Penetapan Kadar Abu1

3
METODE ANALISIS SIMPLISIA 1. Pe ne ta pa n k adar ab u Timbang seksama, dalam krus yang telah ditara, sejumlah contoh setara dengan 2 g sampai 4 g bahan yang telah dikeringkan di utara; pijarkan perlahan-lahan, kemudian naikkan suhu secara bertahap hingga 6! " # 2! "  sampai bebas karbon dan tetapkan bobot abu. $ika abu  bebas karbon tidak dapat diperoleh dengan cara tersebut, lakukan penyarian dengan air  panas, tampung sisa yang tidak larut pada kertas saring bebas abu, pijarkan residu dan kertas sari ng sampa i abu ber%a rna putih atau hampir putih, kemudian tambahkan &iltrat e, uapkan sampai kering, dan panaskan hingga suhu 6! " # 2! " . $ika abu bebas karbon tidak dapat diperoleh dengan cara ini, dinginkan krush, tambahkan 1! ml etanol P, lepaskan abu dengan  pengaduk gelas, bakar etanol dan panaskan lagi isi krus hingga suhu 6! " # 2! " . 'inginkan dalam desikator, timbang abu dan hitung kadar abu dalam persen terhadap bobot contoh yang digunakan. 2. Peneta pan (ada r ) bu y ang t idak larut dalam asam 'idih kan abu yang diperol eh seper ti yang tert era pada penetapan kadar abu dengan 2! ml asam klorida * + selama ! menit, kumpulkan bagian tidak larut pada krus kaca masir yang telah ditara atau kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas, pijarkan dan timbang. itung kadar abu tidak larut dalam asam, dalam persen, dihitung terhadap bobot contoh yang digunakan. *. Pe ne ta pan e ra t (asar  Ti mbang se juml ah contoh yang setara denga n 2 gr bahan, eks tr aksi dengan et er P. Tambahkan 2"" ml asam sul&at P 1 dalam /0 yang mendidih, pada sisa penyarian dalam !"" ml dan re&luk selama tepat *" menit; saring melalui kain linen atau kertas saring yang dikeraskan. uci residu yang terdapat pada penyaring dengan air mendidih hingga cairan  pencuci tidak bereaksi asam. asukkan residu ke dalam labu dengan dibilas menggunakan 2"" ml larutan nat rium hidroksida P 1,2!3 yang mendidih, yang telah ditepatkan menjadi 1,2!3 dengan titrasi dan bebas dari natrium karbonat. e&luks kembali campuran selama tepat *" menit, saring secara cepat melalui penyaring yang telah ditara, cuci residu dengan air mendidih sampai cairan pencuci terakhir bereaksi netral dan keringkan pada suhu 11" o hingga bobot tetap. Pijarkan residu yang telah keri ng sampai bobot tetap, di nginkan dalam desikator dan timbang abu. Perbedaan bobot yang diperoleh pada pengeringan pada suhu 11" o dan bobot abu yang diperoleh menunjukkan bobot serat kasar.

description

1. Penetapan kadar abuTimbang seksama, dalam krus yang telah ditara, sejumlah contoh setara dengan 2 g sampai 4 g bahan yang telah dikeringkan di utara; pijarkan perlahan-lahan, kemudian naikkan suhu secara bertahap hingga 6750± 250 sampai bebas karbon dan tetapkan bobot abu

Transcript of Penetapan Kadar Abu1

7/17/2019 Penetapan Kadar Abu1

http://slidepdf.com/reader/full/penetapan-kadar-abu1 1/3

METODE ANALISIS SIMPLISIA

1. Penetapan kadar abuTimbang seksama, dalam krus yang telah ditara, sejumlah contoh setara dengan 2 g sampai 4

g bahan yang telah dikeringkan di utara; pijarkan perlahan-lahan, kemudian naikkan suhu

secara bertahap hingga 6!"# 2!" sampai bebas karbon dan tetapkan bobot abu. $ika abu

 bebas karbon tidak dapat diperoleh dengan cara tersebut, lakukan penyarian dengan air 

 panas, tampung sisa yang tidak larut pada kertas saring bebas abu, pijarkan residu dan kertas

saring sampai abu ber%arna putih atau hampir putih, kemudian tambahkan &iltrate, uapkan

sampai kering, dan panaskan hingga suhu 6!"# 2!". $ika abu bebas karbon tidak dapat

diperoleh dengan cara ini, dinginkan krush, tambahkan 1! ml etanol P, lepaskan abu dengan

 pengaduk gelas, bakar etanol dan panaskan lagi isi krus hingga suhu 6!"

# 2!"

. 'inginkan

dalam desikator, timbang abu dan hitung kadar abu dalam persen terhadap bobot contoh

yang digunakan.2. Penetapan (adar )bu yang tidak larut dalam asam

'idihkan abu yang diperoleh seperti yang tertera pada  penetapan kadar abu dengan 2! ml

asam klorida * + selama ! menit, kumpulkan bagian tidak larut pada krus kaca masir yang

telah ditara atau kertas saring bebas abu, cuci dengan air panas, pijarkan dan timbang.

itung kadar abu tidak larut dalam asam, dalam persen, dihitung terhadap bobot contoh

yang digunakan.*. Penetapan erat (asar 

Timbang sejumlah contoh yang setara dengan 2 gr bahan, ekstraksi dengan eter P.

Tambahkan 2"" ml asam sul&at P 1 dalam /0 yang mendidih, pada sisa penyarian dalam

!"" ml dan re&luk selama tepat *" menit; saring melalui kain linen atau kertas saring yang

dikeraskan. uci residu yang terdapat pada penyaring dengan air mendidih hingga cairan

 pencuci tidak bereaksi asam. asukkan residu ke dalam labu dengan dibilas menggunakan

2"" ml larutan natrium hidroksida P 1,2!3 yang mendidih, yang telah ditepatkan menjadi

1,2!3 dengan titrasi dan bebas dari natrium karbonat. e&luks kembali campuran selamatepat *" menit, saring secara cepat melalui penyaring yang telah ditara, cuci residu dengan

air mendidih sampai cairan pencuci terakhir bereaksi netral dan keringkan pada suhu 11"o

hingga bobot tetap. Pijarkan residu yang telah kering sampai bobot tetap, dinginkan dalam

desikator dan timbang abu. Perbedaan bobot yang diperoleh pada pengeringan pada suhu

11"o dan bobot abu yang diperoleh menunjukkan bobot serat kasar.

7/17/2019 Penetapan Kadar Abu1

http://slidepdf.com/reader/full/penetapan-kadar-abu1 2/3

Catatan pendidihan dengan asam dan basa harus dilakukan selama tepat 30 menit dihitung 

dari saat cairan (yang didinginkan di bawah titik didihnya dengan menuangkannya ke

dalam labu dingin) mulai mendidih lagi. Setelah larutan mendidih, pemanasan harus

diturunkan secukupnya untuk menjaga tetap mendidih. Setelah larutan mendidih,

 pemanasan harus diturunkan secukupnya untuk menjaga tetap mendidih. Selama

 pendidihan, labu harus secara hati-hati diputar dari waktu ke waktu untuk melepaskan

 partikel yang mungkin melekat pada dinding labu. Alirkan udara perlahan-lahan ke dalam

labu selama pendidihan untuk mencegah buih yang berlebihan.

4. Penetapan (adar inyak )tsiri

5etakkan abu alas bulat 1 5, berleher pendek dalam mantel pemanas yang dilengkapi dengan

 pengaduk magnetic. asukkan batang pengaduk magnetic ke dalam labu, hubungkan labu

dengan pendingin dan alat labu berskala seperti pada gambar.

7 78, al 920

Timbang secukupnya sejumlah bahan yang telah dihancurkan, hingga diperkirakan

menghasilkan 1 ml sampai * ml minyak atsiri. :iji yang kecil, buah atau potongan daun dari

herba pada umumnya tidak perlu dihancurkan. erbuk yang sangat halus harus dihindari.

$ika hal ini tidak memungkinkan, bahan dapat dicampur dengan serbuk gergaji atau pasir 

yang telah dimurnikan. asukkan sejumlah bahan yang telah ditimbang sesame ke dalam

labu, dan tambahkan air sampai setengah dari labu. ubungkan dengan bagian pendingin

dan penampung berskala. 'idihkan isi labu dengan pemanasan yang sesuai untuk menjaga

agar pendidihan berlangsung tidak terlalu kuat selama 2 jam, atau sampai minyak atsiri

terdestilasi sempurna dan tidak bertambah lagi dalam bagian penampung berskala.

$ika sejumlah olume minyak atsiri telah tertampung dalamm bagian penampung berskala,

 pencatatan dapat dilakukan dengan pembacaan sampai ",1 ml, dan olume minyak atsiri

untuk setiap 1"" gr bahan dapat dihitung dari berat bobot bahan yang ditimbang. kala pada

 penampung untuk minyak atsiri dengan bobot jenis lebih besar dari air diletakkan

sedemikian hingga minyak akan tertampung diba%ah koondesat air, sehingga secara

otomatis air kembali kedalam labu.!. Penetapan (adar )ir 

<ntuk bahan yang tidak dihaluskan atau tidak diserbukkan, siapkan lebih kurang 1" gr 

contoh laboratorium dengan memotong membentuk granul atau mengiris hingga diperoleh

7/17/2019 Penetapan Kadar Abu1

http://slidepdf.com/reader/full/penetapan-kadar-abu1 3/3

 bagian dengan ketebalan lebih kurang * mm. :iji atau buah lebih kecil dari * mm harus

dipecah. indarkan penggunaan alat penyerbuk dengan kecepatan tinggi pada penyiapan

contoh; dan harus dijaga agar tidak terjadi kehilangan air selama proses penyiapan contoh

dan bagian yang diambil me%akili contoh dalam skala laboratorium. Penetapan kadar air 

seperti yang tertera dalam prosedur untuk obat tanaman dalam penetapan kadar air