Metode Spektrofotometri Uv

7
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK ESTIMASI DARI GABAPENTIN DAN METILKOBALAMIN DALAM JUMLAH BESAR DAN TABLET Daritito R.Galande, K.G. Baheti * M. H. Dehghan Departemen farmasi kimia, Y. B. Viola College of Pharmacy, Dr Rafiq Zakaria kampus, M.S. Bagh, P. B. No. 33 Aurangabad-431001, Rauza, India Abstrak: Tablet yang mengandung campuran Gabapentin dan Metilkobalamin secara luas digunakan untuk neurofatik perifer. Sederhana, ekonomis, dan tepat metode Spektrofotometri UV-Vis ini dikembangkan untuk estimasi dari Gabapentin dan Metilkobalamin dalam bentuk sediaan tablet. Penilaian yang didasarkan pada pengukuran absorbansi tablet dalam air suling pada λ max 351 nm untuk Metilkobalamin dan 405 nm untuk Gabapentin setelah direaksikan dengan 0,2% nihidrin dari N,N’ dimetilformamida. Hukum Beer Lambert sesuai dengan rentang 50- 300 μg/ml untuk Gabapentin (r 2 =0,9949) & 1-7 μg/ml untuk Metilkobalamin (r 2= 0,9993). Hasil rata rata estimasi dalam tablet 100,43 ±0,15% & 100,48 ±0,18 % dengan metode kurva standar dan 100,58 ± 0,17% dan 102,31 ±1,25% dengan titik standarisasi ganda dari label yang ditandai untuk masing- masing Gabapentin dan Metilkobalamin. Metode ini sudah di akui dengan hukum linear, rentang, akurasi dan presisi. Kata Kunci : Spektrofotometri UV-Vis, Gabapentin, Metilkobalamin PENDAHULUAN Gabapentin (GBP) (1-(metil amino) asam sikloheksanasetat), adalah obat antiepilepsi yang merupakan analog struktural neurotransmiter γ-amino asam butirat (GABA). Metilkobalamin (MC) adalah bentuk koenzim Vitamin B 12 yang biologis aktif. Beberapa metode yang dikutip dalam literatur untuk penentuan GBP & MC masing-masing digunakan UV-Vis spektroskopi, HPLC, LC-MS, GC-MS & HPTLC untuk obat secara masing-masing tetapi

description

Kimia

Transcript of Metode Spektrofotometri Uv

Page 1: Metode Spektrofotometri Uv

METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS UNTUK ESTIMASI DARI GABAPENTIN DAN METILKOBALAMIN DALAM JUMLAH BESAR DAN

TABLET

Daritito R.Galande, K.G. Baheti * M. H. DehghanDepartemen farmasi kimia, Y. B. Viola College of Pharmacy, Dr Rafiq

Zakaria kampus, M.S. Bagh, P. B. No. 33 Aurangabad-431001, Rauza, India Abstrak: Tablet yang mengandung campuran Gabapentin dan Metilkobalamin secara luas digunakan untuk neurofatik perifer. Sederhana, ekonomis, dan tepat metode Spektrofotometri UV-Vis ini dikembangkan untuk estimasi dari Gabapentin dan Metilkobalamin dalam bentuk sediaan tablet. Penilaian yang didasarkan pada pengukuran absorbansi tablet dalam air suling pada λ max 351 nm untuk Metilkobalamin dan 405 nm untuk Gabapentin setelah direaksikan dengan 0,2% nihidrin dari N,N’ dimetilformamida. Hukum Beer Lambert sesuai dengan rentang 50-300 μg/ml untuk Gabapentin (r2=0,9949) & 1-7 μg/ml untuk Metilkobalamin (r2=0,9993). Hasil rata rata estimasi dalam tablet 100,43 ±0,15% & 100,48 ±0,18 % dengan metode kurva standar dan 100,58 ± 0,17% dan 102,31 ±1,25% dengan titik standarisasi ganda dari label yang ditandai untuk masing-masing Gabapentin dan Metilkobalamin. Metode ini sudah di akui dengan hukum linear, rentang, akurasi dan presisi.

Kata Kunci : Spektrofotometri UV-Vis, Gabapentin, Metilkobalamin

PENDAHULUANGabapentin (GBP) (1-(metil amino) asam sikloheksanasetat), adalah obat antiepilepsi yang merupakan analog struktural neurotransmiter γ-amino asam butirat (GABA). Metilkobalamin (MC) adalah bentuk koenzim Vitamin B12 yang biologis aktif. Beberapa metode yang dikutip dalam literatur untuk penentuan GBP & MC masing-masing digunakan UV-Vis spektroskopi, HPLC, LC-MS, GC-MS & HPTLC untuk obat secara masing-masing tetapi untuk campuran hanya metode RP-HPL. Oleh karena itu tujuan penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode Spektrofotometri UV-Vis yang sederhana, ekonomis & tepat pada campuran ini dalam bentuk sediaan komersial seperti tablet.

Gabapentin

Page 2: Metode Spektrofotometri Uv

MethylcobalaminEKSPERIMENTALINSTRUMEN & REAGENSpektrofotometri UV-Vis buatan JASCO, model-UV V-630 dengan 1.0 cm sel-sel kuarsa yang cocok digunakan. Bahan kimia dari S.D. bahan kimia yang digunakan untuk analisis seperti Ninhidrin AR, N, N'-dimethylformamide referensi AR. sampel GBP & MC yang diperoleh sebagai sampel hadiah dari Wockhardt Ltd & India Ltd farmasi Merck. Dosis berbentuk Gabaneuron tablet (Gabapentin - 300mg + Methylcobalamin-0,5 mg) dari Aristo farmasi Diperoleh dari pasar. Air distilasi digunakan untuk persiapan dari semua larutan.

PROSEDUR UMUMPERSIAPAN LARUTAN STANDAR50mg Gabapentin ditimbang dengan akurat dan dimasukkan ke labu ukur 50ml, dilarutkan & diencerkan dengan air suling untuk mendapatkan volume larutan 1000µg/ml. Kemudian dibuat pengenceran 50, 100, 150, 200, 250 dan 300 µg/ml dan direaksikan dengan 2ml 0,2% ninhydrin n, N'-dimethylformamide dan ditambahkan air suling sampai pada tanda batas. Setelah pengenceran, labu dipanaskan di penangas air pada 85±5ºC selama 5 menit & didinginkan sampai temperatur kamar. Di sisi lain, siapkan labu ukur 50 ml di timbang 50mg metilkobalamin & diencerkan dengan air suling untuk mendapatkan larutan 1000µg/ml. Pengenceran lebih lanjut dibuat untuk mendapatkan konsentrasi akhir 1-7µg/ml MC. 

PERSIAPAN LARUTAN SAMPELDua puluh tablet ditimbang dengan akurat dan bubuk. Kuantitas setara dengan 300 mg GBP & 0,5 mg MC dimasukkan ke labu ukur 100ml dan tambahkan 60ml air suling & sonikasi selama 15 menit pada suhu kamar & kemudian diencerkan dengan air suling sampai tanda batas. Larutan sampel yang disaring melalui kertas filter Whatmann sebelum digunakan.

PEMILIHAN PANJANG GELOMBANG SECARA ANALITISLarutan yang diencerkan dipindai dan absorbansi maxima 405 & 351nm dipilih untuk analisis GBP & MC masing-masing (grafik 1). 

Page 3: Metode Spektrofotometri Uv

KURVA KALIBRASI UNTUK LARUTAN STANDARAbsorbansi dari pengenceran didapatkan 405 & 351nm untuk GBP & MC masing-masing & grafik diplot. Koefisien dari korelasi (r2) 0.9949 untuk GBP & 0.9993 untuk MC diperoleh (grafik 2 & 3). FORMULASI PROSEDUR UJI UNTUK TABLET Larutan sampel diperoleh Absorbansi 351nm untuk estimasi Methylcobalamin. 5 ml larutan sisa sampel diencerkan dengan10 ml untuk mendapatkan 1500µg/ml GBP. Dari larutan di atas 1 ml dipindahkan ke labu ukur 10ml & diperlakukan dengan cara yang sama seperti yang diberikan untuk standar GBP & absorbansi tercatat di 405nm. Konsentrasi obat-obatan yang dihitung oleh persamaan kurva standar metode & ganda titik Standardisasi.

A) metode kurva standar:Untuk Gabapentin y = 0,001x – 0.13Untuk Metilkobalamin y= 0.027 + 0.001

B) Standardisasi titik ganda:

Mana,A uji -Absorbansi larutan yang diuji A std1 -Absorbansi STD 1

A std2 -Absorbansi STD 2

C std1 -Konsentrasi tertinggi dari larutan yang diuji C std2 - konsentrasi terendah dari larutan yang diuji

VALIDASI METODEMetode divalidasi sesuai pedoman ICH. SPESIIKASIKespesifikasian metode ini diselidiki dengan mengamati adanya gangguan yang ditemukan dari tablet . Hal ini menunjukkan bahwa eksipien ini tidak mengganggu metode yang diusulkan. PRESISIPresisi ditentukan pada dua jenis, yaitu sistem pengulangan & metode pengulangan. Sistem pengulangan ditentukan oleh pengukuran dengan enam kali pengulangan. Metode pengulangan ditentukan oleh pengukuran dengan enam kali pengulangan sampel. 

Page 4: Metode Spektrofotometri Uv

LINEARITAS DAN RANGERentang konsentrasi analitis di mana obat sesuai hukum Beer Lambert ditemukan 50-300µg/ml untuk GBP (r2 = 0.9949) & 1-7µg/ml untuk MC (r2= 0.9993). Kurva kalibrasi standar diberikan dalam grafik 2 & 3. Data absorbansi Vs konsentrasi obat dilakukan dengan linier yaitu analisis regresi persegi (Tabel no.1).

HASIL DAN DISKUSISebuah cara telah dilakukan untuk mengembangkan metode analisis yang sederhana, akurat dan tepat untuk analisis GP dan MC dalam bentuk dosis campuran tablet. Metode persamaan simultan, Q-analisis dan area di bawah kurva (AUC) ini dicoba untuk canpuran ini tetapi tidak berhasil karena penyerapan Gabapentin. Oleh karena itu metode ini tidak langsung dikembangkan. Keaslian dan kemurnian secara menyelurh obat di tetapkan oleh m. p., spektroskopi IR & TLC. Metode ini divalidasi terhadap linearitas, rentang keakuratan dan ketepatan. Hasil analisa perumusan metode kedua dijelaskan dalam Tabel no.2.

Page 5: Metode Spektrofotometri Uv

KESIMPULANMetode yang diusulkan divalidasi sesuai pedoman ICH. Standar deviasi dan standar kesalahan dihitung untuk mendapatkan rata-rata yang rendah, ternyata menunjukkan tingkat keakuratan tinggi. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa metode Spektrofotometri UV-Vis yang dikembangkan akurat, tepat dan selektif dan dapat berhasil digunakan untuk estimasi Gabapentin & Metilkobalamin dalam tablet formulasi.

PENGAKUAN Penulis bersyukur untuk Fatma Rafiq Zakaria Ketua Maulana pendidikan Azad & kepercayaan untuk menyediakan fasilitas laboratorium. Para penulis juga berterima kasih kepada Wockhardt & India Ltd farmasi Merck untuk memberikan hadiah contoh obat murni Gabapentin & Methylcobalamin.