PENETAPAN KADAR ASIKLOVIR DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI DAN SPEKTROFOTOMETER ULTRA...

8/10/2019 PENETAPAN KADAR ASIKLOVIR DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI DAN SPEKTROFOTOMETER U

1/31

PENETAPAN KADAR ASIKLOVIR DENGAN METODEKROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI DAN

SPEKTROFOTOMETER ULTRA VIOLET

MUHAMMAD ILHAM

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIAPROGRAM DIPLOMA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2011


2/31

i

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN LAPORAN INI ADALAH KARYA

SENDIRI DAN BELUM DIAJUKAN DALAM BENTUK APAPUN KEPADA

PERGURUAN TINGGI MANAPUN. SUMBER INFORMASI YANG

BEARASAL DARI PENULIS LAIN TELAH DITERBITKAN DARI PENULIS

LAIN TELAH DISEBUTKAN DALAM TEKS DAN DICANTUMKAN

DALAM DAFTAR PUSTAKA DI BAGIAN AKHIR LAPORAN INI.

Bogor, Maret 2011

Muhammad Ilham

J3L108027


3/31

ii

PRAKATA

Syukur alhamdulillah penulis hantarkan kepada Allah Swt, atas karunia Nya

sehingga penulisan dan penyusunan tugas akhir mengenai Penetapan Kadar

Asiklovir dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dan Spetrofotometer

Ultra Violet dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Kegiatan Praktik Kerja

Lapang (PKL) dilaksanakan dari tanggal 1 Maret sampai 30 April 2011 di PT.

Kimia Farma Indonesia Jalan Rawagelam V no.1 Kawasan Industri Pulogadung

Jakarta Timur.

Selama penyusunan laporan PKL penulis mempunyai hambatan, namun

dapat diselesaikan karena adanya bantuan, dukungan dan bimbingan dari berbagai

pihak. Terima kasih penulis sampaikan kepada, Ibu Armi Wulanawati, S.Si, M.Si

sebagai Koordinator Program Keahlian Analisis Kimia, Bapak Atep Dian

Supardan ,S.Si selaku pembimbing Instansi dan Drs. Hadi Kardoko selaku

pembimbing lapang, yang telah membantu mengarahkan dan membimbing

penulis dalam menyelesaikan Tugas Akhir ini, juga kepada kedua orang tua yang

selalu menyemangati dan mendoakan. Terima kasih penulis sampaikan kepada

rekan-rekan analisis kimia angkatan 45 selalu mendukung dan membantu baik

fisik maupun moril dalam penyusunan Tugas Akhir ini. Para staff Laboratorium

Pengawasan Mutu PT.Kimia Farma (Persero) Tbk Plant Jakarta yang

mendampingi dan membimbing penulis selama PKL dan dalam penyusunan

laporan ini. Akhir kata penulis berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi

penulis dan bagi semua pembacanya.

Bogor, Mei 2011

Muhammad Ilham


4/31

iii

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. iv

DAFTAR TABEL ................................................................................................... v

DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................................... vi

I PENDAHULUAN ................................................................................................ 1 1.1 Latar Belakang ............................................................................................. 1 1.2 Tujuan ....................................................................................................... 3 1.3 Waktu dan Tempat ....................................................................................... 3

II KEADAAN UMUM PT.Kimia Farma (Persero) Tbk ..... Error! Bookmark notdefined.

2.1 Sejarah dan Perkembangan ......................... Error! Bookmark not defined. 2.2 Visi, Misi dan Logo ..................................... Error! Bookmark not defined. 2.3 Fungsi dan Tujuan ....................................... Error! Bookmark not defined. 2.4 Struktur Organisasi ...................................... Error! Bookmark not defined.

III TINJAUAN PUSTAKA..................................................................................... 4 3.1 Asiklovir ....................................................................................................... 4 3.2 Disolusi ....................................................................................................... 5 3.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ................................................. 6 3.4 Spektrofotometer .......................................................................................... 7

IV BAHAN DAN METODE .................................................................................. 9 4.1 Alat dan Bahan nama alat tak perlu diawali huruf besar .............................. 9 4.2 Metode akuades bukan akuades .................................................................. 9

4.2.1 Penetapan Kadar zat terlarut dengan Spektrofotometer UV .............. 9 4.2.2 Penetapan Kadar Asiklovir dengan KCKT ...................................... 10

V. HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................ 12 5.1 Analisis kondisi fisik tablet asiklovir ......................................................... 12 5.2 Penetapan kadar asiklovir terlarut dengan metode spektrofotometer UV .. 13 5.3 Penetapan Kadar Asiklovir dengan metode KCKT ................................... 14

VI SIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 16 6.1 Simpulan ..................................................................................................... 16 6.2 Saran ..................................................................................................... 16

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 17

LAMPIRAN .......................................................................................................... 18


5/31

iv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Herpes Zoster ....................................................................................................... 1

2 Logo PT Kimia Farma (Persero) Tbk ................ Error! Bookmark not defined.

3 Struktur Asiklovir ................................................................................................ 4

4 Struktur kristal asiklovir ....................................................................................... 5

5 Alat pengaduk disolusi bentuk dayung ................................................................ 6

6 Skema alat KCKT ................................................................................................ 7

7 Skema Spektrofotometer ...................................................................................... 8
http://c/Documents%20and%20Settings/ILhAm/Desktop/progres%20TA/DRAFT/TA%20ilham%20draft%202.docx%23_Toc293280715http://c/Documents%20and%20Settings/ILhAm/Desktop/progres%20TA/DRAFT/TA%20ilham%20draft%202.docx%23_Toc293280715http://c/Documents%20and%20Settings/ILhAm/Desktop/progres%20TA/DRAFT/TA%20ilham%20draft%202.docx%23_Toc293280715http://c/Documents%20and%20Settings/ILhAm/Desktop/progres%20TA/DRAFT/TA%20ilham%20draft%202.docx%23_Toc293280715


6/31

v

DAFTAR TABEL

1 Hasil uji pemerian tablet asiklovir ..................................................................... 12

2 Penetapan kadar asiklovir dengan metode spektrofotometer UV dan KCKT ... 13


7/31

vi

DAFTAR LAMPIRANHalaman

1 Struktur Organisasi PT.Kimia Farma (Persero) Tbk.......................................... 19

2 Contoh perhitungan uji disolusi ......................................................................... 20

3 Tabel penetapan kadar asiklovir 200 dan 400 mg .............................................. 21

4 Contoh perhitungan penetapan kadar asiklovir .................................................. 22

5 Kromatogram standar ......................................................................................... 23

6 Contoh kromatogram sampel ............................................................................. 24


8/31

1

I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Herpes zoster adalah penyakit neurodermal ditandai dengan nyeri sertaempsi vesikular berkelompok unilateral pada daerah kulit yang dipersarafi oleh

syaraf kranialis atau spinalis. Varisela merupakan infeksi primer yang terjadi

pertama kali pada individu yang berkontak dengan virus Varisela-zoster. Varisela

umumnya terjadi pada anak-anak (usia 4-14 tahun), tetapi dapat juga terjadi pada

orang dewasa. Setelah infeksi primer sembuh, virus Varisela-zoster menjadi laten

tinggal di dalam tubuh penderita selama bertahun-tahun. Virus Varisela-zoster

mengalami reaktivasi, menyebabkan infeksi rekuren yang dikenal dengan namaHerpes zoster atau reaktivasi virus dihubungkan keadaan cell-mediated immune

yang menurun, yang dapat disebabkan oleh beaambahnya usia, proses keganasan

perawatan keganasan (kemoterapi atau radioterapi), pemakaian obat-obat

imunosupresan dan infeksi HIV (Hasibuan 2006).

Gambar 1 Herpes Zoster

Pengaktifan virus yang berdormansi tersebut dapat disebabkan penurunan

daya tahan tubuh, stress, depresi, alergi pada makanan, demam, trauma pada

mukosa genital, menstruasi, kurang tidur, dan sinar ultraviolet. Gejala herpes

jenis ini adalah pada 3-4 hari sebelum timbulnya herpes zoster , penderita merasatidak enak badan, menggigil, demam, mual, diare. Terkadang penderita merasakan

nyeri, kesemutan atau gatal di kulit yang terkena. Gejala lain, muncul

sekumpulan lepuhan kecil berisi cairan dikelilingi oleh daerah kemerahan.

Lepuhan ini hanya terbatas pada daerah kulit yang dipersarafi oleh saraf yang

terkena. Lepuhan paling sering muncul di batang tubuh dan biasanya hanya

mengenai satu sisi (kanan atau kiri). Daerah yang terkena biasanya peka terhadap

berbagai rangsangan (termasuk sentuhan yang sangat ringan) dan bisa terasa
http://obat-penyakit.com/diare-disentri.htmlhttp://obat-penyakit.com/mati-rasa-kesemutan.htmlhttp://obat-penyakit.com/gatal.htmlhttp://obat-penyakit.com/gatal.htmlhttp://obat-penyakit.com/mati-rasa-kesemutan.htmlhttp://obat-penyakit.com/diare-disentri.html


9/31


10/31

3

efek toksik, sedangkan jika pasien diberikan obat dengan kadar dan dosis yang

lebih rendah dari seharusnya, maka khasiat yang diinginkan dari obat tersebut

tidak terjadi. Salah satu efek yang akan terjadi apabila pemberian asiklovir yang

berlebihan adalah rusaknya fungsi ginjal.

1.2 Tujuan

Tujuan PKL bertujuan untuk menetapkan kadar asiklovir terlarut dengan

spektrofotometer uv dan menetapkan kadar asiklovir sediaan tablet menggunakan

metode KCKT.

1.3 Waktu dan Tempat

Kegiatan Praktik Kerja Lapang (PKL) dilaksanakan tanggal 1 Maret 2011

sampai 30 April 2011 di laboratorium pengawasan mutu PT. Kimia Farma

(Persero) Tbk. Plant Jakarta, yang berlokasi di Jalan Rawagelam V no.1 Kawasan

Industri Pulogadung Jakarta Timur.


11/31

4

III TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Asiklovir

Asiklovir atau 9-[(2-Hidroksietoksi) metilguanin yang memiliki rumus

molekul C 8H11 N3O3 adalah analog sintetik dari guanin yang digunakan dalam

pengobatan dan pencegahan penyakit infeksi akibat virus herpes simpleks atau

varicella zoster (Martindale 1996) seperti yang ditunjukan Gambar 3. Asiklovir

memiliki berat molekul 225,2 g/mol dan memiliki kelarutan yang baik dalam

asam klorida 0,1 N, agak sukar larut dalam air (Departemen Kesehatan RI 1995).

Asiklovir merupakan derivat-guanosin (asikloguanosin) berkhasiat spesifik

terhadap virus herpes tanpa mengganggu fisiologi sel-sel tuan-rumah. Mekanisme

kerjanya khas, yakni obat baru menjadi aktif setelah difosforilasi oleh enzim

tymidinkinase yang khusus terdapat dalam sel-sel yang diinfeksi oleh virus.

Sehingga pembentukan DNA virus dikacaukan dan terhenti sama sekali (Hoan

Tjay 2007).

Gambar 2 Struktur Asiklovir

Sekitar 15 sampai 30% dari dosis asiklovir diberikan melalui mulut

dianggap diserap pada saluran pencernaan. Pemberian dosis asiklovir 200 mg

setiap 4 jam dengan mulut dilaporkan menghasilkan kondisi stabil pada

konsentrasi plasma maksimum dan minimum 0,7 dan 0,4 g per ml masing-

masing; nilai berikut setara dosis 400 mg adalah 1,2 dan 0,6 g per ml

(Martindale 1996). Jika beberapa milligram zat di reaksikan dengan 2 tetes

larutan NaOH 1 N dan 2 tetes larutan iod, kemudian dipanaskan akan terbentuk

kristal seperti yang ditunjukan Gambar 4.


12/31

5

Gambar 3 Struktur kristal asiklovir (Samah 2007)

3.2 Disolusi

Uji disolusi adalah salah satu teknik analisis yang paling umum dilakukan di

laboratorium analisis farmasi. Hal ini dilakukan terutama pada bentuk sediaan

oral untuk menentukan pelepasan obat dari sediaan jadinya (Chan 2004). Disolusi

adalah jumlah persen zat aktif dari sediaan obat yang larut dalam kondisi bakumisalnya suhu, kecepatan pengadukan, dan komposisi media tertentu dalam

pencernaan buatan, berupa media yang mempunyai konsentrasi pH yang sesuai

dengan sasaran obat yang dituju. Uji disolusi digunakan untuk sediaan oral dan

tablet (Departemen Kesehatan RI 1995). Uji Disolusi merupakan metoda in vitro

yaitu uji yang dilakukan diluar tubuh manusia yang kondisinya dibuat sama

dengan kondisi dalam tubuh manusia. Uji disolusi dilakukan untuk mengetahui

kelarutan zat aktif dalam tubuh berdasarkan banyaknya partikel yang terlarut

dalam cairan lambung atau usus buatan dalam waktu dan kondisi tertentu. Salah

satu fungsi dari uji disolusi adalah sebagai kontrol dari suatu batch (Dressman

2005).

Alat uji disolusi yang paling banyak digunakan saat ini adalah alat uji

diolusi yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi IV. Ada dua alat yang

tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi IV antara lain : Alat 1 dengan

menggunakan metode keranjang, dan alat 2 menggunakan metode dayung. Alat

yang digunakan pada proses uji disolusi tablet asiklovir adalah alat dua. Alat

terdiri dari sebuah wadah tertutup yang terbuat dari kaca atau bahan transparan

lain yang inert, suatu motor, suatu batang logam yang digerakkan oleh motor dan

dayung yang terdiri dari daun dan batang sebagai pengaduk. Dayung memenuhi

spesifikasi pada Gambar 5. Daun dan batang logam yang merupakan satu

kesatuan dapat disalut dengan suatu penyalut inert yang sesuai. Sediaan dibiarkan

tenggelam di dasar sebelum dayung mulai berputar. Sepotong kecil bahan yang


13/31

6

tidak bereaksi seperti gulungan kawat berbentuk spiral dapat digunakan untuk

mencegah mengapungnya sediaan (Departemen Kesehatan RI 1995)

Wadah tercelup sebagian di dalam suatu tangas air yang sesuai berukuran

sedemikian sehingga dapat mempertahankan suhu dalam wadah pada 37 0,5

selama pengujian berlangsung dan menjaga agar gerakan air dalam tangas air

halus dan tetap. Penggunaan alat yang memungkinkan pengamatan contoh dan

pengadukan selama pengujian berlangsung. Suatu alat pengatur kecepatan

digunakan sehingga memungkinkan untuk memilih kecepatan putaran yang

dikehendaki dan mempertahankan kecepatan seperti yang tertera dalam masing-

masing monografi dalam batas lebih kurang 4%. Komponen batang logam dan

keranjang yang merupakan bagian dari pengaduk terbuat dari baja tahan karat

sesuai dengan spesifikasi pada Gambar 5.

Gambar 4 Alat pengaduk disolusi bentuk dayung

3.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen-

komponen yang dipisahkan, didistribusikan di antara dua fasa, salah satu fasa

tersebut adalah suatu lapisan stasioner (fase diam) dengan permukaan yang luas,

yang lainnya sebagai fluida mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner (fase

gerak) (Underwood 2002). Fase diam dapat bersifat polar atau nonpolar. Jika

fase diam bersifat polar dan fase gerak bersifat nonpolar, maka hal tersebut adalah

kromatografi pemisahan fase normal. Jika sebaliknya disebut kromatografi

pemisahan fase terbalik (Munson 1984). Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

melakukan pemisahan komponen sampel dengan bantuan pelarut fase gerak pada


14/31

7

kecepatan yang seragam yang dihasilkan tekanan pompa dari 50 sampai 5000 psi.

Teknik pemisahan KCKT dilakukan dengan menginjeksikan sedikit sampel yang

berbentuk cairan ke dalam fase gerak yang berjalan melalui kolom, pemisahan

campuran tersebut berdasarkan tingkat retensi masing-masing komponen didalam

kolom, yaitu kencenderungan suatu komponen ditahan oleh kolom (Khopkar

1990). Pada dasarnya komponen alat kromatografi cair terdiri dari sistem pompa,

tempat penyuntikan analit, kolom kromatografi, detektor, penguat sinyal, dan

perekam. Sistem pompa bertekanan tinggi mengalirkan pelarut fase gerak dari

bejana pelarut ke kolom melalui pipa tegangan tinggi (Departemen Kesehatan RI

1995). Seperti yang ditunjukan Gambar 6.

Gambar 5 Skema alat KCKT

3.4 Spektrofotometer UV

Spektrofotometri adalah suatu metode penyerapan energi cahaya oleh suatu

sistem kimia sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi (Underwood 2002).

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan terlihat

tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Spektra ultraviolet dan dari

senyawa-senyawa organik berkaitan erat transisi-transisi diantara tingkatan tenagaelektronik. Dalam praktek, spektrometri ultraviolet digunakan terbatas pada

sistem terkonjugasi. Meskipun demikian terdapat keuntungan selektif dari

serapan ultraviolet, yaitu gugus gugus karakteristik dapat dikenal dalam molekul-

molekul yang sangat kompleks (Sastrohamidjojo 2001). Alat atau instrument

untuk mengukur serapan pada spektrofotometri disebut spektrofotometer, yaitu

alat yang mempergunakan cahaya dengan frekuensi tertentu melalui suatu larutan

sampel untuk mengukur intensitas cahaya yang keluar. Dasar teori dari


15/31

8

spektrofotometer adalah bila cahaya jatuh pada media homogen, sebagian dari

sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam media itu, dan sisanya

diteruskan (Basset 1994). Komponen-komponen dasar dari alat spektrofotometer

adalah sumber radiasi, monokromator, wadah sampel, dan detektor (Gambar 7).

Gambar 6 Skema alat Spektrofotometer


16/31

9

IV BAHAN DAN METODE

4.1 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan ialah dissolution tester Hanson Research ,disposable syringe , ultarsonic bath , grinder, lumpang dan alu, pipet volumetrik 1

ml, labu takar 25 ml dan 50 ml, corong, penyaring Milipore , Spektrofotometer

Ultra Violet, dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).

Bahan-bahan yang dipakai ialah akuades, asam asetat 0,02 M, asiklovir

tablet 200 mg, asiklovir tablet 400 mg, asiklovir Working Standard (WS), asam

klorida 0,1 N, dan natrium hidroksida 0,1 N.

4.2 Metode

4.2.1 Penetapan Kadar zat terlarut dengan Spektrofotometer UV

Penyiapan Larutan Pembanding. Ditimbang seksama 22,0 mg

Acyclovir micronized (WS), dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Dilarutkan

dengan 25 ml media disolusi (asam klorida 0,1 N) kemudian di kocok, dan

ditambahkan media disolusi hingga volume 50,0 ml lalu dikocok. Diambil

dengan pipet 1,0 ml larutan tersebut, dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml,ditambahkan media disolusi hingga volume 50,0 ml lalu dikocok (dihomogenkan).

Penyiapan Larutan Uji. Disiapkan alat Dissolution Tester , diisi masing-

masing labu disolusi dengan media disolusi yaitu 900 ml asam klorida 0,1 N,

setelah itu diatur suhu media 37 OC 0,5 OC, dimasukkan 6 buah tablet Asiklovir

200 mg yang telah diketahui bobotnya dengan 1 tablet pada tiap labu disolusi.

Turunkan keenam dayung secara serentak ke dalam media disolusi. Alat

dihidupkan dengan kecepatan 50 rpm. Setelah 45 menit dimatikan alat, diambilcairan dalam masing-masing labu menggunakan disposable syringe ke dalam

tabung reaksi. Diambil dengan pipet masing-masing 1,0 ml larutan dari tabung

reaksi, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml, ditambahkan media

disolusi hingga volumenya 25,0 ml lalu dikocok.

Penetapan Kadar Asiklovir terlarut. Pengukuran serapan menggunakan

metode spektrofotometer ada panjang gelombang ( ) maksimum 254 nm,


17/31

10

menggunakan blanko asam klorida 0,1 N, dan persyaratan kadar zat terlarut tidak

kurang dari 85 %.

4.2.2 Penetapan Kadar Asiklovir dengan KCKTPenyiapan Larutan Pembanding. Ditimbang dengan seksama 44,8 mg

Asiklovir WS. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan 10 ml

larutan NaOH 0,1 N. Diltambahkankan dengan aquades sampai volumenya 100,0

ml lalu dikocok. Diambil dengan pipet 1,0 ml larutan tersebut, dimasukkan ke

dalam labu ukur 50 ml, ditambahkan akuades hingga volumenya 50,0 ml lalu

dikocok.

Penyiapan Larutan Uji asiklovir 200 mg. Ditimbang 20 tablet dandihitung bobot rerata tablet, sampel dihaluskan dan disimpan dalam botol sampel.

Ditimbang dengan seksama 128,5 mg serbuk tablet. Dimasukkan ke dalam labu

ukur 250 ml, ditambahkan 10 ml larutan NaOH 0,1 N dan akuades 125 ml,

larutan tersebut dilarutkan dengan bantuan ultrasonic bath , kemudian

ditambahkan aquades sampai volumenya 250,0 ml lalu dikocok. Saring larutan

sampel dengan kertas saring, 20 ml filtrat pertama dibuang. Diambil dengan pipet

1,0 ml larutan hasil penyaringan, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml,

ditambahkan akuades hingga volumenya 50,0 ml lalu dikocok. Saring larutan

dengan penyaring milipore 0,45 mikron.

Penyiapan Larutan Uji asiklovir 400 mg. Ditimbang 20 tablet dan

dihitung bobot rerata tablet, sampel dihaluskan dan disimpan dalam botol sampel.

Sampel obat yang telah menjadi serbuk ditimbang dengan seksama 277,8 mg

serbuk tablet. Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml, ditambahkan 10 ml

larutan NaOH 0,1 N dan akuades 250 ml, larutan tersebut dilarutkan dengan

bantuan ultrasonic bath , kemudian ditera dengan akuades sampai volumenya 50,0

ml lalu dikocok. Saring larutan sampel dengan kertas saring biasa, 20 ml filtrat

pertama dibuang. Diambil dengan pipet sebanyak 1,0 ml larutan hasil

penyaringan, dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditera aquades sampai

volumenya 50,0 ml lalu dikocok. Saring larutan dengan penyaring milipore 0,45

mikron.

Penetapan Kadar asiklovir. Penetapan kadar dilakukan dengan

menggunakan KCKT, dengan persyaratan kadar 90,0 110,0 %, kondisi alat yang


18/31

11

digunakan sebagai berikut : detektor Uv dengan panjang gelombang 254 nm, fase

gerak yang digunakan asam asetat 0,02 N, kolom L 1, -Bondapak (4,6 x 250 mm),

Laju alir 1,50 L/min, suhu 40 C, dan volume injeksi 20 L


19/31

12

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Analisis kondisi fisik tablet asiklovir

Analisis fisik dari suatu sediaan merupakan hal yang wajib dilakukan dalamsetiap uji terhadap obat, apabila fisik dari obat tidak sesuai dengan standar dapat

diartikan terdapat kesalahan dalam produksi obat tersebut dan obat tersebut tidak

boleh dipasarkan. Kondisi fisik yang diamati pada sediaan tablet asiklovir 200 mg

dan 400 mg hasil produksi PT Kimia Farma (Persero) Tbk, pada laboratorium

pengwasan mutu diantaranya bentuk, warna, logo .

Bentuk, warna, dan logo dari obat merupakan identitas dari obat yang

diproduksi oleh suatu perusahaan. Berdasarkan pengamatan tablet asiklovir berbentuk cembung rangkap bevelled edge , berwarna biru muda untuk sediaan

200 mg dan cokelat muda untuk sediaan 400 mg, dengan berlogo kf sisi dan sisi

lainnya bertanda untuk tablet 200 mg dan . untuk tablet 400 mg.

Perbedaan warna untuk kedua berfungsi untuk membedakan antara obat asiklovir

200 mg dan 400 mg. Logo kf pada sisi depan merupakan identitas bahwa obat

tersebut di produksi oleh PT Kimia Farma (Persero) Tbk sisi lainya, yaitu dan

.merupakan kode untuk obat asiklovir, dengan dosis yang benar. Hasil

pengamatan tablet asiklovir seperti yang ditunjukan pada Tabel 1.

Tabel 1Hasil uji pemerian tablet asiklovir

Tablet SerbukTampak depan Tampak belakang

200 mg

400 mg


20/31


21/31

14

uji disolusi tablet asiklovir 400 mg dari percobaan yang dilakukan diperoleh kadar

yaitu 94,33% dan kadar rerata 98,68 %. Kadar zat aktif yang terlarut dari kedua

sampel diatas sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan dalam United States

Pharmacopeia (USP), dimana ke 6 sampel memenuhi persyaratan yaitu tidak satu

pun kadar zat terlarut yang diperoleh kurang dari 85%. Hasil yang diperoleh

menunjukkan tablet asiklovir 200 mg dan 400 mg memenuhi syarat karena dapat

larut dengan baik pada lambung manusia sehingga dapat terjadi proses

penyerapan obat dan memberikan efek terapi yang diinginkan.

5.3 Penetapan Kadar Asiklovir dengan metode KCKT

Penetapan kadar dilakukan untuk mengetahui kadar zat aktif yang terdapat

dalam obat tersebut secara pasti. Penentuan kadar asiklovir dilakukan dengan

metode KCKT, yang didasarkan pada pendistribusian sampel di antara dua fasa,

yaitu fasa diam (kolom) dan fasa gerak (eluen). Penyiapan larutan uji pada

metode KCKT sampel serbuk tablet diubah menjadi suatu larutan. Proses

penyiapan sampel yang dilakukan adalah dengan menghaluskan sampel. Sampel

obat dihaluskan, penghalusan sampel dilakukan agar ukuran partikel dari sampel

menjadi kecil sehingga sampel lebih mudah untuk dilarutkan. Penambahan NaOH

0,1 N dimaksudkan untuk memberikan suasana basa pada sampel karena sampel

lebih stabil dalam larutan basa, serta NaOH dan asiklovir memiliki kesamaan sifat

yaitu keduanya bersifat basa karena, dalam struktur kimianya asiklovir memiliki

atom N yang kaya akan elektron. Ultrasonifikasi dilakukan untuk membantu

proses pelarutan karena proses ultrasonifikasi dapat menghancurkan senyawa

yang masih dalam bentuk padatan sehingga semua zat aktif larut secara sempurna.

Proses selanjutnya sampel disaring menggunakan penyaring milipore 0,45mikron. Penyaringan tersebut dilakukan untuk menghilangkan debu, organisme

kecil, dan zat penganggu lainnya dengan ukuran sangat kecil yang dapat

menganggu proses pengukuran. Penyaringan dilakukan karena kepekaan metode

KCKT yang sangat tinggi sehingga memungkinkan mendeteksi zat selain zat aktif

yang akan mengganggu pengukuran.

Analisis kualitatif dan kuantitatif asiklovir berdasarkan waktu retensi dan

luas puncak pada kromatogram. Waktu retensi asiklovir pada sampel


22/31


23/31


24/31

17

DAFTAR PUSTAKA

[AOAC] Assosiation of Official Analytical Chemist. 2002. AOAC International Methods Commitee Giudelines for Validation of Quantitative and Quantitative Food Microbioogical Official Methods of Analsis [terhubungberkala].http://www.aoav.org/official_methods. [25 Mei 2011]

Ansel, Howard. C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi , edisi Keempat .Farida Ibrahim. Penerjemah. Jakarta : UI-Press Terjemahan dari: Introductionto Pharmaceutical Dosage Forms .

Basset J dkk.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik .HadyanP dan Ir. L. Setiono. Penerjemah. Jakarta : Buku kedokteran EGC. Terjemahandari : Vogels Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including

Instrumental Analysis.

Chan CC, Y.C.Lee, Herman L, Xue-Ming Z. 2004. Analytical Method Validation And Instrument Performance Verification . New Jersey. John Wiley & Sons,Inc.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia, edisi Keempat . Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Dressman Jenifer. 2005. Pharmaceutical Dissolution Testing . USA: Taylor andFrancis Group, Ltd.

Hasibuan S. 2006. Penatalaksaan Klinis Herpes Zoster yang Melibatkan Mukosa

Mulut. Dentika Dental Jurnal. Vol 11. No 2: 166 170.Khopkar SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik .Saptoharjo A Penerjemah.

Jakarta : UI-Press. Terjemahan dari : Basic Concepts Of Analytycal Chemistry .

Martindale. 1996. The Extra Pharmacopoeia . London: Royal PharmaceutcalSociety.

Munson J.W. 1984. Pharmaceutical Analysis Modern Methods Parts II : NorthCarolina.

Nur M. Anwar. 1989. Spektroskopi. Bogor: Departemen Pendidikan dan

Kebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Pusat antar UniversitasPangan dan Gizi Institut Pertanian Bogor.

Samah A. 2007. Identifikasi Beberapa Obat Antivirus dan Antikanker dalam berbagai Sediaan. Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi. Vol. 12, No. 2: 73 81.

Tcay T H dan Rahardja K. 2007. Obat-obat Penting Khasiat, Penggunaan, dan Efek-efek Sampingnya. Jakarta: Gramedia

Underwood AL dan Day JR RA. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif . Sofyan Iis, penerjemah.Jakarta: Erlangga. Terjemhan dari: Quantitative analysis
http://www.google.co.id/search?tbo=p&tbm=bks&q=bibliogroup:%22Pharmaceutical+Analysis:+Modern+Methods%22&source=gbs_metadata_r&cad=4http://www.google.co.id/search?tbo=p&tbm=bks&q=bibliogroup:%22Pharmaceutical+Analysis:+Modern+Methods%22&source=gbs_metadata_r&cad=4http://www.google.co.id/search?tbo=p&tbm=bks&q=bibliogroup:%22Pharmaceutical+Analysis:+Modern+Methods%22&source=gbs_metadata_r&cad=4


25/31

18

United States Pharmacopeial Convention. 2008. The United States PharmacopeialRockville: United States Pharmacopeial Convention

LAMPIRAN


26/31


27/31

20

Lampiran 2 Contoh perhitungan uji disolusi

Kadar asiklovir terlarut per tablet, dihitung dengan rumus berikut :

Au : Serapan larutan uji

As : Searapan larutan pembanding

BWS : Bobot Asiklovir WS yang ditimbang (mg)

KWS : Kadar Asiklovir WS yang ditimbang (%)

Fp std : Faktor pengenceran larutan pembanding (50/1 x 50)

V : volume media disolusi (900 ml)

Fp spl : Faktor pengenceran larutan sampel (25/1 = 200 mg ; 50/1 = 400 mg)

KA : Kandungan Asiklovir yang seharusnya terdapat per tablet (200 mg / 400 mg)

Contoh perhitungan hasil uji disolusi 200 mg

Contoh perhitungan hasil uji disolusi 400 mg :


28/31


29/31


30/31


31/31

PENETAPAN KADAR ASIKLOVIR DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI DAN SPEKTROFOTOMETER ULTRA...

Documents

Transcript of PENETAPAN KADAR ASIKLOVIR DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI DAN SPEKTROFOTOMETER ULTRA...