Penentuan Pb dalam Susu dengan SSA Nyala

Penentuan Pb dalam Susu dengan SSA Nyala

Prosedur ini telah digunakan dalam suatu studi kolaboratif yang menyertakan lima pembantu laboran, tiga perusahaan yang memproduksi minuman susu kalengan dan dua agen pemerintahan. Hasil dalam studi ini juga telah diperoleh menggunakan voltametri stripping anodik. Kedua metode yaitu serapan atom dan voltametri stripping anodik ditemukan cocok untuk penentuan Pb. Metode serapan atom telah diadopsi sebagai official first action (aksi pertama yang resmi).Suatu tahapan pengabuan kering dalam urutan tahapan digunakan dengan temperatur tertinggi yaitu 500. Pb diekstraksi dengan 1-pyrrolidinekarboditioat dalam butyl asetat. Serapan atomik nyala dilakukan dengan panjang gelombang 283.8 nm. Koreksi balik nampaknya tidak begitu penting karena adanya tahapan ekstraksi.Alat. Spektrofotometer serapan atom: spektrometer yang dilengkapi dengan ujung pembakar single-slot (celah tunggal) 10 cm dan alat tambahan berupa pembaca konsentrasi digital (digital concentration readout, DCR) atau rekorder dengan bidang grafik (strip-chart) 10 mV, dan kemampuan mengoperasikan (Perkin-Model Elmer 403 atau yang ekuivalen) sebagai berikut: panjang gelombang, 283.8 nm; nyala; udara-C2H2; jangkauan, 0.1-1.0 ppm berdasarkan sampel.Bejana pengabuan: Kira-kira 100 mL, wadah platinum berbentuk datar atau pinggan, gelas kimia terbuat dari kuarsa atau Vycor (Corning Glass Works, NO. 13180 atau yang ekuivalen). Pisahkan bejana Vycor ketika permukaannya tergores.Sentrifus: Kemampuan penampungan 15 mL tube kerucut dan sentrifus pada 2000 rpm.

Furnace (tungku pembakaran): dilengkapi pengontrol pyrometer dengan jangkauan 250-600C dengan variasi 10C.

Reagen. Asam nitrat 1 N. tambahkan 128 mL HNO3 yang didestilasi ulang ke dalam 800 mL air destilasi atau terionisasi dan encerkan hingga 2 L. HNO3 yang didestilasi ulang (G. Frederich Smith Chemical Co.) dapat diencerkan dan digunakan tanpa destilasi ulang lagi.

Butyl asetat: Kualitas tinggi dengan air yang dijenuhkan.

Ammonium 1-pyrrolidinecarboditioat (APDC), 2% : Dilarutkan 2.00 g APDC dalam 100 mL H2O terdestilasi atau terionisasi. Hilangkan asam bebas yang tak larut dan pengotor lainnya yang secara normal memang ada dengan ekstraski sebanyak 2-3 kali menggunakan 10 mL butyl asetat.

Larutan standar Pb: (1) Larutan stok, 1 mg/mL Pb dalam HNO3 1N. larutkan 1.5985 kristal kering Pb(NO3)2 dalam 500 mL HNO3 1 N pada labu takan 1 L dan encerkan hingga tanda tera dengan HNO3 1 N. (2) Larutan stok intermediat, 5.0 g/mL Pb. Pipet 5 mL larutan stok ke dalam labu takar 1 L, tambahkan HNO3 1 mL, dan encerkan hingga tanda tera dengan H2O. (Larutan stabil untuk beberapa bulan jika disimpan dalam botol polietilen). (3) Larutan kerja: pipet 20, 10, 5 dan 2 mL larutan intermediat ke dalam masing-masing labu takar 100 mL dan encerkan hingga tanda tera dengan HNO3 1 N (secara berturut-turut, 1.0, 0.50, 0.25 dan 0.10 g Pb/mL). Pipet 10 dan 5 mL larutan yang mengandung 0.50 g Pb/mL ke dalam masing-masing labu takar 100 mL, dan encerkan hingga tanda tera dengan HNO3 1 N (secara berturut-turut, 0.05 dan 0.025 g Pb/mL).Larutan asam sitrat, 10 %: 10.0 g asam sitrat bebas Pb dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, larutkan dengan air, dan encerkan hingga tanda tera. Tutup labu takar dan kocok secara menyeluruh. Jika diperlukan, hilangkan pengotor Pb dengan ekstraksi.Bromokresol hijau, 0.1%: Jangkauan pH, 3.8 (kuning) sampai 5.4 (biru). Masukkan 0.100 g bromokresol hijau, garam Na ke dalam labu takar 100 mL dan encerkan dengan H2O hingga tanda tera. Gunakan 1 tetes/10 mL untuk larutan analitis.

Prosedur kerja. Bersihkan semua alat gelas secara menyeluruh dalam (1 + 1) HNO3. Timbang sekitar 25 g (paling dekat 0,1 g) sampel ke dalam wadah pengabuan. Keringkan sampel selama lebih satu malam dalam oven pada suhu 120C sebelum pengabuan. (Sampel harus benar-benar kering untuk mencegah aliran (flowing) dan hamburan dalam bejana pembakaran (furnace). Tempatkan sampel dalam furnace yang diatur suhunya pada 250C. Perlahan-lahan (kenaikan 50) tingkatkan temperatur menjadi 500 (kenaikan ~ 75) (sampel tidak harus terbakar). Abukan selama 16 jam pada 500. Pindahkan sampel dari furnace dan biarkan dingin. Abu harus berwarna putih dan yang paling penting bebas karbon. Jika abu masih mengandung kelebihan karbon (misalnya, abu lebih banyak berwarna abu-abu daripada putih), maka lakukan proses berikut: Basahi dengan H2O secukupnya diikuti dengan penambahan tetesan HNO3 (0.5-3 mL). Keringkan di hot plate. Pindahkan ke dalam furnace pada 250, perlahan-lahan tingkatkan temperatur hingga 500 dan lanjutkan pemanasan 1-2 jam. Ulangi perlakuan dengan HNO3 dan pengabuan jika residu bebas karbon sangat diperlukan. (Catatan: Pemanasan lokal atau deflagrasi (pembakaran yang cepat) dapat dilakukan jika sampel masih mengandung campuran karbon dan khususnya jika banyak kalium dalam abu).Larutkan residu dalam 5 mL HNO3 1 N, hangatkan dalam steambath (wadah uap) atau hot plate selama 2-3 menit. Saring, jika diperlukan, melalui dekantasi lalu teruskan dengan kertas hitam S & S 589 ke dalam labu takar 50 mL. Ulangi penyaringan dengan 2 mL HNO3, dan cuci untuk membersihkan filtrat. Larutkan hingga volume 50 mL dengan HNO3 1 N.Siapkan blanko reagen duplikat untuk standar dan sampel, termasuk beberapa air dan HNO3 tambahan, jika digunakan untuk pengabuan (Catatan : Jangan abukan HNO3 dalam furnace karena kontaminan Pb akan hilang). Keringkan HNO3 dalam bejana pengabuan pada streambath atau hot plate, dan ulangi proses seperti di atas.

Pipet masing-masing 20 mL larutan kerja, blanko reagen untuk standar (jika berbeda penggunaannya untuk sampel), larutan sampel dan blanko reagen secukupnya untuk sampel secara terpisah masing-masing 60 mL. Perlakukan setiap larutan sebagai berikut: Tambahkan larutan asam sitrat dan 2-3 tetes indikator bromokresol hijau. (Warna larutan kuning). Atur pH sampai 5.4 menggunakan larutan stok NH4OH dan kemudian 1 + 4 hingga hampir terjadi perubahan warna (warna permanen pertama nampak berwarna biru muda). Tambahkan 4 mL larutan APDC, tutup labu dan kocok kuat-kuat selama 30-60 menit. Biarkan campuran sampai lapisan benar-benar memisah; keluarkan dan buang fase cair paling bawah. Jika bentuk emulsi atau lapisan pelarut keruh, keluarkan lapisan pelarut dan tempatkan dalam tube sentrifus 15 mL, tutup dengan aluminium foil atau parafilm, dan sentrifus ~ 1 menit pada 2000 rpm.Sebelumnya, atur instrumen untuk menentukan kondisi optimum yang sesuai dengan pelarut organik (3-5 mL/menit) menggunakan panjang gelombang Pb 283.3 nm dan nyala udara-C2H2 diatur sedemikian rupa agar adsorpsi Pb maksimum. Nyala kadang-kadang akan mengecil. Posisi optimum nyala untuk adsorpsi maksimum harus hanya berada di atas ujung pembakar. Tergantung pada rasio signal terhadap noise (kebisingan), skala ekspansi sampai 10 x juga mungkin digunakan. Periksa titik nol ketika butyl asetat dengan H2O jenuh dikehendaki. Bersihkan sampel dan larutan standar dengan H2O dan kemudian butyl asetat ditengah-tengah pengukuran. Catat absorbansi setiap larutan.Buat kurva standar dengan plot absorbansi untuk blanko setiap larutan standar terhadap konsentrasi standar dalam mikrogram Pb per milliliter butyl asetat. Konsentrasi standar dalam butyl asetat 4 kali dalam standar encer. Tentukan konsentrasi Pb dari kurva standar menggunakan koreksi absorbansi jika digunakan blanko reagen sampel,.

Ppm Pb = g Pb/mL dari kurva/2 g/mL