Membandingkan Titik Ekivalen Indikator Dan Potensiometri

8/18/2019 Membandingkan Titik Ekivalen Indikator Dan Potensiometri

1/6

k.wr ‘14

MEMBANDINGKAN TITIK EKIVALEN INDIKATOR DAN POTENSIOMETRI

TUJUAN

Membandingkan titik akhir reaksi netralisasi secara potensiometri dan denganindikator

Menyelidiki kelakukan asam lemah polibasis dan garamnya

DASAR TEORI

Titrasi potensiometrik merupakan suatu titrasi di mana titik akhirnya dicari dengan

mengukur ggl suatu sel galvani (Day, 2002). Elektroda yang biasanya digunakan untuk

melakukan pengukuran dalam titrasi potensiometri adalah indikator elektroda kaca peka

pH. Elektroda ini terdiri atas membran kaca peka pH yang menutupi larutan. Larutan akan

kontak dengan elektroda tersebut. Elektroda tersebut akan memantau adanya variasi pada

perbedaan potensial yang umumnya disebabkan oleh interaksi ion hidrogen dengan

permukaan luar membran kaca peka pH (Watson, 2005).

Asam polibasis merupakan asam yang mengandung lebih dari satu ionisasi proton

per molekul. Kurva titrasi pH asam polibasis bergantung pada nilai relatif pK untuk disosiasi

berturut-turut (Wright, 2007). Asam polibasis adalah asam yang mempunyai dua atau lebih

gugus karboksil per molekul dan menghasilkan lebih dari satu garam. Kurva titrasi asam

polibasis menunjukkan lebih dari satu titik akhir. Misalnya H3PO4 merupakan asam tribasic di

mana pada kurva titrasinya memiliki tiga titik akhir (Bond, 1994).

H3PO4 merupakan asam poliprotik penting dengan tiga atom hidrogen yang dapat

terionisasi (Chang, 2003):

Untuk penentuan nilai pKa melalui titrasi potensiometri umum digunakan karena

akurat, cepat dan otomatis instrumen yang tersedia secara komersial. Namun,

kekurangannya mencakup persyaratan untuk menggunakan senyawa murni dalam jumlah

miligram dan campuran buffer berair (Andrasi, 2007).

Gran plot merupakan metode alternatif untuk menentukan lokasi titik akhir suatu

titrasi. Metode ini menghasilkan plot linear yang dapat menyatakan konstanta disosiasi

asam dan volume basa yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalen. Gran plot dapat

digunakan pada titrasi asam-basa, redoks, pengendapan, dan titrasi kompeks (Holler, 2014).

Keuntungan hasil gran plot yakni penggunaan beberapa data eksperimen yangdiperoleh jauh sebelum titik ekivalen, yang dapat menghasilkan pemisahan antara titik akhir


2/6

k.wr ‘14

dan titik ekivalen. Selain itu juga menghemat waktu dalam memproduksi hasil yang

diinginkan (Araujo, 2004).

METODE PERCOBAAN

ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang dibutuhkan pada percobaan ini meliputi pH meter, buret, gelas

beker, Erlenmeyer, pipet gondok 10 ml, pipet tetes, pipet pump, dan pengaduk

magnet.

Sedangkan bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini meliputi larutan

H3PO4 0,2 M, larutan Na3PO4 0,2 M, larutan NaOH 0,5 M, larutan HCl 0,5 M, larutan

indikator metil merah (m.m), larutan indikator fenolftalein (p.p), dan akuades.

CARA KERJA

Larutan H3PO4 0,2 M diambil 10 ml sebanyak 4 kali dan dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer yang berbeda. 2 Erlenmeyer pertama ditambahkan masing-masing 2

tetes indikator p.p, sedangkan 2 Erlenmeyer yang lain ditambahkan masing-masing 2

tetes indikator m.m. Keempat Erlenmeyer lalu ditambahkan 50 ml akuades dan

dikocok. Larutan tersebut kemudian dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,5 M

hingga tepat timbul warna merah (pada indikator p.p) dan hingga warna merah

menghilang (pada indikator m.m). Cara yang serupa dilakukan untuk larutan Na3PO4

0,2 M yang dititrir dengan larutan HCl 0,5 M.

Alat pH meter dikalibrasi menggunakan buffer pH 4 dan 7. Larutan H 3PO4 0,2

M diambil 10 ml sebanyak 2 kali dan dimasukkan ke dalam gelas beker yang berbeda

dan ditambahkan masing-masing 50 ml akuades dan diaduk menggunakan pengaduk

magnet. Kedua elektroda dimasukkan ke dalam larutan tersebut dan ditentukan pH

dan potensialnya (E). Melalui buret, larutan NaOH 0,5 M ditambahkan sebanyak 1 ml

ke dalam larutan tersebut dan ditentukan pH dan E-nya. Penambahan NaOH 0,5 M

dilakukan hingga diperoleh pH ±12 dan E ±-300 mV. Cara yang serupa dilakukan

untuk larutan Na3PO4 0,2 M yang dititrir dengan larutan HCl 0,5 M hingga diperoleh

pH ±2,5 dan E ±230 mV.

HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL PERCOBAAN

(terlampir)

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini akan dibandingkan volume titik ekivalen dengan

menggunakan indikator dan menggunakan potensiometri. Larutan yang dianalisis

yakni larutan H3PO4 dan larutan Na3PO4.

Pada penentuan titik ekivalen dengan indikator dilakukan denganmenggunakan dua jenis indikator yakni indokator metil merah (MM) dan indikator


3/6

k.wr ‘14

fenolftalein (PP). Indikator dapat menyebabkan perubahan warna pada kondisi asam

dan basa dengan range pH tertentu. Perubahan warna ini disebabkan adanya

resonansi isomer elektron. Setiap indikator asam-basa merupakan ion yang memiliki

tetapan ionisasi yang berbeda-beda. Ion ini memiliki sistem yang terkonjugasi yang

dapat menyerap gelombang warna tertentu dan meneruskan gelombang warnalainnya. Gelombang warna yang diserap adalah bagian dari spektrum warna,

sehingga ion tersebut akan terlihat berwarna.

Secara umum, reaksi pada indikator yakni reaksi kesetimbangan sebagai

berikut.

Reaksi di atas menunjukkan bahwa pada kondisi asam terjadi penambahan

ion hidrogen berlebih yang dapat menggeser kesetimbangan ke arah kiri. Sebaliknya,

pada kondisi basa terjadi penambahan ion hidroksida dan menghilangkan ion

hidrogen dari kesetimbangan yang kemudian mengarah ke kanan untukmenggantikannya.

Indikator MM memiliki range pH dari 4,4 sampai 6,2. Warna larutan akan

berubah menjadi warna merah pada pH dibawah 4,2 (kondisi asam) dan menjadi

warna kuning pada pH diatas 6,2 (kondisi basa).

Selain indikator MM, juga digunakan indikator PP yang mempunyari range pH

8,3 – 10. Indikator ini tidak memberikan warna pada kondisi pH di bawah 8,3 (kondisi

asam) dan akan memberi warna merah muda pada pH di atas 10 (kondisi basa).

Penambahan indikator pada proses titrasi bertujuan untuk menunjukkan

adanya perubahaan kondisi pH dalam larutan yang disebabkan adanya penambahan

asam atau basa. Selain itu, indikator yang digunakan harus memberikan perubahan

warna yang cukup kontras agar tidak menyulitkan dalam pengamatan secara

kualitatifnya.Saat larutan H3PO4 ditambahkan indikator MM, larutan akan berwarna merah

yang menunjukkan bahwa pH < 4,4 (kondisi asam). Saat dititrasi dengan larutan

NaOH dan tercapainya titik ekivalen, terlihat perubahan warna menjadi kuning.

Sementara itu, saat larutan H3PO4 ditambahkan indikator PP, larutan tidak berwarna

yang menunjukkan pH larutan < 8,3 (kondisi asam). Saat dititrasi dengan larutan

NaOH dan tercapainya titik ekivalen, terlihat perubahan warna menjadi pink.

Perubahan warna terjadi karena adanya peningkatan pH karena adanya

penambahan basa dalam larutan.


4/6

k.wr ‘14

Reaksi netralisasi pada saat larutan H3PO4 dititrasi dengan larutan NaOH

adalah sebagai berikut.

Sebaliknya, pada larutan Na3PO

4 saat ditambahkan indikator MM, larutan

berwarna kuning yang menunjukkan pH larutan > 6,2 (kondisi basa). Saat dititrasi

dengan larutan HCl dan dan tercapainya titik ekivalen, terlihat perubahan warna

menjadi merah. Sedangkan pada larutan Na3PO4 saat ditambahkan indikator PP,

larutan berwarna pink yang menunjukkan bahwa pH larutan > 10 (kondisi basa). Saat

dititrasi dengan larutan HCl dan dan tercapainya titik ekivalen, terlihat perubahan

warna menjadi bening. Perubahan warna terjadi karena adanya penurunan nilai pH

karena adanya penambahan asam dalam larutan.

Reaksi netralisasi pada saat larutan Na3PO4 dititrasi dengan larutan HCl

adalah sebagai berikut.

Alat pH-meter yang akan digunakan untuk analisis potensiometri perlu

dilakukan kalibrasi terlebih dahulu untuk menjaga pengukuran tersebut tetap akurat.

Proses kalibrasi dilakukan setiap akan dilakukan penelitian. Hal ini dikarenakan

elektroda kaca tidak memberikan emf direproduksi selama waktu yang cukup lama.

Diketahui bahwa prinsip utama pH-meter adalah pengukuran arus listrik

yang tercatat pada sensor pH akibat suasana ionik di larutan, sehingga stabilitas

sensor harus selalu dijaga.

Pada percobaan ini digunakan cara kalibrasi menggunakan 2 larutan buffer

standar dengan pH 4 dan 7 yang disebut sebagai teknik dua titik. Penggunaan larutan

buffer pH 4 dan 7 ini digunakan karena jenis larutan yang nantinya dianalisis bersifat

asam (H3PO4) dan garamnya (Na3PO4).

Kelebihan metode potensiometri dibandingkan dengan metode indikator

yakni dapat mendeteksi titik akhir titrasi dengan cukup akurat dan tidak ambigu jika

perubahan warna pada indikator tidak jelas. Selain itu, biayanya relatif murah dan

sederhana, serta pada saat potensial sel dibaca tidak ada arus yang mengalir dalam

larutan (arus residual tatanan sel dan efek polarisasi dapat diabaikan). Potensiometri

juga dapat dimanfaatkan untuk menetapkan tetapan kesetimbangan.Dalam menentukan titik akhir titrasi dengan potensiometri digunakan

turunan pertama dan kedua yang menyebabkan hasil kurang akurat karena

penyangga dan respon elektroda yang lamban. Oleh sebab itu, digunakan

pembanding lainnya yakni dengan gran plot, di mana menggunakan data yang

berasal dari data-data sebelum titik akhir tittasi, sehingga diharapkan diperoleh hasil

volume titik akhir titrasi yang lebih akurat. Dengan menggunakan gran plot juga

dapat diketahui nilai Ka1 dan Ka2 pada larutan H3PO4, serta nilai Kb1 dan Kb2 pada

larutan Na3PO4 yang diperoleh dari –slope pada persamaan garis yang terbentuk

untuk setiap grafik gran plotnya.


5/6

k.wr ‘14

Reaksi ionisasi H3PO4 adalah sebagai berikut.

Sementara itu, reaksi ionisasi Na3PO4 adalah sebagai berikut.

Berdasarkan hasil pengukur pH dan E untuk setiap penambahan 1 ml titrandibuat 3 grafik hubungan yakni grafik 1 yaitu V vs E r dan V vs pHr, grafik 2 yaitu V vs

Er/ ΔV dan V vs ΔpHr/ ΔV, dan grafik 3 yaitu V vs Δ(ΔEr/ ΔV) dan V vs Δ(ΔpHr/ ΔV). Dari

ketiga grafik tersebut diambil garis vertikal yang memotong kedua puncak pada

grafik 2, sehingga grafik tersebut akan memotong sumbu y = 0 pada grafik 3.

Pada percobaan ini digunakan asam lemah polibasis H3PO4 dan garamnya

Na3PO4. Asam H3PO4 merupakan asam polibasis karena memiliki lebih dari satu

tingkat ionisasi dengan tetapan ionisasi (Ka) yang berbeda. Sementara itu, larutan

Na3PO4 bersifat basa yang juga merupakan garam dari H3PO4 juga memiliki lebih dari

satu tetapan ionisasi (Kb). Terdapat keterkaitan antara nilai Ka pada H3PO4 dan nilai

Kb pada Na3PO4, di mana nilai Ka1 H3PO4 hampir sama dengan nilai Kb1 Na3PO4,demikian pula dengan nilai Ka2 dan Kb2 nya.

Berdasarkan hasil percobaan pada larutan H3PO4 diperoleh Vindikator yakni

5,25±0,071 ml dan 9,95±0,071 ml; Vpotensiometri diperoleh 4,273 ml dan 8,02 ml;

sedangkan Vgran plot diperoleh 6 ml dan 10 ml. Sementara itu, pada larutan Na 3PO4

diperoleh Vindikator yakni 14,7±0 ml dan 8,4±0,566 ml; Vpotensiometri diperoleh 7,505 ml

dan 14,516 ml; sedangkan Vgran plot diperoleh 10 ml dan 16,67 ml. Berdasarkan data

tersebut, terlihat bahwa nilai Vindikator, Vpotensiometri, dan Vgran plot tidak sama, padahal

seharusnya nilai ketiganya hampir berdekatan. Hal ini dapat dikarenakan

Pada H3PO4 diperoleh nilai Ka1 yakni 3 x 10-3

dan Ka2 yakni 1 x 10-7

. Nilai

tersebut sudah hampir mendekati nilai teoritis yang ada. Sementara itu, padaNa3PO4 diperoleh nilai Kb1 yakni 2 x 10

-3 dan Kb2 yakni 2 x 10

-7. Nilai Kb tersebut juga

sudah hampir mendekati teoritisnya.

KESIMPULAN

Larutan H3PO4:

Vindikator: 5,25±0,071 ml dan 9,95±0,071 ml

Vpotensiometri: 4,273 ml dan 8,02 ml

Vgran plot: 6 ml dan 10 ml


6/6

k.wr ‘14

Larutan Na3PO4:

Vindikator: 14,7±0 ml dan 8,4±0,566 ml

Vpotensiometri: 7,505 ml dan 14,516 ml

Vgran plot: 10 ml dan 16,67 ml

Asam lemah polibasis dan garamnya memiliki nilai tetapan ionisasi lebih dari satudan nilai Ka asam polibasis hampir sama dengan nilai Kb garamnya.

DAFTAR PUSTAKA

Andrasi, M., et, al., 2007, A Comparative Study Of Capillary Zone Electrophoresis And pH-

Potentiometry For Determination Of Dissociation Constants, Journal of Pharmaceutical and

Biomedical Analysis, 44, Hal 1040 –1047.

Araujo, A. N., et. al.,2004, Sequential Injection System For Simultaneous Determination Of Chloride

And Iodide by A Gran’s Plot Method, Analytica Chimica Acta, 505, Hal 161 – 166.Bond, T., 1994, GCE A-Level Chemistry Complete Guide (Yellowreef), Themis Publishing, Singapore.

Chang, R., 2003, Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti, Jilid 2, Edisi Ketiga,(Diterjemahkan Oleh: Achmadi,

S.S.), Erlangga, Jakarta.

Day, R. A., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Keenam, (Diterjemahkan Oleh: Sopyan, I.), Erlangga,

Jakarta.

Holler, F., 2014, Application Of Microsoft Excel in Analytical Chemistry, Second Edition, Brooks/Cole,

Belmont.

Watson, D. G., 2005, Pharmaceutical Analysis, Second Edition, Elsevier Limited, Oxford.

Wright, M. R., 2007, An Introduction to Aqueous Electrolyte Solution, John Wiley & Sons Ltd., USA.

Membandingkan Titik Ekivalen Indikator Dan Potensiometri

Documents

Transcript of Membandingkan Titik Ekivalen Indikator Dan Potensiometri