Laporan Titrasi Spektrofotometri
-
Upload
imanamamizar -
Category
Documents
-
view
530 -
download
19
Transcript of Laporan Titrasi Spektrofotometri
LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 3121
Percobaan modul 3
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI
Nama : Imana Mamizar
NIM : 10511066
Kelompok : 5
Nama Asisten : Fatni RifqiyatiTanggal Percobaan : 1 November 2013Tanggal Pengumpulan : 8 November 2013
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2013
TITRASI SPEKTROFOTOMETRI
I. Tujuan
- Menentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam suatu sampel campuran dengan
metode titrasi spektrofotometri
II. Teori Dasar
Pada metode titrasi spektrofotometri ini, penentuan titik ekivalen dari titrasi
berdasarkan pada perbedaan absorptivitas molar dari masing-masing spesi yang
terlibat dalam proses titrasi. Adanya spesi yang mampu menyerap sinar dan
mengasilkan absorbansi akan menghasilkan kelinieran antara konsentrasi dengan
absorbansi sehingga akan dihasilkan titik ekivalen pada dua garis yang berpotongan.
Pemilihan panjang gelombang menjadi sangat penting karena paling tidak akan
ada tiga komponen yang kemungkinan dapat menyerap sinar : analit, titran dan
produk. Maka dari itu dipilih panjang gelombang dimana hanya satu komponen yang
akan menyerap sinar.
Untuk mendapatkan hasil titrasi yang baik,maka harus digunakan spesi yang
mengikuti hukum Lambert-Beer dan instrumentnya yang juga menjaga kelinieran
hubungan antara absorbansi dan konsentrasi. Untuk menghindari efek pelarutan yan
akan mempengaruhi absorbansi, maka dari itu biasanya digunakan titran yang 10kali
lebih pekat atau konsentrasinya lebih besar 10 kali dari larutan yang dititrasi.
III. Cara Kerja
A. Menstandarkan larutan EDTA
20,00 mL Bi-nitrat
-Dimasukkan ke gelas kimia 250 mL
-Ditambah 2.0040 gram TCA
-Ditambah 1 mL 0.2 M
-Diencerkan hingga 100 mL
-Diaduk dengan magnetic stirrer
-Dimasukkan dengan hati-hati ke dalam kuvet
Larutan dalam kuvet
-Ditempatkan di dalam spektrofotometer
-Diatur di panjang gelombang 745 nm
-Absorbansi diukur
-Larutan dituangkan kembali ke gelas semula
Larutan dalam gelas kimia 250 mL
-Ditambah 0.20 mL EDTA
-Diaduk dengan magnetic stirrer
-Dimasukkan ke kuvet; kuvet dibilas; bilasan dimasukkan kembali
-Absorbansi diukur pada setiap penambahan 0.20 mL sampai diperoleh
data yang stabil
Kurva titrasi dibuat, titik akhir titrasi ditentukan, [EDTA dihitung]
B. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel
40,00 mL Bi-nitrat
-Dimasukkan ke gelas kimia 250 mL
-Ditambah 4.0363 gram TCA
-Ditambah 2 mL 0.2 M
-Diencerkan hingga 100 mL
-Diaduk dengan magnetic stirrer
-Dimasukkan dengan hati-hati ke dalam kuvet
Larutan dalam kuvet
-Ditempatkan di dalam spektrofotometer
-Diatur di panjang gelombang 745 nm
-Absorbansi diukur
-Larutan dituangkan kembali ke gelas semula
Larutan dalam gelas kimia 250 mL
-Ditambah 0.40 mL EDTA
-Diaduk dengan magnetic stirrer
-Dimasukkan ke kuvet; kuvet dibilas; bilasan dimasukkan kembali
-Absorbansi diukur pada setiap penambahan 0.40 mL sampai diperoleh
data yang stabil
Kurva titrasi dibuat, titik akhir titrasi ditentukan, konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam
sampel ditentukan
IV. Data Pengamatan
A. Pembakuan larutan EDTA
V titran (mL)
A A terkoreksi
0 0.075 0.0750.2 0.075 0.075150.4 0.076 0.0763040.6 0.076 0.0764561.0 0.082 0.082821.2 0.096 0.0971521.4 0.107 0.1084981.6 0.122 0.1239521.8 0.137 0.1394662.0 0.152 0.155042.2 0.162 0.1655642.4 0.176 0.1802242.6 0.189 0.1939142.8 0.200 0.20563 0.215 0.22145
3.2 0.225 0.23223.4 0.238 0.2460923.6 0.249 0.2579643.8 0.262 0.2719564 0.272 0.28288
4.2 0.282 0.2938444.4 0.292 0.3048484.6 0.299 0.3127544.8 0.307 0.3217365 0.314 0.3297
5.2 0.319 0.3355885.4 0.322 0.3393885.6 0.325 0.34325.8 0.326 0.3449086 0.327 0.34662
6.2 0.327 0.347274
B. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel
Vtitran (mL) A A terkoreksi0 0.221 0.221
0.4 0.221 0.2218840.8 0.220 0.221761.2 0.220 0.222641.6 0.219 0.2225042 0.220 0.2244
2.5 0.248 0.25422.9 0.278 0.2860623.3 0.311 0.3212633.7 0.337 0.3494694.1 0.362 0.3768424.5 0.386 0.40337
4.9 0.409 0.4290415.3 0.435 0.4580555.7 0.458 0.4841066.1 0.484 0.5135246.5 0.504 0.536766.9 0.525 0.5612257.3 0.549 0.5890777.7 0.569 0.6128138.1 0.590 0.637798.5 0.608 0.659688.9 0.628 0.6838929.3 0.645 0.7049859.7 0.661 0.725117
10.1 0.675 0.74317510.5 0.688 0.7602410.9 0.701 0.77740911.3 0.710 0.7902311.7 0.722 0.806474
12.1 0.727 0.81496712.5 0.734 0.8257512.9 0.742 0.83771813.3 0.742 0.840686
V. Pengolahan Data
A. Pembakuan EDTA
Dari data absorbansi terkoreksi yang didapat, maka didapatkan kurva titrasi
sebagai berikut :
0 1 2 3 4 5 6 70
0.050.1
0.150.2
0.250.3
0.350.4
f(x) = 0.0596461923076924 x + 0.022094386153846R² = 0.988918601851479
f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Kurva Titrasi Pembakuan EDTA
V titran (mL)
A te
rkor
eksi
Dari kurva titrasi, didapatkan 3 gradien yang berbeda dan 3 persamaan yang
berbeda, namun hanya diperlukan 2 persamaan saja untuk menentukan volume
EDTA .
Persamaan ke-1 : y1=0.007 x+0.073
Persamaan ke-2 :y2=0.059 x+0.022
Nilai titik ekivalen (x) dapat ditentukan dari perpotongan kedua persamaan di
sumbu x :
y1= y2
0.007 x+0.073=0.059 x+0.022
0.052 x=0.051
x=0.9808mL
Konsentrasi EDTA dapat ditentukan dari persamaan reaksi pembentuka kompleks
Bi-EDTA :
Bi3+¿+EDTA→Bi−EDTA ¿
¿
[EDTA ]=0.01M×20mL0.9808
=0.2039M
% kesalahan=0.2039−0.20.2
×100 %=1.95 %
B. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel
Dari data absorbansi yang terukur pada setiap penambahan EDTA sebanyak 0.4
mL , didapatkan kurva titrasi sebagai berikut :
0 2 4 6 8 10 12 140
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
f(x) = 0.0186699999999988 x + 0.593875000000016R² = 0.892036317255471
f(x) = 0.0583334068376069 x + 0.143480833333333R² = 0.987818801853948
f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Kurva Titrasi Spektrofotometri Sampel
EDTALinear (EDTA)Pemebentukan kompleks Bi-EDTALinear (Pemebentukan kompleks Bi-EDTA)Pembentukan kompleks Cu-EDTALinear (Pembentukan kompleks Cu-EDTA)
V titran (mL)
A te
rkor
eksi
Dari kurva di atas , didapatkan 3 persamaan garis yaitu :
y1=0.001 x+0.221
y2=0.058 x+0.143
y3=0.018x+0.593
Penentuan konsentrasi Bi3+ dapat ditentukan dengan mengetahui berapa volume
EDTA yang dibutuhkan untuk pembenukan kompleks Bi-EDTA dengan cara
menetukan titik potong di sumbu x untuk persamaan ke-1 dengan persamaan ke-2
, sehingga :
y1= y2
0.001 x+0.221=0.058 x+0.143
0.057 x=0.078
x=1.368mL
Volume EDTA pada titik ekivalen adalah 1.368 mL
Selanjutnya adalah penentuan konsentrasi Bi3+ dari persamaan reaksi :
Bi3+¿+EDTA→Bi−EDTA ¿
¿
¿
%Kesalahan=0.01M−6.97×10−3M0.01M
×100%=30.3 %
Penentuan konsentrasi Cu2+ dapatdilakukan dengan mencari titik ekivalen (V
EDTA)kompleks Cu-EDTA dengan cara penentuan titik potong di sumbu x
persamaan ke-2 dan ke-3 sehingga :
y2=¿ y3
0.058 x+0.143=0.018x+0.593
0.04 x=0.45
x=11.25mL
Volume EDTA yang diperlukan untuk pembentukan kompleks Cu-EDTA adalah
11.25 mL
Cu2+¿+EDTA→Cu−EDTA ¿
¿
¿
%Kesalahan=¿1M−1.147M∨ ¿1M
×100 %=14.7%¿
VI. Pembahasan
Pada percobaan kali ini, penentuan konsentrasi analit dalam sampel dilakukan
dengan titrasi spektrofotometri. Seperti halnya titrasi pada umumnya, selalu ada
hubungan yang linier konsentrasi dengan data yang didapatkan selama proses titrasi.
Pada titrasi konvensional, titik akhir titrasi tidak dapat ditentukan dengan pasti karena
hanya dilihat perubahan warna dari indicator saja. Sehingga penentuan titik ekivalen
pun menjadi lebih sukar. Sedangkan pada titrasi spektrofotometri, adanya spesi-spesi
yang menyerap sinar pada panjang gelombang tertentu mengakibatkan adanya
hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi sesuai dengan hukum
Lambert-Beer.
Penentuan titik ekivalen dan titik akhir titrasi pun menjadi lebih mudah karena
tidak diperlukan indikator sama sekali. Titik ekivalen langsung bisa dilihat dari plot
absorbansi larutan terhadap volume titran yang ditambahkan.
Absrobansi yang terukur perlu dilakukan koreksi terhadap volume karena selama
proses pengukuran, volume larutan selalu berubah-ubah sesuai dengan penambahan
titran.
Pada titrasi kali ini, absorbansi diukur pada panjang gelombang 745nm.
Digunakan pengukuran pada panjang gelombang tersebut dikarenakan pada panjang
gelombang itu hanya kompleks Cu-EDTA yang dapat menyerap sinar. Sisanya, Bi3+,
Cu2+,EDTA serta kompleks Bi-EDTA tidak dapat menyerap pada panjang gelombang
tersebut.
Karena pengukuran konsentrasi analit (ion Bi3+ dan Cu2+ ) dilakukan secara
bersamaan pada satu kali proses titrasi, maka dari itu perlu ada parameter lain
sehingga salah satu reaksi berlangsung lebih dulu dibandingkan reaksi yang lain.
EDTA beraksi membentuk kompleks dengan berbagai logam. Namun, masing-
masing reaksi pembentukan kompleks nya memiliki nilai kestabilan tertentu sehingga
apabila di dalam suatu larutan yang terdiri dari berbagai ion logam, akan ada reaksi
pembentukan kompleks antara salah satu logam terlebih dahulu yang memiliki
konstanta kestabilan paling tinggi dari yang lain. Setelah habis bereaksi, baru diikuit
pembentukan kompleks EDTA dengan logam lain. Hal yang sama juga diterapkan
pada titrasi kali ini. Di dalam larutan sampel, terdapat campuran ion Bi3+ dan Cu2+
yang masing-masingnya dapat membentuk kompleks dengan EDTA. Kestabilan
kompleks Bi-EDTA 1022.8 sedangkan Cu-EDTA 1018.8. Oleh karena itu, EDTA
akan cenderung bereaksi terlebih dahulu dengan Bi dibandingkan dengan Cu.
Jika dilihat dari kurva titrasi yang diperoleh, mula-mula saat larutan dititrasi,
EDTA akan langsung bereaksi dengan Bi3+ membentuk kompleks Bi-EDTA yang
tidak menyerap sinar pada panjang gelombang 745 sehingga relative tidak ada
perubahan absorbansi di dalam larutan. Setelah Bi3+ habis bereaksi dengan EDTA,
maka EDTA akan bereaksi dengan Cu2+ membentuk kompleks Cu-EDTA yang
menyerap sinar pada panjang gelombang 745 nm sehingga teramati adanya kenaikan
absrobansi larutan. Setelah seluruh Cu2+ habis bereaksi, penambahan EDTA secara
terus menerus tidak akan mengubah nilai absorbansi larutan karena EDTA sendiri
tidak menyerap sinar pada panjang gelombang tersebut.
Titran yang digunakan adalah EDTA, asam etilen diamin tetraasetat. Struktur
molekul EDTA sendiri adalah sebagai berikut :
EDTA merupakan asam polikarboksilat yang merupakan ligan heksadentat. Artinya
dapat berkordinasi dengan suatu ion logam dari kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksilatnya.Sebelum dilakukan titrasi dengan EDTA sebagai titrannya, perlu
dilakukan pembakuan terlebih dahulu terhadap EDTA yang akan digunakan karena
EDTA bukan merupakan larutan standar primer.
Penambahan TCA (trikloro asetat) berfungsi sebagai buffer untuk menjaga pH
larutan tetap 2. Karena pada pH 2 reaksi pembentukan kompleks akan terjadi dan
apabila pH<2 titik ekivalen akan sulit teramati, sedangkan apabila pH > 2.5 ada
kemungkinan Bi3+ akan terbentuk endapan hidroksidanya atau sebagai basanya.
Jika dilihat dari hasil penentuan konsentrasi yang didapat, nilai konsentrasi analit
cukup berbeda jauh dengan nilai sebenarnya. Hal ini mungkin disebabkan oleh
kesalahan pembacaan titran, karena titik yang berimpit sangat sukar diamati. Selain
itu mungkin juga diakibatkan oleh adanya penambahan yang tidak konstan (volume
penambahan titran berubah). Atau bisa juga diakibatkan volume masing-masing
larutan yang dimasukkan tidak presisi.
VII. Kesimpulan
- Konsentrasi Bi3+ di dalam sampel adalah 6.97×10−3M
- Konsentrasi Cu2+ di dalam sampel adalah 1.147 M
VIII. Daftar Pustaka
http://www.chembio.niu.edu/electrochem/lab2.htm diakses tanggal 7 November 2013
Harvey, David. “Modern Analitycal Chemistry”. The McGraw-Hills Companies. 2000. Page 369-275