I. Judul : Penentuan Zat Organik

II. A. Tujuan Umum

Dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip

pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis.

B. Tujuan Khusus

1. Dapat memahami meode titimetri secara permanganometri

2. Dapat melakukan titrasi secara permanganometri

3. Dapat melakukan analisis zat organik dalam sampel secara titimetri

permanganomteri

4. Dapat mengetahui kandungan zat organik dalam sampel

III. Metode

Metode yang digunakan adalah Permanganometri. Dimana titrasi dilakukan

dengan larutan standar KMnO4.

IV. Prinsip

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium

permanganate yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas

titrasi reduksi dan oksidasi . Kalium permanganat dapat bertindak sebagaioksidator , dan

umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik

akhir titrasinya. Zat organik dapat dioksidasi oleh KMnO4 . Titik akhir titrasi ditunjukkan

dengan setetes kelebihan KMnO4 yang akan memeberikan kelebihan warna merah muda.

V. Reaksi

MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

VI. Dasar Teori

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium

permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang

terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan

berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah oksidator

yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada

pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga

bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara

titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.

Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Kalium

permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam

suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun

ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis

contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .

Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan

Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral.

Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4

atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor

dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak

bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan

mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan

menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4,

asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian

didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna

merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4.

Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah

Reduksi : MnO4 - + 8H+ + 5e↔ Mn2+ + H2O

Oksidasi : H2C2O4 ↔ 2H+ + 2CO2+ 2e

2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 ↔ 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk

mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .

VII. Alat

1. Buret + statif

2. Erlenmeyer

3. Pipet volume

4. Bola hisap

5. Beaker glass

6. Pipet tetes

7. Corong

VIII. Bahan

1. Larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N

2. Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N

3. Larutan H2SO4 4N bebas zat organik

200 ml aquadest ditambahkan dengan H2SO4 pekat 25ml, didinginkan lalu

dipanaskan dan ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna

merah muda tetap lalu didinginkan.

4. Aquadest

5. Sampel air

IX. Pembuatan Larutan

1. KMnO4 0,01 N dalam 500 ml

KMnO4 = 0,5 N

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 0,5 = 500 x 0,01

V1 = 5 / 0,5

= 10 ml

- Dipipet 10 ml larutan KMnO4 dan dilarutkan sampai 500 ml aquadest

2. H2C2O4 0,01 N

H2C2O4 = 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 0,1 = 100 x 0,01

V1= 1 /0,1

V1 = 10 ml

- Dipipet 10ml larutan H2C2O4 dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100

ml

3. Pengenceran H2SO4 36 N menjadi H2SO4 4 N

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 36 = 100 x4

V1 = 5,5 ml

- Dipipet 5,5 ml H2SO4 dan dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100 ml

X. Cara Kerja

A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N

1. Disiapkan alat dan bahan yang diperlukan

2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest

3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan KMnO4

4. Diisi buret dengan larutan KMnO4 sampai batas tanda nol

5. Diambil 10 ml larutan H2C2O4 0,01 N dengan pipet volume, dimasukkan ke

dalam Erlenmeyer

6. Ditambahkan 5 ml Larutan H2SO4 4N bebas zat organik

7. Dipanaskan pada suhu 70° C

8. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 (perubahan warna dari

jernih menjadi merah muda)

9. Dihitung normalitas KMnO4

B. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel

1. Diambil 10 ml sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

2. Ditambahkan 5 ml H2SO4 4N bebas zat organik, lalu ditambahkan KMnO4

tetes demi tetes hingga terbentuk warna merah muda

3. Ditambahakn 15 ml larutan KMnO4 , lalu dipanaskan sampai mendidih

4. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan H2C2O4 hingga warna merah

muda hilang (B ml)

5. Dipanaskan kembali sampai mendidih

6. Dititrasi dengan larutan standar KMnO4 hongga terjadi perubahan warna dari

jernih menjadi merah muda (A ml)

XI. Data Hasil

1. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N

Vol.titrasi I = 10 ml

Vol.titrasi II = 10 ml

Vol.titrasi III= 10 ml

Vol.titrasi rata-rata = 10 ml

Kadar KMnO4

V1 x N1 = V2 x N2

10 x 0,01= vol.titrasi x N2

N2 = 0,01 N

2. Penentuan Kadar Zat Organik

Vol.titrasi I = 16 ml

Vol.titrasi II = 16,5 ml

Vol.titrasi III= 16 ml

Vol.titrasi rata-rata = 16,16 ml (B ml)

Vol.titrasi I = 3,9 ml

Vol.titrasi II = 3,9 ml

Vol.titrasi III= 4 ml

Vol.titrasi rata-rata = 3,93 ml (A ml)

= – x 0,316 mg/L

= – x 0,316

= 20 x (0,1893) – ( 0,1616) x 0,316

= 3,735 mg/L

XII. Pembahasan

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh

kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi

yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4-

akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah

oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel

yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Kalium

permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam

suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun

ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis

contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .

Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4

atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor

dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak

bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan

mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan

menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4,

asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian

didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna

merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4.

Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah

Reduksi : MnO4 - + 8H+ + 5e↔ Mn2+ + H2O

Oksidasi : H2C2O4 ↔ 2H+ + 2CO2+ 2e

2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 ↔ 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk

mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .