-intan 1/23

I.DASAR TEORI

Asidi-alkalimetri merupakan metode analisis kuantitatif dengan

menggunakan reaksi netralisasi yaitu reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari

asam dengan ion hidroksi yang berasal dari basa. Reaksi ini akan menghasilkan

air yang bersifat netral dan garam yang bersifat netral, asam atau pun basa sesuai

dengan enis garam yang dibentuk. !etralisasi uga dapat dikatakan sebagai reaksi

antara pemberi proton "asam# dengan penerima proton "basa#.Titrasi dapat dibagi

berdasarkan larutan yang diketahui konsentrasinya, yaitu asidimetri dan

alkalimeteri. Asidimetri merupakan penetapan kadar se$ara kuantitatif terhadap

senya%a yang bersifat basa dimana digunakan larutan asam yang diketahui

konsentrasinya. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senya%a asam

dengan menggunakan larutan basa yang sudah diketahui konsentrasinya "&andar,

'(()#.

!etralisasi atau sering disebut dengan reaksi penetralan asam-basa dapat

digunakan untuk penetapan kadar larutan basa atau larutan asam.

*ekanismmenya yaitu seumlah larutan asam dititrasi dengan larutan basa atau

sebaliknya sampai ter$apai titik akhir yang sebelumnya sudah ditambahkan sedikit

indikator yang sesuai "+etru$$i, #.Titik akhir titrasi adalah keadaan seluruh

at yang tidak diketahui konsentrasinya telah habis bereaksi dengan larutan yang

diketahui konsentrasinya.+enentuan saat teradinya titik ini ditandai dengan

perubahan %arna larutan akibat indikator.Indikator yang digunakan adalah asam

atau basa lemah yang umumnya merupakan senya%a organik dengan ikatan

rangkap terkonugasi dimana ikatan rangkap inilah yang memberikan kontribusi

perubahan %arna pada indikator tersebut./umlah indikator yang ditambahkan

sedikit mungkin agar indikator tidak mempengaruhi p0.Indikator ini ditambahkan

pada larutan yang berada di Erlenmeyer "&andar, '(()#.

Setelah titik akhir teradi, apabila salah satu molaritas larutan "asam atau

basa# diketahui maka molaritas larutan lainnya uga dapat ditentukan melalui

perhitungan stoikiometri. /ika larutan basa dititrasi dengan larutan asam maka p0

larutan akan turun, sebaliknya ika larutan asam dititrasi dengan larutan basa maka

p0 akan naik "+etru$$i, #.



1mumnya asam dan basa dapat dititrasi dalam larutan berair namun

beberapa senya%a organik ada yang tidak larut dalam air sehingga kadarnya tidak

dapat ditentukan melalui metode titrasi. Oleh sebab itu senya%a yang tidak larut

dalam air ini perlu dimediasi dengan $ara dilarutkan terlebih dahulu dengan

pelarut yang inert sehingga pada akhirnya pelarut ini akan dapat larut dalam air.

2ontoh pelarut yang dimaksud adalah Alkohol.Setelah asam atau basa organik ini

dilarutkan didalam pelarut tersebut kadarnya dapat ditentukan dengan metode

titrasi."&andar, '(()#.

Setelah dilakukannya titrasi akan didapat suatu kur3a dimana kur3a ini

merupakan hubungan antara 3olume penitrasi "sumbu 4# dengan p0 "sumbu y#,

kur3a ini dinamakan kur3a titrasi. +ada saat dimana 3olume basa yang bertindak

sebagai penitrasi semakin banyak digunakan maka p0 larutan akan meningkat dan

sebaliknya apabila 3olume asam yang bertindak sebagai penitrasi semakin banyak

digunakan maka p0 larutan akan menurun "+etru$$i, #.

5eikut adalah sarat yang harus dipenuhi agara analisis asidi-alkalimetri

dapat dilakukan6

. Reaksi asam basa harus berlangsung $epat.

'. Reaksi asam basa harus sederhana dan dapat dinyatakan dalam stoikiometri.

7. 0arus ada perubahan yang terlihat pada saat titik akhir ter$apai baik se$ara kimia

atau se$ara fisika.

8. 0arus ada perubahan indikator ika sarat 7 tidak dipenuhi.

"&andar, '(()#.

+ada titrasi asam salisilat, indikator yang digunakan harus memiliki %arna

yang berbeda saat sebelum titik akhir dan sesudah titik akhir ter$apai, sehingga

titik akhir titrasi tepat berada pada trayek perubahan indikator tersebut. Oleh

sebab asam salisilat merupakan asam lemah sehingga reaksinya dengan !aO0

menghasilkan garam yang akan berdisosiasi menghasilkan ion hidroksi maka

indikator yang sesuai adalah phenolphtalein yaitu indikator yang memiliki trayek

p0 9,'-( "1nder%ood, 9#.

5erikut adalah reaksi yang teradi antara asam salisilat dengan !aO0 6



&ambar . Reaksi Asam salisilat dengan !aO0

Indikator phenolphtalein ini merupakan asam diprotik dimana pada suasana

asam phenolphtalein ini tidak memiliki %arna. Indikator ini a%alnya berada

dalam bentuk tidak ber%arna kemudian phenolphtalein akankehilangan proton ke

dua. Akibatnya teradi reaksi konugasi antar senya%a yang kehilangan proton ini

sehingga terbentuklah %arna merah dari senya%a phenolphtalein yang sudah

berkonugasi.Senya%a inilah yang dapat dilihat se$ara 3isual "1nder%ood, 9#.

Asam salisilat merupakan senya%a yang memiliki rumus molekul 2)09O7

dengan 5* 79,' g:mol. Senya%a ini mengandung tidak kurang dari ,;< dan

tidak lebih dari (,(< 2)09O7. Senya%a ini berbentuk hablur putih dan

berbentuk arum halus. Senya%a ini memiliki rasa agak manis, taam dan senya%a

ini stabil diudara. /ika dibuat dari metil salisilat dapat ber%arna kekuningan atau

merah ambu dan berbau lemah mirip menthol .=elarutan senya%a ini yaitu sukar

larut dalam air dan dalam benena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut

dalam air mendidih. +enetapan kadarnya dapat dilakukan dengan menimbang

senya%a ini sebanyak ;(( mg kemudian dilarutkan dalm '; ml etanol dan diberi

sedikit indikator +henolphtalein kemudian dititrasi dengan !aO0 (, ! "Depkes

RI, ;#

II. ALAT DAN BAHAN



II.Alat

•

Erlenmeyer• 5eaker glass

• 5uret

• Statif

• 5atang pengaduk

• =ertas saring

• +emanas

• 5all filler

• >abu ukur

• +ipet 3olume

• +ipet tetes

II.'5ahan

• A?uadest

• +henolphtalein

• Etanol

• !aO0 (, !

• Asam oksalat (, !

• Asam salisilat



III. PROSEDUR KERJA

3.1. PEMBUATAN LARUTAN

7.. +embuatan Air 5ebas 2O' "@I I, hal. '8#

A?uadest disiapkan se$ukupnya dan disaring menggunakan

kertas saring. 0asil penyaringan ditempatkan dalam beaker glassdan

dididihkan selama lima menit atau lebih di atas penangas air. 5eaker

glass ditutup dengan aluminium foil agar tidak menyerap 2O' di udara.

Ditunggu hingga air dingin.

7..' +embuatan Indikator +henolphtalein "++# "@I I, hal. ;)#

Diketahui6 =adar +henolphtalein gram:((m> B < b:3

Ditanya6 massa ++ untuk membuat ( m> larutanC

/a%ab6 1 gram

100mL B

x

10mL

4 B1 gramx10mL

100mL

B (, gram

/adi, +henolphtalein + yang ditimbang untuk ( m> larutan yaitu (, g.

Sebanyak (, gram +henolphtalein + dimasukkan ke dalam

beaker glassdan ditambahkan etanol ;< se$ukupnya, diaduk hingga

larut. >arutan dimasukkan ke dalam labu ukur ( m> dan ditambahkan

etanol ;< hingga men$apai 3olume tanda batas labu ukur. >arutan

digoog hingga homogen dan disimpan dalam botol 3ial.

7..7 +embuatan >arutan Standar !aO0 (, !

Diketahui6 !aO0 (, ! yang dibuat sebanyak (( m> 7 kali untuk '

kelompok.

!aO0 !a O0- "ek B #

5* !aO0 B 8( g:mol

Ditanya6 massa !aO0 untuk (( m> larutanC

/a%ab6 ! B * 4 ek



* B N

ek B

0,1

1 B (, *

* Bmassa

Mr4

1000

V (mL)

(, * B m

404 1000

100

m B40 x100 x0,1

1000

B (,8 gram

/adi, !aO0 yang ditimbang untuk membuat (( m>larutan Standar

!aO0 untuk dua kelompok adalah (,8 gram sebanyak 7 kali.

!aO0 sebanyak (,8 gram ditimbang dalam beaker glass. Air

bebas 2O' ditambahkan se$ukupnya hingga !aO0 larut. >arutan

dipindahkan ke dalam labu ukur (( m> dan ditambahkan air bebas

2O' hingga tanda batas. >abu ukur ditutup dan digoog hingga

homogen. >arutan disimpan dalam botol lalu ditutup dengan aluminium

foil. +embuatan larutan !aO0 diulang sebanyak ' kali.

7..8 +embuatan >arutan 5aku +rimer Asam Oksalat

Diketahui6 =arena keterbatasan alat labu ukur di laboratorium sehingga

pembuatan larutan asam oksalat dibuat untuk ' kelompok.

olume Asam oksalat B (( m>

! Asam oksalat B (, !

0'2'O8' 0 2'O8'- "ek B '#

5* 0'2'O8B 'F g:mol

Ditanya6 massa Asam oksalat untuk (( m> larutanC

/a%ab6 ! B * 4 ek

* B N

ek B

0,1

2 B (,(; *

* Bmassa

Mr4

1000

V (mL)



(,(; * Bm

1264 1000

100

m B126 x 100 x 0,05

1000

B (,F7 gram

/adi, Asam oksalat yang ditimbang untuk membuat (( m> larutan

baku primer Asam oksalat untuk dua kelompok adalah (,F7 gram.

Asam oksalat sebanyak (,F7 gram ditimbang dalam beaker

glass. a?uades ditambahkan se$ukupnya hingga larut. >arutan

dipindahkan ke dalam labu ukur (( m> dan ditambahkan a?uades

hingga tanda batas. >abu ukur ditutup dan digoog hingga homogen.

>arutan disimpan dalam botol lalu dibungkus dengan aluminium foil.

7..; +embuatan >arutan Etanol !etral

>arutan etanol ";<# sebanyak 9( m> ditempatkan pada labu

Erlenmeyer dan ditambahkan 8 tetes indi$ator +henolphtalein. >arutan

dititrasi dengan !aO0 (, ! sebanyak ; m> hingga larutan ber%arna

merah muda stabil.

3.2 PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR

Sebanyak ( m> asam oksalat (, ! dipipet ke dalam labu erlenmeyer

dan ditambahkan 7 tetes indikator +henolphtalein. >arutan dititrasi dengan

!aO0 hingga ber%arna merah muda stabil. olume !aO0 yang digunakan

di$atat. +embakuan diulangi sebanyak ' kali hingga total titrasi 7 kali.

3.3 PENETAPANKADAR ASAM SALISILAT

Sebanyak '(( mg asam salisilat ditimbang dengan seksama dan

dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.Ditambahkan ; m> etanol netral dan

'( m> a?uades. >arutan dihomogenkan dalam labu erlenmeyer

danditambahkan 7 tetes indikator +henolphtalein. >arutan dititrasi dengan



!aO0 hingga ber%arna merah muda stabil. olume !aO0 yang digunakan

di$atat. +enetapan kadar Asam salisilat diulangi hingga total titrasi 7 kali.

IV. SKEMA KERJA

4.1. PEMBUATAN LARUTAN

8.. +embuatan Air 5ebas 2O' "@I I, hal. '8#

8..' +embuatan Indikator +henolphtalein "++# "@I I, hal. ;)#

8..7 +embuatan >arutan Standar !aO0 (, !

A?uadest disiapkan se$ukupnya dan disaring menggunakan kertas saring

Ditempatkan dalam beaker glassdan dididihkan selama ; menit di atas

penangas air

Ditutup dengan aluminium foildan ditunggu hingga air dingin

Sebanyak (, gram +henolphtalein + dimasukkan ke dalam beaker glass

Ditambahkan etanol ;< se$ukupnya diaduk hingga larut

Dimasukkan ke dalam labu ukur ( m> dan ditambahkan etanol ;<

hingga men$apai 3olume tanda batas labu ukur

Digoog hingga homogen dan disimpan dalam botol 3ial.

!aO0 sebanyak (,8 gram ditimbang dalam beaker glass

Air bebas 2O' ditambahkan se$ukupnya hingga !aO0 larut



8..8 +embuatan >arutan 5aku +rimer Asam Oksalat

8..; +embuatan >arutan Etanol !etral

>arutan dipindahkan ke dalam labu ukur (( m> dan ditambahkan air

bebas 2O' hingga tanda batas

>abu ukur ditutup dan digoog hingga homogen

>arutan disimpan dalam botol lalu ditutup dengan aluminium foil

+embuatan larutan !aO0 diulang sebanyak ' kali

Asam oksalat sebanyak (,F7 gram ditimbang dalam beaker glass.

Ditambahkan a?uades se$ukupnya hingga larut

>arutan dipindahkan ke dalam labu ukur (( m> dan ditambahkan air

bebas 2O' hingga tanda batas

>abu ukur ditutup dan digoog hingga homogen

>arutan disimpan dalam botol lalu ditutup dengan aluminium foil



4.2 PEMBAKUAN LARUTAN STANDAR

4.3 PENETAPANKADAR ASAM SALISILAT

>arutan etanol ";<# sebanyak 9( m> ditempatkan pada labu

Erlenmeyer

Ditambahkan 8 tetes indikator +henolphtalein

Dititrasi dengan !aO0 (, ! sebanyak ; m> hingga larutan ber%arna

merah muda stabil.

Erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil

( m> asam oksalat (, ! dipipet ke dalam labu erlenmeyer


Dititrasi dengan !aO0 hingga ber%arna merah muda stabil

Di$atat 3olume !aO0 yang digunakan

+embakuan diulang sebanyak ' kali

'(( mg asam salisilat ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu

erlenmeyer

Ditambahkan ; m> etanol netral dan '( m> a?uades



Digoog hingga homogen


Dititrasi dengan !aO0 hingga ber%arna merah muda stabil

Di$atat 3olume !aO0 yang digunakan

+enetapan kadar Asam salisilat diulangi sebanyak ' kali



V. DATA HASIL PENGAMATAN

a. Standarisasi >arutan Standar !aO0 (, !

Titrasi >arutan Asam Oksalat dengan >arutan !aO0

Indikator 6 +henolphtalein "7 tetes#

olume

!aO0+engamatan =esimpulan

' m> 5er%arna merah muda stabil *en$apai titik akhir titrasi

,' m> 5er%arna merah muda stabil *en$apai titik akhir titrasi

(,9 m> 5er%arna merah muda stabil *en$apai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi B "' ,' (,9# m> 6 7 B ,7 m>

!ormalitas !aO0 rata-rataB 7

!aO0 ! !aO0 ! !aO0 !IIIIII

++

Normalitas I + Normalitas II + Normalitas III

3

B 7 !(,(-7 !(,(9- !(,(97

++

0,089 N +0,088 N +0,090 N

3 B (,(99 !

b. +enetapan =adar Asam Salisilat

>arutan Standar !aO0 yang digunakan (,(99 !

Indikator 6 +henolphtalein "7 tetes#

olume !aO0 +engamatan =esimpulan

8,9 m> 5er%arna merah muda stabil *en$apai titik akhir titrasi

;, m> 5er%arna merah muda stabil *en$apai titik akhir titrasi

;,' m> 5er%arna merah muda stabil *en$apai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi B "8,9 ;, ;,'# m> 6 7 B ;,(7 m>



89,93 +90,62 +91,543

=adar Asam Salisilat B

272,09

3B

B (,)( < "b:b#kadar I + kadar II + kadar III

3



VI. PERHITUNGAN

F. *enentukan !ormalitas Rata-rata >arutan Standar !aO0

Diketahui6 *assa 0'2'O8 . '0'OB (,F79 gram

5* asam oksalat B 'Fg:mol

! asam oksalat B (, !

asam oksalat B (m> B (,( >

olume !aO0 "I# B ' m>

olume !aO0 "II# B ,' m>

olume !aO0 "III# B (,9 m>

Ditanya6 ! !aO0 rata-rata B CC...

/a%ab6

* 0'2'O8 . '0'O B Ek

!

B '

!(, 0,1 N

2

ek

L

B (,(; *

*ol 0'2'O8 . '0'O B * G 0'2'O8 . '0'O

B (,(; * G (,( >

B (,(((; mol B (,; mmol

Reaksi6 0'2'O8 . '0'O ' !aO0 !a'2'O8 8 0'O

A%al6 (,; mmol mmol - -

Reaksi6 (,; mmol mmol (,; mmol ' mmol

Setimbang6 - - (,; mmol ' mmol

/adi, mol !aO0 yang diperlukan untuk tepat bereaksi dengan 0'2'O8 .

'0'O adalah mmol.

• Titrasi I "olume !aO0 B ' m>#

* !aO0 "I# B !aO0A

!aO0mol mol NaOH

V NaOH

B m>'

mmol 1mmol

11,2 mL

B (,(97 *

! !aO0 "I# B * G eki3alen

B (,(97 * G ek:> 1

ek

L

B (,(97 !

!ormalitas !aO0 pada titrasi I adalah (,(97 !

• Titrasi II "olume !aO0 B ,' m>#



* !aO0 "II# B !aO0A

!aO0mol mol NaOH

V NaOH

B m>,'

mmol1mmol

11,2 mL

B (,(9 *

! !aO0 "II# B * G eki3alen

B (,(9 * G ek:> 1

ek

L

B (,(9 !

!ormalitas !aO0 pada titrasi II adalah (,(9 !

• Titrasi III "olume !aO0 B (,9 m>#

* !aO0 "III# B !aO0A !aO0mol mol NaOH

V NaOH

B m>(,9

mmol1mmol

11,2 mL

B (,(7 *

! !aO0 "III# B * G eki3alen

B (,(7 * G ek:> 1

ek

L

B (,(7 !

!ormalitas !aO0 pada titrasi III adalah (,(7 !

!ormalitas !aO0 rata-rataB 7

!aO0 ! !aO0 ! !aO0 !IIIIII ++

Normalitas I + Normalitas II + Normalitas III

3

B 7

!(,(-7 !(,(9- !(,(97 ++

0,089 N +0,088 N +0,090 N

3

B 7

!(,'F;

B (,(99 !

/adi, !ormalitas !aO0 rata-rata adalah B (,(99 !



F.' +erhitungan Standar De3iasi !ormalitas !aO0

Tabel 0asil +erhitungan

Titrasi ! !aO0 "4# xr "4 - 4r # "4 - 4r #'

I (,(97 ! (,(99 ! -(,((; ! ',; 4 (-; !'

II (,(9 ! (,(99 ! (,(( ! G (-F !'

III (,(7 ! (,(99 ! (,((; ! ',; 4 (-; !'

H "4 4r #' B ;, 4 (-; !'

x− xr ¿2

¿¿∑ ¿¿√ ¿

Standar De3iasi "SD# B

√5,1 x10

−5

2

B

√2×10

−6

N

2

2

B (,((;

RSD B "SD: ´ x # . ((<

B "(,((;:(,(99# . ((< B ;,F<

!ormalitas rata-rata !aO0 B ´ x J SD

B (,(99 J (,((; !

F.7 +enetapan =adar Asam Salisilat

Diketahui6 m> !aO0 (,! K 7,9 mg 2)0FO7 "@.I. I hal. ;'#

!ormalitas !aO0 titran B (,(99 !

!ormalitas !aO0 setara B (, !

*assa kesetaraan B 7,9 mg : m> !aO0 (, !

olume !aO0 pada titrasi 6

I B 8,9 m>

II B ;, m>



III B ;,' m>

*assa 2)0FO7 pada penimbangan 6

I B '(( mgII B '(',; mg

III B '(,9 mg

Reaksi6

Ditanya6 kadar 2)0FO7 rata-rataB C...

/a%ab6

m> !aO0 (, ! K 7,9 mg 2)0FO7

m> !aO0 (,(99 ! B0,088 N

0,1 N

0,089 N

0,1 N G 7,9

mg

B ',; mg 2)0FO7

•

N NaOH x V NaOH x m kesetaraan

N NaOH kesetaraan x m sampel

Titrasi I

=adar 2)0FO7 BG((<

0,088 N x14,8mL x 13,81mg

0,1 N x200mg

B

4 ((<

B 9,7 < "b:b#

•


N NaOH kesetaraan x m sampel Titrasi II

=adar 2)0FO7 BG((<

0,088 N x15,1mL x13,81mg

0,1 N x202,5mg

B

G ((<

B (, F'< "b:b#



•


N NaOH kesetaraan x m sampelTitrasi III

=adar 2)0FO7 BG((<

0,088 N x15,2mL x13,81mg

0,1 N x201,8mg

B

G((<

B ,;8 < "b:b#kadar I + kadar II + kadar III

3

=adar rata-rata2)0FO7 B

89,93+90, 62+91,543

B

272,09

3

B

B (,)( < "b:b#kadar I + kadar II + kadar III

3

/adi, kadar rata-rata 2)0FO7 adalah (,)( < "b:b#

F.7 +erhitungan Standar De3iasi =adar Asam SalisilatTabel 0asil +erhitungan

Titrasi < As. Salisilat "4# ´ x "4 - ´ x # "4 - ´ x #'

I 9,7 < (,)( < -(,)) < (,;' <'

II (,F' < (,)( < -(,(9 < (,((F8 <'

III ,;8 < (,)( < (,98 < (,)(;F <'



H "4 4#' B ,7(8 <'

√∑( x−´ x )2

n−1

Standar De3iasi "SD# B

√1,3049

2

2B

B (,9(9 < b:b

RSD B "SD: ´ x # . ((<

B "(,9(9<:(.)(<# . ((<

B (,9 <

=adar Asam Salisilat rata-rata B ´ x J SD

B (,)(< J (,9(9 < b:b

I. +E*5A0ASA!

+ada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar asam salisilat.

+enetapan kadar asam salisilat ini dilakukan dengan metode asidi alkalimetri,

dimana dilakukan penetapan kadar asam salisilat yang bersifat asam lemah

dengan menggunakan larutan baku basa yaitu !aO0. +ada per$obaan ini dibahas

tentang bagaimana suatu senya%a dapat dihitung kadarnya dengan menggunakan

metode alkalimetri.

1ntuk mengetahui titik akhir titrasi, digunakan indikator

phenolphtalein.Indikator diperlukan pada titrasi kali ini untuk memudahkan

pengamatan se$ara 3isual saat titik akhir titrasi telah ter$apai yang ditandai



dengan terbentuknya larutan ber%arna merah muda. Indikator phenolphtalein

digunakan karena reaksi antara asam salisilat "asam lemah# dengan !aO0 "basa

kuat# akan menghasilkan garam yang nantinya akan terhidrolisis menghasilkan

larutan yang bersifat basa, sehingga saat men$apai titik eki3alen, larutan memiliki

p0 diatas ). Indikator phenolphtalein pada rentang p0 9,8-(,8 "suasana basa#

akan mengalami penataan ulang pada strukturnya dimana proton akan dipindakan

dari struktur fenol sehingga teradi perubahan %arna.

>arutan yang diperlukan pada praktikum kali ini adalah larutan !aO0 (,

! sebagai larutan baku sekunder, larutan asam oksalat (, ! sebagai larutan baku

primer, etanol netral, serta larutan phenolphtalein. +embuatan larutan asam oksalat

dilakukan pada praktikum penyiapan larutan, sementara larutan !aO0 dibuat

bersamaan dengan hari praktikum penetapan kadar. 0al ini dilakukan karena

larutan !aO0 bersifat higroskopis sehingga saat penyimpanan kadarnya dapat

berubah akibat pengaruh dari udara luar.+ada pembuatan larutan asam oksalat dan

larutan !aO0 tidak digunakan air bebas 2O' melainkan menggunakan a?uadest.

0al ini berdasarkan asumsi bah%a a?uadest yang telah disiapkan telah bebas dari2O' karena air tersebut telah mele%ati proses destilasi sehingga yang tersisa

adalah air murni dan disimpan didalam %adah tertutup sehingga tidak terpapar

udara bebas termasuk 2O'. Air yang digunakan untuk pembuatan larutan asam

oksalat dan !aO0 tidak boleh mengandung 2O' karena reaksi 2O' dengan 0'O

dapat menghasilkan ion 0 yang dapat mengubah p0 larutan menadi asam.

Setelah dilakukan pembuatan larutan asam oksalat (, !, !aO0 (, !,

maka dilakukan standarisasi larutan !aO0 dengan menggunakan asam oksalat

yang berfungsi sebagai baku primer. Asam oksalat digunakan sebagai baku primer

karena memiliki kemurnian yang tinggi dan konsentrasi stabil dalam

penyimpanan. !aO0 perlu dibakukan karena sifatnya yang higroskopis yang

meyebabkan kadarnya dapat mengalami perubahan. +embakuan ini untuk

mengetahui kadar !aO0 se$ara pasti. !aO0 dibakukan dengan asam oksalat

dengan metode titrasi sebanyak 7 kali untuk mendapatkan hasil yang 3alid.Titrasi

pertama sebagai kontrol, titrasi kedua sebagai pembanding dan titrasi ketiga



sebagai pengkoreksi.Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya larutan

ber%arna merah muda. Dari hasil perhitungan, maka didapat normalitas !aO0

rata-rata adalah (,(99 !.!ilai standar de3iasi yang diperoleh yaitu ;,F<, hal ini

menunukkan bah%a data yang diperoleh ber3ariasi. 0al ini kemungkinan

disebabkan kurang tepatnya pengamatan titik akhir titrasi pada saat standarisasi

!aO0 sehingga 3olume yang diukur lebih besar dari 3olume ter$apainya titik

eki3alen. Adapun reaksi yang teradi adalah6

0'2'O8 '!aO0 !a'2'O8 ' 0'O

>arutan lain yang diperlukan adalah etanol netral. *enurut @armakope

Indonesia I, etanol dititrasi dengan !aO0 (, ! untuk menetralkan p0 etanol.

Etanol bersifat asam sehingga perlu dititrasi dengan !aO0 "basa# agar dapat

di$apat titik eki3alen yang merupakan tanda bah%a etanol yang dititrasi telah

bersifat netral. Etanol netral dibuat agar keasaman dari etanol tidak mempengaruhi

p0 dari asam salisilat yang akan ditetapkan kadarnya.

Selanutnya dilakukan pembuatan larutan asam salisilat.Asam salisilatdilarutkan dengan etanol netral terlebih dahulu sebelum ditambahkan dengan

a?uadest.0al ini dilakukan karena sifat dari asam salisilat yang mudah larut dalam

etanol tetapi sukar larut dalam a?uadest.>arutan asam salisilat dibuat sebanyak 7

seri untuk 7 kali titrasi.Titrasi dilakukan sebanyak 7 kali untuk mendapatkan hasil

yang 3alid. Setelah ditambahkan a?uadest, larutan ditambah 7 tetes indikator

phenolphtalein kemudian dititrasi dengan !aO0 (, !. Titrasi dilakukan hingga

ter$apai titik akhir titrasi yang ditandai dengan terbentuknya larutan ber%arna

merah muda yang stabil.

=adar asam salisilat dapat ditentukan dari 3olume !aO0 yang diperoleh.

*elalui perhitungan maka kadar asam salisilat rata-rata yang diperoleh adalah

(,)( < b:b, dengan standar de3iasi (,9<. Dilihat dari nilai standar de3iasi yang

kurang dari '<, maka penetapan kadar ini dikatakan 3alid. 0al ini berarti data

yang diperoleh hampir homogen atau 3ariasinya ke$il sehingga kemungkinan



teradinya kesalahan uga ke$il. Reaksi antara asam salisilat dengan !aO0 adalah

sebagai berikut 6

5erdasarkan @armakope Indonesia I, asam salisilat ini mengandung

tidak kurang dari ,;< dan tidak lebih dari (,(< 2 )09O7, sedangkan dalam

per$obaan diperoleh kadar sebesar (,)(<. =etidaksesuaian ini mungkin

disebabkan oleh kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi, dimana titrasi

ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekui3alen ter$apai.

=etidaksesuain ini uga mungkin disebabkan tidak tepatnya kadar asam salisisilat

dari sampel yang digunakan.

DA@TAR +1STA=A

Depkes RI. ;. Farmakope Indonesia edisi IV./akarta6 Departemen

kesehatan Republik Indonesia

&andar. '((). Kimia Farmasi Analisis. Logyakarta6 +ustaka +elaar



+etru$$i.. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. /akarta6 +enerbit

Erlangga

1nder%ood.9. Analisis Kimia Kuantitatif edisi IV. /akarta6 penerbit

Erlangga

asam salisilat intan

Documents

Transcript of asam salisilat intan