EPEMBUATAN MOLIBDENUM (II) KLORIDA [OKTAKLOROHEKSAMOLIBDENUM(II)KLORIDA)

THE PREPARATION OF MOLYBDENUM (II) CHLORIDE [OCTACHLOROHEXAMOLYBDENUM(II)CHLORIDE]

Reagent required :

1. 8 g 0f powdwred molybdenum metal

2. Chlorine cylinder

3. Nitrigen cylinder

Special apparatus required :

1. Tube furnace

2. Vycor or silica tube

3. Thermocouple and pyrometer

4. Porcelain boat

5. Vacum pump with cold trap

6. Abderhalden drier

PROCEDUREThe apparatus show in fig. 1 is assembled. The molybdenum powderis placed in the boat, and the boat is placed in the middle of vycor tube, centered in the tube furnace. The rubber stppers at each end of the vycor tube are coated on the inside with paraffin wax or kel-F grease.

A stream of chlorine gas is passed through the tube at the rate ofabout four bubbles per second. After several minutes, the tube furnace is turned on. And the temperature is adjusted to about 500o with the aid of a powermite or variac. Soon dark green and red-brown crystals will deposit in section B of the tube. After about 20 min or when the tube is opaque with crystals to within about 5 cm of the stopper on side B, the flow of chlorine is stopped and the tygon tubing from the bubbler is disconnected from the glass tubing attached to side A. Immediately, the delivery tube from the nitrogen bubbler is a attached to side B, and a stream of nitrogen (about four bubbles per second) is passed through the tube in a direction opposite to the original chlorine flow. When all the chlorine has been flushed from the tube, the furnce temperature is increased to 600-700o andside B is heatedwith the hot flame of a fisher burner to drive the MoCl5 through the furnace to side A. A residue of MoCl3 (brown red) and (Mo6Cl8)Cl4 (yellow) in side B will probably remain. The nitrogen delivery tube is then switched to sideA and the flaming procedure is repeated on side A. to drive the MoCl5back to side B. The MoCl5 is repeatedly passed over the hot molybdenum in this way until most of it has been reduced to the less volatile MoCl3 Care must be taken not to allow the rubber stoppers to become not. Finally with nitrogen entering side A, side A heated very strongly with burner until practically all the material turns yellow. Then with the nitrogen flowing in the same direction. Side B is similarly heated, allowing the unreacted MoCl5 to escape out the exit tube of side B.

The tube is cooled to room temperature; the stoppers a removed from the ends of the tube, and the boat containing the residual molybdenum is pulled out of the tube with a long wire with a hook at the end. Then a solid rubber stoppers is attached to one end of the tub, and about 100 ml ofwarm (50o) 6 M HCl is poured into the tube. The other end of the tube is stoppered and the aqueous acid is sloshed around the tube dissolve the yellow (Mo6Cl8)Cl4. If all the (Mo6Cl8)Cl4 does not dissolve more aqueous HCl is added. The solution is filtered, evaporated on a hot plate to one-fourth the original volume of the solution and the cooled in a ice bath. The precipitate f bright yellow (H3O)2 [(Mo6Cl8)Cl6].6 H2O is filtered of, transferred to a boat and placed in a Abderhalden drying pistol. The pistol is evacuated to less than 1mm through a liquid-nitrogen-cooled trap and during pumping is heated with refluxing nitrobenzene to 211o for2 hours. Generally about 8 g of purified (Mo6Cl8)Cl4 is obtained.

Characterization

Molybdenum(II)chloride contain Mo6Cl84+ groups, having the structure shown in fir 2. This cluster persist in solutions and in a variety of derivatives, in which as many as six ligands can be coordinated to the six molybdenum atom in the cluster. Thus compound such as [(Mo6Cl8)(OH)4(H2O)2]. 12 H2O, [(CH3)4N]2[(Mo6Cl8)Cl6] and {(Mo6Cl8)[ (CH3)2 SO]6}(ClO4)4 have been prepaered.

Solutions of Mo6Cl84+ salts in aqueous have an ultraviolet absorptions spectrum characterized by a maximum at approximately 300 m( (( ( 3000) and a shoulder at about 330 m(.

PEMBUATAN MOLIBDENUM (II) KLORIDA [OKTAKLOROHEKSAMOLIBDENUM(II)KLORIDA)

Reagen yang dibutuhkan :

1. 8 gram bubuk logam Molibdenum

2. Tabung Klorin

3. Tabung Nitrogen

Alat

1. Tanur

2. Tabung vycor atau silica,20-25 mm, panjang 100 cm

3. Termocouple/pyrometer

4. Biduk porselen

5. Pompa vakum dengan perangkap dingin

6. Pengering abderhalden

PROSEDURPeralatan dirangkai seperti gambar 1. Bubuk Mo diletakkan di bioduk porselin yang berada pada tabung vycor yang berpusat pada tanur.Sumbat karet disetiap ujung tabung vycor dilapisi paraffin/pelumas Kel-F dibagian dalamnya.

Arus gas klorin dilewatkan melalui tabung dengan kecepatan rata-rata 4 gelembung/detik. Setelah beberapa menit, tanur dinyalakan dan suhu diatur sampai sekitar 500o dengan bantuan sebuah powermiteatau variac. Dalam waktu singkat, kristal hijau tua dan merah kecoklatan akan tersimpan di bagian B pada tabung vycor. Setelah sekitar 20 menit atau ketika tabung menjadi buram karena kristalsekitar 5 cm dari sumbat di sisi B, aliran Klorin dihentikan dan tabung tygon dari pembuat gelembung diputuskan dari tabung gelas yang terpasang ke sisi A. Dengan segera tabung pengiriman dari pembuat gelembung nitrogen dipasang ke sisi B dan arus Nitrogen (sekitar4 gelembung /detik) dilewatkan melalui tabung dalam arah berlawanan dengan aliran Klorin. Ketika semua Klorin telah bersih dari tabung vycor, suhu tabung meningkat menjadi 600-700o dan sisi B dipanaskan dengan api panas dari sebuah pembakar fisher untuk menggerakkan MoCl5 melewati tanur disisi A. Residu MoCl3 (merah-kecoklatan) dan (Mo6Cl8)Cl4 (kuning) disisi B kemungkinan akan tersisa. Tabung pengirim nitrogen kemudian dialihkan kesisi Sdan Prosedur pembakaran diulangi disisi A untuk menggerakkkan MoCl5 kembali kesisi B. MoCl5 berulang kali dilewatkan melalui molebdenum panas sampai semuanya direduksi menjadi MoCl3 yang sulit menguap. Sumbat karet tidak boleh sampai panas. Akhirnya, dengan masuknya nitrogen ke sisi A dan sisi A dipanaskan dengan sangat kuat dengan menggunakan pembakar sampai material berubah menjadi kuning. Kemudian dengan mengalirnya nitrogen dalam arah yang sama,sisi B juga ikut terpanasi, memungkinkan MoCl5 yang tidak bereaksi keluar dari tabung disisi B.Tabung didinginkan sampai mencapai suhu kamar, sumbat karet dilepas dari ujung-ujung tabung dan biduk yang berisi sisa-sisa Mo didorong keluar tabung dengan kabel panjang dengan pengait diujungnya. Kemudian salah satu sumbat karet dipasang pada salah satu ujung tabung dan sekitar 100 ml HCl 6 M hangat (50o)dituang kedalam tabung. Ujung tabung yang lain disumbat dan larutan asam dikocok dalam tabung untuk melarutkan (Mo6Cl8)Cl4 kuning. Jika semua (Mo6Cl8)Cl4 tidak larut, ditambahkan lebih banyak larutan HCl. Larutan tersebut disaring, diuapkan pada wadah panas sampai dari volume awal larutan. Kemudian didinginkan dalam pendingin. Endapan dari (H3O)2 [(Mo6Cl8)Cl6].6 H2O kuning disaring, dipindahkan ke biduk, dan ditempatkan kepistol pengering abderhalden. Pistol tersebut dipindahkan sampai kurang dari 1mm melalui perangkap berpendingin nitrogen cair , dan selama proses pemompaan, dipanaskan dengan nitrobenzene yang mengalir pada suhu 211o selama 2 jam. Biasanya diperoleh sekitar 8 gram (Mo6Cl8)Cl4 murni. KARAKTERISASIMolibdenum (II) Klorida berisi gugus Mo6Cl84+ memiliki struktur yang ditunjukkan pada gambar 2. Kelompok ini tetap berlaku dalam larutan dan dalam berbagai jenis turunan, dimana sebanyak 6 ligan bias diatur pada 6 atom Mo pada kelompok ini. Senyawa seperti [(Mo6Cl8)(OH)4(H2O)2]. 12 H2O, [(CH3)4N]2[(Mo6Cl8)Cl6] dan {(Mo6Cl8)[ (CH3)2 SO]6}(ClO4)4 telah disiapkan. Larutan garam Mo6Cl84+ dalam larutan asam meemiliki spectrum adsorpsi ultraviolet yang dikarakterisasikan secara maksimum pada kira-kira 300 m( (( ( 3000)dan dengan perbedaan sekitar 330 m(. _1262439420.unknown

_1262439473.unknown