6.2 Pengujian Kelarutan selulosa nitrat dalam campuran eter alkohol 2:1 v/v.Kapas ditimbang sebanyak 0,5 gram di atas neraca analitis kemudian di jepit kapas dengan dua batang pengaduk lalu dimasukkan ke dalam larutan penitrasi. Setelah itu diaduk dan dibiarkan selama 2, 6, dan 10 menit. Kemudian kapas diangkat dari larutan penitrasi lalu dicuci dengan air suling sampai bebas asam. Setelah itu, kapas dicelupkan ke dalam 10 ml etanol lalu didekantasi dan di keringkan dengan menggunakan hair dryer. Kemudian selulosa nitrat yang terbentuk ditimbang di atas neraca analitis. Lalu diuji kelarutan dalam campuran eter alkohol dengan perbandingan 2:1 v/v (10 ml eter dan 5 ml etanol). Lalu dicatat waktu reaksi pada saat selulosa nitrat larut dalam campuran eter alkohol.

VII. DATA PENGAMATAN7.1. Tabel Selulosa NitratBahanWaktu (menit)Berat (gram)

AwalAkhir

7.2. Tabel Uji KelarutanBahanWaktu (menit)Waktu kelarutan

Kapas

VIII. PEMBAHASANPada percobaan kali ini yang bertujuan untuk mengetahui cara pembuatan selulosa nitrat dan memiliki prinsip yaitu berdasarkan pada reaksi nitrasi dimana selulosa direaksikan dengan asam nitrat yang menghasilkan selulosa nitrat dan air dengan dibantu oleh katalis asam sulfat pekat.Selulosa itu sendiri merupakan salah satu dari polisakarida yaitu unit-unit monomer berupa glukosa yang berikatan dengan 1,4-glikosida. Selulosa pada umumnya memiliki berat molekul sekitar 250.000-1.000.000 gram/mol. Dan beberapa senyawa turunan selulosa memiliki nilai ekonomis yang tinggo misalnya selulosa asetat yang merupakan hasil dari reaksi dengan asetat anhidrid yang berfungsi sebagai bahan baku pembuatan plastik film (cellophare) dan membran semipermeabel, selain itu ada juga selulosa nitrat yang dominan berfungsi untuk bahan baku peledak dengan kadar nitrogen sekitar 13%.Pada percobaan pembuatan selolosa nitrat ini akan dijelaskan proses dan pembuatan selulosa nitrat serta pengujian kelarutan selulosa nitrat dengan campuran pelarut organik yaitu eter alkohol. Yang dimaksud selulosa nitrat adalah reaksi antara selulosa berserat dengan asam nitrat pekat dan ditambahkan katalis asam yaitu asam sulfat pekat sehinngga akan dihasilkan ester nitrat dan reaksi samping yaitu air yang disebut sebagai reaksi nitrasi.Dalam percobaan ini pertama-tama yang dilakukan adalah membuat larutan penitrasi. Larutan penitrasi yang digunakan yaitu campuran air dengan asam nitrat pekat. Dalam campurannya tersebut volume air yang digunakan lebih sedikit daripada volume asam nitrat dikarenakan air yang digunakan adalah air suling yang hanya berfungsi sebgai pengencer terhadap asam nitrat pekat. Apabila volume air suling diperbanyak maka akan terjadi reaksi yang berlangsung sangat lama karena air juga bersifat sebagai inhibitor reaksi nitrasi yang mempengaruhi penyerapan ion nitrat. Digunakan asam nitrat ialah sebagai pendonor ion nitrat dan juga sebagai pereaksi pembuat selulosa nitrat dimana akan terjadi rekasi pergantian gugus OH pada selulosa dengan gugus NO. Pada saat penambahan asam nitrat dilakukan di ruang asam dengan menggunakan masker dan sarung tangan karena untuk menghindari gas nitrogen yang berlebih yang mempunyai bau menyengat. Pencampuran air dengan asam nitrat akan menghasilkan reaksi eksoterm yaitu hasil panas dari sistem akan dilepaskan ke lingkungan. Oleh sebab itu suhunya diturunkan dengan penangas es sehingga akan mempercepat suhu kembali ke suhu normal. Pada saat penambhan katalis pun dilakukan di ruang asam yang bertujuan untuk menghindari gas belerang yang berbahaya jika terhirup oleh manusia.Katalis yang digunakan adalah asam sulfat pekat karena untuk mempercepat reaksi dengan volume penambahan yang seimbang dengan volume asam nitrat agar terjadi persaingan reaksi substitusi dan dapat menurunkan energi aktivasi dari suatu reaksi. Kemudian diaduk yang berfungsi untuk menghomogenkan dan juga untuk meratakan panas yang dihasilkan dari reaksi eksoterm dari katalis asam sulfat. Pada pencampuran ini akan terjadi reaksi eksoterm berlebih karena asam sulfat jika bercampur dengan air ataupun larutan asam lai, sehingga dilakukan penurunan suhu juga dengan penggunaan penangas es sampai suhunya mencapai 17C, karena pada suhu 17C merupakan suhu optimum untuk mencegah reaksi eksoterm berlebih. Tujuan dalam pembuatan larutan penitrasi ini adalah sebagai sumber ion nitrat dimana asam nitrat jika ditambahkan dengan asam sulfat maka asam sulfat yang akan bertondak sebagai zat penghidrasi dan akan mengikat molekul air sehingga akan membentuk ion nitronium. Karena ion tersebutlah yang dibutuhkan untuk pembuatan selulosa nitrat.Pada molekul selulosa, monomer-monomer tersusun secara linier dan terdapat pita-pita satuan polimernya tersusun secara paralel, oleh sebab itu pita-pita yang terdapat banyak jembatan H (hidrogen) menyebabkan selulosa memiliki struktur yang kompak dengan tingkat kohesif yang tinggi sehingga turunan dari selulosa ini sebagai matriks. Salah satu selulosa yang digunakan dalam percobaan ini adalah kapas karena kandungan selulosanya hampir mencapai 97% dan terdapat serat-serat yang sifatnya penyerap yang baik sehingga ion nitrat dapat lolos dan terikat di dalamnya. Kapas direndam dalam larutan penitrasi dengan waktu yang berbeda. Tujuan dari variasi waktu ini untuk mengetahui berapa banyak waktu yang dibutuhkan untuk gugus nitrat terikat pada gugus hidroksil selulosa.Mekanisme terbentuknya selulosa nitrat ialah dengan pembentukan ion nitronium, dari asam nitrat dengan bantuan katalis asam sulfat. Ion H+ dari asam sulfat diikat atau diserang oleh ion negatif dari asam nitrat yang membentuk air dan ion asam sulfat. Sedangkan ion nitrat masih terbentuk kembali. Setelah ion nitrat terbentuk dan masuk ke dalam struktur selulosa atau kapas yang menggantikan gugus hidrogen dalam selulosa dan kemudian ion H+ dilepaskan sehingga terbentuk ester selulosa nitrat. Pada akhirnya kapas akan mengalami reaksi nitrasi yaitu masuknya gugus nitrat ke dalam struktur selulosa kemudian menggantiikan gugus OH dan langsung berikatan dengan selulosa. Semakin lama waktu kapas direndam dalam larutan penitrasi maka smakin banyak ion nitronium dari asam nitrat yang terikat pada senyawa dalam kandungan kapas yaitu selolsa dan sifatnya juga akan semakin asam.Pada reaksi nitarsi selain dihasilkan selulosa nirat dan air maka akan dihasiklan pula produk samping atau senyawa sulfat dalam jumlah yang sedikit, karena sebagian besar asam sulfat sebagai katalis. Selulosa sulfat dapat menyebabkan selulosa nitrat idak stabil maka gugus-gugus sulfat harus dihilangkan dengan berbagai tindakan yaitu salah satunya dengan pencucian. Pencucian dapat menghilangkan regenerasi asam sulfat, pencucian dilakukan dengan menggunakan air suling hingga bebas asam dengan pemakaian lakmus sebagai indikator keasaman, dimana jika lakmus biru berubah warna menjadi merah menandakan kapas telah bebas asam. Air yang digunakan harus air suling karena jika digunakan air yang masih mengandung ion-ion pengotor maka akan memperlambat selulosa nitrat untuk pengujian kelarutan menggunakan eter-alkohol. Selain untuk menghiangkan asam. Air juga dapat mengurangi panjang rantai molekul sehingga dapat mendistribusi ion nitronium di dalam struktur selulosa dan untuk menghentikan reaksi.Untuk menghilangkan moleku-molekul air secara cepat dalam kapas. Maka dilakukan perendaman dalam etanol yang dapat menarik molekul-molekul air dengan sifat kepolarannya dan mempersingkat waktu pengeringan yang sesuai dengan hukum like dissolved like yaitu senyawa yang bersifat polar akan relatif larut dalam pelarut polar dan senyawa yang bersifat non polar akan relatif larut dalam pelarut non polar. Lalu kapas didekantasi untuk memisahkan dengan etanol, pengeringan dibantu dengan uap panas menggunakan hair dryer. Setelah itu, kapas yang dikeringkan dapat ditimbang untuk mengetahui seberapa bnyak gugus nitrat yang terikat pada selulosa sehingga berat akhir menunjukkan nilai yang lebih besar daripada berat awal kapas. Untuk mengetahui kelarutan selulosa nitrat maka dilakukan perendaman dalam campuran larutan eter alkohol ditandai dengan munculnya gel-gel yang terbentuk di permukaan larutan menandakan bahwa banyaknya gugus nitrat yang terikat pada selulosa dapat diketahui dari cepat dan banyaknya terbentuk gel. Campuran eter alkohol memiliki perbandingan 2:1 karena selulosa akan lebih larut dalam pelarut eter, apabila alkohol lebih banyak maka kelarutan selulosa nitrat akan berkurang.Faktor-faktor yang mempengaruhi dalam percobaan pembuatan selulosa nitrat adalah komposisi (konsentrasi) asam nitrat, jenis katalis, waktu perendaman dalam larutan pentiter, suhu pada saat pendinginan dan uji kelarutan pada campuran eter-alkohol.