Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

62
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMA I Materi: IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI Oleh : Kelompok : 2 / Rabu Pagi M. Adi Setiawan NIM : 21030114120014 Nadia Dwi Ayu NIM : 21030114140119 Siti Aghnia Salsabilla P NIM : 21030114130138 LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2014

description

-

Transcript of Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

Page 1: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMA I

Materi:

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

Oleh :

Kelompok : 2 / Rabu Pagi

M. Adi Setiawan NIM : 21030114120014

Nadia Dwi Ayu NIM : 21030114140119

Siti Aghnia Salsabilla P NIM : 21030114130138

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2014

Page 2: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

i

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMA I

Materi:

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

Oleh :

Kelompok : 2 / Rabu Pagi

M. Adi Setiawan NIM : 21030114120014

Nadia Dwi Ayu NIM : 21030114140119

Siti Aghnia Salsabilla P NIM : 21030114130138

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2014

Page 3: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I ii

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum : Iodo-Iodi Permanganometri

2. Kelompok : 2 / Rabu Pagi

Anggota :

1. Nama Lengkap : Muhammad Adi Setiawan

Nim : 21030114120014

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas : Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap : Nadia Dwi Ayu

Nim : 21030114140119

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas : Universitas Diponegoro

3. Nama Lengkap : Siti Aghnia Salsabilla P

Nim : 21030114130138

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas : Universitas Diponegoro

Semarang, Desember 2014

Menyetujui,

Asisten

Annizah Rahmatya Gerhana

21030113120076

Page 4: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I iii

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan

hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik

Kimia I dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.

Terselesaikannya laporan resmi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak, oleh

karena itu ucapan terima kasih juga kami sampaikan kepada Bapak Dr. Widayat, ST,

MT selaku dosen penanggung jawab Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, Rizky Angga

Anggita selaku koordinator asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, Annizah

Rahmatya Gerhana dan Puji Lestari selaku asisten Laporan Resmi Praktikum Dasar

Teknik Kimia I dan asisten praktikum Iodo-iodi Permanganometri, semua asisten yang

telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan, Bapak Rustam

dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, dan seluruh teman-

teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi

Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini berisi materi tentang Iodo-

Iodimetri Permanganometri. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak

langsung untuk zat yang bersifat oksidator. Iodimetri adalah analisa titrimetri yang

secara langsung digunakan untuk zat reduktor dengan menggunakan larutan iodin,

sedangkan Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.

Laporan resmi ini telah kami susun sebaik-baiknya, namun kami meyakini masih

banyak kekurangan dalam penyusunan laporan ini. Oleh karena itu, kami mengharapkan

kritik dan saran yang membangun dari semua pihak berkaitan dengan laporan ini.

Akhir kata, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan dapat berguna

sebagai bahan penambah ilmu pengetahuan.

Semarang, 14 Desember 2014

Penyusun

Page 5: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I iv

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ..................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................................... ii

PRAKATA .................................................................................................................... iii

DAFTAR ISI ................................................................................................................. iv

DAFTAR TABEL ......................................................................................................... vii

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................... viii

INTISARI ...................................................................................................................... ix

SUMMARY .................................................................................................................. x

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 1

I.1. Latar Belakang ............................................................................................... 1

I.2. Tujuan Percobaan .......................................................................................... 1

I.3. Manfaat Percobaan ........................................................................................ 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................... 2

II.1. Pengertian Reduksi-Oksidasi ........................................................................ 2

II.2. Reaksi redoks................................................................................................. 2

II.3. Iodometri ...................................................................................................... 2

II.4. Iodimetri ....................................................................................................... 3

II.5. Teori Indikator Amylum .............................................................................. 3

II.6 Mekanisme Reaksi ......................................................................................... 4

II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan ................................................................... 4

II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................................................ 4

II.9 Bagian-bagian Amylum ................................................................................ 6

II.10 Aplikasi Iodo-iodimetri dalam Industri ....................................................... 7

BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................................... 8

III.1 Alat dan Bahan ............................................................................................. 8

III.2 Gambar Alat ................................................................................................. 9

III.3 Keterangan Alat ........................................................................................... 10

III.4 Cara Kerja .................................................................................................... 10

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ............................................. 12

Page 6: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I v

IV.1 Hasil Percobaan ........................................................................................... 12

IV.2 Pembahasan .................................................................................................. 12

BAB V PENUTUP ........................................................................................................ 14

V.1 Kesimpulan .................................................................................................... 14

V.2 Saran .............................................................................................................. 14

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................... 15

INTISARI ...................................................................................................................... 16

SUMMARY .................................................................................................................. 17

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 18

I.1 Latar Belakang ................................................................................................ 18

I.2 Tujuan Percobaan ........................................................................................... 18

I.3 Manfaat Percobaan ......................................................................................... 18

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................... 19

II.1 Pengertian Permanganometri ......................................................................... 19

II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri ................................. 20

II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................................................ 20

II.4 Larutan Standar Primer dan Sekunder ........................................................... 21

II.5 Aplikasi Permanganometri dalam Industri .................................................... 21

BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................................... 23

III.1 Alat dan Bahan ............................................................................................. 23

III.2 Gambar Alat ................................................................................................. 24

III.3 Keterangan Alat ........................................................................................... 24

III.4 Cara Kerja .................................................................................................... 25

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ............................................. 27

IV.1 Hasil Percobaan ........................................................................................... 27

IV.2 Pembahasan .................................................................................................. 27

BAB V PENUTUP ........................................................................................................ 29

V.1 Kesimpulan ................................................................................................... 29

V.2 Saran .............................................................................................................. 29

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................... 30

LAMPIRAN

Page 7: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I vi

A. LEMBAR PERHITUNGAN

B. LAPORAN SEMENTARA

C. REFERENSI

LEMBAR ASISTENSI

Page 8: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I vii

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Tabel Kadar Cu2+

dalam sampel I iodo-iodimetri ......................................... 12

Tabel 4.2 Tabel Kadar Cu2+

dalam sampel II iodo-iodimetri ....................................... 12

Tabel 4.1 Tabel Kadar Fe dalam sampel Permanganometri ......................................... 27

Page 9: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I viii

DAFTAR GAMBAR

A. IODO-IODIMETRI

Gambar 3.1 Buret, statif, klem ............................................................................. 9

Gambar 3.2 Erlenmeyer ....................................................................................... 9

Gambar 3.3 Gelas Ukur ........................................................................................ 9

Gambar 3.4 Beaker glass ...................................................................................... 9

Gambar 3.5 Pipet tetes ......................................................................................... 9

Gambar 3.6 Indikator pH ...................................................................................... 9

Gambar 3.7 Pipet ukur ......................................................................................... 9

Gambar 3.8 Aspirator ........................................................................................... 9

Gambar 3.9 Pengaduk .......................................................................................... 9

Gambar 3.10 Kompor Listrik ............................................................................... 9

Gambar 3.11 Termometer .................................................................................... 9

B. PERMANGANOMETRI

Gambar 3.1 Erlenmeyer ....................................................................................... 24

Gambar 3.2. Beaker glass ..................................................................................... 24

Gambar 3.3 Gelas ukur ........................................................................................ 24

Gambar 3.4 Kompor listrik .................................................................................. 24

Gambar 3.5 Bunsen .............................................................................................. 24

Gambar 3.6 Buret, statif, klem ............................................................................. 24

Gambar 3.7 Kertas Saring ..................................................................................... 24

Gambar 3.8 Corong .............................................................................................. 24

Gambar 3.9 Pipet tetes ......................................................................................... 24

Gambar 3.10 Pipet ukur ....................................................................................... 24

Gambar 3.11 Aspirator ......................................................................................... 24

Gambar 3.12 Termometer .................................................................................... 24

Page 10: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I ix

INTISARI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas

oleh analisis titrimetrik. Banyak reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan

dalam analisis titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak dalam kehidupan

sehari-hari. Tujuan percobaan menentukan kadar Cu2+

dalam sampel dan menentukan

fenomena yang terjadi pada saat titrasi.

Proses reduksi-oksidasi adalah suatu proses yang menyangkut perpindahan

elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi lain. Iodometri adalah analisis titrimetrik

secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator. Iodimetri adalah analisis

titrimetrik secara tidak langsung untuk zat yang bersifat reduktor. Indikator yang

digunakan adalah amylum, dimana amylum terdapat tiga bagian, yaitu amilopektin

(1,6) / α amilosa, amilosa (1,4) / β amilosa, amilopektin (1,4). Aplikasi iodo_iodimetri di

industri banyak dimanfaatkan dalam analisis asam askorbat (vitamin C) dan pada

industri makanan untuk menentukan konsentrasi hydroperoxide.

Bahan yang digunakan adalah sampel, Na2S2O3 0.0083 N, K2Cr2O7 0.01 N, HCl

pekat, KCl 0,1 N, Amylum, NH4OH, H2SO4, Aquadest. Alat yang digunakan Buret,

Erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, statif, klem, pipet tetes, indikator pH, pipet ukur,

aspirator, pengaduk, kompor listrik, termometer. Pada saat praktikum pertama kali

dilakukan adalah standasrisasi Na2S2O3 dengan , K2Cr2O7 0.01 N. kemudian

menentukan kadar Cu2+

dalam sampel.

Setelah melakukan percobaan, kadar Na2S2O3 yang kami temukan adalah 0.0083 N.

Kadar Cu2+

pada sampel 1 yang kami temukan adalah 175.67 ppm, sedangkan kadar

sesungguhnya 838.6 ppm. Kadar Cu2+

pada sampel 2 yang kami temukan 161.62 ppm,

sedangkan kadar sesungguhnya 716.8 ppm. Hal ini dapat disebabkan oleh sifat adsorbsi

pada permukaan Tembaga (I) Iodida. Selain itu, I2 yang menguap ke udara

menyebabkan kesalahan penentuan volume TAT.

Kadar sampel I yang kami temukan 175.67 ppm dengan kadar sesungguhnya 838.6

ppm dan persen (%) eror 79.05%. Kadar sampel II yang ditemukan 161.62 ppm dengan

kadar sesungguhnya 716.8 ppm dan persen eror (%) 77.4%. agar data yang dihasilkan

valid diperlukan saran yang membangun seperti dalam pembuatan amylum harus sesuai

prosedur, mencermati lapisan amylum haruslah teliti, dan dalam bekerja haruslah

cepat, tepat, dan efisien.

Page 11: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I x

SUMMARY

Chemical reactions, which involve oxidation-reduction reactions are widely used

for titrimetric analysis. Many reactions that qualify to be used in titrimetric analysis and

the applicationsis very diverse in daily life.The purpose of this experiment is to

determine the levels of Cu2+

in the sample and determine phenomenon that occurs in the

end point of titration.

Reduction-oxidation process is a process that involves the movement of electrons

from one reagen to another. Iodometric is a titrimetric analysis in oxidator substance

indirectly. Iodimetric is a titrimetric analysis in reductor substance indirectly. The

indicaor used is amylum, where amylum consists of three parts, such as amylopectin

(1,6) / α amylose, amylose (1,4) / β amylose, amylopectin (1,4).the application is used

widely in the analysis of ascorbic acid (Vitamin C) and in the foor industry to determine

the concentration.

The substances used in iodo-iodimetri is Na2S2O3 0.0083 N, K2Cr2O7 0.01 N,

concentrated HCl, KCl 0,1 N, Amylum, NH4OH, H2SO4, and distilled water. The

equipments used in iodo-iodimetri is burette, flasks, measuring cups, beaker glass,

stative, clamp, pipette, pH indicator, measuring pipette ,aspirator, stirring rod , stove,

thermometer. The first step in this experiment is the standardization of Na2S2O3 with

0.01 N K2Cr2O7. Then determine the levels of Cu2+

in sample.

After the experiment, the normality of Na2S2O3 which obtained was 0.0083 N. The

normality of Cu2+

in sample 1 as 175.67 ppm, whereas the original content was 838.6

ppm. The normality of Cu2+

in sample 2 as 161.2 ppm, whereas the original content was

716.8 ppm. It can be caused by nature absorb on the surface of Copper (I) Iodide.

Moreover, I2 which evaporated into the air cause fault determination volume in the end

point of titration.

The normality of sample I which obtained was 175.67 ppm with the original content

838.6 ppm and an error percentage 79.05%. The normality of sample II which obtained

was 161.2 ppm with the original content 716.8 ppm and an error percentage 77.4%. In

order to have a valid result, advices should be given that in producing amylum must

appropriate to the procedure, observe the amylum layers carefully, and work quickly,

accurately and efficiently.

Page 12: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas

oleh analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi

yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari

reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetrik dan

penerapan-penerapannya cukup banyak.

I.2 Tujuan Percobaan

1. Menentukan kadar Cu2+

di dalam sampel.

2. Mengetahui fenomena penyimpangan kadar Cu2+

I.3 Manfaat Percobaan

1. Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+

secara aplikatif dalam berbagai

sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+

.

2. Mampu menganalisa fenomena pada penyimpangan kadar Cu2+

Page 13: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi

Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut

perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah

penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion, atau molekul. Sedangkan

oksidasi adalah pelepasan sata atau lebih elektron dari suatu atom, ion, atau molekul.

Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh suatu

zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan

kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi reduksi

(redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi

transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.

Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai

berikut:

red → oks + n é

Dimana red menunjukan bentuk tereduksi (disebut juga reaktan atau zat

pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah

jumlah elektron yang ditransfer dan é adalah elektron.

II.2 Reaksi redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat

anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir titrasi redoks dapat dilakukan

secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

Contoh dari reaksi redoks:

5Fe2+

+ MnO4 + 8H+ → 5Fe

3+ + Mn

2+ + 4H2O

Dimana:

5Fe2+

→ 5Fe3+

+ 5e (merupakan reaksi oksidasi)

MnO4 + 8H+ + 5e → Mn

2+ + 4H2O (merupakan reaksi reduksi)

II.3 Iodometri

Page 14: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 3

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang

bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida

yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan

menggunakan larutan baku tiosulfat:

Oksidator + KI → I2 + 2e

I2 + Na2S2O3 → NaI + Na2S4O6

II.4 Iodimetri

Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk zat

reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan

penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan

tiosulfat.

Reduktor +I2 → 2I

Na2S2O3 +I2 → NaI + Na2S4O6

II.5 Teori Indikator Amylum

Cara pembuatan indikator amylum:

3 gram kanji dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml, tambahkan aquadest

sebanyak 100 ml. aduk campuran tersebut sampai terbentuk larutan.

Nyalakan kompor listrik, panaskan larutan tersebut di atas kompor listrik. Aduk

perlahan-lahan lerutan tersebut sambil diamati kenaikan suhunya dengan

termometer.

Bila sudah mencapai suhu 40oC, hentikan pengadukan. Biarkan larutan tersebut

hingga mencapai suhu 60oC.

Setelah mencapai suhu 60oC, angkat beaker glass, letakkan pada lemari dengan

ditutupi plastik hitam di permukaan dan mulut gelas.

Tutup di lemari, diamkan larutan amylum tersebut ± 5 menit. Setelah itu amylum

yang sudah jadi akan tampak 3 lapisan, ambil lapisan tengah yang berwarna bening

dengan menggunakan pipet tetes. Uji dengan menggunakan sampel. Apabila

menunjukan warna biru maka amylum dapat digunakan.

Page 15: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 4

II.6 Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh

rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri:

2Cu2+

+ 4I- → 2CuI + I2

I2 + 2S2O32-

→ 2I- + S4O6

2-

I2 + I- → I

3-

Amylum + I3-

→ AmylumI- (biru)

II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa

katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dan udara menjadi I2.

Na2S2O3adalah larutan sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu.

Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT)

Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi hidrolisa

amylum.

Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan mengoksidasi

tiosulfat menjadi sulfat.

Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas

bakteri thioparus yang mengganggu

II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)

Fisis :

BM : 158,09774 gr/mol

BJ : 1.667 gr/cm3, solid

TD : terdekomposisi

TL : 48,3°C

Chemist :

Page 16: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 5

Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur,

sulfur dioksida, dan air

S2O3(aq) + 2H+ → S(s) + SO2(g) + H2O(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stokiometri dengan iodin dan terjadi reaksi

redoks

2S2O32-

(aq) + I2(aq) → S4O62-

(aq) + 2I-(aq)

2. HCl

Fisis :

BM : 36,47 gr/mol

BJ : 1,268 gr/cc

TD : 85°C

TL : -110°C

Kelarutan dalam 100 bagian air 0°C = 82,3

Kelarutan dalam 100 bagian air 100°C = 56,3

Chemist :

Bereaksi denga Hg2+

membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut dalam

air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN serta

tiosulfat.

2HCl + Hg2+

→ 2H+ + Hg2Cl2

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg(NH4)Cl +Hg +NH4Cl

Beraksi dengan Pb2+

membentuk endapan putih PbCl2

2HCl + Pb2+

→ PbCl2↓ + 2H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan.

Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya

Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

3. KI (Potasium Iodida)

Fisis :

Page 17: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 6

BM : 166,0 gr/mol

BJ : 3,13 gr/cm3, solid

TD : 1330°C

TL : 681°C

Kelarutan dalam air pada suhu 6°C : 128 gr/100ml

Chemist:

Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2 oleh

oxidising agent kuat seperti Cl2

2KI(aq) + Cl2(aq) → 2KCl + I2(aq)

KI membentuk I3-

ketika direaksikan dengan iodin

KI(aq) + I2 → KI3(aq)

II.9 Bagian-bagian Amylum

Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan

kanji. Larutan ini digunakan karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai

uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam keadaan netral dan lebih

besar dengan adanya ion iodide. Dalam larutan kanji terdapat tiga lapisan yang

terbentuk yaitu amilopektin (1,6) yang disebut α amilosa, amilosa (1,4) yang disebut β

amilosa, dan amilopektin (1,4).

Lapisan yang digunakan sebagai indicator yaitu lapisan tengah β amilosa. Karena

lapisan ini member warna bitu pada tes iodine. Sedangkan jika digunakan amilopektin

makan= akan membentuk kompleks kemerah-merahan dengan iodium yang sulit

dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr :

50.000 – 1.000.000.

Page 18: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 7

(Septyaningrum, riana. 2009. Kategori Kimia Tentang Iodometri. Dari www.chem-is-

try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator. Siakses 17 November

2014)

II.10 Aplikasi iodo-iodimetri dalam Industri

1. Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan seperti dalam

analisis vitamin (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodometri

dipergunakan. Pertama-tama sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian

dilarutkan dalam air yang sudah terbebas dari gas CO2. Selanjutnya larutan ini

diasamkan dengan penambahan asalm sulfat encer sebanyak 10 ml. titrasi iodine

untuk mengetahui titik akhir titrasi, digunakan larutan kanji atau amilosa.

(Zulfikar. 2010. Titrasi Redoks. Dari www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-

kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/ titrasi-redoks/ Diakses 17 November

2014)

2. Dalam industry makanan iodimetri digunakn untuk menentukan konsentrasi

hydroperoxide dalam makanan. Oksidasi adalah proses kimia yang melibatkan

banyak factor (keberadaan oksigen, level unsaturation dalam minyak,

keberadaan logam dan temperature) dan menuntun pada pmebentukan

hydroperoxide. Penentuan konsentrasi ini penting karena hydroperocide meiliki

efe k negative pada makanan dan terdekomposisi dengan mudah membentuk

molekul yang berbahaya bagi manusia.

(Naulgio, daniele. 2009. Iodimetry and iodimetri. Dari

www.federica.unina.it/agraria/analytical-chemistry. Diakses 17 November

2014)

Page 19: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 8

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 Alat Dan Bahan

III.1.1 Bahan

1. Sampel 10 ml

2. Na2S2O3 0.0083 N

3. K2Cr2O7 0.01 N 10 ml

4. HCl pekat 2,4 ml

5. KI 0,1 N 12 ml

6. Amylum

7. NH4OH dan H2SO4 secukupnya

8. Aquadest secukupnya

III.1.2 Alat

1. Buret

2. Erlenmeyer

3. Gelas ukur

4. Beaker Glass

5. Statif

6. Klem

7. Pipet

8. Indikator PH

9. Pipet Ukur

Page 20: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 9

10. Aspirator

11. Pengaduk

12. Kompor Listrik

13. Termometer

III. 2 Gambar Alat

Gambar3.1 Buret,

Statif, Klem

Gambar 3.2 Erlenmeyer

Gambar 3.3 Gelas ukur

Gambar3.4 Beaker

Glass

Gambar 3.5 Pipet tetes

Gambar 3.6 Indikator Ph

Gambar 3.7 Pipet ukur

Gambar 3.8

Aspirator

Gambar 3.9 Pengaduk

Gambar 3.10 Kompor

Listrik

Gambar 3.11

Termometer

Page 21: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 10

III.3 Keterangan Alat

III.4 Cara Kerja

III.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O70,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan titran Na2S2O3seluruhnya.

N Na2S2O3 = (VxN) K2Cr2O7

V Na2S2O3

III.4.2 Menentukan kadar Cu2+

dalam sampel

1. Ambil 10 ml sampel.

No. Nama Alat Fungsi

1 Buret, Statif,dan Klem Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi

2 Erlenmeyer Tempat mereaksikan zat dengan titran

3 Gelas Ukur Tempat menentukan volume fluida

4 Beaker glass Tempat mencampurkan zat

5 Pipet tetes Untuk mengambil sedikit cairan

6 Indikator pH Untuk mengetahui kisaran pH pada larutan

7 Pipet Ukur Untuk mengambil cairan pada ukuran tertentu

8 Aspirator Untuk menghisap larutan yang akan diukur

9 Pengaduk Untuk mengaduk larutan

10 Kompor Listrik Untuk memanaskan zat

11 Termometer Untuk mengukur suhu pada larutan

Page 22: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 11

2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu

basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Cu2+

(ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x 1000

V sampel yang dititrasi

Atau

Cu2+

(ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x 1000 mgr/L

10

Page 23: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 12

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Kadar Cu2+

dalam sampel I

Percobaan Kadar yang

ditemukan

Kadar asli Persentase Error

I 184,46 ppm 838,6 ppm 78%

II 168,65 ppm 838,6 ppm 79,8%

III 173,92 ppm 838,6 ppm 79,2%

Tabel 4.1 Kadar Cu2+

dalam sampel II

Percobaan Kadar yang

ditemukan

Kadar asli Persentase Error

I 163,38 ppm 716,8 ppm 77%

II 163,38 ppm 716,8 ppm 77,2%%

III 158,11 ppm 716,8 ppm 78%

IV. 2 Pembahasan

IV.2.1 Sifat Adsorbsi pada permukaan Tembaga(I) Iodida

Terjadinya penyerapan iodium oleh permukaan tembaga akan berdampak pada

titik akhir titrasi yang muncul terlalu cepat apabila dilakukan titrasi.

Reaksi yang terjadi :

2Cu2+

+ 4I- 2CuI + I2

Page 24: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 13

I2 + 2S2O32-

2I -

+ S4O62-

I2 + I-

I3-

Pada reaksi diatas terjadi pembentukan Cu2+

dan I2. Sehingga sebagian I2 diserap

oleh CuI , mengakibatkan I2 menjadi lebih sedikit. Apabila dititrasi dengan Na2S2O3

hanya memerlukan volume yang lebih sedkit dari seharusnya untuk mencapai TAT.

Sehingga data yang didapat tidak akurat yang menyebabkan persen error.

(Sumber : Underwood, 229)

IV.2.2 I2 yang menguap

Titrasi yang tidak segera dilakukan menyebabkan I2 menguap ke udara karena

sifat I2 yang mudah menguap.

Reaksinya : 4I- + O2 + H

+ 2I2 + 2H2O

Sehingga I2 yang terdapat semakin berkurang sehingga dibutuhkan lebih sedikit

volume titran untuk mencapai TAT. Dengan demikian kadar yang ditemukan lebih

kecil.

(Sumber :Krisnadwi, 2014. Titrasi Redoks, dari

www.bisakimia.com/2014/09/07/titrasiredoks / 17 November 2014)

Page 25: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 14

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan

1. Kadar Cu2+

yang ditemukan dari sampel I adalah 175,67 ppm. Sedangkan kadar

asli 838,6ppm dengan presentase error 79,05%

2. Kadar Cu2+

yang ditemukan dari sampel II adalah 161,62 ppm. Sedangkan

kadar asli 716,8ppm dengan presentase error 77,4%

3. Fenomena yang terjadi pada saat titrasi dilakukan adalah perubahan warna yaitu

kuning kemudian dititrasi hingga kuning hampir hilang lalu ditetesi amylum

menjadi warna bitu kemudian dititrasi hingga warna biru hilang

V.2 Saran

1. Pada saat titrasi dilakukan sebaiknya dilakukan dengan cepat untuk

meminimalisir penguapan I2 sehingga data volume titran tepat

2. Cermat dalam mengamati perubahan warna yang terjadi , dapat dibantu dengan

meletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer

3. Sebaiknya melakukan prosedur pembuatan amylum dengan benar agar amylum

tidak rusak

4. Dalam mengamati lapisan amylum haruslah sangat teliti dan tepat mengambil

pada lapisan ketiga

5. Dalam bekerja hendaknya cepat, tepat, dan efisien

Page 26: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 15

DAFTAR PUSTAKA

Krisna, dwi. (2014). Titrasi redoks. Diakses dari

www.bisakimia.com/2014/09/07/titrasiredoks/. 17 November 2014

Noviglio, Daniele. (2009). Iodometry and iodimetry. Diakses dari

www.federica.unina.it/agrana/analytical_chemistry/iodometry. 17 November

2014

R.A.Day, Jr ; A.L.Underwood. (1986). Analisis kimia kuantitatif edisi 5. Erlangga :

Jakarta

R.A.Day, Jr ; A.L.Underwood, 1986. Analisis kimia kuantitatif edisi 6. Erlangga :

Jakarta

Septyaningrum, Riana. (2009). Kategori kimia tentang iodometry. Diakses dari

www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodometri/indikator/.

17November2014

Vogel, A.I. (1989). The text book of quantitative chemical analysis, 5th

Ed: Longman

Zulfikar. (2010). Titrasi redoks. Diakses dari http://www.chem-is

try.org/materi_kimia/kimia_kesehatan/pemisahan_kimia

_dan_analysis/titrasi_reduksi . 17 November 2014

Page 27: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 16

INTISARI

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dan zat-zat

organik maupun anorganik. Untuk menetapkan titik akhir titrasi redoks dapat

menggunakan indikator atau secara potensiometrik. Analisa volumetrik yang

berdasarkan reaksi redoks salah satunya adalah permanganometri. Tujuan dari

percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Fe dalam sampel.

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

didasarkan pada reaksi ion permanganat. Larutan standard yang digunakan adalah

KMnO4. KMnO4 digunakan karena mudah didapat dan murah. Namun salah satu

kelemahan KMnO4 adalah memerlukan waktu yang lama untuk analisa.

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel, KMnO4 0.115, dan H2SO4 encer 6

N. Alat yang digunakan adalah Erlenmeyer, beaker glass, kompor listrik, Bunsen,

buret, statif, klem, kertas saring, corong, pipet tetes, pipet ukur, aspirator, dan

termometer . Yang pertama kali harus dilakukan adalah standarisasi KMnO4 dengan

Na2C2O4. Kemudian menentukan kadar Fe dalam sampel.

Setelah melakukan percobaan, kadar Fe dalam sampel I yang kami temukan

adalah 22.7%, kadar aslinya 20.14%. kadar Fe dalam sampel II yang kami temukan

adalah 23.02%, kadar aslinya 20.14%. kadar Fe dalam sampel III yang kami temukan

adalah 22.24%, kadar aslinya 20.14%. Perbedaan kadar yang ditemukan dengan kadar

asli dapat disebabkn karena KMnO4 yang tereduksi oleh cahaya dan pada saat titrasi

sampel yang telah diubah menjadi larutan tidak dipanaskan sehingga reaksi berjalan

lambat, sehingga sulit menetukan TAT.

Kadar Fe dalam sampel I yang kami temukan adalah 22.7%, kadar asli 20.14%

dengan persentase eror 12.7%. Kadar Fe dalam sampel II yang kami temukan adalah

23.02%, kadar asli 20.14% dengan persentase eror 14.2%. kadar Fe dalam sampel III

yang kami temukan adalah 22.24%, kadar aslinya 20.14%, dengan persentase eror

10.42%. Agar data yang diperoleh lebih akurat diperlukan saran yang membangun

seperti, pastikan suhu larutan saat titrasi tetap pada 70 – 80oC, pastikan buret yang

dipakai berwarna gelap, serta bekerja dengan cepat dan efisien.

Page 28: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 17

SUMMARY

Redox reaction is widely used for titrimetric analysis of an-organic and organic

substances. To determine the end point of redox titration, can be carried out with

potentiometric method or with the help of indicator. One of the volumetric analysis

based on redox reaction is permanganometric. The purpose of permanganometric

analysis is for determining the content of Fe in the sample.

Permanganometric is one of the quantitative volumetric based on oxidation-

reduction reaction of permanganate ion. Standard titrant which is used for this analysis

is KMnO4. KMnO4 is used because easily to obtained and cheap. But one of its weakness

that takes a long time to be analysed.

The substances that we need are sample, , KMnO4 0.115, and aqueous H2SO4 6

N. the equipments that we need are Erlenmeyer, beaker glass, stove, Bunsen, burette,

stative, clamp, filter paper, funnel, pipette, measuring pipette, aspirator, thermometer.

First step to do is standardize KMnO4 with Na2C2O4. Then determine Fe content which

contained in sample.

After completing this experiments, Fe content in sample I that we determined is

22.7%, original content is 20.14%. Fe content in sample II that we determined is

23.02%, original content is 20.14%. Fe content in sample III that we determined is

22.24%, original content is 20.14%. The different content of Fe in sample that we found

than the original content due to MnO4 which was reduced by the light and the sample

which has been modified as solution was not heated during the titration, so it’s hard to

determine the end point of titration.

Fe content in sample I that we determined is 22.7%, original content is 20.14%,

with error percentage 12.7%. Fe content in sample II that we determined is 23.02%,

original content 20.14%, with error percentage 14.2%. Fe content in sample III that we

determined is 22.24%, original content is 20.14%, wih error percentage 10.42%. So the

data acquired is more accurate, good advice is needed such as to check that the

temperature of the solution when it is in titration to stay 70- 80oC, make sure that the

burette used is dark coloured, and also to work quickly and efficiently.

Page 29: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 18

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik zat-zat anorganik

maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan

secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya adalah

permanganometri.

I.2 Tujuan Percobaan

1. Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel

2. Mengetahui fenomena penyimpangan kadar Fe dalam sampel

I.3 Manfaat Percobaan

1. Mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini

dalam kehidupan sehari-hari

2. Dapat mengetahui fenomena pada saat terjadinya penyimpangan kadar Fe dalam

sampel

Page 30: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 19

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan

adalah KmnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KmnO4 harus distandarisasi

terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain itu KmnO4

mempunyai karakteristik sebagai berikut:

Tidak dapat diperoleh secara murni

Mengandung oksida MnO dan Mn2O3

Larutannya tidak stabil (jika ada zat organik)

Reaksi :

4MnO4- + 2H2O → 4MnO2 + 3O2 + 4 OH

-

Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organik)

Sebaiknya disimpan di dalam botol cokelat.

Distandarisasi dengan larutan standar primer.

Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4, H2C2O4,

Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O

Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan

alkalis.

1. Dalam suasana asam, pH ±1

Reaksi : MnO4- + 8H

+ + 5e → Mn

2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan

dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya.

2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral

atau alkalis, contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiusulfat. Reaksi dalam

suasana netral yaitu:

Page 31: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 20

MnO4- + 4H

+ + 3e → MnO2 + 2H2O

3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu:

MnO4- + 3e → MnO4

2-

MnO42-

+ 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2 + 4OH

-

II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri

Kelebihan

Larutan standarnya, yaitu KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah.

Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO4 dapat

bertindak sebagai indikator.

Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.

Kekurangan

Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu

Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.

Waktu yang dibutuhkan untuk analisa cukup lama.

II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4

Berat molekul : 158,03

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 2,703

Titik lebur (°C) : d<240

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : 2,83°

Kelarutan dalam 100 bagian air panas : 32,3575°

Page 32: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 21

2. H2SO4

Berat molekul: 98,08

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 1.8344180

Titik lebur (°C) : 10.49

Titik didih (°C) : d. 340

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : ∞

Kelarutan dalam 100 bagian air panas : ∞

II.4 Larutan Standar Primer dan Larutan Standar Sekunder

Larutan satndar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan

menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi

diketahui dari masa-masa volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan

standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkn suatu zat tertentu dengan

kemurnian relatif rendah sehingga konsentrsi diketahui dari hasil standarisasi.

(Anonim, 2012. Dari http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pengabdian/regina-tutik-

padmaningrum-dra-msi/c3titrasi-asidimetri.pdf. diakses 16 November 2014)

II.5 Aplikasi Permanganometri dalam Industri

Permanganometri sebagai salah satu analisa kuantitatif telah digunakan secara

luas termasuk dalam dunia industri. Berikut adalah beberapa contoh aplikasi analisa

permanganometri dalam industry:

1. Penentuan Besi dalam Bijih-bijih Besi

Salah satu aplikasi terpenting dari titrasi-titrasi permanganate yaitu penentuan besi

dalam bijih-bijih besi. Asam-asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah

asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses

pelarutan.

(Underwood 293)

Page 33: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 22

2. Menentukan Kadar Ca2+

dalam Kapur

Kalsium mengendap sebagai oksalat, CaC2O4. Setelah penyaringan dan pencucian

endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan permanganate.

Prosedur ini lebih cepat daripada prosedur gravimetri dimana CaC2O4 dibakar

menjadi CaO dan ditimbang.

(Underwood 293)

3. Analisis Kandungan Limbah Cair Produksi

Pembuangan air limbah ke badan air dengan kandungan beban COD dan BOD

melebihi 200 mg/L menyebabkan turunnya jumlah oksigen dalam air. Pengolahan

limbah secara anaerob dapat dilakukan untuk menurunkan COD yang tinggi.

Permanganometri digunakan untuk mengetahui kadar zat organik yang terkandung

dalam limbah.

(Kodoatie 158)

Page 34: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 23

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 Alat Dan Bahan

III.1.1 Bahan

1. Sampel

2. KMnO4 0,1 N

3. H2SO4 encer 20 ml

4. Na2C2O4 0,1N 10 ml

5. H2SO4 6N 6ml

III.1.2 Alat

1. Erlenmeyer

2. Beaker glass

3. Gelas ukur

4. Kompor listrik

5. Bunsen

6. Buret, Statif, Klem

7. Kertas saring

8. Corong

9. Pipet Tetes

10. Pipet Ukur

11. Aspirator

12. Termometer

Page 35: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 24

III.2 GAMBAR ALAT

III.3 KETERANGAN ALAT

No. Nama Alat Fungsi

1 Erlenemeyer Tempat mereaksikan zat dengan titran

2 Beaker glass Tempat mencampurkan zat

Gambar3.1 Erlenmeyer

Gambar 3.2 beaker glass

Gambar 3.3 Gelas ukur

Gambar3.4 kompor

listrik

Gambar 3.5 Bunsen

Gambar 3.6 Buret, statif,

klem

Gambar 3.7 Kertas

Saring

Gambar 3.8 Corong

Gambar 3.9 Pipet tetes

Gambar 3.10 Pipet Ukur

Gambar 3.11 Aspirator

Gambar 3.12

Termometer

Page 36: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 25

3 Gelas ukur Tempat menentukan volume fluida

4 Kompor listrik Untuk memanaskan cairan

5 Bunsen Untuk memanaskan alat atau bahan

6 Buret, statif, klem Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi

7 Kertas saring Untuk memisahkan partikel suspensi dengan cairan

8 Corong Untuk memindahkan zat ke tempat yang sempit

9 Pipet tetes Untuk mengambil sedikit cairan

10 Pipet ukur Untuk mengambil cairan dengan ukuran tertentu

11 Aspirator Untuk menghisap larutan yang akan diukur

12 Termometer Untuk memanaskan larutan

III.4 CARA KERJA

III.4.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

erlenmeyer

2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

3. Panaskan 70-80°C

4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan

pengocokan

6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 = (V.N) Na2C2O4

V KMnO4

III.4.2 Menentukan Kadar Fe dalam sampel

1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan

Page 37: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 26

2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer dan

tambahkan sampel

3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak

hilang dengan pengocokan

Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8H

+ + 5Fe

2+ → Mn

2+ + 4H2O + 5 Fe

3+

Perhitungan :

Mg zat : ml titran x N titran x BE zat

BE zat : BM Fe

ekuivalensi

Page 38: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 27

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Kadar Fe dalam sampel

Jenis Sampel Kadar yang

ditemukan

Kadar Asli Persentase Error

Sampel I 22.7% 20.14% 12.7%

Sampel II 23.02% 20.14% 14.2%

Sampel III 22.24% 20.14% 10.42%

IV. 2 Pembahasan

IV.2.1 KMnO4 yang tereduksi oleh cahaya

Larutan KMnO4 yang terdapat dalam buret rentan tereduksi oleh cahaya maka

larutan KMnO4 akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada saat TAT akan diperoleh

pembentukan presipitasi coklat yang seharusnya adalah merah. MnO2 terbentuk dari

reaksi oksidasi air oleh permanganat, reaksinya :

4MnO2 + 2H2O 4MnO2 + 3O2 + 4OH-

Hal ini menyulitkan pengamatan sehingga penentuan volume pada saat TAT

pertama kali tidak tepat yang mengakibatkan kadar Fe yang kami temukan lebih

besar daripada kadar aslinya

(Sumber : Badan Penelitian dan Pengembangan Industri, 1988 dikutip dari

www.repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/7533//D9ED2717.pdf , 17

November 2014)

IV.2.2 Penambahan KMnO4 pada larutan yang suhunya tidak mencapai 70oC

Page 39: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 28

Saat percobaan baik sampel maupun saat standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

harus dilakukan dalam keadaan panas yaitu sekitar suhu diantara 70oC-80

oC karena

pada suhu ini KMnO4 memiliki daya oksidasi maksimum. Apabila suhu dibawah

70oC maka reaksi ini akan berjalan dengan lambat sehingga memerlukan volume

yang lebih banyak untuk mencapai TAT. Sehinngga menyebabkan kadar yang

ditemukan lebih besar dari kadar asli.

Reaksinya : 3Mn2+

+ 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 +

4H+

Volume titran seharusnya

N KMnO4 = 𝑁.𝑉 Na 2C2O4

𝑉 KMnO 4 =

10 .0,1

8,7 = 0,115 N

Kadar Asli = 20,14%

20,14% = gram zat

gram sampel x 100%

Gram zat = 20,14 .32.93

100

= 7.65gram

7,65 gram = Volume titran x 0,115 N x 56

Volume titran = 1,18ml

Volume yang ditemukan = 5,6ml

(Sumber : Underwood, 290)

Page 40: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 29

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan

1. Kadar Fe pada sampel I yang ditemukan adalah 22,7%, kadar sesungguhnya

adalah 20,14% dengan presentase error 12,7%

2. Kadar Fe pada sampel II yang ditemukan adalah 23,02%, kadar sesungguhnya

adalah 20,14% dengan presentase error 14,2%

3. Kadar Fe pada sampel III yang ditemukan adalah 22,24%, kadar sesungguhnya

adalah 20,14% dengan presentase error 10,42%

4. Fenomena yang terjadi pada saat titrasi adalah perubahan warna dari bening

hingga merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan setelah dititrasi

V.2 Saran

6. Pada saat titrasi pastikan sampel yang telah menjadi larutan dipanaskan hingga

70oC-80

oC agar reaksi berjalan cepat dan meminimalisir kesalahan

7. Pastikan buret yang digunakan berwarna gelap agar KMnO4 tidak rusak karena

cahaya

8. Cermat dalam mengamati perubahan warna yang terjadi , dapat dibantu dengan

meletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer

9. Dalam menggunakan alat harus dijaga agar tetap bersih dan kering agar tidak

terkontaminasi larutan lain

10. Dalam bekerja hendaknya cepat, tepat, dan efisien

Page 41: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KiMIA I 30

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2011). Kalium Permanganat. Diakses dari

www.repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/chapter%2011.pdf. 17

November 2014

Kodoatie, Robert J dan Roestam Sjaruf. (2010). Tata ruang air. Yogyakarta: Andi

Padmandingrum, Regina Tutik. (2006). Titrasi Asidimetri. Diakses dari

http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pengabdian/regina_tutik_padmaningrum_

dra_msi/C3titrasi_asidimetri.pdf. 16 November 2014

Perry, Robert H. (1973). Chemical Engineer’s handbook. 5th

ed. McGrow-Hill

R.A.Day, Jr ; A.L.Underwood. (1986). Analisis kimia kuantitatif edisi 6. Erlangga :

Jakarta

Vogel, A.I. (1989). The text book of quantitative chemical analysis, 5th

Ed. Longman

Page 42: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I A-1

LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI

1. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01N

N Na2S2O3 = 10 𝑥 0,01

12

= 0,0083 N

2. Kadar Cu2+

dalam sampel

a. Sampel I

Kadar asli = 838,6 ppm

Percobaan 1

Ppm 1 = 3,5 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 184,46ppm

Persen error = 78,00%

Percobaan 2

Ppm 2 = 3,2 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 168,65ppm

Persen error = 79,8%

Percobaan 3

Ppm 3 = 3,3 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 173,92ppm

Persen error = 79,2%

b. Sampel II

Kadar asli = 716,8 ppm

Percobaan 1

Ppm 1 = 3,1 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 163,38ppm

Persen error = 77,00%

Percobaan 2

Page 43: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I A-2

Ppm 2 = 3,1 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 163,38ppm

Persen error = 77,00%

Percobaan 3

Ppm 3 = 3,0 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 158,11ppm

Persen error = 78%

Page 44: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I A-3

LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI

1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 0,01N

N KMnO4 = 10 𝑥 0,01

0,7

= 0,115 N

2. Kadar Fe dalam sampel

Sampel I

Mg zat = 8,4 x 0,115 x 56

= 54,09 mg

BE zat = 56

1

= 1

Kadar = 54,09

238 𝑥 100%

= 22,7 %

Persen Error = 12,7%

Sampel II

Mg zat = 5,6 x 0,115 x 56

= 37,99 mg

BE zat = 56

1

= 1

Kadar = 37,99

165 𝑥 100%

= 23,02 %

Persen Error = 14,2%

Sampel III

Mg zat = 7,6 x 0,115 x 56

= 48,94 mg

BE zat = 56

1

Page 45: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I A-4

= 1

Kadar = 48,94

220 𝑥 100%

= 22,24 %

Persen Error = 10,42%

Page 46: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I B-1

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

REDOKS (IODO-IODI DAN PERMANGANOMETRI)

GROUP : II / Rabu Pagi

NAMA : M. Adi Setiawan NIM : 21030114120014

Nadia Dwi Ayu NIM : 21030114140119

Siti Aghnia Salsabilla P. NIM : 21030114130138

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

Page 47: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I B-2

I. TUJUAN PERCOBAAN

Iodo-iodimetri :

a. Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel

b. mengetahui fenomena penyimpangan kadar Cu2+ di dalam sampel

Permanganometri :

a. Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel

b. Mengetahui fenomena penyimpangan kadar Fe di dalam sampel

II. PERCOBAAN

2.1 Bahan yang Digunakan

1. Sampel

2. Na2S2O3

3. K2Cr2O7

4. HCl pekat 2,4 ml

5. KI 0,1 N 12ml

6. Amylum

7. NH4OH dan H2SO4 secukupnya

8. Aquadest secukupnya

9. KMnO4 0,1 N

10. H2SO4 20 ml

11. Na2C2O4 0,1 N 10 ml

2.2 Alat yang Digunakan

1. Buret

2. Klem

Page 48: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I B-3

3. Statif

4. Erlenmeyer

5. Gelas ukur

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

8. Pipet volum

9. Corong

10. Pengaduk

11. Thermometer

12. Indikatot pH

13. Kompor listrik

1.3 Cara Kerja

1. Iodo-iodimetri

a. Pembuatan indikator amylum:

3 gram kanji dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml, tambahkan aquadest

sebanyak 100 ml. aduk campuran tersebut sampai terbentuk larutan.

Nyalakan kompor listrik, panaskan larutan tersebut di atas kompor listrik. Aduk

perlahan-lahan lerutan tersebut sambil diamati kenaikan suhunya dengan

termometer.

Bila sudah mencapai suhu 40oC, hentikan pengadukan. Biarkan larutan tersebut

hingga mencapai suhu 60oC.

Setelah mencapai suhu 60oC, angkat beaker glass, letakkan pada lemari dengan

ditutupi plastik hitam di permukaan dan mulut gelas.

Tutup di lemari, diamkan larutan amylum tersebut ± 5 menit. Setelah itu

amylum yang sudah jadi akan tampak 3 lapisan, ambil lapisan tengah yang

berwarna bening dengan menggunakan pipet tetes. Uji dengan menggunakan

sampel. Apabila menunjukan warna biru maka amylum dapat digunakan.

b. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O70,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

Page 49: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I B-4

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir

hilang.

5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan titran Na2S2O3seluruhnya.

N Na2S2O3 = (VxN) K2Cr2O7

V Na2S2O3

c. Menentukan kadar Cu2+

dalam sampel

1. Ambil 10 ml sampel.

2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika

terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x 1000

V sampel yang dititrasi

Atau

Cu2+ (ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x 1000 mgr/L

10

2. Permanganometri

a. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

erlenmeyer

Page 50: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I B-5

2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

3. Panaskan 70-80°C

4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan

pengocokan

6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 = (V.N) Na2C2O4

V KMnO4

b. Menentukan Kadar Fe dalam sampel

1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan

2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer

dan tambahkan sampel

3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak

hilang dengan pengocokan

4. Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8H

+ + 5Fe

2+ → Mn

2+ + 4H2O + 5 Fe

3+

Perhitungan :

Mg zat : ml titran x N titran x BE zat

BE zat : BM Fe

ekuivalensi

2.5 Hasil Percobaan

1. Iodo-iodimetri

Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01N

Page 51: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I B-6

N Na2S2O3 = 10 𝑥 0,01

12

= 0,0083 N

Sampel I

Percobaan Kadar yang

ditemukan

Kadar asli Persentase Error

I 184,46 ppm 838,6 ppm 78%

II 168,65 ppm 838,6 ppm 79,8%

III 173,92 ppm 838,6 ppm 79,2%

Kadar Cu2+

dalam sampel I

Kadar asli = 838,6 ppm

Percobaan 1

Ppm 1 = 3,5 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 184,46ppm

Persen error = 78,00%

Percobaan 2

Ppm 2 = 3,2 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 168,65ppm

Persen error = 79,8%

Percobaan 3

Ppm 3 = 3,3 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 173,92ppm

Persen error = 79,2%

Sampel II

Percobaan Kadar yang

ditemukan

Kadar asli Persentase Error

I 163,38 ppm 716,8 ppm 77%

II 163,38 ppm 716,8 ppm 77,2%%

III 158,11 ppm 716,8 ppm 78%

Page 52: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I B-7

Kadar Cu2+

pada sampel II

Kadar asli = 716,8 ppm

Percobaan 1

Ppm 1 = 3,1 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 163,38ppm

Persen error = 77,00%

Percobaan 2

Ppm 2 = 3,1 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 163,38ppm

Persen error = 77,00%

Percobaan 3

Ppm 3 = 3,0 x 0,0083 x 63,5 x 1000

10

= 158,11ppm

Persen error = 78%

2. Permanganometri

Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 0,01N

N KMnO4 = 10 𝑥 0,01

0,7

= 0,115 N

Jenis Sampel Kadar yang

ditemukan

Kadar Asli Persentase Error

Sampel I 22.7% 20.14% 12.7%

Sampel II 23.02% 20.14% 14.2%

Sampel III 22.24% 20.14% 10.42%

Kadar Fe dalam sampel :

Sampel I

Mg zat = 8,4 x 0,115 x 56

= 54,09 mg

BE zat = 56

1

= 1

Kadar = 54,09

238 𝑥 100%

Page 53: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I B-8

= 22,7 %

Persen Error = 12,7%

Sampel II

Mg zat = 5,6 x 0,115 x 56

= 37,99 mg

BE zat = 56

1

= 1

Kadar = 37,99

165 𝑥 100%

= 23,02 %

Persen Error = 14,2%

Sampel III

Mg zat = 7,6 x 0,115 x 56

= 48,94 mg

BE zat = 56

1

= 1

Kadar = 48,94

220 𝑥 100%

= 22,24 %

Persen Error = 10,42%

Semarang, November 2014

PRAKTIKAN MENGETAHUI

ASISTEN

Adi, Nadia, Salsa Puji Lestari

Page 54: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-1

TITRASI ASIDIMETRI*)

Oleh : Regina Tutik Padmaningrum**)

[email protected]

A. Beberapa Pengertian Umum dalam Titrasi

Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar

ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak

dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara

pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar

primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan standar

yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan

kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum larutan). Larutan standar

sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan

suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari

hasil standardisasi (Day Underwood, 1999).

Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar

sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer

(John Kenkel, 2003). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi

(biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat

berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi

untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekivalen adalah titik yg

menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya analit. Analit

adalah spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang dianalisis atau ditentukan

konsentrasinya atau strukturnya.

Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi

biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian dari keseluruhan larutan yang

dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran (W Haryadi, 1990). Pengenceran

adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti terjadinya reaksi kimia sehingga

berlaku hukum kekekalan mol.

Page 55: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-2

Titrasi Redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik.

Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan indikator.

Berdasarkan jenis oksidator atau reduktor yang dipergunakan dalam titrasi redoks, maka dikenal beberapa jenis titrimetri redoks seperti iodometri, iodimetri danm permanganometri.

Iodimetri dan Iodometri

Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi dibawah ini :

I2 + 2 e → 2 I- Eo = + 0,535 volt

Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau amilopektin.

Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator carbon tetraklorida juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodine.

Permanganometri

Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa. Dalam suasana asam, kalium permanganat akan tereduksi menjadi Mn2+ dengan persamaan reaksi :

MnO4- + 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O

Berdasarkan jumlah ellektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.

Page 56: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-3

Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat.

Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahanindikator dapat dilakukan. Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat.

Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan, seperti dalam analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas carbondioksida (CO2), selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer sebanyak 10 mL. Titrasi dengan iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi gunakan larutan kanji atau amilosa.

(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-

analisis/titrasi-redoks/)

Page 57: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-4

Indikator

Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji

.Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau

disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa.

Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua

kompleks pati – iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih

besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan

adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen

kanji.

Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka

akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit

dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr=

50.000 – 1.000.000.

Contoh-contoh Reaksi pada Titrasi Iodimetri

Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan membebaskan I2 dari KI :

2Fe3+

+ 2I- → 2Fe

2+ + I2

Kemudian iod yang terbentuk dititar dengan natrium tiosulfat :

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Zat-zat yang bersifat pereduksi langsung dititar dengan iod :

H2SO4 + I2 + H2O → H2SO4

Potensial reduksi normal dari system reversible :

I2 (solid) + 2e- → 2I

-

(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/)

Page 58: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-5

Page 59: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-6

Page 60: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-7

Titrasi Iodometri

Titrasi didasarkan pada sistim redoks

I3- + 2e ↔ 3I

- E

o = 0,54 V

Karena I2 mudah larut dalam I- maka dalam reaksi setengah selnya iod dituliskan

sebagai I3-. Iod atau ion tri iodida merupakan oksidator yang jauh lebih lemah daripada

KMnO4, K2Cr2O7 dan Ce(SO4)2. Dalam titrasi langsung dengan iod digunakan larutan

iod dalam KI sebagai oksidator, I3-. Semua reaksi yang mengikutsertakan iod dituliskan

sebagai I3- bukan sebagai I2, misalnya:

I3- + 2S2O3

2- ↔ 3I

- + S4O6

2-

Tetapi untuk penyederhanaan sering ditulis sebagai I2:

I2 + 2S2O32-

↔ 2I- + S4O6

2-

Titrasi dengan menggunakan ion iodida sebagai pereduksi dimungkinkan karena sifat

reduksinya yang cukup kuat untuk mereduksi berbagai zat.

2I- → I2 + 2e

Dua sumber kesalahan yang penting dalam titrasi ini adalah hilangnya iod karena

mudah menguap dan larutan iodida dalam asam mudah dioksidasi oleh oksigen dari

udara. Reaksinya:

4I- + O2 + H

+ → 2I2 + 2H2O

Dengan adanya iodida, penguapan cukup dikurangi melalui pembentukan ion tri iodida.

Pada suhu ruang, hilangnya iod melalui penguapan dari larutan yang mengandung

sekurang-kurangnya 4% KI dapat diabaikan asalkan titrasinya tidak terlalu lama. Titrasi

harus dilakukan dalam larutan yang dingin dan dalam labu erlenmeyer. Oksidasi

atmosferik dapat diabaikan dalam larutan yang netral dan tanpa adanya katalis, tetapi

laju oksidasi bertambah cepat dengan menurunnya pH. Reaksi dikatalis oleh ion logam

tertentu (Cu2+

, NO3-) dan cahaya kuat. Untuk itu hindarkan titrasi dari cahaya matahari

langsung dan larutan yang mengandung iodida harus disimpan dalam botol coklat.

Page 61: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

IODO-IODIMETRI PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I C-8

Kalium Permanganat (KMnO4)

Kalium permanganat mengoksidasi etilen menjadi etanol dan asetat, dan didalam proses

ini terjadi perubahan warna KMnO4dari warna ungu menjadi coklat yang menandakan

proses penjerapan etilen. Pada aplikasinya, KMnO4

tidak boleh terkontak langsung dengan bahan pangan, karena KMnO4 bersifat racun

(Coles, et al., 2003).

Kalium permanganat merupakan senyawa yang dapatberperan sebagai oksidator yang

kuat. Senyawa ini mudah sekali bereaksi dengan cara apa saja, tergantung seberapa

besar pH larutannya. Kekuatan oksidator dari kalium permanganate bergantung pada

keadaan pH larutannya ketika bereaksi. Faktor penyebab keragaman dari reaksi kimia

senyawa ini adalah karena perbedaan valensi dari unsur Mn (mangan) mulai dari 1 – 7

yang hampir semuanya stabil kecuali 1 dan 5.

Adapun sifat dan karakteristik dari KMnO4 adalah sebagai berikut :

1. Kristal berwarna ungu jelas atau hampir gelap

2. Larut 16 bagian dalam air pada suhu 20̊C dan membentuk larutan ungu

3. Berat jenis 2,703 g/cc

4. Berat molekul 158

5. KMnO4merupakan bahan pengoksidasi dan bahan antiseptik

6. KMnO4 mudah rusak bila terkena cahaya matahari langsung, yakni akan

terbentuk MnO2 yang mengendap. Karena itu, KMnO4 harus disimpan dalam

botol yang tidak tembus cahaya

(Badan Penelitian dan Pengembangan Industri, 1998).

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/7533/1/09E02717.pdf

Page 62: Lapres_redoks_kelompok 2 Rabu Pagi

LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA KETERANGAN TANDA TANGAN

NO. TANGGAL