Spektrofotometer infra merah

21
SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH (SPEKTOFOTOMETER IR) HORIBA Oil Content Analyzer OCMA 350 BAB III METODE PENELITIAN A. Tempat & Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Produksi Pertamina EP ASSET Cirebon pada tanggal 7 Juli- 6 Agustus 2014. B. Objek Penelitian Objek penelitian ini ialah alat Spektrofotometer Infra Merah dengan tipe Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350. Spektrofotometer Infra Merah merupakan alat yang digunakan untuk mengetahui konsetrasi minyak dalam sampel yang dicampur dengan menggunakan solvent tertentu yang didasarkan pada prinsip kerja yaitu pada interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm -1 C. Alat dan Bahan Alat yang digunakan ialah seperangkat S-IR yaitu Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 serta sampel........ D. Prosedur Penelitian

Transcript of Spektrofotometer infra merah

Page 1: Spektrofotometer infra merah

SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH (SPEKTOFOTOMETER IR)

HORIBA

Oil Content Analyzer OCMA 350

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Tempat & Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Produksi Pertamina EP ASSET

Cirebon pada tanggal 7 Juli- 6 Agustus 2014.

B. Objek Penelitian

Objek penelitian ini ialah alat Spektrofotometer Infra Merah dengan tipe Horiba

Oil Content Analyzer OCMA 350. Spektrofotometer Infra Merah merupakan alat yang

digunakan untuk mengetahui konsetrasi minyak dalam sampel yang dicampur dengan

menggunakan solvent tertentu yang didasarkan pada prinsip kerja yaitu pada interaksi

molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang

0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1

C. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan ialah seperangkat S-IR yaitu Horiba Oil Content Analyzer

OCMA 350 serta sampel........

D. Prosedur Penelitian

Pengoperasian Spektrofotometer Infra Merah dengan tipe Horiba Oil Content

Analyzer OCMA 350 terdapat dalam buku panduan yang tersedia untuk tiap-tiap alat

pada Laboratorium Pertamina diantaranya:

Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting,

main unit, dan komputer secara berurutan.

1) Di buka program SSA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah

”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak

No”

Page 2: Spektrofotometer infra merah

E. TEKNIK ANALISIS DATA

Daa yang didapatkan dengan penggunaan alat ini beruapa nilai absobansi, transmitasi

danatau konsetrasi dari

Sebagai pelengkap untuk memperoleh informasi struktur dari senyawa melaluiinterpretasi. Spektrum IR dapat dipakai tabel korelasi IR (Tabel 1) yang memuatinformasi dimana gugus fungsional menyerap.

Ini umumnya berguna untuk mengklasifikasi seluruh daerah kedalam tiga sampaiempat daerah yang lebar. Salah satu cara ialah dengan mengkategorikan sebagian daerahIR dekat (0,7-2,5 μ); daerah fundamental (2,5-5,0 μ); dan daerah IR jauh (50-500 μ). Carayang lain adalah dengan mengklasifikasikannya sebagai daerah sidik jari (6,7-14 μ). Darikedua klasifikasi ini tampak bahwa dalam kategori kedua semua daerahnya adalahfundamental, dan ini paling banyak digunakan.a) Daerah ulur hidrogen (3700-2700 cm-1). Puncak terjadi karena vibrasi ulur dari

Page 3: Spektrofotometer infra merah

atom hidrogen dengan atom lainnya. Frekuensinya jauh lebih besar sehinggainteraksi dapat diabaikan . Puncak absorpsi timbul pada daerah 3700-3100 cm-1

karena vibrasi ulur dari O-H atau N-H. ikatan hidrogen menyebabkan puncakmelebar dan terjadi pergeseran kearah bilangan gelombang yang lebih pendek .Sedangkan vibrasi C-H alifatik timbul pada 3000-2850 cm-1. Perubahan strukturdari ikatan C-H akan menyebabkan puncak bergeser kearah yang maksimum.Ikatan C=H timbul pada 3300 cm-1. Hidrogen pada gugus karbonil aldehidmemberikan puncak pada 2745-2710 cm-1. Puncak vibrasi ulur CH dapatdidefinisikan dengan mengamati atom H oleh deuterium.b) Pada daerah ikatan rangkap tiga (2700-1850 cm-1), gugus-gugus yangmengabsorpsi terbatas, seperti untuk vibrasi ulur ikatan rangkap terjadi padadaerah 2250-2225 cm-1 (Misal : untuk –C=N pada 2120 cm-1, -C-=N- pada 2260cm-1). Puncak untuk SH adalah pada 2600-2550 cm-1 untuk pH pada 2240-2350cm-1 dan SiH pada 2260-2090 cm-1.

c) Pada daerah ikatan rangkap dua (1950 – 1550 cm-1), vibrasi ulur dari guguskarbonil dapat dikarakteristikkan di sini, seperti aldehid, asam, aminola, karbonat,semuanya mempunyai puncak pada 1700 cm-1. Ester, halida-halida asam,anhidrida-anhidida asam, mengabsorpsi pada 1770-1725 cm-1. Konjugasimenyebabkan puncak absorpsi menjadi lebih rendah sampai 1700 cm-1. Puncakyang disebabkan oleh vibrasi ulur dari –C=C- dan C=N terletak pada 1690-1600cm-1, berguna untuk identifikasi olefin. Cincin aromatik menunjukkan puncakdalam daerah 1650-1450 cm-1, yang dengan derajad substitusi rendah (low degreeof substitution) menunjukkan puncak pada 1600, 1580, 1500, dan 1450 cm-1.d) Daerah sidik jari berada pada 1500-1700 cm-1, dimana sedikit saja perbedaandalam struktur dan susunan molekul, akan menyebabkan distribusi puncakabsorpsi berubah. Dalam daerah ini, untuk memastikan suatu senyawa organikadalah dengan cara membandingkan dengan perbandingannya. Pita absorpsidisebabkan karena bermacam-macam interaksi, sehingga tidak mungkin dapatmenginterpretasikan dengan tepat.Analisis Kuantitatif dengan IRDalam penentuan analisis kuantitatif dengan IR digunakan hukum Beer. Kitadapat menghitung absortivitas molar (ε) pada panjang gelombang tertentu, dimana salahsatu komponennya mengabsorpsi dengan kuat sedang komponen lain lemah atau tidakmengabsorpsi. Absorbansi zat yang tidak diketahui jumlahnya ditentukan pada panjanggelombang ini secara simultan. Hukum Beer tidak dapat digunakan pada nilai absorbansiyang tinggi. Oleh karena itu digunakan metode empiris.Metode Base line (gambar) adalah untuk menyeleksi pita absorpsi yang dianalisatidak jatuh kembali pada pita komponen yang dianalisis. Jika Po menunjukkan intensitassinar yang didapat denagan cara menarik garis lurus tangensial pada kurva spektrumabsorpsi pada pita absorpsi yang dianalisis. Transmitan P, diukur dari titik absorpsimaksimum. Kurva kalibrasi didapat dengan cara menyalurkan nilai log (Po/Pt) terhadapkonsentrasi.Karena pita IR yang sempit, menyebabkan deviasi dari hukum Beer (yang dapatmenyebabkan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi menjadi tidak linier)

kemungkinan kecil. Analisis kuantitaifnya ditunjukkan pada

Percobaan penggunaan alat Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 diantaranya

ialah:

1. Percobaan pembuatan larutan standar pengganti S-316

Alat dan bahan

Page 4: Spektrofotometer infra merah

a) Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350

b) TCE (Thetra Chloro Ethylene)

c) Cell

d) Cell cap

e) Microsyringe (25μl)

f) B- Heavy Oil

g) Gelas ukur

h) Pipet

i) Labu ukur 50 ml.

Langkah kerja

a) Memanaskan alat Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 dengan

menekan tombol power “ON” ±30-45 menit hingga alarm berbungi dan

lampu “warm up” mati yang menandakan alat siap digunakan karena

keadaannya telah stabil.

b) Membuat larutan TCE dan B-Heavy oil dengan konsentrasi 1000 ppm, 400

ppm dan 280 ppm. Untuk proses pengenceran ini akan dibahas dalam

analisis hasil percobaan.

c) Apabila telah stabil maka , menuangkan solvent TCE pada cell dan

diletakkan pada cell control. Dengan memilih tombol absorbansi maka

pada layar output akan ditampilkan nilai nilai absorbansi, karena TCE

dianggap larutan standar maka harus bernilai nol.

d) Memasukkan larutan standar yaitu rentang nilai paling kecil yaitu nol

(TCE murni). Pengenolan dilakukan dengan menekan tombol “zero cal”.

e) Melakukan pencampuran dengan mengencerkan 11 μl B-Heavy oil dengan

50 ml TCE sehingga memilki konsetrasi 1000 ppm dan ini akan terbaca

pada Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 dengan nilai 200 dengan

menekan tombol “span cal” dan didapatkannilai absorbansinya ialah 0,294.

f) Mengencerkan 20 ml larutan dengan konsentrasi 1000 ppm dengan solvent

hingga volumenya menjadi 80 ml sehingga konsentrasinya menjadi 400

ppm.

g) Larutan kedua ini dimasukkan kedalam cell kemudian akan ditampilkan

pada layar Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 nilai absorbansinya.

h) Mengulangi langkah f dan g untuk nilai konsentrasi 280 ppm.

Page 5: Spektrofotometer infra merah

i) Mencatat semua hasil yang terbaca serta dilakukan analisis data.

Analisis data

Didapatkan data:

Nilai StandarAbsorbansi Nilai Alat

0,0 0,000 0,0280,0 0,070 47,3400,0 0,114 77,8

1000,0 0,294 200Dari data tabel di atas akan diplot menjadi grafik dengan variabel bebas (sumbu x )

merupakan nilai standar dan variabel terikat (sumbu y) ialah nilai absorbansinya yaitu sebagai

berikut:

Dari hasil plot grafik di atas akan diperoleh informasi diantaranya ialah:

Page 6: Spektrofotometer infra merah

1) Solvent TCE mampu dideteksi oleh Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350

sebagaimana yang diketahui bahwa solvent yang biasanya dan yang dapat dideteksi

ialah S-316.

2) Setelah dilakukan analisis secara grafik didapatkan hasil plot analisis dengan nilai

koefisien korelasinya (R) mendekati satu yaitu 0,998. Hal ini menandakan bahwa

hasil yang didapatkan akurat.

3) Nilai absorbansi linear terhadap perubahan nilai standarnya atau ppm.

4) Nilai standar diperoleh secara analisis dari hasil perhitungan pengenceran sedangakan

pada alat nilai 1000 ppm akan terbaca 200, 400 ppm terbaca 77,8 dan 280 ppm akan

terbaca 47,3.

5) Jadi nilai

Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang

menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya

mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah

rambatan.

PEMBAHASAN

Cahaya terdiri dari berbagai frekuensi elektromagnetik yang berkesinambungan yang

berbeda. Radiasi inframerah adalah salah satu bagian dari spektrum elektromagnetik yang

terletak antara cahaya tampak dan gelombang mikro. Spektroskopi inframerah adalah sebuah

metode analisis instrumentasi pada senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar

inframerah. Spektroskopi infra merah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat

pada senyawa organik. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar infra merah, maka

sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan.

Interaksi inframerah dengan materi yakni mateial mempunyai kemampuan menyerap radiasi

elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah. Spektrum infra merah memilki daerah

radiasi yang terdiri dari kisaran:

a) Daerah IR dekat (12800-4000 cm−1; 3,8-1,2x1014 Hz; 0,78-2,5 μm)

b) Daerah IR tengah (4000-200 cm−1; 0,012-6x104 Hz; 2,5-50 μm)

c) Daerah IR jauh(200-10 cm−1; 60-3x101 Hz; 50-1000 μm)

Page 7: Spektrofotometer infra merah

Daerah yang biasanya digunakan untuk keperluan praktis yaitu pada daerah IR

tengah.

Interaksi sinar infra merah dengan molekul dapat digambarkan:

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas

senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah

bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika

pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi

potensial dari sistem tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :

1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara

periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi

total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan

massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra

merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

Sebagaimana kita ketahui bahwa atom-atom dalam molekul selalu mengalami

vibrasi. Getaran tom dalam molekul (frekuensi getaran) dapat digambarkan dalam

tingkat energi vibrasi, saat molekul menyerap energi infra merah maka molekul

tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Dimana, frekuensi radiasi

yang diserap oleh molekul haruslah sama dengan frekuensi getaran molekul.

Bila dibandingkan dengan daerah UV-Vis, dimana energi yang dalam daerah

ini dibutuhkan untuk transisi elektron maka energi infra merah hanya terbatas pada

perubahan energi setingkat molekul. Untuk ingkat molekul, perbendaan untuk vibrasi

dan rotasi digunakan untuk mengabsorbsi sinar infra merah. Jadi untuk dapat

mengabsorbsi, molekul harus memilki perubahan momen dipol sebagai akibat dari

rotasi dan vibrasi. Berarti radiasi medan listrik yang berubah-ubah akan berinteraksi

Page 8: Spektrofotometer infra merah

dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan amplitudo salah satu gerakan

molekul.

Spesifikasi Alat Horiba oil Content Analyzer OCMA 350

Alat ini merupakan salah satu betuk spektrofotometer infra merah yang menggunakan B–

heavy oil sabagai standar minyak. B-heavy oil yaitu suatu asphaltic yang mengandung

asphalten dan resin, solar (dengan kandungan utama saturated hidrokarbon (parafinik),

aromatic hidrokarbon, dan sedikit naphtalen), dan cutting oil Victor-2000 FR-165 S (dengan

kandungan utama naphtenic atau parafinik oil chloroparafinik serta sedikit aditif), pelarut S-

316 (polymer dari chlorotrifluoroethylen).

Serapan ini diakibatkan karena molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat

bervibrasi.Vibrasi molekul dapat dialami oleh semua senyawa organik, namun ada beberapa

yang tidak terdeteksi oleh spektrometri IR. Masing-misang ikatan akan mempunyai sifat yang

khas. Berikut akan dijelaskan alat spektroskopi infra merah.

. Rentang panjang gelombang inframmerah yang digunakan untuk tujuan anlisis adalah

2,5x10-6 m sampai dengan 16x10-6 m. Satuan yang digunakan dalam spektroskopi inframerah

adalah mikrometer dan bilangan gelombang. Namun para ahli kimia lebih banyak

menggunakan satuan bilangan gelombang yaitu cm-1. Nilai 2,5-16 μ sama dengan 4000-625

cm-1. 

Prinsip Kerja Spektroskopi IR

Page 9: Spektrofotometer infra merah

Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organik, beberapa frekuensi bisa

diserap oleh senyawa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati senyawa diukur sebagai

transmitansi.

Sebuah persentase transmitansi bernilai 100 jika semua frekuensi diteruskan senyawa tanpa

diserap. Dalam prakteknya, hal itu tidak pernah terjadi. Dengan kata lain selalu ada serapan

kecil, dan transmitansi tertinggi hanya sekitar 95%. Dalam spektrum inframerah, akan

terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan persen transmitansi.

Berikut adalah contoh spektrum IR senyawa 2-heksanol.

Untuk tujuan determinasi gugus fungsi, pengamatan pertama kali ditujukan pada puncak yang

berada di daerah bilangan gelombang 4000-1500 cm-1. Daerah sebelah kanan 1500cm-

1 disebut dengan daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah sidik jari akan sangat khas

untuk masing-masing senyawa.

Bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekulmolekulnya

dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi diantara tingkat

vibrasi (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited state). Contoh suatu ikatan

C – H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi infra merah

pada frekuensi tersebut (9,0 x 1013 Hz, 3000 cm –1) untuk pindah ke tingkat vibrasi

tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh

Page 10: Spektrofotometer infra merah

spektrofotometer infrared, yang memplot jumlah radiasi infra merah yang diteruskan

melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau panjang gelombang) radiasi

Molekul kimia terutama molekul organik mempunyai ikatan antar atom. Ikatan antar atom

tersebut tidak hanya diam, melainkan bervibrasi (bergetar). Molekul organik dapat menerima

radiasi inframerah. Molekul yang dapat menerima radiasi inframerah disebut dengan molekul

aktif infra merah. Molekul dapat bervibrasi dengan berbagai cara yang disebut dengan modus

vibrasi. Untuk molekul dengan jumlah atom N, molekul linier mempunyai modus vibrasi 3N-

5 derajat, sedangkan molekul non linier mempunyai modus vibrasi sebesar 3N-6 derajat.

Sebagai contoh adalah H2O (molekul non linier) akan mempunyai kebebasan atau modus

vibrasi sebesar 3x3-6=3 derajat.

Molekul diatomik hanya mempunyai satu ikatan dan hanya mempunyai satu jenis vibrasi.

Jika molekul simetris (seperti N2) maka tidak akan terdeteksi dalam spektrum IR. Jika

molekul diatom non simetri seperti CO, maka akan terdeteksi dalam spektrum IR. 

Suatu molekul CH2X2 dapat bervibrasi dengan berbagai cara. Macam-macam vibrasi yang

dapat terjadi adalah sebagai berikut:

Vibrasi Ulur (Stretching Vibrations)

Vibrasi ulur merupakan suatu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu

molekul, memanjang atau memendek (tarik ulur) dalam satu bidang datar. Dibagi menjadi

dua yaitu simetri dan asimetri.

Page 11: Spektrofotometer infra merah

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_merah/

Percobaan Validasi Metode LOD dan LOQ

Alat dan Bahan

Langkah Kerja

AAS Sebelum menggunakan alat, hal penting yang harus dilakukan ialah:

a) Gas bahan bakar yang digunakan

Pada laboratorium EP Asset 3 Cirebon untuk alat SSA memiliki tiga bahan

bakar diantaranya ialah:

1) Asitilen

,,,,,,,,

2) Argon

Biasanya digunakan untuk pembakaran logam-logam yang sifatnya lebih

berat sehingga membutuhkan pembakaran yang lebih tinggi energi

panasnya.

3)

b) Optimasi Lampu

Mengecek posisi jalannya cahaya agar tepat berada di tengah sehingga pada

saat berlangsung proses atomisasi sinar unsur optimal mengenai atom-atom unsur

yang dideteksi. Pengecekan ini dengan menggunakan bantuan kertas.

Selain itu, optimasi lampu juga dilakukan dengan pengecekan optimasi intensitas

lampu. Lampu terdiri atas dua bagian yaitu HC Lamp dan D2 Lamp. Yang perlu

diperhatikan ialah intensitas dari Hallow Chatode Lamp (HC Lamp) agar tepat pada

nilai maksimumnya.

c) Optimasi Sinyal

Optimasi sinyal ini dilakukan dengan melihat panduan bahwa apabila larutan

dengan konsetrasi 0,3 ppm, SSA akan mendeteksi nilai absorbansinya sebesar 0,2.

Untuk menyetabilkan sampel agar diperoleh hasil yang konstan maka pada saat

membuat larutan ditambahkan aquabides.

Page 12: Spektrofotometer infra merah

Metode Analisa

Terdapat enam metode yang digunakan agar memenuhi kriteria standar pengukuran unsur dengan

menggunakan SSA diantaranya ialah:

Percobaan

Pada percobaan yang dilakukan pada tanggal 15 juli 2014 ialah validasi metode LOQ dan LOD

dengan Uji kadar unsur Zn secara ekstraksi dengan menggunakan SSA. Tahap percobaan yang

dilakukan ialah:

1) Bahan

a. Air bebas logam

b. Larutan induk Zn 1000ppm

c. Larutan Asam nitrat (HNO3) pekat

d. HNO3 1N

e. Larutan Amonium Pirolidin Ditio Karbamat (APDK) 4%

f. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 1N

g. Larutan asam klorida (HCl) 1N

h. Metil Isobutil Keton (MIBK)

i. Serbuk natrium sulfat anhidrat (Na2 SO4)

j. Gas Etilen

k. Udara

2) Peralatan

a. SSA

b. pHmeter

c. Corong pemisah 500ml

d. Labu ukur 100ml dan 1000 ml

e. Gelas piala 100ml

f. Gelas ukur 100ml

g. Pipet volumetrik 1,0 ml; 5,0 ml; 10 ml; 20ml

h. Pipet ukur 10ml

i. Botol gelas 200 ml

j. Tabung bertutup asah

k. Alat penyaring dengan ukuran 0,45μm dilengkapi dengan filter holder dan pompa

l. Kertas saring

Page 13: Spektrofotometer infra merah

3) Persiapan Pengujian

3.1 Menyiapkan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut:

a) Menyiapkan 125 mL contoh uji pada masing-masing kedalam botol gelas 200mL

b) Membuat pH larutan menjadi tepat 3 dengan menambahkan larutan HNO3 dan NaOH

1N.

3.2 Pembuatan Larutan Baku Seng 100 mg/L

a) Memipet 10 mL larutan induk 1000ppm dan memasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.

b) Menambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.

3.3 Pembuatan Larutan Baku Seng 1 mg/L

a) Memipet 5mL larutan baku seng 100mg/L dan memasukkan kedalam labu ukur 500mL

b) Menambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.

3.4 Pembuatan larutan Kerja Seng

a) Memipet 0 mL; 1,0 mL; 5,0 mL; 10 mL; dan 20 mL larutan baku seng mg/L dan

memasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL

b) Menambahkan larutan pengencer sampai tanda tera kemudian dihomogenkan

sehingga diperoleh kadar seng 0,0 μg/L; 10 μg/L; 50 μg/L; 100 μg/L; dan 200 μg/L.

4) Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi

4.1 Pembuatan kurva kalibrasi

a. Mengoptimalkan alat SSA sesuai dengan petunjuk penggunaan alat seperti yang telah

dijelaskan di atas.

b. Menepatkan pH larutan baku dengan pH meter menjadi 3 dengan cara menambahkan

larutan HNO3 1N.

c. Memasukkan 100 ml larutan baku tersebut kedalam corong pemisah

d. Menambahkan 1ml larutan APDK dan dikocok.

e. Menambahkan 10 ml MIBK dan mengocok kuat selama kurang lebuh 30 detik.

f. Didiamkan hingga larutan air terpisah dengan lapisan organik.

g. Membuang lapisan air melalui cerat.

h. Memindahkan lapisan organik ke dalam tabung gelas yang tertutup asah.

i. Mengukur serapan dari masing-masing larutan kerja yag telah dibuat panjang

gelombang 213,9 nm.

Page 14: Spektrofotometer infra merah

j. Membuat kurva kalibrasi dari data i. Di atas dan mementukan persamaan garisnya.

Seharusnya berupa fungsi linier.

4.2 Prosedur Uji

a. Mengambil 100 ml contoh uji dan memasukkan ke dalam corong pemisah.

b. Menambahkan 1 ml larutan APDK dan dikocok.

c. Menambahkan 10 ml MIBK dan dikocok selama kurang lebih 30 detik

d. Menunggu sampai terjadi pemisahan fase antara lapisan organik dan lapisan air.

e. Membuang lapisan air dengan menggunakan cerat.

f. Memindahkan lapisan organik ke dalam tabung gelas yang tertutup asah.

g. Mengukur serapan dari larutan contoh uji di atas pada panjang gelombang 213,9 nm.

5) Data Percobaan

No. Kons.std (ppm) Absorbansi

1 0,008 0,0229

2 0,024 0,0350

3 0,040 0,0477

4 0,056 0,0620

5 0,080 0,0786

6) Analisis Data

0.000 0.020 0.040 0.060 0.080 0.1000.00000.01000.02000.03000.04000.05000.06000.07000.08000.0900

f(x) = 0.78422131147541 x + 0.016616393442623R² = 0.998443460956128f(x) = 0.78422131147541 x + 0.016616393442623R² = 0.998443460956128

Kurva Standar Zn

Series2Linear (Series2)Linear (Series2)

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Page 15: Spektrofotometer infra merah