Zafira Zahrah_260110150022_Penentuan Koefisien Partisi Asam Salisilat
-
Upload
sheila-pratiwi -
Category
Documents
-
view
146 -
download
10
description
Transcript of Zafira Zahrah_260110150022_Penentuan Koefisien Partisi Asam Salisilat
LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA MEDISINAL
SEMESTER GANJIL 2015 – 2016
PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/ AIR
ASAM SALISILAT
Hari / Jam Praktikum : Selasa, Pukul 13.00 – 16.00 WIB
Tanggal Praktikum : Selasa, 15 September 2015
Kelompok : VI
Asisten : 1. Sheila P.
2. Theresia R.D.
ZAFIRA ZAHRAH
260110150022
LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2015
PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/AIR ASAM SALISILAT
I. Tujuan
Menentukkan koefisien partisi asam salisilat menggunakan metode
pengocokan.
II. Prinsip
2.1. Titrasi Asam-Basa
Titrasi asam-basa merupakan pencampuran antara larutan asam dan
basa. Titrasi dilakukan untuk mengetahui kadar suatu larutan asam dengan
menggunakan larutan basa yang telah diketahui kadarnya, dan sebaliknya.
Hasil titrasi ditentukan oleh titik ekivalen, titik ekivalen dapat diketahui
oleh bantuan indikator. Indikator ini yang nantinya akan merubah warna
apabila sudah mencapai titik ekivalen (Purba, 2012).
2.2. Koefisien Partisi
Hukum partisi menyatakan bahwa “senyawa tertentu pada suhu
tertentu, akan memisahkan dirinya sendiri diantara dua pelarut yang saling
tidak bercampur pada perbandingan konsentrasi yang tetap.” Perbandingan
tetap ini dinamakan koefisien partisi dengan rumus:
P = [ 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 ]
[ 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑖𝑟 ]
P berupa koefisien partisi senyawa; [ organik ] berupa konsentrasi
senyawa dalam fase organik atau fase minyak; [ berair ] berupa
konsentrasi senyawa dalam fase air (Cairns, 2004).
III. Reaksi
IV. Teori Dasar
Menurut Arrhenius, suatu zat asam apabila dilarutkan dalam air ia
akan melepas ion H+. Pembawa sifat asam yaitu adalah ion H+. Suatu zat basa
apabila dimasukkan ke dalam air ia akan menghasilkan ion OH- (hidroksida).
Pembawa sifat dari basa adalah ion OH- (Purba, 2012)
Senyawa organik yang mengandung gugus karboksilat (-COOH)
termasuk asam lemah. Asam lemah sendiri hanya terionisasi sebagian apabila
dalam air. Namun apabila dengan basa, H+ akan ditarik dari gugus karboksilat
kemudian terbentuk anion karboksilat. Namun reaksi ini tidak berlangsung
sempurna karena merupakan asam lemah kecuali digunakan basa yang lebih
kuat dari air (Fessenden dan Joan, 1986).
Asam salisilat banyak digunakan untuk obat luar terhadap infeksi
jamur ringan, berkhasiat bakteriostatis lemah dan berdaya keratolitis. Berdaya
keratolitis yaitu pada konsentrasi 5% - 10% dapat melarutkan lapisan tanduk
kulit (Salirawati, dkk, 2007).
Nama lain dari asam salisilat adalah asam o-hidroksibenzoat. Asam
salisilat digunakan sebagai bahan antiseptik pada kulit (bedak kulit). Metil
salisilat digunakan utuk obat gosok atau minyak angin, sedangkan asam asetil
salisilat digunakan sebagai obat penghilang sakit kepala (aspirin) (Day dan
Underwood, 2002).
Pada titrasi asam kuat-basa kuat, basa lemah-asam kuat dan
sebaliknya, titik ekivalen pada saat titrasi tidak akan dapat diamati dengan mata
(secara visual), perubahan warna dari indikator baru bisa diamati pada saat mol
titran lebih besar dari mol titrat, sehingga yang bisa diamati hanya titik akhir
titrasi (Nuryanti, dkk, 2010).
Indikator asam-basa adalah suatu asam organik lemah atau basa
organik lemah yang mempunyai warna yang berbeda-beda ketika berada dalam
bentuk molekul dan ionnya. Jika konsentrasi ion H+ tinggi (larutan bersifat
asam), maka kesetimbangan akan bergeser kekiri. Indikator H-Ind dominan
dalam bentuk molekul sehingga indicator berwarna A. Berikut contoh
reaksinya:
H-Ind ⇔ H+ + Ind-
Molekul Ion warna B
warna A
Indikator basa mempunyai rumus Ind-OH, berikut contoh reaksinya:
H-Ind ⇔ Ind+ + OH-
Molekul Ion warna Y
warna x
Jika konsentrasi ion H+ tinggi (larutan bersifat asam), maka ion H+
akan bereaksi dengan ion OH- dari indikator. Ion OH- akan berkurang sehingga
kesetimbangan akan bergeser ke kanan (Purba, 2012).
Senyawa-senyawa organik banyak digunakan sebagai indikator
dalam titrasi dan mempunyai karakteristik perubahan warna yang berbeda-
beda. Perubahan warna ini terjadi melalu proses keseimbangan bentuk molekul
dan ion dari senyawa indikator tersebut. Sebagai contoh pada senyawa
fenolftalein tidak berwarna pada kondisi asam dan menjadi merah pada
kondisi basa (Purwono dan Mahardani, 2009).
Koefisien partisi merupakan suatu informasi penting karena dapat
digunakan untuk memperkirakan proses adsobsi, distribusi, dan eliminasi obat
di dalam tubuh. Pengetahuan tentang nilai P dapat digunakan untuk
memperkirakan onset kerja obat atau durasi kerja obat, atau untuk mengetahui
apakah obat akan bekerja secara aktif (Cairns,2004).
V. Alat & Bahan
5.1. Alat:
1. Batang Pengaduk
2. Beaker Glass
3. Bulp
4. Buret
5. Corong
6. Gelas Ukur
7. Labu Erlenmeyer
8. Neraca top loading
9. Panci
10. Pipet tetes
11. Pipet Volume
5.2. Bahan:
1. Aquades
2. Etil Eter
3. Larutan asam salisilat (0,01 mol.L-1)
4. Larutan indikator fenolftalein (0,1 gr dalam 100 ml etanol)
5. Larutan standar NaOH
5.3. Gambar Alat:
1.1 Gambar alat
1. Bulp 2. Batang Pengaduk 3. Beaker Glass
4. Buret 5. Corong 6. Corong Pemisah
7. Gelas ukur 8. Labu erlenmeyer 9. Neraca top loading
10. Panci 11. Pipet tetes 12. Pipet volume
VI. Prosedur
6.1. Bagian 1: Membuat Pereaksi NaOH dan asam salisilat.
Ditimbang pelet NaOH 0,6 gr dan serbuk asam salisilat 1,5 gr.
Kemudian dipanaskan air hingga mendidih dengan keadaan panci terbuka,
agar CO2 terbebas keluar. Setelah mendidih, menutup panci dengan
terbuka sedikit agar sisa CO2 keluar dan akan menyisakan O2.
Membiarkan air sampai hangat kemudian dimasukkan ke dalam dua labu
Erlenmeyer sebanyak 150 ml. Dimasukkan pelet NaOH 0,6 gr ke dalam
labu Erlenmeyer A dan serbuk asam salisilat ke dalam labu Erlenmeyer B.
Setelah itu aduk kedua larutan hingga terlarut sempurna dan dimasukkan
masing-masing larutan ke dalam botol secara terpisah.
6.2. Bagian 2 : Pembakuan NaOH
Memasukkan preaksi NaOH yang tadi sudah dibuat kedalam buret.
Membuat larutan asam oksalat dengan normalitas 0,1 N. Setelah itu
memasukkan larutan asam oksalat sebanyak 10 ml ke dalam labu
Erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume. Meneteskan fenolftalein,
3 tetes ke dalam larutan asam oksalat. Kemudian lakukan titrasi asam
oksalat dengan NaOH.
6.3. Bagian 3
Memasukkan 15 ml larutan asam salisilat (1 gr/100 ml air) ke
dalam labu Erlenmeyer. Menambahkan 20 ml air. Kemudian meneteskan 2
tetes larutan indikator fenolftalein (0,1 gr dalam 100 ml etanol).
Melakukan titrasi dengan larutan NaOH. Mengamati perubahan warna
pada larutan asam salisilat hingga berwarna merah muda.
6.4. Bagian 4
Memasukkan 15 ml larutan asam salisilat (1 gr/100 ml air) ke
corong pemisah. Menambahkan 10 ml etil eter dan 20 ml aquades.
Kemudian mengocoknya. Memasukkan lapisan air (lapisan bawah) ke labu
Erlenmeyer. Kemudian meneteskan 2 tetes larutan indikator fenolftalein
(0,1 gr dalam 100 ml etanol). Melakukan titrasi dengan larutan NaOH.
Mengamati perubahan warna pada larutan asam salisilat hingga berwarna
merah muda.
VII. Data Pengamatan & Perhitungan
7.1. Data Pengamatan
No. Perlakuan Hasil
1. -Menimbang NaOH sebanyak 0,6
gr.
-Memanaskan aquades 2L.
-Melarutkan NaOH dengan aquades
150 ml sambil diaduk.
- Terbentuk larutan NaOH 0,1 N.
-NaOH terlarut sempurna dengan
air.
2. -Menimbang asam salisilat sebanyak
1,5 gr.
-Mengambil aquades yang telah
dipanaskan.
-Melarutkan asam salisilat dengan
aquades sebanyak 150 ml.
- Terbentuk larutan asam salisilat
0,1 N.
-Asam salisilat tidak terlarut
sempurna dalam air.
3. -Memasukkan NaOH kedalam buret.
-Memasukkan larutan asam oksalat
0,1 N sebanyak 10 ml kedalam labu
Erlenmeyer.
-Meneteskan fenolftalein, 3 tetes
kedalam larutan asam oksalat.
-Melakukan titrasi asam oksalat
dengan NaOH.
-Hasil titrasi pertama yaitu 11,2 ml
NaOH.
- Hasil titrasi kedua yaitu 11,2 ml
NaOH.
-Rata-rata hasil titrasi yaitu 11,2 ml
NaOH.
No. Perlakuan Hasil
4. -Memasukkan larutan asam salisilat
15 ml dan aquades 20 ml kedalam
labu Erlenmeyer.
-Meneteskan indikator fenoltalein, 3
tetes kedalam larutan asam salisilat
+ aquades.
-Melakukan titrasi asam salisilat +
aquades dengan NaOH.
-Hasil titrasi pertama yaitu 3,8
ml NaOH.
-Hasil titrasi kedua yaitu 4,6 ml
NaOH.
-Rata-rata hasil titrasi yaitu 4,2
ml NaOH.
5. -Memasukkan larutan asam salisilat
15 ml, 10 ml dietil eter, dan 20 ml
aquades ke corong pemisah.
-Meneteskan indikator fenolftalein,
3 tetes kedalam larutan campuran
tersebut.
-Mengkocok larutan yang ada di
corong pemisah, agar gas dari dietil
eter keluar.
-Kemudian tunggu hingga terlihat
tidak tercampur.
-Mengeluarkan air dari corong
pemisah, kemudian melakukan
titrasi dengan NaOH.
-Hasil titrasinya yaitu 1 ml
NaOH.
-Lapisan air (lapisan bawah)
kira-kira dapat terlihat sekitar 8
menit setelah pengocokan.
7.2. Perhitungan
a. Pembakuan NaOH
Hasil titrasi 1: 11,2 ml NaOH
Hasil titrasi 2: 11,2 ml NaOH
Rata-rata hasil titrasi: 𝐻𝑇 1 + 𝐻𝑇 2
2 =
11,2 𝑚𝑙 + 11,2 𝑚𝑙
2 = 11,2 ml
Konsentrasi NaOH:
N1 × V1 = N2 × V2
(NaOH) (Asam Oksalat)
N1 × 11,2 = 0,1 × 10
N1 = 1
11,2 = 0,089 N
b. Konsetrasi sam salisilat + aquades
N1 × V1 = N2 × V2
(NaOH) (Asam Salisiat + aquades)
0,089 × 4,2 = N2 × 35
0,3738 = N2 × 35
N2 = 0,3738
35 = 0,01068 N
c. Konsetrasi asam salisilat + dietil eter + aquades
N1 × V1 = N2 × V2
(NaOH) (Asam Salisiat + dietil eter + aquades)
0,089 × 1 = N2 × 45
N2 = 0,089
45 = 0,00197 N
d. Konsentrasi Dietil Eter
(Konsentrasi as.salisilat + aquades) – (Konsentrasi as.salisilat + DE +
aquades) = 0,01068 N – 0,00197 N = 0,00871 N
e. Koefisien Partisi
P = [ 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 ]
[ 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑖𝑟 ] =
0,00871
0,01068 = 0,81354
VIII. Pembahasan
Praktikum kali ini yaitu mencari koefisien partisi minyak/air dari
asam salisilat. Pada prosedur awal mula-mula kita membuat larutan NaOH
dan larutan asam salisilat. Massa yang dibutuhkan pada pembuatan NaOH
yaitu 0,6 gr dengan aquades sebanyak 150 ml, agar terbentuk larutan NaOH
0,1 N. Hal yang harus diperhatikan dalam membuat larutan NaOH yaitu pada
pelarutnya, pelarutnya merupakan aquades. Aquades harus terbebas dari CO2
caranya yaitu memanaskan air hingga mendidih dalam keadaan terbuka, agar
CO2 terbebas dari air. Namun hal tersebut masih belum dibilang akurat bahwa
CO2-nya sudah tidak ada, maka setelah mendidih tutup panci dengan terbuka
sedikit agar sisa CO2 bisa keluar dan CO2 di sekitar ruangan tidak bisa
memasuki aquades tersebut. Kemudian dibuatlah larutan NaOH, dalam
pembuatan larutan NaOH ini juga harus cepat karena untuk meminimalisir
masuknya CO2 yang berada didalam ruangan kedalam larutan tersebut.
Setelah selesai masukkan NaOH kedalam botol dan tambahkan sedikit
Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 untuk menghilangkan sisa-sisa CO2 yang mugkin
masih ada atau CO2 dalam ruangan yang masuk kedalam larutan tersebut.
Nantinya Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 akan bereaksi dengan CO2 dan membentuk
endapan BaCO3 dan CaCO3. Pada pembuatan larutan asam salisilat
dibutuhkan massa sebanyak 1,5 gr dengan ditambahkan aquades yang tadi di
buat sebanyak 150 ml.
Setelah terbentuk larutan dari keduanya, Maka lakukan pembakuan
NaOH. Pembakuan NaOH yaitu untuk mencari konsentrasi dari NaOH.
Pembakuan NaOH menggunakan asam oksalat 0,1 N sebanyak 10 ml dengan
cara titrasi. Pada titrasi ini indikator yang digunakan yaitu fenolftalein.
Alasan digunakannya indikator fenolftalein yaitu karena yang mau
dicari adalah volume dari NaOH sehingga NaOH menjadi titran, dan NaOH
itu bersifat basa karena senyawa fenolftalein tidak berwarna pada kondisi
asam dan menjadi merah pada kondisi basa (Purwono dan Mahardani, 2009).
Kemudian didapatkan rata-rata hasil titrasi yaitu 11,2 ml NaOH.
Setelah diketahui konsentrasi dari NaOH maka kita dapat mencari
konsentrasi asam salisilat dengan pereaksi air. Mengapa perlu dicari
konsentrasi asam salisilat dengan pereaksi air karena untuk mencari koefisien
partisi membutuhkan konsentrasi senyawa dalam fase air. maka dari itu
dilakukan titrasi asam salisilat + aquades dengan NaOH. Didapatkan hasil
rata-rata titrasi yaitu 4,2 ml NaOH.
Dalam menentukan koefisien partisi dibutuhkan juga konsentrasi
senyawa dalam fase organik atau fase minyak. Dalam percobaan ini pereaksi
organik yang digunakan adalah dietil eter. Untuk mencari konsentrasi asam
salisilat dengan pereaksi organiknya dilakukan cara yaitu mencampurkan
asam salisilat, aquades, dan dietil eter ke dalam corong pemisah. Kemudian
kocok campuran larutan tersebut agar dietil eter mengikat senyawa asam
salisilat. Dietil eter mempunyai sifat tidak bercampur dengan air maka setelah
pengocokkan akan terlihat air akan memisah dari dietil eter. Setelah terlihat
pemisahannya maka diambilah air dari corong pemisah tersebut kemudian
dilakukan titrasi dengan menggunakan NaOH. Dilakukan titrasi untuk
mencari tahu konsentrasi dari asam salisilat + aquades + dietil eter. Setelah
didapatkan konsentrasi-konsentrasi dari tahap-tahap percobaan diatas maka
dilakukan perhitungan untuk mencari koefisien partisi dari asam salisilat.
Cara mencari koefisien partisi yaitu konsentrasi asam salisilat + air
dikurang konsentrasi asam salisilat + air + dietil eter, untuk mendapatkan
konsentrasi asam salisilat dalam pereaksi organiknya yaitu dietil eter. Setelah
diketahui maka dilakukan perhitungan koefisien partisi yaitu rasio senyawa
dalam fase organik dengan senyawa dalam fase air.
IX. Kesimpulan
Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa koefisien dari
asam salisilat yang didapatkan adalah 0,81354. Hasil dari percobaan ini
didapatkan dengan metode pengocokkan.
DAFTAR PUSTAKA
Cairns, Donald. 2004. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku
Kedokteran EGC.
Day, R.A. dan L.Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Fessenden, Ralp. J dan Joan S. Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jakarta:
Erlangga.
Nuryanti, Siti, dkk. 2010. Indikator Titrasi Asam Basa Dari Ekstrak Bunga
Sepatu (Hibiscus Rosa Sinensis L). Yogyakarta.
Purba, Michael dan Sunardi. 2012. Kimia. Jakarta: Erlangga.
Purwono, B dan Mahardani, C. 2009. Pembuatan Senyawa Turunan Azo Dari
Eugenol dan Penggunaannya Sebagai Indikator Titrasi.
Salirawati, Das, dkk. 2007. Belajar Kimia Secara Menarik. Jakarta: Grasindo.