Pembuatan Dan Pemurnian Kalium Iodat Acc
-
Upload
costner-rabbani -
Category
Documents
-
view
1.162 -
download
97
Transcript of Pembuatan Dan Pemurnian Kalium Iodat Acc
PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM IODAT
I. TUJUANMengenali salah satu pembuatan kalium iodat, memurnikan dan
menganalisanya.
II. TEORISalah satu penggunaan titrasi oksidasi reduksi adalah sistem redoks
iodium. Sistem redoks ini mempunyai harga potensial standar sebesar
+0,54 volt. Zat utama dalam larutan iodium dan iodida adalah ion tri iodida,
yaitu I3- dengan reaksi kesetimbangan sebagai berikut :
I3 + 3e- 3I-
Volumetri dan titrimetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat
kimia yang luas pemakaiannya. Pada satu segi cara ini sangat
menguntungkan, karena pelaksanaanya mudah dan cepat, ketelitian dan
ketepatannya cukup tinggi. Selain itu metoda ini juga menguntungkan
karena dapat digunakan untuk menentukan kadar berbagai zat yang
mempunyai sifat berbeda – beda.
Analisa iodometri didasarkan atas reaksi oksidasi reduksi dimana
larutan iodium digunakan sebagai oksidator dan mengalami reduksi. Cara
iodometri adalah kombinasi elemen iodium dalam bentuk iodium bebas,
ion I- yang biasanya berbentuk KI. Ion IO3- dalam bentuk bebas iodium
adalah suatu zat kimia, pengoksidasi yang baik, sedangkan iod adalah zat
yang hanya sedikit larut dalam air pada suhu kamar, namun sangat larut
dalam larutan yang mengandung ion iodida.
Ion membentuk kompleks triiodida dengan iodida :
I2 + I- I3-
Dengan tetapan kesetimbangan sekitar 710 pada suhu kamar,
ditambahakan 3 % sampai 4 % KI dalam 0,1 N kemudian wadahnya
ditutup baik – baik.
Iod cendrung dihidrolisis dengan membentuk asam iodida hipoiodit.
I2 + H2O HIO + H+ + I-
Pada reaksi diatas dapat dikelompokan, yaitu :
1. Titrasi standar langsung dengan iod.
2. Titrasi dengan standar natrium tiosulfat.
Larutan tiosulfat dibuat dengan mengikutsertakan kristal – kristal
garam dalam larutan air, kemudian larutan tersebut akan menjadi
Na2S2O3.5H2O adalah 298,2 gram dari hidroksi. Garam pentiter larutan
standar dari tiosulfat dapat juga dipakai untuk mengoksidasi substan.
Titrasi dengan penambahan KI yang berlebihan pada larutan yang
dititer san zat pengoksidasi mengalami reaksi sehingga diteteskan
sejumlah ekivalen iod. Zat yang dibebaskan dititrasi dengan tiosulfat.
Kalium iodat merupakan suatu zat pengkristal putih, kelarutannya
dalam air 5 gram per 100 ml pada O oC dan 32 gram per 100 mL pada
suhu 100 oC. Kalium iodat banyak digunakan sebagai pengoksidasi dalam
analisa kimia secara volumetri. Dalam bidang kedokteran kalium iodat
digunakan sebagai antiseptic untuk infeksi pada membran selaput lendir
dengan dosis 0,5 %. Dalam makanan hewan kalium iodat berfungsi
sebagai sumber iodin.
Banyak pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan penambahan
kalium iodat berlebihan dengan titrasi iodium. Karena banyaknya pereaksi
oksidasi yang memerlukan larutan berasam, maka dapat diperlukan dalam
analisa kimia secara volumetri dan natrium tiosulfat biasanya digunakan
sebagai titran.
Seperti kita ketahui titrasi dengan arsen (III) memerlukan sedikit alkali.
Beberapa pencegahan baru diambil dengan menangani larutan kalium
iodat untuk menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh
oksigen dari udara.
4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O
Reaksi lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan asam
dan dipercepat oleh cahaya matahari.
Kalium iodat dapat dilakukan dalam beberapa tahap reaksi :
1. Tahap I :
Iodium dioksidasi oleh kalium klorat yang dilakukan dalam suasana asam.
6H2O + I2 2IO3- + 12H+ + 10e-
6H+ + ClO3- + 6e- Cl- + 3H2O
2. Tahap II :
Karena pada pendinginan campuran reaksi selain kalium iodat juga
terbentuk kalium hidri iodat maka sebelum didinginkan larutan dinetralkan
dulu dengan KOH. Jika didinginkan akan terbentuk kalium iodat.
K+ + H+ + 2IO3- KH(IO3)2
H+ + OH- H2O
Reaksi samping yang mungkin terjadi :
2ClO3- + 12H+ + 10e- Cl2 + H2O
2Cl- Cl2 + 2e-
Kalium iodat mengoksidasi iodida secara kuantitatif menjadi iodida dalam
larutan berasam.
IO3- + 5I- + 6H+ 3I- + 3H2O
Syarat – syarat dari reaksi analisa volumetric :
1. Reaksi berlangsung secara stoikiometri.
2. Reaksi berlangsung cepat karena kita akan menentukan titik akhir
titrasi.
3. Reaksi berlangsung sempurna dan kuantitatif.
4. Harus ada yang digunakan untuk menetukan titik akhir ekivalennya.
Sumber kesalahan dari metoda iod antara lain :
1. Penguapan iod larutan adalah iod sejenisnya untuk mencegah
terjadinya penguapan.
2. Bila dioksidasi oleh udara bila dalam suasana asam .
4I- + O2 + 4H+ 2H2O + 2I2
3. Jika pH besar dari 9 atau bersifat basa maka sebagian tiosulfat akan
teroksidasi menjadi sulfat.
S2O32- + 4I2 + 5H2O 8I- + 2SO4
2- + 10H+
Iod merupakan zat pengoksidasi yang lebih rendah dibanding kalim
permanganat, serium (IV) dan kalium bikromat. Dipihak lain ion iodida
merupakan zat pereduksi yang waja kuatnya lebih kuat dari ion Fe (II),
dalam proses analisa ion sebagai pengoksidasi (iodometri) dan ion iodida
sebagai zat pereduksi (iodometri).
Zat – zat terpenting yang merupakan zat pereduksi yang cukup kuat
untuk dititrasi dengan iod adalah : tiosulfat arsen (III), stibium (III), sulfida,
timah (II), ferrosianida.
Titrasi secara iodometri sedikit digunakan karena relative sedikit zat
yang bersifat pereduksi yang cukup kuat untuk dititrasi langsung dengan
iod. Zat – zat diatas bereaksi dengan lengkap dengan ion iodida, sehingga
analisa iodometri banyak digunakan ion iodide berlebih ditambahkan pada
zat pengoksidasi yang ditetapkan dibebaskan dan dititrasi dengan natrium
tiosulfat.
III. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan Bahan
No Alat Fungsi
1. Labu bulat Wadah pengenceran larutan
2. Gelas ukur Wadah pengambil sampel
3. Pemanas Alat memanaskan
4. Corong Wadah mengalirkan zat
5. Gelas piala Wadah sampel
6. Bak pendingin Wadah pendingin sampel
7. Cawan porselen Wadah sampel
8. Labu ukur Wadah pengencer sampel
9. Erlenmeyer Wadah sampel
10. Kaca arloji Wadah sampel
11. Pipet gondok Pemipet sampel
3.2Bahan dan fungsi
No Bahan Fungsi
1. I2 (Iodin) Sumber I- (Iodida)
2. Kalium iodida Sumber iodida
3. HCl 1N Sumber asam
4. KClO3 Sumber Kalium
5. Na2S2O3 Larutan standar
6. Indikator universal Pengidentifikasi pH
7. Amilum Indikator
8. HNO3 Sumber pengasaman
3.3Cara Kerja3.3.1Pembuatan KIO3
Pembuatan kalium iodat diawali dengan menimbang 5 gram KClO3, lalu
dimasukkan kedalam labu alas bulat dan ditambahkan 15 ml aquadest,
larutan tersebut dipanaskan sampai semua kalium klorat larut.
Setelah itu labu alas bulat disingkirkan dari api, kemudian tambahkan 6
gram I2 dan 3 tetes HNO3 6 M, tutup mulut labu dengan corong jika uap
iodium ada yang keluar, dinginkan labu dengan bak berisi air dingin.
Untuk menyempurnakan reaksi, labu dipanaskan dengan nyala kecil
sambil digoyang perlahan agar sisa iodium yang masih menempel
didinding labu terkena oleh klorat.
Masukkan aquadest kedalam larutan, didihkan selama 10 menit lalu
tuangkan isi labu kedalam bejana gelas, panaskan terus supaya larutan
tetap mendidih.
Proses dilanjutkan dengan menambahkan KOH tetes demi tetes
sampai larutan netral. Periksa indicator universal, dinginkan larutan pada
suhu kamar, kumpulkan kristal dengan menggunakan kertas saring,
larutkan preparat dalam 15 menit air panas, biarkan dingin kembali pada
suhu kamar lalu saring kristal tersebut.
3.3.2 Analisa KIO3
Untuk pengujian kemurnian KIO3, ditimbang 0,4 gram preparat yang telah
halus lalu larutkan dalam labu ukur 100 mL.
Proses dilanjutkan dengan memipet 10 mL larutan tersebut kemudian
masukkan kedalam erlemeyer, tambahkan 0,8 gram KI dan 12 mL
aquadest lalu goyang – goyang sampai semuanya larut, tambahkan 4 mL
HCl 1 N.
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N, sampai
warna larutan menjadi kuning pucat masukkan 1 ml amilum dan titrasi
dilanjutkan sampai warnanya hilang lalu hitung kadar iodat.
3.4 Skema Kerja3.4.2Pembuatan KIO3
KClO3
-Timbang 5g
-Masukkan dalam labu alas bulat
- +15 ml aquadest, panaskan sampai
larut
- Singkirkan dari api
- 6 g I2, 3 tetes HNO3 6 M
- Tutup mulut labu dengan corong
- Jika uap iodium ada yang keluar
dinginkan labu dalam bak berisi
airdingin
Larutan
- Dimasukkan aquadest
- didihkan 10 menit
- Ditambhkan KOH tetes demi tetes
sampai larutan netral
- Diperiksa dengan indikator universal
- Didinginkan pada suhu kamar
Terbentuk kristal
- Disaring dengan kertass saring
- Dicuci dengan aquadest
- Dikeringkan pada suhu kamar
- Ditimbang
- Dihitung rendemen
Hasil
3.4.3 Analisa KIO3
0,4 g preparat
- Ditimbang
- Larutkan dalam labu ukur 100 ml
Larutan
- Pipet 10 larutan
- Masukan dalam erlemeyer
- + 0,8 g KI, 12 ml aquades
- Goyang sampai semua larut
+ 4 ml HCl 1 N
Iodium
- Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N
sampai warna larutan kuning pucat
- Masukkan 1 ml amilum
- Titrasi sampai warna hilang
Hitung kadar iodat
3.5 Skema Alat
Keterangan:
1. Pemanas
2. Gelas Piala
3. Erlenmeyer
4. Corong
IV. DATA DAN PERHITUNGAN4.1Data Pengamatan
- Berat KClO3 : 5 gram
- Berat I2 : 6 gram
- Mr KClO3 : 122,5 g/mol
- Mr I2 : 254 g/mol
- Mr KIO3 : 214 g/mol
- Berat Kertas saring : 0,37 gram
- Berat kristal hasil percobaan : 3,85 g – 0,76 = 3,48 gram
4.2 Perhitungan Reaksi yang terjadi :
6H2O + I2 2IO3- + 12H+ 10e- x 3
6H + ClO3- + 6e- Cl- + 3H2O x 5
3H2O + 3 I2 + 5ClO3- 6IO3
- + 5Cl- + 6H+
mol KClO3 =
=
= 0,0408 mol
mol I2 =
=
= 0,0236 mol
Pereaksi pembatas adalah I2
Dari reaksi : 3 mol I2 6 mol IO3-
mol IO3- = x mol I2
mol IO3- = x 0,0236
= 0,0472
Massa KIO3 teori = mol x Mr
= 0,0472 mol x 214 g/mol
= 10,1008 g
Massa KIO3 yang diperoleh dari hasil percobaan adalah : 3,48 gram
Rendemen = x 100 %
= x 100%
= 34,45%
4.3 Pembahasan
Dari percobaan yang kami lakukan bertujuan memahami salah
satu pembuatan kalium iodat, memurnikan dan meganalisanya, dimana
analisa percobaan ini adalah analisa iodometri berdaarkan reaksi oksidasi
dan reduksi dimana larutan iodium digunakan sebagai oksidaot dan
mengalami reduksi.
Pada pmbuatan kalium iodat dibuat dari 5 g KCLO3 + 15 ml
aquadest, panaskan sampai larut dalam labu alas bulat. Setelah itu
ditambahkan 6 g I2 dan 3 tetes HNO3. Setelah penambahan, didalam labu
timbul uap ungu pada dinding dan larutan kuning. Mulut labu ditutup agar
uap iodium tidak keluar, kalau uap I2 keluar maka dinginkan dalam bak
berisi air es. Larutan diatas tetap dipanaskan. Setelah semua I2 larut, tidak
ada lagi uap ungu didalam labu yang ada larutan kuning. + 10 ml
aquadest, panaskan sampai mendidih. Kemudian larutan berubah jadi
bening, pindahkan kedalam gelas piala + KOH. KOH adalah untuk
menetralkan larutan yang mulanya bersifat asam. Saat ditambah KOH
terbentuk endapan. Penambahan KOH dihentikan walaupun larutan belum
netral, kemudian endapan didinginkan dan disaring, keringkan dan
ditimbang.
Berat kristal yang diperoleh adalah 3,48 gram dan massa KIO3
secara teori adalah 10,10008 g. Rendemen yang diperoleh adalah 22,37
%.
Karena ada endapan yang terbentuk saat larutan masih bersifat
asam maka pada endapan mungkin terbentuk kalium hidro iodat : KH
(IO3)2. Sehinggga hasil yang diperoleh tidak murni KIO3.
V. KESIMPULAN DAN SARAN5.1 KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan maka dapat
disimpulkan bahwa :
1. Kristal yang diperoleh dari kalium iodat adalah berwarna putih.
2. Pada pembuatan kalium iodat, pH yang diharapkan adalah netral,
bukan asam atau basa.
3. KOH berguna untuk menetralkan larutan yang awalnya bersifat
basa. Tapi pada praktikum yang dilakukan sulit untuk memperoleh
larutan netral walaupun sudah ditambah KOH.
4. Uap iodium dijaga agar tidak keluar karena ini sangat
mempengaruhi massa KIO3 yang diperoleh.
5. Massa secara teori adalah 10,1008 gram dan berat kristal yang
diperoleh adalah 3,48 gram.
6. Rendemen yang didapat yaitu 34,45%
5.2SARANUntuk mendapatkan hasil yang baik, disarankan kepada praktikan
selanjutnya agar :
1. Pahami prosedur percobaan.
2. Tutup mulut labu dengan AVO agar uap iodium tidak keluar.
3. KOH ditambahkan setelah terbentuk larutan benning.
4. Pada saat pengukuran pH, cek larutan usahakan bersifat netral
agar hasil yang didapat sempurna.
Lampiran 1.1 JAWABAN PRAKTIKUM
1. Pengaruh reaksi samping terhadap produk yang dihasilkan :
a. Mempengaruhi hasil KIO3 yang diperoleh
b. Kemurnian kalium iodat akan berkurang
2. Reaksi oksidasi reduksi dari pentitrasian kalium iodat dengan natrium
tiosulfat
IO3- + 6H+ + 5e- ½ I2 + 3H2O
5I- 5/2 I2 + 5e-
IO3- + 6H+ 3I2 + 3H2O
I2 + 2e- 2I-
2S2O32- S4O6
2- + 2e-
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6
2-
3. Faktor kesulitan dalam percobaan ini antara lain :
Oksigen oksida mudah tereduksi dengan adanya udara bebas yang
mengakibatkan banyak volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk
mentitrasi sehingga kesalahan makin besar.
4. Fungsi bahan – bahan yang digunakan
a. KClO3 digunakan sebagai garam elektrolit kuat
b. KOH digunakan untuk menetralkan larutan
c. Amilum untuk mendeteksi perubahan
d. Na2S2O3 sebagai larutan standar
5. Sifat kalium iodat adalah sebagai antiseptic dan sebagai sumber iodin.
DAFTAR PUSTAKA
Arsyd,M.natsir. Kamus Kimia 2001. Jakarta : PT. Gramedia Utama
Cotto & Wilkinson. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : Erlangga
Day RA dan A.L.Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif Makro dan Semi Mikro. Edisi IV. Jakarta : Erlangga. 1993
Vogel. Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta : Kalman Media Pustaka