BAB II

PEMBAHASAN

2.1. Bromatometri

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar

reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari

sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja

kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi

dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya

sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida

bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan

menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk

menetapkan titik akhir. Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena

mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan

harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk

titrasi harus ditutup.

Metode bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi.

Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium

dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat.

            Pada percobaan misalnya digunakan bedak rodeca sebanyak 0,5 gram

dan asam salisilat sebanyak 40 mg. Kedua sampel tersebut dikerjakan sendiri-

sendiri. Sampel kemudian dilarutkan dengan kalium bromat sebanyak 15 ml

sebagai oksidatornya. Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan asam klorida

pekat kira-kira sebanyak 3 pipet. Penambahan asam klorida pekat bertujuan

untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat terbebas. Ketika asam

klorida pekat ditambahkan, maka brom akan dibebaskan. Setelah dicampur,

larutan tersebut kemudian ditutup kurang lebih selama 3 menit. Hal tersebut

ditujukan agar penguapan brom dapat dihindarkan. Setelah waktu penutupan

cukup, larutan ditambahkan larutan kalium iodida sebanyak 5 ml dan dilanjutkan

dengan penambahan kloroform sebanyak 5 ml. Penambahan kalium iodida

bertujuan untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi:

Br2 + 2KI → I2 + 2KBr

Sementara itu, penambahan kloroform bertujuan untuk melarutkan endapan

yang terjadi. Iodium yang terbentuk inilah yang selanjutnya akan dititrasi dengan

baku natrium tiosulfat.

            Setelah dilakukan titrasi, maka dapat diperoleh volume natrium tiosulfat

yang digunakan hingga tercapainya titik akhir titrasi. Pada sampel bedak rodeca,

digunakan baku natrium tiosulfat sebanyak 10 ml, sedangkan pada sampel asam

salisilat, digunakan baku natrium tiosulfat sebanyak 4 ml. Titik akhir titrasi dapat

diketahui dengan adanya perubahan warna sebagai tanda berakhirnya titrasi,

dan dalam praktikum yang dilakukan terjadi perubahan warna dari kuning

menjadi hijau. Perubahan warna ini dapat terjadi dengan menambahkan

indikator. Indikator yang biasa digunakan dalam percobaan bromatometri atau

dalam titrasi tidak langsung adalah indikator kanji. Indikator amilum dipakai untuk

titrasi redoks yang melibatkan iodine. Amilum dengan iodine membentuk

senyawa kompleks amilum-iodin yang bewarna biru tua. Pembentukan warna ini

sangat sensitive dan terjadi walaupun I2 yang ditambahkan dalam jumlah yang

sangat sedikit.

            Percobaan yang telah dilakukan ini merupakan salah satu jenis dari titrasi

tidak langsung, sebab larutan tidak dapat langsung dititrasi dengan natrium

tiosulfat. Titrasi dapat dilakukan dengan adanya brom berlebih. Adanya brom

tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan

potensialnya yang sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan

natrium tiosulfat maka yang dihasilkan tidak hanya tetraionat (S4O62-) tetapi juga

sulfat (SO42-) bahkan mungkin sulfida yang berupa endapan kuning.

2.2. SKEMA TITRASI

BROMATOMETRI

A.isoniazid

Timbang bahan 10 mg

Larutkan bahan 10 ml air suling.

Ditambah KI 10% b\v.

Tambah kBrO3 5ml sebagai oksidator.

Diamkan di tempat gelap selama 5

menit.

Ditambahkan 2 ml HCL pekat.

Tambah kBr 5 gram.

Selesai

Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan

sampai tak berwarna

B. NA-salsila

tTimbang bahan 30 mg

Larutkan bahan 10 ml air.

Titrasi dengan natriun

triosionat hingga

berwarna kuning

kemudian tidak berwarna.

Ditambah 30ml KBr dan 5ml HCL pekat

Ditambah 5ml kloroform.

Ditambah 10 ml KI 10% b\v. kemudian kocok.

Diamkan di tempat gelap selama 5 menit.

Selesai

C.

BAB III

Asetanilid

Timbang bahan 30 mg

Larutkan bahan 20 ml air.

Titrasi dengan natriun

triosionat hingga

berwarna kuning

kemudian tidak berwarna.

Ditambahkan 5 ml HCL 0,04 N, dipanaskan

sampai 10 menit

Ditambah 15 ml KI 10% b\v.

Ditambahkan 0,1 g KBr, 10 ml KbrO3

Selesai

PENUTUP

3.1. Kesimpulan

3.1.1. Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar

reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari

sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja

kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi

dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya

sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida

bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan

menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk

menetapkan titik akhir. Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena

mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan

harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk

titrasi harus ditutup.

3.2. Saran

3.2.1. Bagi para mahasiswa agar dapat memahami titrasi dengan cara

bromatometri.

3.2.2. Kepada para dosen agar dapat membimbing para mahasiswa untuk

lebih dapat memahami prosedur dan tata cara analisis dengan cara

bromatometri, misalnya dengan mengadakan praktikum

DAFTAR PUSTAKA

1. Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS,

Makassar, 122-123

2. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi VI, Alih

Bahasa : S. Iis, Erlangga, Surabaya, 302-304

3. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan

RI., Jakarta, 649

4. http://punyaastrid.blogspot.com/2011/07/laporan-titrasi-bromatometri.html