PENENTAPAN AMONIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

PERCOBAAN VII

PENENTAPAN AMONIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR

TAMPAK

I.          TUJUAN

Menentukan kadar amonium melalui pembentukan kompleks berwarna

dengan pereaksi nessler dengan menggunakan spektrofotometri sinar

tampak.

II.       DASAR TEORI

J. Nessler pada tahun 1856 pertama kali mengusulkan larutan basa

dan merkuri iodida dalam kalium iodida untuk digunakan sebagai pereaksi

pada penetapan amoniak secara kolorimetri.

Pereaksi Nessler ini telah lama dicobakan pada ion – ion tertentu,

tetapi ketika pereaksi Nessler ditambahkan pada larutan garam amonium

yang encer, ammonia bebas bereaksi dengan pereaksi relatif lebih cepat dan

membentuk warna orange sampai coklat. Reaksi dengan pereaksi Nessler

dapat dinyatakan sebgai berikut :

2K2 [HgI4] + 2 NH3 NH4HgI3 + 4 KI + NH4I

Jika terdapat dua senyawa pengganggu maka yang terbaik adalah

dengan menyuling ammoia terlebih dahulu. (penuntun praktikum, analisis

spektrometri).

Pereaksi Nessler dibuat dengan cara melarutkan 50 gram KI dalam 50

ml air dingin. membuat larutan jenuh Raksa (II) klorida ( ± 22 gram HgCl2

dalam 350 ml air ). meneteskan larutan jenuh Raksa (II) klorida ini ke dalam

larutan KI, sehingga terjadi endapan. menambahkan 500 ml larutan NaOH 5

M dan encerkan dengan biar sampai volume 1 liter. Menyaring , dan

mengambil larutan yang jernih. Kemudian menyimpan dalam botol coklat.

(http://abynoel.wordpress.com/2008/08/08/kegunaan-dan-pembuatan-

reagen-kimia/).

Pengertian kalibrasi menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan

Vocabulary of International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan

yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen

ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur,

dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang

diukur dalam kondisi tertentu. Dengan kata lain, kalibrasi adalah kegiatan

untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan

bahan ukur dengan cara membandingkan terhadap standar ukur yang

mamputelusur (traceable) ke standar nasional untuk satuan ukuran dan/atau

internasional.

Tujuan kalibrasi adalah untuk mencapai ketertelusuran pengukuran.

Hasil pengukuran dapat dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih

tinggi/teliti (standar primer nasional dan / internasional), melalui rangkaian

perbandingan yang tak terputus. Manfaat kalibrasi adalah sebagai berikut :

  Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada

peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki.

  Dengan melakukan kalibrasi, bisa diketahui seberapa jauh perbedaan

(penyimpangan) antara harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh

alat ukur.

Prinsip dasar kalibrasi:

  Obyek Ukur (Unit Under Test).

  Standar Ukur(Alat standar kalibrasi, Prosedur/Metrode standar (Mengacu ke

standar kalibrasi internasional atau prosedur yg dikembangkan sendiri oleh

laboratorium yg sudah teruji (diverifikasi)).

  Operator / Teknisi ( Dipersyaratkan operator/teknisi yg mempunyai

kemampuan teknis kalibrasi (bersertifikat).

  Lingkungan yg dikondisikan (Suhu dan kelembaban selalu dikontrol, Gangguan

faktor lingkungan luar selalu diminimalkan → sumber ketidakpastian

pengukuran).

Hasil Kalibrasi antara lain :

  Nilai Obyek Ukur.

  Nilai Koreksi/Penyimpangan.

  Nilai Ketidakpastian Pengukuran(Besarnya kesalahan yang mungkin terjadi

dalam pengukuran, Dievaluasi setelah ada hasil pekerjaan yang diukur →

Analisis ketidakpastian yang benar dengan memperhitungkan semua sumber

ketidakpastian yang ada di dalam metode perbandingan yang digunakan,

Besarnya kesalahan yang mungkin terjadi dalam pengukuran)

  Sifat metrologi lain → faktor kalibrasi, kurva kalibrasi.

TUR (Test Uncertainty Ratio) adalah perbandingan antara

ketidakpastian karakteristik (specified) dari instrumen yang dikalibrasi

terhadap ketidakpastian instrumen kalibratornya (Spesifikasi alat bisa

dianggap sebagai ketidakpastian terbesar)

III.     ALAT DAN BAHAN

a.      Alat b. Bahan

Spektronik – 20 L Larutan NH4+

Labu ukur 100 ml J Pereaksi nessler

Gelas kimia J Pereaksi garam siegnette

Kuvet J Aquadest

Pipet tetes

Gelas ukur

Rak tabung

Kertas label

Tissue

IV.     PROSEDUR KERJA

a.    Penentuan kurva kalibrasi

  Membuat larutan standar NH4+ 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; dan 0,5 ppm dengan

cara melakukan pengenceran dari larutan standar amoniak 100 ppm.

  Mengambil 25 ml dari masing – masing larutan standar tersebut diatas dan

menambahkan 1-2 tetes pereaksi garam siegnette.

  Menambahkan 0,5 ml pereaksi nessler kemudian mengocok dan membiarkan

selama 10 menit.

  Setelah terjadi perubahan warna kuning / orange kemudian mengukur

intensitasnya dengan spektronik pada panjang gelombang 420 nm.

b.   Penentuan kadar amonium (NH4+) dalam sampel

  Mengambil 25 ml larutan sampel air kran yang jernih dan menambahkan 1 – 2

tetes pereaksi garam siegnette.

  Menambahkan 0,5 ml pereaksi nessler kemudian mengocok dan membiarkan

selama 10 menit.

  Mengukur intensitasnya pada panjang gelombang 420 nm.

V.        HASIL PENGAMATAN

N

o.

Konsentrasi

(x)

%T Absorban (y) X2 xy

1. 0 ppm 0 0 0 0

2.

3.

4.

5.

6.

0,1 ppm

0,2 ppm

0,3 ppm

0,4 ppm

0,5 ppm

82

72

52

21

19

0,0862

0,1427

0,2839

0,6778

0,7212

0,01

0,04

0,09

0,16

0,25

0,0086

0,0285

0,0852

0,2711

0,3606

∑ 1,5 24

6

1,9118 0,55 0,754

VI.     PERHITUNGAN

1.     Menentukan absorbansi (y)

Untuk 0 ppm J Untuk 0,3 ppm

A = - log T A = - log T

= - log 0 = - log 0,52

= 0 = 0,2839

Untuk 0,1 ppm J Untuk 0,4 ppm

A = - log T A = - log T

= - log 0,82 = - log 0,21

= 0,0862 = 0,6778

Untuk 0,2 ppm J Untuk 0,5 ppm

A = - log T A = - log T

= - log 0,72 = - log 0,19

= 0,1427 = 0,7212

Grafik hubungan antara absorban dan konsentrasi

2.    Menentukan volume larutan standar dalam pengenceran

V1 =

Untuk 0 ppm J Untuk 3 ppm

V1 = V1 =

= 0 ml = 1,5 ml

Untuk 0,5 ppm J Untuk 4 ppm

V1 = V1 =

= 0,25 ml = 2 ml

Untuk 2 ppm J Untuk 5 ppm

V1 = V1 =

= 1 ml = 2,5 ml

Karena pada konsentrasi 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm tidak

menghasilkan serapan , maka dilakukan pengenceran kembali :

Untuk 0,1 ppm J Untuk 0,3 ppm

V1 = V1 =

= 2,5 ml = 3,75 ml

Untuk 0,2 ppm J Untuk 0,4 ppm

V1 = V1 =

= 3,3 ml = 4 ml

3.    Pembuatan kurva kalibrasi

y = k x k = = = 1,371

Untuk konsentrasi 0 ppm J Untuk konsentrasi 0,3 ppm

y = k . x y = k . x

y = 1,371 . 0 y = 1,371 . 0,3

= 0 = 0,4113

Untuk konsentrasi 0,1 ppm J Untuk konsentrasi 0,4 ppm

y = k . x y = k . x

y = 1,371 . 0,1 y = 1,371 . 0,4

= 0,1371 = 0,5484

Untuk konsentrasi 0,2 ppm J Untuk konsentrasi 0,5 ppm

y = k . x y = k . x

y = 1,371 . 0,2 y = 1,371 . 0,5

= 0, 2742 = 0,6855

4.   Penentuan kadar (NH4+) dalam sampel

% T = 94 % V T = 0,94

A = - log T

A = - log 0,94 = 0,0269 y = A = 0,0269

y = k x

0,0269 = 1,371 . x

x = = 1,96 x 10-2 ppm = 0,019 0,02

Grafik hubungan [A] dengan ppm

VII.   PEMBAHASAN

J. Nessler pada tahun 1856 pertama kali mengusulkan larutan basa

dan merkuri iodida dalam kalium iodida untuk digunakan sebagai pereaksi

pada penetapan amoniak secara kolorimetri.

Pereaksi Nessler ini telah lama dicobakan pada ion – ion tertentu,

tetapi ketika pereaksi Nessler ditambahkan pada larutan garam amonium

yang encer, ammonia bebas bereaksi dengan pereaksi relatif lebih cepat dan

membentuk warna orange sampai coklat. Reaksi dengan pereaksi Nessler

dapat dinyatakan sebgai berikut :

2K2 [HgI4] + 2 NH3 NH4HgI3 + 4 KI + NH4I

Tujuan dari percobaan kami adalah Menentukan kadar amonium

melalui pembentukan kompleks berwarna dengan pereaksi nessler dengan

menggunakan spektrofotometri sinar tampak.

Pada percobaan ini pertama-tama kami membuat larutan standar NH4+

dengan mengencerkannya dari larutan standar ammonia 100 ppm. Dimana

konsentrasi NH4+ masing –masing 0 ppm, 0,5 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm,

dan 5 ppm. Adanya perbedaan konsentrasi yang kami ambil guna memenuhi

hukum Lambeer yang akan kami alurkan kedalam kurva kalibrasi.

Selanjutnya masing – masing larutan standar tersebut diambil 25 ml

kedalam masing – masing 5 gelas kimia, dan menambahkan 1 hingga 2 tetes

pereaksi garam seignette. Kegunaan penambahan garam seignette adalah

untuk membentuk garam kompleks dalam ammonia serta mengstabilkan

ammonia.

Dalam percobaan ini kami juga menambahkan 0,5 ml pereaksi

Nessler. Dimana penambahan pereaksi Nessler ini berguna untuk

mengidentifikasi warna dan untuk mengetahui adanya ammonia. Setelah

menambahkan pereaksi ini kami mengocok dan membiarkannya selama 10

menit, hal ini dilakukan guna untuk membentuk kompleks yang berwarna

(iod).

Dengan terbentuknya senyawa berwarna kuning/ orange dari reaksi

ammonia dengan pereaksi Nessler, maka keberadaan ammonia secara

kuantitatif dapat dihitung dengan metode spektrometri pada panjang

gelombang yang telah ditetapkan. Spektrofotometer merupakan metode

analisis yang didasarkan pada penyerapan tingkat radiasi oleh sampel yang

diperiksa. Radiasi yang diteruskan akan diterima oleh detektor dan

ditampilkan pada display. Konsentrasi sampel didapatkan dengan

membandingkan absorbansi sampel dengan kurva standar.

(DianaFatur.2008.AMONIUM .http://blogspot.com/2008/05/ html )

Berikutnya dalam perlakuan untuk menentukan kadar ammonium

(NH4+) dalam sampel, kami mengambil larutan sampel air yang jernih

sebanyak 25 ml kemudian ditambahkan juga pereaksi garam siegnette dan

pereaksi Nessler, seperti adanya dengan prosedur kerja sebelumnya. Namun

pada perlakuan ini larutan tidak memberikan warna . sehingga kami

menggunakan sampel lain yang telah dibuat oleh asisten.

Setelah didiamkan selama 10 menit kemudian kami mengukur

intensitasnya pada panjang gelombang 420 nm dengan menggunakan

spektronik 20. Kami menetapkan pengukuran pada panjang gelombang 420

nm sebab panjang gelombang ini spesifik untuk ammonia dengan pereaksi

Nessler. Serta pada panjang gelombang 420 nm tersebut ini digunakan

khusus untuk larutan dengan warna komplementer yaitu warna kuning

kehijauan dan warna yang diserap adalah ungu atau violet.(http

//www.google.com.client//garam+siegnette&site=universal.)

Pada pengukuran yang kami lakukan diperoleh nilai absorban untuk 0

dan 0,5 ppm adalah 0 dan 0,7212 sedangkan pada konsentrasi 2, 3, 4, dan 5

ppm pada hasil pengkuran tidak mendapatkan serapan, sehingga untuk

mengantisipasi masalah ini kami melakukan pengenceran hingga menjadi

0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; dan 0,4 ml. Setelah diencerkan maka diperoleh nilai absorban

berturut –turut adalah 0,0862 ; 0,1427 ; 0,2839 ; dan 0,6778. Hubungan

antara absorbansi sampel dengan konsentrasi sampel yang akan dialurkan

dalam kurva / grafik akan berbanding lurus, ini berarti semakin besar nilai

absorbansinya maka akan semakin besar pula konsentrasi ammonia.

Selanjutnya kami mengalurkan kedalam kurva hingga diperoleh kurva

hubungan absorbansi dan konsentrasi, sebagai berikut :

Karena kurva yang diperoleh tidak liner atau lurus sesuai dengan

hukum Lamber-Beer, maka dilakukan perhitungan untuk persamaan regresi,

sehingga diperoleh kurva kalibrasi sebagai berikut :

VIII.          KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang kami lakukan maka dapat ditarik

kesimpulan sebagai berikut :

kadar amonium dapat ditentukan melalui pembentukan kompleks

berwarna dengan menggunakan pereaksi Nessler dan spektrometri sinar

tampak serta menerapkan metode kurva kalibrasi seperti pada percobaan

yang kami lakukan. Kadar ammonium yang diperoleh dalam percobaan ini

yaitu 0,019 atau 0,2 ppm.