Spektrofotometer Serapan Atom

24
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN “ Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)“ DISUSUN OLEH : NAMA : PRAMITA PUTRI NIM :G 701 11 056 KELAS :B HARI/TANGGAL : SABTU, 22 DES 2012 KELOMPOK : CETAR MEMBAHANA PROGRAM STUDI FARMASI

description

Analisis Instrumen

Transcript of Spektrofotometer Serapan Atom

Page 1: Spektrofotometer Serapan Atom

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

“ Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)“

DISUSUN OLEH :

NAMA : PRAMITA PUTRI

NIM : G 701 11 056

KELAS : B

HARI/TANGGAL : SABTU, 22 DES 2012

KELOMPOK : CETAR MEMBAHANA

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

DESEMBER, 2012

Page 2: Spektrofotometer Serapan Atom

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Pendahuluan

Tehnik analisa dari spektrofotometer serapan atom (atomic

absorbsion spectrophotometry, AAS) pertama kali ditemukan oleh Welsh

(Australia) pada tahun 1955. Spektrofotometer serapan atom merupakan

metode yang populer untuk analisa logam karena selain relatif sederhana, ia

juga selektif dan sangat sensitif.

Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat

tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990).  Teknik

ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.  Teknik-

teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.  Komponen

kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang

dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas

penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya

diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari

sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode

Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya

penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu

menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Page 3: Spektrofotometer Serapan Atom

1.2 Maksud Percobaan

Mengenal instrumen spektrofotometer serapan atom

I.3 Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui letak atau posisi komponen alat spektrofotometer serapan atom (SSA)

Untuk mengetahui cara pengoperasian dari alat spektrofotometer serapan atom (SSA)

I.4 Prinsip Percobaan

Interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis.

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dalam bentuk aerosol dan

unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi molekul gas atom sehingga

nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara

atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap

tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom

ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber

radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang

gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan

panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.

I.5 Manfaat Percobaan

Dapat mengetahui instrumen Spektrofotometer serapan atom (SSA)

untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

Page 4: Spektrofotometer Serapan Atom

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari

penilikan visual di mana studi yang lebih terinci mengenai pengabsorpsian energi

cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam

pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan mengganti mata manusia dengan

detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorpsi di luar daerah

spektrum tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara

automatik (Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002).

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika

mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom

pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Spektroskopi serapan atom

digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit

(trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis memberikan kadar total

unsure logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari

logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena

mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm),

pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Dalam garis

besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri

sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara

pengerjaan sampel dan peralatannya (Hendayana, S., 1994).

Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu

antara lain cara analisis spektrofotometri serapan atom yang bisa berupa cara

emisi dan cara absorpsi (serapan). Pada cara emisi, interaksi dengan energi

menyebabkan eksitasi atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan

akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi

eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekwensi radiasi yang dipancarkan bersifat

karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom

yang tereksitasi dan yang mengalami proses deeksitasi. Pemberian energy Dalam

bentuk nyala merupakan salah cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih

Page 5: Spektrofotometer Serapan Atom

tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri emisi nyala. Pada

absorpsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu

berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom

tersebut. Frekwensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi radiasi

resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya

sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar. Metode

spektrofotometri serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorpsi cahaya

oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,

tergantung pada sifat unsurnya (Gandjar, 2007).

Sistem peralatan spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada

gambar dibawah ini terdiri atas beberapa bagian, yaitu:

1. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga

(hollow cathode lamp). Lampu ini mengandung gas argon atau neon,

berbentuk katoda silindris yang mengandung logam untuk proses eksitasi,

serta sebuah anoda. Ketika aliran listrik bervoltase tinggi diaplikasikan

sepanjang katoda dan anoda partikel gas terionisasi. Kenaikan voltase

menyebabkan ion gas memiliki cukup energi untuk melontarkan atom logam

keluar dari katoda. Beberapa dari atom-atom gas ini berada dalam bentuk

yang tereksitasi dan mengemisikan cahaya pada panjang gelombang yang

spesifik sama dengan logam yang akan dianalisis (Lestari, F., 2009).

2. Tempat sampel

Menurut Gandjar, (2007), dalam analisis dengan spektrofotometri

serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi

Page 6: Spektrofotometer Serapan Atom

atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat

yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom

yaitu: dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless).

a. Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau

cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi.

Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta komposisi

perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala. Sumber nyala yang

paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan

pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. Terdapat beberapa cara

pengatoman pada nyala. Pemasukan sampel ke dalam nyala dengan cara

yang ajeg dan seragam membutuhkan suatu alat yang mampu

mendispersikan secara seragam di dalam nyala. Ada beberapa cara

atomisasi dengan nyala ini, yaitu:

i. Cara langsung (pembakar konsumsi total atau total consumption

burner)

Pada cara ini, sampel dihembuskan (diaspirasikan) secara langsung

ke dalam nyala, dan semua sampel akan dikonsumsi oleh pembakar.

Variasi ukuran kabut (droplet) sangat besar. Diameter partikel rata-

rata sebesar 20 mikron, dan sejumlah partikel ada yang mempunyai

diameter lebih besar 40 mikron. Semakin besar kabut yang melewati

nyala (tanpa semuanya diuapkan), maka efisiensinya semakin

rendah.

ii. Cara tidak langsung

Pada model ini, larutan sampel dicampur terlebih dahulu dengan

bahan pembakar dan bahan pengoksidasi dalam suatu kamar

pencampur sebelum dibakar. Tetesan-tetesan yang besar akan

tertahan dan tidak masuk ke dalam nyala. Dengan cara ini, ukuran

terbesar yang masuk ke dalam nyala ± 10 mikron sehingga nyala

lebih stabil dibandingkan dengan cara langsung. Masalah yang

terkait dengan penggunaan cara ini adalah adanya kemungkinan

Page 7: Spektrofotometer Serapan Atom

nyala membakar pencampur dan terjadi ledakan. Akan tetapi, hal ini

dapat dihindari dengan menggunakan lubang sempit atau dengan

cara mematuhi aturan yang benar terkait dengan cara menghidupkan

gas.

b. Tanpa nyala (flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal

mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar,

dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu, muncullah suatu

teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman

dapat dilakukan dalam tungku dari grafit. Sistem pemanasan dengan tanpa

nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu : pengeringan (drying) yang

membutuhkan suhu yang relatif rendah; pengabuan (ashing) yang

membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan

matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan

pengatoman (atomising).

3. Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan

radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan dari

Hollow Cathode Lamp (Khopkar, 1990).

4. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang

melalui tempat pengatoman. Dalam hal ini, sistem penguat harus cukup

selektif untuk dapat membedakan radiasi (Khopkar, 1990).

5. Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga

diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan

suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau

absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva (Gandjar,

2007).

Page 8: Spektrofotometer Serapan Atom

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat

- Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

- Labu tentukur

- Beaker glass

3.1.2 Bahan

- NaCl fisiologis

- Baku Natrium (Na)

3.2 Cara Kerjaa. Nyalakan alat SSA

b. Pasang lampu Na pada tempatnya

c. Nyalakan software AAWin pada komputer

d. Setelah terkoneksi, pilih metode pengukuran yaitu furnace

e. Buat metode dan definisikan sampel anda pada sampel info

f. Buat kurva kalibrasi pada konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 608 ppm.

g. Nyalakan dan panaskan lampu hingga terdeteksi stabil

h. Lakukan align tip untuk memastikan tip dan auto-sampelr tepat pada

lubang furnace

i. Buka keran gas argon

j. Lakukan pengukuran secara simultan antara kalibrasi (blanko) dan

sampel

Page 9: Spektrofotometer Serapan Atom

3.3 Skema Kerja

Nyalakan alat SSA

Pasang lampu Na pada tempatnya

Nyalakan software AAWin pada komputer

Setelah terkoneksi, pilih metode pengukuran yaitu furnace

Buat kurva kalibrasi pada konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 608 ppm

Nyalakan dan panaskan lampu hingga terdeteksi stabil

Lakukan align tip untuk memastikan tip dan auto-sampelr tepat pada lubang furnace

Buka keran gas argon

Lakukan pengukuran secara simultan antara kalibrasi (blanko) dan sampel

Page 10: Spektrofotometer Serapan Atom

Sampel Nyala Monokromator

Detektor KisiAmplifier

Pembaca

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

a. Skema Alat Spektrofotometer Serapan Atom

b. Skema Kerja Spektrofotometer Serapan Atom

Page 11: Spektrofotometer Serapan Atom

4.2 Pembahasan

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode

analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh

atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).

Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom

ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan

kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk

radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi

seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik.

Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang

menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang

dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang

karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).

Pada praktikum mengenai instrumen spektrofotometer serapan

atom yang dilakukan bertujuan untuk, mengetahui letak atau posisi

komponen alat spektrofotometer serapan atom (SSA), dan untuk mengetahui

cara pengoperasian dari alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

Instrumen SSA, terdapan beberapa komponen penting yaitu yang

pertama adalah Lampu katoda, merupakan sumber cahaya pada AAS.

Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.

Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung

unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk

pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terdapat dua macam, yaitu lampu

katoda monologam, yang digunakan untuk mengukur satu untur. Dan lampu

katoda multilogam yang digunakan untuk pengukuran beberapa logam

sekaligus.

Komponen yang kedua yaitu, tabung gas. Tabung gas pada AAS

yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen

pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang

Page 12: Spektrofotometer Serapan Atom

berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ±

30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan

banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam

tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur

tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar

dalam Spektrofotometri Serapan Atom.

Komponen ketiga dari AAS adalah burner. Burner merupakan

bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi

sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur

merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.

Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana

pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Komopnen keempat adalah monokromator. Berkas cahaya dari

lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan

difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator

dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas

energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan

ialah monokromator difraksi grating.

Komponen kelima AAS adalah detektor. Detektor merupakan alat

yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan

suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh

permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar

menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan

untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung pada jenis

monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai

untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi

pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.

Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat

peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika

Page 13: Spektrofotometer Serapan Atom

foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak

menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang

mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai

menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.

Komponen keenam AAD adalah sistem pembacaan. Sistem

pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar

yang dapat dibaca oleh mata.

Komponen ketujuh dari instrumen AAS adalah ducting. Ducting

merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap

bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak

berbahaya bagi lingkungan sekitar.

Pada spektrofotometri AAS memiliki kelebihan dan kukurangan.

Kelebihan metode AAS dibandingkan dengan speltrofotometri lainnya

adalah spesifik, batas deteksi yang rendah, dan larutan yang sama bisa

mengukur unsur-unsur berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh,

output langsung dapat dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada

banyak unsur. Sedangkan kekuranganya adalah AAS tidak mampu

menguraikan zat menjadi atom,  contohnya pengaruh fosfat terhadap Cu,

pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi

yang panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks yaitu pelarut.

Page 14: Spektrofotometer Serapan Atom

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan

bahwa ;

1. Komponen alat spektrofotometer erapan atom yaitu lampu katoda, tabung

gas (asetilen), burner, monokromator, detektor, sistem pembacaan, dan

ducting.

2. Pengoperasian alat spektrofotometer serapan atom adalah berdasarkan

interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. Larutan

sampel diaspirasikan ke suatu nyala dalam bentuk aerosol dan unsur-

unsur di dalam sampel diubah menjadi molekul gas atom sehingga nyala

mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom

akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap

tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-

atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh

sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang

gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan

panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.

Page 15: Spektrofotometer Serapan Atom

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, Penerbit

EGC, Jakarta.

Day, R. A., dan Underwood, A. L., 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga.

Gandjar, I. G. dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan 1 dan 3.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Cetakan I.

Semarang: IKIP Semarang Press.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Cetakan I. Jakarta: UI –

Press.

Lestari, F. 2009. Bahaya Kimia : Sampling & Pengukuran Kontaminan Kimia Di

Udara. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.

Page 16: Spektrofotometer Serapan Atom

LAMPIRAN

1. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom

2. Skema Kerja Spektrofotometer Serapan Atom