Spektrofotometri Visible
-
Upload
andina-pertiwi -
Category
Documents
-
view
238 -
download
8
description
Transcript of Spektrofotometri Visible
LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK
SPEKTROFOTOMETRI VISSEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014
MODUL:PENENTUAN KADAR Fe
(METODA SPEKTROFOTOMETRI)
PEMBIMBING:Budi
DISUSUN OLEH
KELOMPOK : 7
MUHAMMAD HANIEF A.
(141424023)
NUR AFINAYANI LINAWATI(141424024)RADEN AHMAD FADHILAH(141424025)
RIZKA RISMAYANI S.
(141424027)
PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2015I. Tujuan Praktikum
MenentukankonsentrasiFetotal
II. Dasar Teori
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spekterfotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya dengan ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. (S.M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, hal. 215).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna terbentuk. Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :a. Sumber Cahaya
Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten).
b. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang bebeda (terdispersi).
c. Cuvet
Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis.
d. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang.
Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan untuk menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel(I),dan membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel(Io).Rasio disebuttransmittance,dan biasanya dinyatakan dalam persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus
A = -log %T
Beberapa jenis spektrofotometer:
1.Spektrofotometer UV-Vis
2.Spektrofotometer Infra merah
3.Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
4.Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR)
5.SpektrofotometerPendarMolecular (pendar fluor/pendar fosfor)
6.Spektrofotometer dengan metode hamburan cahaya ( nefelometer, turbidimeter dan raman)Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400-800 nm dan memiliki energi sebesar 299149 kJ/mol.
Elektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi terendah disebut keadaan dasar(ground-state).Energi yang dimiliki sinar tampak mampu membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.
Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna komplementer.Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna hitam bila menyerap semua warna yang terdapat pada spektrum sinar tampak. Untuk lebih jelasnya perhatikan tabel berikut.
Panjang gelombang (nm)Warna warna yang diserapWarna komplementer
400 435UnguHijau kekuningan
435 480BiruKuning
480 490Biru kehijauanJingga
490 500Hijau kebiruanMerah
500 560HijauUngu kemerahan
560 580Hijau kekuninganUngu
580 595KuningBiru
595 610JinggaBiru kehijauan
610 800MerahHijau kebiruan
Panjang gelombang yang digunakan untuk melakukan analisis adalah panjang gelombang dimana suatu zat memberikan penyerapan paling tinggi yang disebut maks. Hal ini disebabkan jika pengukuran dilakukan pada panjang gelombang yang sama, maka data yang diperoleh makin akurat atau kesalahan yang muncul makin kecil.
Berdasarkan hukum Beer absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi, karena b ataulharganya 1 cm dapat diabaikan dan merupakan suatu tetapan.Artinya konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi, begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah. (Hukum Lamber-Beer dan syarat peralatan yang digunakan agar terpenuhi hukum Lambert-Beer BacaPengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis)
Hubungan antara absorbansi terhadap konsentrasi akan linear (AC) apabila nilai absorbansi larutan antara 0,2-0,8 (0,2 A 0,8) atau sering disebut sebagai daerah berlaku hukum Lambert-Beer. Jika absorbansi yang diperoleh lebih besar maka hubungan absorbansi tidak linear lagi. Kurva kalibarasi hubungan antara absorbansi versus konsentrasi dapat dilihat pada Gambar.
Gambar Kurva hubungan absorbansi vs konsentrasi
Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear:
a. Adanya serapan oleh pelarut.Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
b. Serapan oleh kuvet.Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
c. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).
Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut harus tampak berwarna, sehingga analisis yang didasarkan pada pembentukan larutan berwarna disebut juga metode kolorimetri.III. Skema Kerja
3.1 Alat dan BahanALATBAHAN
1. Spektrofotometer Labo
2. Spektrofotometer Spectronic 20
3. Pipet tetes
4. Pipet ukur 5 ml, 10 ml, 25 ml
5. Labu takar 50 ml 6 buah
6. Botol semprot
7. Gelas kimia 100 ml, 250 ml
8. Bola hisap1. Larutan induk Fe2+ 1000 ppm
2. Larutan HNO3 4 N
3. Larutan KCNS 10%
4. Aquades
3.2 Langkah Kerja3.2.1 Persiapan larutan
a. Pengenceran larutan Fe 2+ 1000 ppm menjadi 100 ppm
5ml larutan Fe 2+ 1000 ppm
Aquades Labu takar 50 ml larutan Fe 2+ 100 ppm
b. Pembuatan Larutan Blanko
5ml HNO3 4N
5ml KSCN 10% Labu takar 50 ml Larutan Blanko
c. Pembuatan larutan Fe 2+ menjadi beberapa konsentrasi
5 ml HNO3 4N
5 ml KSCN 10%
3.2.2 Penentuan Panjang Gelombang MaksimumVI. Tabel Data Pengamatana. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
No. (nm)%TA
1.40052,90,2765
2.41043,20,3645
3.42036,90,4330
4.43033,80,4711
5.44030,20,5200
6.45027,90,5544
7.46027,40,5622
8.47028,60,5436
9.48027,40,5622
10.48527,40,5622
11.49027,70,5575
12.50029,60,5287
13.51032,40,4895
14.52036,30,4401
15.53041,20,3851
16.54047,00,3279
17.55053,40,2725
18.56059,70,2240
19.57065,40,1844
20.58071,50,1457
21.59072,00,1427
22.60082,00,0862
b. Penentuan Kurva Kalibrasi
maks = 485 nm
No.Konsentrasi (ppm)%TA
1.267,40,1713
2442,00,3768
3.627,80,5560
4.819,30,7144
5.1013,10,8827
%T sampel = 46,3
VII. Pengolahan Dataa. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
1. Panjang gelombang 400 nm
2. Panjang gelombang 410 nm
3. Panjang gelombang 420 nm
4. Panjang gelombang 430 nm
5. Panjang gelombang 440 nm
6. Panjang gelombang 450 nm
7. Panjang gelombang 460 nm
8. Panjang gelombang 470 nm
9. Panjang gelombang 480 nm
10. Panjang gelombang 485 nm
11. Panjang gelombang 490 nm
12. Panjang gelombang 500 nm
13. Panjang gelombang 510 nm
14. Panjang gelombang 520 nm
15. Panjang gelombang 530 nm
16. Panjang gelombang 540 nm
17. Panjang gelombang 550 nm
18. Panjang gelombang 560 nm
19. Panjang gelombang 570 nm
20. Panjang gelombang 580 nm
21. Panjang gelombang 590 nm
22. Panjang gelombang 600 nm
b. Penentuan Kurva Kalibrasi
1. Konsentrasi 5 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan
1 1= = = 10 ppm Diencerkan 5 kali
1 1= = = 2 ppm2. Konsentrasi 10 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan
1 1= = = 20 ppm Diencerkan 5 kali
1 1= = = 4 ppm3. Konsentrasi 15 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan
1 1= = = 30 ppm Diencerkan 5 kali
1 1= = 4. = 6 ppm5. Konsentrasi 20 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan
1 1= = = 40 ppm Diencerkan 5 kali
1 1= = = 8 ppm6. Konsentrasi 25 mL larutan Fe2+ 100 ppm dalam 50 mL larutan
1 1= = = 50 ppm Diencerkan 5 kali
1 1= = = 10 ppm7. Absorbansi pada konsentrasi 2 ppm
8. Absorbansi pada konsentrasi 4 ppm
9. Absorbansi pada konsentrasi 6 ppm
10. Absorbansi pada konsentrasi 8 ppm
11. Absorbansi pada konsentrasi 10 ppm
12. Absorbansi sampel
c. Grafik Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
d. Grafik Kurva Kalibrasi
e. Penentuan Konsentrasi Sampel
VIII. Pembahasan Nama: Nur Afinayani Linawati
NIM: 141424024
Pada praktikum kali ini, penulis menentukan konsentrai Fe total dengan spektrofotometer visible labo. Zat yang akan dianalisis menggunakan spektrofotometer visible labo harus dalam bentuk larutan yang berwarna. Jika tidak berwarna, maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan memberi reagen spesifik (hanya bereaksi dengan zat yang akan dianalisis). Begitupun dengan penentuan konsentrasi Fe, larutan Fe2+ 100 ppm dioksidasi menjadi Fe3+ oleh HNO3 4N. kemudian ion Fe3+ dengan ion SCN- membentuk ion kompleks berwarna merah. Reaksinya sebagai berikut:
Reaksi oksidasi Fe2+2Fe2+ + 2H+ + NO3- 2Fe3+ + NO2- + H2O
Reaksi pembentukan ion kompleks
Fe3+ + 6KSCN [Fe(SCN)6]3- + 6K+Spektrofotometer visible labo merupakan jenis spektrofometer single beam. Prinsip dari spektrofotometer single beam adalah adanya pemisahan berkas cahaya sumber oleh diffraction grating. Berkas cahaya tersebut di seleksi oleh kisi agar didapatkan intensitas tertentu. Kemudian, berkas cahaya ini akan diserap oleh larutan pada kuvet dan dideteksi oleh detektor. Pada spektrofotometer single beam hanya ada satu berkas sinar yang dilewatkan melalui kuvet. Sehingga sebelum dilakukan pengukuran terhadap larutan sampel, terlebih dahulu ukur kuvet yang berisi pelarut dari larutan sampel (larutan blanko).
Untuk menentukan panjang gelombang maksimum menggunakan spektrofotometer labo, pertama masukkan kuvet yang berisi larutan blanko (di depan) dan kuvet yang berisi larutan standar Fe 6 ppm (di belakang kuvet larutan blanko). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 400 nm. Tekan tombol mode hingga alat menunjukkan parameter pengukuran pada %T, kemudian tekan tombol 100 dan tunggu hingga display menampilkan angka 100. Geser larutan blanko dengan larutan standar Fe 6 ppm (tarik tuas 1 kali), kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada display. Geser kembali larutan standar Fe 6 ppm dengan larutan blanko (dorong tuas 1 kali). Ulangi pengukuran setiap penambahan panjang gelombang 10 nm hingga panjang gelombang 600 nm. Setelah membuat kurva absorbansi terhadap panjang gelombang, dapat ditentukan panjang gelombang maksimumnya adalah 485nm. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang pada saat nilai absorbansinya maksimum.
Setelah menentukan panjang gelombang maksimum, penulis menentukan kurva kalibrasi. Langkah pertama untuk menentukan kurva kalibrasi adalah pasang nilai panjang gelombang pada 485 nm. Untuk menentukan kurva kalibrasi digunakan panjang gelombang maksimum, karena pada panjang gelombang maksimum kepekaannya maksimal. Pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar selain itu apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali. Selanjutnya, ganti larutan standar Fe 6 ppm (pada penentuan panjang gelombang maksimum) dengan larutan standar Fe 2 ppm. Tekan tombol 100 dan tunggu hingga display menampilkan angka 100. Geser larutan blanko dengan larutan standar Fe 2 ppm (tarik tuas 1 kali), kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada display. Geser kembali larutan standar Fe 2 ppm dengan larutan blanko (dorong tuas 1 kali). Ulangi pengukuran dengan mengganti larutan standar Fe 2 ppm dengan konsentrasi larutan standar Fe yang berbeda (4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm). Setelah itu, buat kurva kalibrasi absorbansi terhadap konsentrasi larutan standar Fe.
Setelah ditentukan kurva kalibrasi, maka penulis dapat menentukan konsentrasi Fe sampel yang tidak diketahui konsentrasinya. Langkah pertama untuk menentukan konsentrasi sampel adalah mengganti larutan standar Fe 10 ppm (pada penentuan kurva kalibrasi) dengan larutan Fe sampel. Tekan tombol 100 dan tunggu hingga display menampilkan angka 100. Geser larutan blanko dengan larutan Fe sampel (tarik tuas 1 kali), kemudian catat nilai %T yang ditampilkan pada display. Geser kembali larutan standar Fe sampel dengan larutan blanko (dorong tuas 1 kali). Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahayanya (absorbansi) dengan larutan-larutan standar Fe pada kurva kalibrasi. Dan dapat ditentukan konsentrasi Fe sampel sebesar 3,86 ppm.
IX. Kesimpulan Panjang gelombang maksimum Fe adalah 485 nm.
Konsentrasi Fe total pada sampel adalah 3,86 ppm.Nama: Rizka Rismayani Setiawan
NIM: 141424027Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe total dengan metode spektrofotometri vis. Spektrofotometri vis digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Dalam percobaan kali ini digunakan spektrofotometri labo. Sebelum dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum. Terlebih dahulu menyiapkan larutan yang akan diukur panjang gelombang dan konsentrasinya. Larutan yang digunakan pada metode ini adalah larutan berwarna karena larutan yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak (vis) harus larutan yang berwarna, sehingga analisis yang didasarkan pada pembentukan larutan berwarna disebut juga metode kolorimetri. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Jika tidak berwarna maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan cara memberi reagen tertentu yang spesifik. Dikatakan spesifik karena hanya bereaksi dengan spesi yang akan dianalisis. Reagen ini disebutreagen pembentuk warna (chromogenik reagent).
Oleh karena itu pada percobaan kali ini larutan induk dari Fe3+ harus ditambahkan KSCN sebagai pengompleknya (pemberi warna) dalam suasana asam (dengan ditambahankan H2SO4 pekat) sehingga larutan induk Fe3+ berwarna merah (arah komplementer). Kemudian ditambahkan HNO3, yang bertujuan sebagai penstabil saat pengkompleksian dengan KSCN (oksidator). Namun karena pada saat percobaan larutan induk yang terdapat pada laboratorium yaitu dari Fe2+ , maka ditambahakan HNO3 terlebih dahulu untuk mengoksidasi ion Fe2+ menjadi Fe3+. Kemudian ditambahkan KSCN. Persamaan reaksinya sebagai berikut:Fe3+ + 3KSCN
Fe (SCN) 3 + 3K+Larutan standar yang digunakan adalah variasi konsentrasi Fe3+ 100 ppm menjadi 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml dan 25 ppm. Sehingga seharusnya semakin tinggi konsentrasi semakin pekat pula warna pengompleksan Fe3+. Larutan standar 0 ml digunakan sebagai larutan blanko yang manjadi standar dibuat tanpa penambahan larutan Fe3+ sehingga warna larutan tetap bening dengan tidak adanya cahaya yang terserap (%T=100 dan A=0). Larutan blanko digunakan untuk proses pengkalibrasian dan untuk mengetahui daya absorbansi dari larutan tersebut. Karena larutan yang telah dibuat berwarna terlalu pekat, maka dilakukan pengenceran sebanyak 5 kali dengan mengambil 10 ml larutan standar masing-masing dan diencerkan pada labu takar 50 ml hingga tanda batas.Setelah pembuatan larutan standar, selanjutnya dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dengan larutan blanko dan larutan standar berkonsentrasi sedang. Sehingga dihasilkan panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini karena pada panjang gelombang maksimum, kepekaannya juga maksimum. Karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimum, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali. Panjang gelombang maksimum yang dihasilkan sebesar 485 nm ( maks). Panjang gelombang maksimum ini akan digunakan untuk menentukan tingkat absorbansi larutan standar yang lain dan sampel. Setelah diperoleh panjang gelombang maksimum, selanjutnya adalah penentuan konsentrasi cuplikan dengan kurva kalibrasi. Hal ini dilakukan dengan mengganti larutan blanko dengan larutan standar berkonsentrasi rendah yang kemudian dicatat %T nya. Kegiatan tersebut dilakukan pada larutan standar lain yang berbeda konsentrasinya. Sehingga didapatkan kurva kalibrasi berbentuk garis linear antara absorbansi dengan konsentrasi. Diketahui absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Diperoleh %T sampel 46,3 dan dengan kurva kalibrasi dapat diketahui konsentrasi sampel sebesar 3,86 ppm. X. Kesimpulan1. Panjang gelombang maksimum adalah 485 nm.
2. Absorbansi maksimum adalah 0,5622.
3. Absorbansi pada konsentrasi 2 ppm adalah 0,17134. Absorbansi pada konsentrasi 4 ppm adalah 0,37685. Absorbansi pada konsentrasi 6 ppm adalah 0,55606. Absorbansi pada konsentrasi 8 ppm adalah 0,71447. Absorbansi pada konsentrasi 10 ppm adalah 0,8827
8. Absorbansi pada sampel adalah 0,33449. Konsentrasi sampel adalah 3,86 ppm.XI. Daftar Pustakahttps://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/http://pangestu-ayupangestu.blogspot.com/2011/12/spektrofotometer-uv-vis-dan.htmlhttp://www.slideshare.net/dilaadila566/laporan-spektrofotometri-uv-visibleTANGGAL PRAKTIKUM : 13 APRIL 2015
TANGGAL PENYERAHAN: 20 APRIL 2015
0 ml larutan Fe 2+ 100 ppm
5 ml larutan Fe 2+ 100 ppm
10 ml larutan Fe 2+ 100 ppm
15 ml larutan Fe 2+ 100 ppm
20 ml larutan Fe 2+ 100 ppm
25 ml larutan Fe 2+ 100 ppm
Labu takar 50 ml
Tanda bataskan dengan aquades
Kocok
_1490811720.xlsChart1
0.2765
0.3645
0.433
0.4711
0.52
0.5544
0.5622
0.5436
0.5622
0.5622
0.5575
0.5287
0.4895
0.4401
0.3851
0.3279
0.2725
0.224
0.1844
0.1457
0.1427
0.0862
Y-Values
(nm)
absorbansi
Grafik Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Sheet1
X-ValuesY-Values
4000.2765
4100.3645
4200.433
4300.4711
4400.52
4500.5544
4600.5622
4700.5436
4800.5622
4850.5622
4900.5575
5000.5287
5100.4895
5200.4401
5300.3851
5400.3279
5500.2725
5600.224
5700.1844
5800.1457
5900.1427
6000.0862
To resize chart data range, drag lower right corner of range.
_1490811717.xlsChart1
0
0.1713
0.3768
0.556
0.7144
0.8827
Y-Values
konsentrasi (ppm)
absorbansi
Grafik Kurva Kalibrasi
Sheet1
X-ValuesY-Values
00
20.1713
40.3768
60.556
80.7144
100.8827
To resize chart data range, drag lower right corner of range.