Laporan Spektrofotometri UV-VIS Penetapan Mangan

SMKN 7 Bandung

Spektrofotometri UV-VIS | Penentuan Kadar Mangan

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS Penentuan Kadar Mangan

Tangal praktilum :

A. Tujuan

1. Siswa mampu menetapkan kadar mangan dalam daun teh degan metode

spektrofotometri UV-VIS

2. Memahami setiap langkah metode penentuan kadar mangan dalam daun teh

dengan spektrofotometri UV-VIS

B. Prinsip

Dalam lingkungan basa (pH>9) ion-ion mangan dengan formaldoxime

membentuk warna merah bata, gangguan-ganguan Fe Co Ni dan Cu dihindarkan

dengan penambahan KCN, sebelumnya Fe3+ direduksi menjadi Fe2+ dengan metol. Karna

ion Fe(CN)6 akan berwarna kuning yang bisa mengganggu hasil analisis bila pengukuran

dilakukan pada λ 420nm, maka pengukuran dilaksanakan pada λ 515nm.

C. Dasar Teori

Pada spektrofotometri UV-VIS prinsipnya sama dengan koloimetri yaitu senyawa

yang akan diukur harus berwarna. Hanya jika pada kolorimetri mengandalkankepekaan

mata kita untuk menentukan konsentrasi, sedangkan pada spektrofotometri UV-VIS

menggunakan alat bernama spektrofotometer sebagai pengamatnya.

Dalam spektrofotometri UV-VIS kita mencari dahulu panjang gelombang

maksimal ( maks), yaitu panjang gelombang yang digunakan untuk mengukur intensitas

atau absorbansi larutan yang akan kita analisa. Menggunakan panjang maksimal akan

menghasilkan hasil yang lebih teliti, karena pada panjang maksimal sinar atau cahaya

akan ditransmisikan paling banyak oleh larutan yang ada dalam sel, sehingga perubahan

konsentrasi larutan sekecil apapun akan terdeteksi.

SMKN 7 Bandung


Berikut ini merupakan bagian proses spektrofotometri UV-VIS

a. Sumber cahaya yaitu suatu sumber radiasi cahaya yang kontinue.

b. Monokromator, ini merupakan peralatan optik untuk mengisolasi dari sumber sinar

kontinue yang mempunyai banyak panjang gelombang (polikromatis) menjadi

hanya satu panjang gelombang (monokromatik).

c. Sel atau tempat larutan contoh, umumnya berbahan gelas dan berbentuk silinder

atau kotak. Pada saat praktikum sinar yang melewati larutan sampel dan selnya

akan menyerap sinar datang tersebut, dan sisanya diteruskan kepada detektor,

semakin sedikit sinar yang diterima detektor semakin tinggi konsentrasi larutan

tersebut.

d. Detektor, berfungsi untuk mendeteksi dan mengukur radiasi yang ditrasnmisikan

oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut.

e. Rekorder (perekam). sinar listrik yang keluar dari detektor diterima pada sirkuit

potensiometer yang dapat langsung mengukur transmitan atau absorban.

D. Alat dan Bahan

1. Bahan atau Pereaksi

a. Formaldoksime

Timbang 1 g hidroksilamin HCl, larutkan dalam 40mL aquadest, tambahkan 1

mL formaldehid 35% dalam labu ukur 50mL, tanda bataskan dan homogenkan.

b. Larutan Sianida

Timbang 0,3125 g KCN, larutkan dalam aquades ke dalam labu ukur 250mL,

tambahkan 50mL larutan NH3, tanda bataskan dan homogenkan

SMKN 7 Bandung


c. Larutan pereduksi

Timbang 0,2g metol 0,25g natrium sulfit dan 1 g bisulfit, larutkan secara

berturut-turut ketiga zat tersebut dengan aquades ke dalam labu ukur 50mL,

tanda bataskan dan homogenkan

d. Larutan baku standar Mn 1000 ppm

Timbang 0,3073 g MnSO4.H2O larutkan dalam 100mL aquades pada labu takar.

e. Larutan baku standar Mn 100 ppm

Pipet 10mL larutan baku standar Mn 1000 ppm ke dalam labu takar 100mL

f. Larutan deret standar

Pipet 0mL, 2mL, 4mL, 6mL, 8mL, 10mL, dan 12mL larutan baku standar Mn 100

ppm ke dalam labu takar 100mL yang berbeda sehingga didapat rangkaian

larutan deret standar 0ppm, 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, 10 ppm, dan 12ppm.

g. Larutan pereaksi campuran

Campurkan 200mL larutan sianida 25mL larutan pereduksi dan 25mL larutan

formaldoksine ke dalam gelas kimia 250mL

2. Peralatan

- Spektrofotometer UV-VIS

- Labu takar 100 mL

- Pipet seukuran

- Batang pengaduk

- Cawan porselen

- Kaki tiga

- Bunsen

- Shaker tabung

- Pipet tetes

- Kertas hisap

- Gelas kimia 250 mL

- Botol semprot

- Tabung reaksi

- Kuvet

- Neraca analitik

- Lumpang dan alu

E. Prosedur Praktikum

1. Persiapan Sampel

- Bersihkan sampel dari debu dengan lap, kapas ato tisu yang bersih

- Masukan ke dalam kantong kain

- Keringkan pada temperature 800C

- Gerus sampel dan masukan ke dalam botol sampel

SMKN 7 Bandung


2. Penentuan Kadar Air Sampel

- Panaskan cawan kosong pada suhu 1050C – 1100C, dinginkan dalam eksikator,

timbang dan konstankan

- Timbang 2 g sampel teh yang halus ke dalam cawan kosong konstan tadi

- Panaskan cawan dan sampel pada suhu 1050C – 1100C, dinginkan dalam

eksikator, timbang dan konstankan.

3. Pembuatan Larutan Sampel

- Timbang dengan teliti sebanyak 2g sampel teh yang telah di gerus

- Maukan ke dalam cawan porselen

- Abukan dalam furnace atau pembakar Bunsen pada temperatus 5250C sampai

tak tampak lagi partikel kehitaman

- Larutkan abu dalam HCl 4N sebanyak 4 mL

- Saring ke dalam labu takar 50mL dan bilas porselen ke dalam labu oleh

aquades.

- Tanda bataskan labu dengan aquades dan homogenkan

4. Pewarnaan dan Pengukuran Larutan Sampel

- Ambil 2 mL larutan sampel ke dalam tabung reaksi

- Tambahkan 10mL larutan pereaksi campuran

- Kocok dengan shaker tabung, diamkan selama 20 menit

- Ukur larutan sampel yang telah siap pada panjang gelombang 515nm

5. Perwarnaan dan Pangukuran Larutan Standar

- Pipet masing-masing 2 mL larutan deret standar 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12 ppm Mn ke

dalam 6 buah tabung reaksi yang berbeda.

- Tambahkan 10mL larutkan pereaksi campuran

- Kocok dengan shaker tabung, diamkan selama 20 menit

- Ukur larutan sampel yang telah siap pada panjang gelombang 515nm

SMKN 7 Bandung


6. Gambar Prosedur

- larutan sampel

- larutan deret standar

gerus daun teh abukan daun teh

ambil 2 g daun teh

halus tambah HCl

tanda bataskan

50mLdan

homogenkan

2mL

10mL pereaksi campuran

shaker

diamkan 20

menit dan ukur

pada λ 515nm

10mL

2mL 4mL 6mL 8mL 10mL 12mL 0mL

100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL

100mL Mn

1000ppm

ambil 2 mL ke dalam tabung berbeda serta tambahkan masing-masing 10 mL pereaksi campuran,

shaker semua tabung kemudian diamkan 20 menit, ukur semua larutan pada λ 515nm

SMKN 7 Bandung


F. Data Pengamatan Praktikum

1. Persiapan sampel

- Keadaan sampel awal adalah berupa daun teh kering yang kasar dan berwarna

coklat tua

- Setelah digerus dan di ayak sampel menjadi halus dan berwarna coklat tua

2. Penentuan kadar air sampel

Objek Penimbangan Bobot Bobot

Konstan (g) I (g) II (g)

cawan kosong 33,7810 33,7808 33,7809

cawan dan sampel konstan 35,2214 35,2214 35,2214

berat sampel 1,5502

3. Pewarnaan dan pengukuran larutan sampel

Perlakuan Hasil Perlakukan

larutan sampel awal Cairan tak berwarna

larutan pereaksi campuran awal Cairan tak berwarna

larutan sampel + larutan pereaksi campuran Cairan berwarna kecoklatan

mengocokan dalam shaker tabung Cairan menjadi keunguan

di diamkan selama 20 menit Cairan keunguan menjadi semakin tua

hasil absorbansi sampel 0,698

4. Pewarnaan dan pengukuran larutan deret standar

larutan derat standar setelah di tambah pereaksi campuran, dikocok

dan didiamkan 20 menit

konsentrasi hasil pengamatan warna absorbansi

0 ppm cairan tak berwarna 0,000 A

2 ppm larutan sangat sedikit sekali keunguan 0,025 A

4 ppm larutan sedikit sekali keunguan 0,075 A

6 ppm larutan sedikit keunguan 0,122 A

8 ppm larutan keunguan 0,198 A

10 ppm larutan keunguan 0,237 A

12 ppm larutan sangat keunguan 0,346 A

SMKN 7 Bandung


Berikut adalag keteragan perhitungan konsentrasi larutan deret standar :

0ppm (0 mL Mn 100 ppm dalam 100 mL)

Mn 0 ppm


V1 . ppm1 = V2 . ppm2

2 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 2 ppm


V1 . ppm1 = V2 . ppm2

4 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 4 ppm


V1 . ppm1 = V2 . ppm2

6 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 6 ppm


V1 . ppm1 = V2 . ppm2

8 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 8 ppm


V1 . ppm1 = V2 . ppm2

10 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 10 ppm


V1 . ppm1 = V2 . ppm2

12 mL . 100 ppm = 100mL . ppm2

ppm2 = 12 ppm

G. Pengolahan Data

1. Kadar Air Sampel

Berat sampel basah : 1,5515 g

Berat cawan kosong konstan : 33,7809 g

Berat cawan dan sampel kering konstan : 35,2214 g

SMKN 7 Bandung


2. Konsentrasi Mn pada Larutan Sampel

Dari data pengamatan yang di dapat kita dapat mengetahui konsentrasi

mangan yang ada pada sampel yang diambil dari daun teh kering dengan

membandingkan absorbansi larutan deret dan sampel tadi. Data absorbansi yang

didapat pada larutan deret adalah :

no x y x2 xy

1 0 0,000 0 0,000

2 2 0,025 4 0,050

3 4 0,075 16 0,300

4 6 0,122 36 0,732

5 8 0,198 64 1,584

6 10 0,237 100 2,370

7 12 0,346 144 4,152

n = 7

Sedangkan absorbansi sampel adalah 0,698 A

Maka dapat dicari konsentrasi larutan sampel yang telah diketahui

absorbansinya (yaitu : 0,698 A) dengan menggunakan perhitungan dan data lanjutan

sebagai berikut :

x = 42 x2 = 364 n = 7

y = 1,003 xy = 9,188

y(sampel) = a + b.x

dimana, y(sampel) adalah absorbansi sampel, dan x adalah konsentrasi sampel (ppm)

b = a =

= =

= =

= =

y sampel =

=

=

= ppm

SMKN 7 Bandung


Absorbansi dan konsentrasi yang telah diketahui, maka dapat dibuat kurva

hubungan absorbansi larutan deret standar mangan dengan konsentrasinya.

3. Kadar Mn pada Sampel Kering

Kadar air : 7,08%

Berat total sampel : 2,0506 g

Mn yang terkandung : 25,8214 ppm (dalam larutan sampel 50mL)

H. Reaksi

0 0.025

0.075

0.122

0.198

0.237

0.346

0.0

0.1

0.1

0.2

0.2

0.3

0.3

0.4

0.4

0 2 4 6 8 10 12 14

abso

rban

si la

ruta

n (

A)

konsentrasi larutan (ppm)

larutan deret standar

SMKN 7 Bandung


I. Pembahasan

Pada awalnya mangan pada daun teh tidak dapat di analisa secara langsung

karena daun teh mengandung banyak bahan organic, sehingga perlu dilakukan

pembakaran yang bertujuan untuk menghilangkan semua bahan organic pada sampel

daun teh. Bahan organic yang terbakar akan menjadi H2O dan CO2 dan juga menjadi

partikel hitam.

Bahan organik → H2O + CO2

Hasil pembakaran yang berupa unsur-unsur logam dalam senyawanya dapat

dilarutkan dalam HCl termasuk Mn, maka dihasilkan ion Mn2+. Sedangkan ion-ion logam

pengganggu akan dikomplekskan oleh reagen pengkompleks sianida. Ion Mn2+ selanjutnya

diberiwarna oleh pereaksi formaldoxsime menjadi berwarna ungu setelah dikocok dan

didiamkan 20 menit.

Absorbansi sampel yang didapat adalah 0,698 A. Sehingga menurut perhitungan

didapatkan konsentrasi sampel larutan 50mL adalah 25,82 ppm. Setelah dibandingkan

dengan berat sampel maja di dapat kadar Mn pada daun teh kering adalah adalah

0,068%.

J. Kesimpulan

Spektrofotometri UV-VIS adalah analisis kuantitatif yang dilakukan dengan

melihat absorbansi sinar tampak dengan panjang gelombang tertentu. Pada penentuan

mangan dengan metode ini kita harus melepaskan ion Mn2+ pada sampel dari senyawa

organiknya. Ion Mn2+ yang diperoleh di beri warna oleh formaldoxsime menjadi berwarna

keunguan.

Warna ungu sampel akan menyerap gelombang pada λ 515 nm. Semakin pekat

kadar Mangan, semakin pekat warna keungunan yang ditampilkannya juga. Pada

praktikum yang telah dilakukan diperoleh konsentrasi Mangan pada sampel daun teh

adalah 25,82 ppm. Sedangkan persen kadar Mangan pada daun teh adalah 0,068%

SMKN 7 Bandung


DAFTAR PUSTAKA

Vogel. 1991. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku

Kedokteran EGC

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian

I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka

Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta: Direktorat

Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan

SMKN 7 Bandung


LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Penentuan Kadar Mangan

Disusun Oleh :

Adli Azharuddin 10906863

Pogram Keahlian :

Analisis Kimia

PEMERINTAH KOTA BANDUNG DINAS PENDIDIKAN

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7 BANDUNG Jalan Soekarno-Hatta No.596 Bandung 40286 Telp/Fax. (022) 7563077

Web : www.smkn7bandung.sch.id E-mail : [email protected]

2011

http://www.smkn7bandung.sch.id/

mailto:[email protected]

Laporan Spektrofotometri UV-VIS Penetapan Mangan

Documents

Transcript of Laporan Spektrofotometri UV-VIS Penetapan Mangan