Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)

8/18/2019 Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)

1/27

Tugas Makalah Penentuan Struktur Molekul

Analisis Hidrokuinon Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dalamsediaan Krim Malam NC-16 Dan NC-74 Dari Klinik Kecantikan

SC Sura!a"a

Disusun Oleh:

Windi Riyadi (111309600003!

"uke Pus#ita(11130960000$0!

%oor Syi&a(11130960000'3!

#$%&$AM ST'D( K(M(A

)AK'TAS SA(NS DAN T*KN%%&(

'N(+*$S(TAS (SAM N*&*$( S,A$() H(DA,AT'AH

AKA$TA

./160147 H

1


2/27

2A2 (

#*NDAH''AN

131 atar 2elakan

Sediaan kosetik yang )er&ungsi se)agai #eutih kulit asih )eredar se)agai

kosetik yang digeari* oleh karena itu )ahan+)ahan yang da#at digunakan se)agai

#eutih kulit )anyak diteliti dan dike)angkan, Salah satu )ahan #eutih kulit yang

terkenal dan telah )anyak digunakan adalah hidrokuinon (Draelos* -006 dan .hai* -009!,

/idrokuinon se)agai )ahan akti& #eutih kulit )ekera elalui ekanise e&ek toksik

hidrokuinon terhada# elanosit (sel te#at sintesis elanin#igen hita #ada kulit!

dan elalui #engha)atan elanogenesis (#roses #e)entukan elanin! (Westerho&

dan 2ooyers* -00'!,

Peraturan POM dala surat PUBLIC WARNING/PERINGATAN %oor:

2/,00,01,$3,-'0+3 tanggal 11 4uni -009 engenai kosetik engandung )ahan

)er)ahaya)ahan dilarang terasuk /idrokuinon* diana #enggunaan )ahan terse)ut

dala sediaan kosetik da#at e)ahayakan kesehatan dan dilarang digunakan,

/idrokuinon terasuk golongan o)at keras yang hanya da#at digunakan )erdasarkan

rese# dokter, ahaya #eakaian o)at keras ini tan#a #enga5asan dokter da#at

enye)a)kan iritasi kulit* kulit enadi erah dan rasa ter)akar uga da#at

enye)a)kan kelainan #ada ginal* kanker darah dan kanker sel hati (Diten POM R*

-009!,

S#ektro&otoetri eru#akan salah satu etode dala kiia analisis yang digunakan

untuk enentukan ko#osisi suatu sa#el )aik se7ara kuantitati& dan kualitati& yang

didasarkan #ada interaksi antara ateri dengan 7ahaya, Sedangkan #eralatan yang digunakan

dala s#ektro&oetri dise)ut s#ektro&otoeter, 8ahaya yang diaksud da#at )eru#a 7ahaya

isi)el* ; dan in&raerah* sedangkan ateri da#at )eru#a ato dan olekul naun yang

le)ih )er#eran adalah elektron yang ada#ada ato atau#un olekul yang )ersangkutan,

Para kiia5an telah laa enggunakan )antuan 5arna se)agai )antuan dala

engenali


3/27

Limit of Quantitation! untuk #eneta#an kadar hidrokuinon dala sediaan kri

ala %8+16 dan %8+$ dari klinik ke7antikan =S8 Sura)aya enggunakan

alat S#ektro&otoeter ;+;is

-, Mengetahui 2o#onen S#ektro&otoeter ;+;S

3, Mengetahui ?ungsi dari agian+agian S#ektro&otoeter ;+;S

$, Mengetahui 8ara 2era S#ektro&otoeter ;+;S

', Mengetahui 2euntungan @nalisis Se7ara S#ektro&otoeter ;+;S

13 Manfaat #enulisan

Man&aat dari #enulisan akalah ini akan e)erikan in&orasi ke#ada dosen dan

tean+tean ahasis5a tentang Melakukan #eeriksaan terhada# kadar hidrokuinon

se7ara s#ektro&otoetri sinar ta#ak yang didahului dengan alidasi etode analisis

dengan enggunakan alat S#ektro&otoeter ;+;is,

3


4/27

2A2 ((

T(NA'AN #'STAKA

.31 Spektrofotometri

S#ektro&otoetri eru#akan salah satu etode dala kiia analisis yang digunakan

untuk enentukan ko#osisi suatu sa#el )aik se7ara kuantitati& dan kualitati& yang

didasarkan #ada interaksi antara ateri dengan 7ahaya, Peralatan yang digunakan dala

s#ektro&otoetri dise)ut s#ektro&otoeter , 8ahaya yang diaksud da#at )eru#a 7ahaya

isi)el* ; dan in&raerah* sedangkan ateri da#at )eru#a ato dan olekul naun yang

le)ih )er#eran adalah elektron alensi,

Sinar atau 7ahaya yang )erasal dari su)er tertentu dise)ut uga se)agai radiasi

elektroagnetik, Radiasi elektroagnetik yang diu#ai dala kehidu#an sehari+hari adalah

7ahaya atahar i,

Dala interaksi ateri dengan 7ahaya atau radiasi elektroagnetik* radiasi

elektroagnetik keungkinanan diha)urkan* dia)sor)si atau diha)urkan sehingga

dikenal adanya s#ektrosko#i ha)uran* s#ektrosko#i a)sor)si atau#un s#ektrosko#i eisi,

Pengertian s#ektrosko#i dan s#ektro&otoetri #ada dasarnya saa yaitu di dasarkan #ada

interaksi antara ateri dengan radiasi elektroagnetik, %aun #engertian s#ektro&otoetri

le)ih s#esi&ik atau #engertiannya le)ih se#it karena ditunukan #ada interaksi antara ateri

dengan 7ahaya ()aik yang dilihat au#un tidak terlihat!, Sedangkan #engertian s#ektrosko#i

le)ih luas isalnya 7ahaya au#un edan agnet terasuk gelo)ang elektroagnetik ,

.3. $adiasi *lektromanetik

Radiasi elektroagnetik eiliki si&at ganda yang dise)ut se)agai si&at dualistik 7ahaya

yaitu:

$

http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/analisa-pendahuluan-suatu-deterjen/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/penentuan-tetapan-pengionan-indikator-metil-merah-secara-spektrofotometri/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/penentuan-tetapan-pengionan-indikator-metil-merah-secara-spektrofotometri/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/24/kenapa-berpelukan-bikin-orang-merasa-lebih-baik/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/penentuan-tetapan-pengionan-indikator-metil-merah-secara-spektrofotometri/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/24/kenapa-berpelukan-bikin-orang-merasa-lebih-baik/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/analisa-pendahuluan-suatu-deterjen/


5/27

1! Se)agai gelo)ang

-! Se)agai #artikel energi yang dise)ut &oton,

2arena si&at terse)ut aka )e)era#a #araeter #erlu diketahui isalnya #anang

gelo)ang* &rekuensi dan energi tia# &oton, Panang gelo)ang (l! dide&inisikan se)agai

arak antara dua #un7ak,

Aa)ar 1, Pun7ak yang ter)entuk )erdasarkan /u)ungan antara Panang Aelo)ang dengan

4arak

/u)ungan dari ketiga #araeter di atas diruuskan oleh Plan7k yang dikenal

dengan peramaan P!anc" , /u)ungan antara #anang gelo)ang &rekuensi diruuskanse)agai

c 3 8 atau c08 atau 8 c0

Persaaan Plan7k: hu)ungan antara energi tia# &oton dengan &rekuensi

* 9 3 8

* 9 3 c0

diana

B C energi tia# &oton

h C teta#an Plan7k (6*6-6 10+3$ 4,s!*

C &rekuensi sinar

7 C ke7e#atan 7ahaya (3 10E,s+1!,

'

http://wanibesak.wordpress.com/http://wanibesak.wordpress.com/


6/27

Dari ruus di atas da#at diketahui )ah5a energi dan &rekuensi suatu &oton akan

)er)anding ter)alik dengan #anang gelo)ang teta#i energi yang diiliki suatu &oton akan

)er)anding lurus dengan &rekuensinya,

Misalnya: energi yang dihasilkan 7ahaya ; le)ih )esar dari #ada energi yang dihasilkan

sinar ta#ak , /al ini dise)a)kan ; eiliki #anang gelo)ang (F! yang le)ih #endek

(100G$00 n! di)anding #anang gelo)ang yang diiliki sinar ta#ak ($00GE00 n!,

er)agai satuan energi )eserta &aktor konersinya da#at dilihat #ada Ta)el 1:

Ta)el 1, Satuan Bnergi )eserta ?aktor 2onersinya

Brg 4oule 2alori 1 at B oult

1 erg C 1 10+ -*3901H10+E 9*E6EH1010 6*-$1EH1011

4 oule C 10 1 -*3901H10+1 9*E6EH10+3 6*-$1EH101E

1 kalori $*1E$9H10 $*1E$0 1 $*1-91H10+- -*6116H1019

1 at C 1*0133H109 1*0133H10- -$*-1E 1 16*6-$EH10-0

1 B,olt C 1*60-1H10+1- 1*60-1+19 3*E-91H10+-0 1*'611H10+-0 1

nteraksi antara ateri dengan 7ahaya disini adalah teradi #enyera#an 7ahaya* )aik

7ahaya +is au#un r oleh ateri sehingga s#ektro&otoetri dise)ut uga

se)agai spektroskopi a!sor!si3

Dari $ enis s#ektro&otoetri ini (;* ;is* ;+;is dan r! eiliki #rinsi# kera yang

saa yaitu :adanya interaksi antara ateri dengan 7ahaya yang eiliki #anang gelo)ang

tertentuI, Per)edaannya terletak #ada #anang gelo)ang yang digunakan,

Se7ara sederhana nstruen s#ektro&otoetri yang dise)ut s#ektro&otoeter terdiri dari :

su)er 7ahaya G onokroator G sel sa#el G detektor G read out (#e)a7a!,

6

http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/golgota-iii/http://wanibesak.wordpress.com/2011/06/21/golgota-iii/


7/27

Aa)ar -, 2o#onen+ko#onen nstruen S#ektro&otoetri ; G ;S

)unsi masin-masin !aian;

1, Su)er sinar #olikroatis )er&ungsi se)agai su)er sinar #olikroatis dengan )er)agai

a7a rentang #anang gelo)ang, ntuk se#ktro&otoeter

; enggunakan la#u deuteriu atau dise)ut uga heay hidrogen

;S enggunakan la#u tungsten yang sering dise)ut la#u 5ol&ra,

;+;S enggunan #hotodiode yang telah dilengka#i onokroator,

n&ra erah* la#u #ada #anang gelo)ang R,

-, Monokroator )er&ungsi se)agai #enyeleksi #anang gelo)ang yaitu engu)ah 7ahaya

yang )erasal dari su)er sinar #olikroatis enadi 7ahaya onokroatis, 4enis

onokroator yang saat ini )anyak digunakan adalan gratting atau lensa #risa dan

&ilter o#tik,

4ika digunakan grating aka 7ahaya akan diru)ah enadi s#ektru 7ahaya, Sedangkan

&ilter o#tik )eru#a lensa )er5arna sehingga 7ahaya yang diteruskan sesuai dengan 5arnya

lensa yang dikenai 7ahaya, @da )anyak lensa 5arna dala satu alat yang digunakan sesuai

dengan enis #eeriksaan,

Pada ga)ar 3 dise)ut se)agai #endis#ersi atau #enye)ar 7ahaya dengan adanya

#endis#ersi hanya satu enis 7ahaya atau 7ahaya dengan #anang gelo)ang tunggal yang

engenai sel sa#el, Pada ga)ar ini hanya 7ahaya hiau yang ele5ati #intu keluar, Proses

dis#ersi atau #enye)aran 7ahaya se#erti yang tertera #ada ga)ar 3,


8/27

Aa)ar 3, Proses Dis#ersi ( Penye)aran 8ahaya! #ada Monokroator

3, Sel sa#el )er&ungsi se)agai te#at eletakan sa#el

a, ;* ;S dan ;+;S enggunakan kuet se)agai te#at sa#el, 2uet

)iasanya ter)uat dari kuarsa atau gelas* naun kuet dari kuarsa yang ter)uat

dari silika eiliki kualitas yang le)ih )aik, /al ini dise)a)kan yang ter)uat dari

ka7a dan #lastik da#at enyera# ; sehingga #enggunaannya hanya #ada

s#ektro&otoeter sinar ta#ak (;S!, 8uet )iasanya )er)entuk #ersegi #anang

dengan le)ar 1 7,

), R* untuk sa#el 7air dan #adat (dala )entuk #asta! )iasanya dioleskan #ada

dua le#eng natriu klorida, ntuk sa#el dala )entuk larutan diasukan ke

dala sel natriu klorida, Sel ini akan di#e7ahkan untuk enga)il ke)ali

larutan yang dianalisis* ika sa#el yang diiliki sangat sedikit dan harganya

ahal,

$, Detektor )er&ungsi enangka# 7ahaya yang diteruskan dari sa#el dan

engu)ahnya enadi arus listrik, Syarat+syarat se)uah detektor :

• 2e#ekaan yang tinggi

•

Per)andingan isyarat atau signal dengan )ising tinggi• Res#on konstan #ada )er)agai #anang gelo)ang,

• Waktu res#on 7e#at dan signal iniu tan#a radiasi,

• Signal listrik yang dihasilkan harus se)anding dengan tenaga radiasi,

Macam-macam detektor ;

• Detektor &oto (Photo dete7tor!

• Photo7ell* isalnya 8dS,

• Phototu)e

• /antaran &oto

•

Dioda &oto• Detektor #anas

', Read out eru#akan suatu siste )a7a yang enangka# )esarnya isyarat listrik yang

)erasal dari detektor,

.3 #roses A!sor!si Ca9a"a #ada Spektrofotometri

E


9/27

2etika 7ahaya dengan #anang )er)agai #anang gelo)ang (7ahaya #olikroatis!

engenai suatu


10/27

erdasarkan huku =a)ert+eer* ruus yang digunakan untuk enghitung )anyaknya

7ahaya yang ha)urkan :

diana 0 eru#akan intensitas 7ahaya datang dan t atau 1 adalah intensitas 7ahaya setelah

ele5ati sa#el,

Ruus yang diturunkan dari /uku eer da#at ditulis se)agai:

A a 3 ! 3 c atau A < 3 ! 3 c

diana:

@ C a)sor)ansi

) atau terkadang digunakan l C te)al larutan (te)al kuet di#erhitungkan uga uunya 1

7!

7 C konsentrasi larutan yang diukur

K C teta#an a)sor#tiitas olar (ika konsentrasi larutan yang diukur dala olar!

a C teta#an a)sor#tiitas (ika konsentrasi larutan yang diukur dala ##!,

Se7ara eks#erien huku =a)ert+)eer akan ter#enuhi a#a)ila #eralatan yang

digunakan eenuhi kriteria+kriteria )erikut:

1, Sinar yang asuk atau sinar yang engenai sel sa#el )eru#a sinar dengan dengan

#anang gelo)ang tunggal (onokroatis!,

-, Penyera#an sinar oleh suatu olekul yang ada di dala larutan tidak di#engaruhi oleh

olekul yang lain yang ada )ersaa dala satu larutan,

3, Penyera#an teradi di dala olue larutan yang luas #ena#ang (te)al kuet! yangsaa,

$, Penyera#an tidak enghasilkan #ean7aran sinar #enda&luor, @rtinya larutan yang

diukur harus )enar+)enar ernih agar tidak teradi ha)uran 7ahaya oleh #artikel+#artikel

koloid atau sus#ensi yang ada di dala larutan,

', 2onsentrasi analit rendah, 2arena a#a)ila konsentrasi tinggi akan enggangu kelinearan

gra&ik a)sor)ansi ersus konsntrasi,

10

http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/senyawa-hidrat-dan-tatanama-senyawa-hidrat/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/senyawa-hidrat-dan-tatanama-senyawa-hidrat/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/menguji-kepolaran-molekul/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/02/emas-emas-putih-proses-pengolahan-bijih-emas-sifat-dan-pemakaian-emas/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/senyawa-hidrat-dan-tatanama-senyawa-hidrat/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/senyawa-hidrat-dan-tatanama-senyawa-hidrat/http://wanibesak.wordpress.com/2010/09/19/menguji-kepolaran-molekul/http://wanibesak.wordpress.com/2010/10/02/emas-emas-putih-proses-pengolahan-bijih-emas-sifat-dan-pemakaian-emas/


11/27


12/27

3.31 (dentifikasi !a9an aktif =9idrokuinon>

Reaksi 5arna hidrokuinon enggunakan ?e8l3 ter)entuk 5arna hiau dan

rea%ent $ene&ict akan )er5arna erah,

3.3. #em!uatan #ereaksi

#em!uatan arutan )lorolusinol 1?

?loroglusinol diti)ang se7ara seksaa se)anyak 1*0 gra keudian

diasukkan ke dala la)u ukur 100 =, Selanutnya dita)ahkan etanol 96L

hingga oluenya te#at 100*0 = (De#arteen 2esehatan R* 199'!,

#em!uatan arutan Na%H /@ N

%aO/ diti)ang se7ara seksaa se)anyak -0*0 gra keudian diasukkan ke

dala la)u ukur 1000 =, Selanutnya dita)ahkan aua)idestilata hingga

oluenya te#at 1000*0 = (De#arteen 2esehatan R* 199'!,

3.3 #em!uatan *luen

1, Siste @* di)uat dari 7a#uran etanol dan kloro&or dengan #er)andingan

1:1 (? ;* 199' dan Oduosu* -010!,

-, Siste * di)uat dari 7a#uran n+heksan dan aseton dengan #er)andingan

3:- (POM* -011 dan Siddiue et al* -01-!,

3, Siste 8* di)uat dari 7a#uran etanol dan air dengan #er)andingan $':''

(Siddiue et al* -01-!,

8a#uran larutan dari asing+asing siste diasukkan ke dala )eana lalu

)eana terse)ut ditutu#, Selanutnya &ase gerak terse)ut didiakan hingga )eana

terenuhi oleh &ase gerak,

3.34 #em!uatan arutan 2aku

/idrokuinon )aku di)uat dengan konsentrasi 1000 )#* dari larutan )aku inidi)uat larutan )aku di)uat #engen7eran ' konsentrasi )aku kera,

3.3 *kstraksi sampel

Sa#el se)anyak 1*' gra di dala $ea"er %!a -' =, Ta)ahkan 1'*0 =

1-


13/27

etanol 96L sedikit dei sedikit* keudian 7a#ur, /oogenkan dala tangas

ultrasonik selaa 10 enit, Setelah hoogen tuang ke dala la)u ukur -' =, dan

dia)ahkan etanol 96L sa#ai tanda* lalu dihoogenkan, Selanutnyaletakkan la)u ukur dala tangas es hingga teradi #eisahan leak selaa le)ih

kurang 10 enit, Saring elalui kertas saring (POM* -011!,

3.36 '5i Kualitatif Hidrokuinon metode Kromatorafi apis Tipis (@SB@%*

-00' dan POM* -011!

1, @kti&kan le#eng #ada suhu 100 8 selaa 10 enit,

-, 4enuhkan )eana kroatogra&i dengan asing+asing larutan

#enge)ang,

3, Totolkan se7ara ter#isah* seulah olue saa (-0 =! larutan

)aku* dan larutan ui, Penotolan da#at dilakukan dua kali,$, 2e)angkan le#eng dala )eana kroatogra&i di ruang

gela# #ada suhu ruang hingga arak ra)at en7a#ai le)ih

kurang 1' 7 dari titik #enotolan,

', Pindahkan le#eng* dan keringkan #ada suhu ruang,

6, @ati le#eng di )a5ah #enyinaran la#u ; -'$ n* dan

tandai #osisi )er7ak,

, /itung nilai R& untuk asing+asing )er7ak,

E, andingkan nilai R& )er7ak yang di#eroleh dari larutan ui

dengan larutan )aku,

3.37 #enentuan #an5an &elom!an Maksimum Hidrokuinon denan

#enam!a9an #ereaksi )lorolusinol dalam Na%H /@ N

=arutan )aku kera hidrokuinon se)anyak 0*' = dita)ahkan dengan -*0

= #ereaksi &loroglusinol 1L dan 1*0 = %aO/ 0*' %* keudian di#anaskan dala

#enangas air #ada suhu 0o8 selaa '0 enit, Ta)ung reaksi keudian didinginkan

dala air )ersuhu -'o

8* keudian 7a#uran larutan dita)ahkan %aO/ 0*' %

hingga oluenya '*0 =, =arutan diko7ok hingga ter7a#ur se#urna,

Selanutnya a)sor)ansi larutan terse)ut di)a7a #ada #anang gelo)ang $00+E00

n, Panang gelo)ang aksiu di#ilih )erdasarkan nilai a)sor)ansi tertinggi,

3.3B #enentuan Time Scanning

=arutan hidrokuinon se)anyak 0*' = diasukan ke dala lia ta)ung

reaksi keudian dita)ahkan dengan -*0 = #ereaksi &loroglusinol 1L dan 1*0 =*

%aO/ 0*' %* keudian di#anaskan dala #enangas air #ada suhu 0o8 selaa '0

enit, =arutan terse)ut keudian didinginkan dala air )ersuhu -'o

8* keudian

7a#uran larutan dita)ahkan dengan %aO/ 0*' % hingga oluenya '*0 = dala

la)u ukur, Selanutnya dilakukan time cannin% (ga)ar 1!,

13


14/27

3.3 #em!uatan Kur8a 2aku Hidrokuinon

=arutan hidrokuinon )aku kera asing+asing konsentrasi se)anyak 0*' =

diasukkan ke dala ta)ung reaksi* keudian dita)ahkan dengan -*0 = #ereaksi

&loroglusinol 1L dan 1*0 = larutan %aO/ 0*' %* lalu di#anaskan dala #enangas

air #ada suhu 0o

8 selaa '0 enit, Ta)ung reaksi keudian didinginkan dala air

)ersuhu -'o

8* selanutnya 7a#uran larutan dita)ahkan %aO/ 0*' % hingga

oluenya '*0 = lalu didiakan, Selanutnya asing+ asing larutan di)a7a

a)sor)ansinya dengan enggunakan s#ektro&otoeter ;+ ;is #ada #anang

gelo)ang aksiu, /asil a)sor)ansi dari asing+asing konsentrasi )aku

kera di#lotkan kedala regresi linear* sehingga di#roleh #ersaaan kura )aku y C

) N a,

3.31/ +alidasi Metode

a. Ketepatan = Accuracy)

Sa#el kri diti)ang '0*0 g* kri yang telah diti)ang disus#ensikan

dala '*0 = etanol 96L lalu disaring dengan kertas saring ke dala la)u ukur 10*0

=, Selanutnya di#e#et seulah larutan dan asukkan ke dala ta)ung reaksi*

keudian dita)ahkan hidrokuinon )aku se)anyak 0*' = dengan konsentrasitertentu, Selanutnya dita)ahkan dengan -*0 = #ereaksi &loroglusinol 1L dan 1*0

= %aO/ 0*' %* #anaskan diatas tangas air #ada suhu 08 selaa '0 enit lalu

dinginkan #ada air dengan suhu -'8, Selanutnya 7a#uran larutan terse)ut

dita)ahkan %aO/ 0*' % hingga oluenya '*0 = lalu didiakan, a7a

a)sor)ansinya enggunakan s#ektro&otoeter ;+;is #ada #anang gelo)ang

aksiu, /asil a)sor)ansi keudian di#akai untuk enghitung nilai #erolehan

ke)ali ( peren reco'er(!,

!3 inieritas = Linearity >

/asil a)sor)ansi asing+asing konsentrasi #ada kura )aku di#lotkan ke

dala regresi linier sehingga di#eroleh #ersaaan kura )aku yaitu "C ) N a dan

nilai koe&isien korelasinya (r!, Selanutnya =inearitas dihiting ;o, ntuk linieritas*

se)aiknya harga ;o 'L ("u5ono dan ndrayanto* -00'!,

1$


15/27

c3 %D dan % (Limit of Detection dan Limit of Quantitation)

atas deteksi dan )atas kuantitasi da#at dihitung se7ara statistik elalui

#ersaaan garis linear dari kura )aku, =OD dan =O> da#at dihitung dengan

enggunakan kura kali)rasi y C ) N a,

d3 #enetapan Kadar Hidrokuinon dalam Sampel Krim NC-16 dan

NC-74

Sa#el kri diti)ang '0*0 g* kri yang telah diti)ang disus#ensikan dala

'*0 = etanol 96L lalu disaring dengan kertas saring ke dala la)u ukur 10*0 =,

Selanutnya di#e#et 1*0 = larutan dan asukkan ke dala ta)ung reaksi* keudian

dita)ahkan dengan -*0 = #ereaksi &loroglusinol 1L dan 1*0 = %aO/ 0*' %* #anaskan diatas tangas air #ada suhu 08 selaa '0 enit lalu dinginkan #ada air

dengan suhu -'8, Selanutnya 7a#uran larutan terse)ut dita)ahkan %aO/ 0*' %

hingga oluenya '*0 = lalu didiakan, a7a a)sor)ansinya enggunakan

s#ektro&otoeter ;+;is #ada #anang gelo)ang aksiu,

2A2 (+

HAS( DAN #*M2AHASAN

denti&ikasi kualitati& dengan enggunakan reaksi 5arna #ada sa#el kri %8+

16 dan %8+$ dala etanol direaksikan dengan Bene&ict) Reagent dan *erric

C#!ori&e, 2ri %8+16 dita)ah 3+$ tetes Bene&ict) Rea%ent yang enghasilkan

5arna erah dan enggunakan *erric C#!ori&e enghasilkan 5arna hiau

enandakan adanya gugus &enol (Ta)el 1!* enunukkan hasil yang #ositi& sesuai

#ustaka, 2ri %8+$ dengan Bene&ict) Reagent tidak ter)entuk 5arna erah dan

1'


16/27

enggunakan *erric C#!ori&e tidak enghasilkan 5arna hiau enunukkan hasil

yang negati&,

Aa)ar ', Pro&il S#ektru Sediaan 2ri Mala %8+16 dan %8+$

(F aks hidrokuinon C ''0 n!

Pengukuran s#ektru hidrokuinon dala sediaan kri ala %8+16 dan %8+

$ dengan #ena)ahan -*0 = #ereaksi &loroglusinol 1L dan %aO/ 0*' % diaati

#ada daerah sinar ta#ak, erdasarkan hasil #engaatan #ada #ro&il sediaan kri

ala %8+16 dan %8+$ dida#atkan adanya #ergeseran )atokroik dan

hi#erkroik, "ang diduga dise)a)kan adanya #ena)ahan gugus &ungsi ikatan

rangka# yang )ersi&at kroo&or, Pada #anang gelo)ang ''0 n #ro&il s#ektru

hidokuinon urni dan sa#el %8+16 terlihat adanya #un7ak* sedangkan sa#el

sediaan kri ala %8+$ #ada #anang gelo)ang ''0 n tidak enunukkan

#un7ak (Aa)ar '!, sehingga da#at disi#ulkan )erdasarkan identi&ikasi kualitati&

se7ara S#ektro&otoetri sinar ta#ak sediaan kri ala %8+$ tidak engandung

hidrokuinon,

@nalisis hidrokuinon dengan etode kroatogra&i la#is ti#is* &ase dia sili7a gel

?-'$ dan 3 siste &ase gerak, Pada sa#el %8+$ dengan #e)anding hidrokuinon

enggunakan eluen yang saa yaitu dengan eluen siste @* dan 8 e)erikan

harga R& yang )er)eda, /asil #enelitian se7ara 2=T* )erdasarkan hasil #enelitian

sa#el kri ala #eutih %8+16 eiliki nilai R& yang saa dengan )aku

hidrokuinon dan %8+$ tidak teridenti&ikasi adanya hidrokuinon karena e)erikan

nilai R& yang )er)eda dengan )aku (#e)anding!* se#erti #ada Ta)el -,

denti&ikasi kuantitati& #ada #enelitian ini* dilakukan #engukuran hidrokuinon

dengan #ena)ahan reagen &loroglusinol dan %aO/ 0*' %, Warna yang dihasilkan

setelah #ena)ahan #ereaksi diikuti #eanasan da#at diukur di daerah

s#ektro&otoetri sinar ta#ak #ada #anang ''0 n, 2ondisi reaksi o#tiu

16


17/27

yang di#eroleh #ada #er7o)aan adalah #ada suhu 00

8 dan 5aktu '0 enit* -*0 =

&loroglusinol 1L dan 1= %aO/ 0*' %, Penentuan kesta)ilan 5arna enunukkan

5arna sta)il sa#ai 60 enit,

Aa)ar 6, 2ura aku /idrokuinon untuk Peneta#an ==OD dan ==O> #ada

Panang Aleo)ang Maksiu ''0 n

i alidasi etode* dida#atkan rata+rata #ersen reco'er( )erturut+turut adalah

10$*3LQ 9E*EL dan 99*'L, Data terse)ut enunukkan )ah5a #ersen reco'er(

eenuhi #ersyaratan alidasi yaitu E0+1-0L, Pada #er7o)aan ini diukur larutan

standar 0*'0Q 1*'1 Q-*0- Q3*0- dan $*03 )#, Da#at dilihat #ada ga)ar 6* dari hasil

#erhitungan kura )aku terse)ut di#eroleh #ersaaan regresi hidrokuinon yaitu y C

0,'0'9-$939 N 0,0EEE'E dengan harga koe&isien korelasi (r! adalah 0*999 dan

nilai ;o adalah 1*$L enunukkan )ah5a eenuhi #ersyaratan alidasi

(%ilai ;o 'L!* 2; C 0*$L dida#atkan nilai ==OD ( Lower Limit of Detection! dan

==O> ( Lower Limit of Quantitation! )erturut+turut adalah 0,0$ )# dan 0,1$ )#,

Dari hasil #enelitian ini dida#atkan etode analsis eenuhi #araeter alidasi

untuk #eneta#an kadar hidrokuinon dala sediaan kri ala %8+16* sehingga

#enggunaan kri ala %8+16 harus enggunakan rese# dokter karena

hidrokuinon terasuk golongan o)at keras,

2A2 +

#*N'T'#

1


18/27

31 Kesimpulan

1, /asil alidasi etode di#eroleh 2; C 0*$L dan #ersen reco'er( )erturut+ turut

10$*3LQ 9E*EL dan 99*'L, /asil terse)ut eenuhi #ersyaratan alidasietode analisis,

-, erdasarkan ui kualitati&* se7ara organole#tis* reaksi 5arna dan #enentuan #ro&il

hidrokuinon #ada sediaan kri ala %8+16 dan %8+$* hanya sediaan %8+16

yang #ositi& engandung hidrokuinon dan di#eroleh kadar hidrokuinon kri

%8+16 adalah 3*1L,

3. Saran

Perlu dilakukan #enelitian le)ih lanut engenai kadar hidrokuinon dala

sediaan kri ala #eutih dari #roduk+#roduk kosetik yang )eredar di#asarandan #enelitian terhada# )ahan akti& #eutih kulit )er)ahaya lainnya se#erti erkuri,

1E


19/27

DA)TA$ #'STAKA

@#onsah D, -010, Le'e! Of +ercur( An& ,(&ro-uinone In .ome ."in Li%#tenin%

Cream An& T#eir Potentia! Ri" To T#e ,ea!t# Of Conumer In G#ana0Tei0

Department Of C#emitr(1 2wame N"ruma# Uni'erit( Of .cience An&

Tec#no!o%(,

@SB@%, -00', I&entification an& Determination Of ,(&ro-uinone In Cometic Pro&uct

B( TLC an& ,PLC , @8M %O 03* Page 3 ',

adan Penga5as O)at dan Makanan Re#u)lik ndonesia, -011, ,i&ro"inon Da!am

2ometi"3: 4akarta,

adan Penga5as O)at dan Makanan, -00, 2ometi" +en%an&un% Ba#an Ber$a#a(a

&an 4at Warna 5an% Di!aran% 1 2eputuan 2epa!a Ba&an Pen%awa O$at &an

+a"anan Repu$!i" In&oneia No3 ,23663673893:6:;3

adan Penga5asan O)at dan Makanan, -011, ,i&ro"uinon, 4akarta: Sentra n&orasi

2era7unan %asional,

8han 88* =a /* =ee "8* dan .hang M, -00$, Ana!(tica! +et#o&e


20/27

Diten POM, 199, *arma"ope In&oneia, Bdisi , 4akarta: De#arteen kesehatan

Re#u)lik ndonesia, 4akarta, /alaan -EE+-90*$+$E,

Diten POM, 199', *arma"ope In&oneia, Bdisi ;, 4akarta: De#arteen kesehatan

Re#u)lik ndonesia, 4akarta, /alaan 16+16E*119,

De#artent o& /ealth and /uan Seri7es, -009, ,(&ro-uinone 3 .upportin%

Information for To>ico!o%ica! E'a!uation $( t#e Nationa! To>ico!o%( Pro%ram 1

U3.3 *oo& ? Dru% A&minitration3

Draelos .D dan Thaan =@, -006, Cometic *ormu!ation of ."in Care Pro&uct* Taylor

and ?ran7is Arou#* nited States o& @eri7a* -0'+-06,

Brer 4 dan Miller 4/M7, -00', +et#o&


21/27

)rahi S* Daayanti S* Riani ", -00$, Penetapan 2ecermatan &an 2ee"amaan

+eto&e 2o!orimetri +en%%una"an Perea"i *!oro%!uin untu" Penetapan 2a&ar

,i&ro"uinon &a!am 2rim Pemucat , T: andung,

ndriyanto A, dan "u5ono M, -003, n Aa


22/27

Paudi* 4, S,* Slaet* ,* Su7iati* T,* dan Rahat* M, -000, Ana!ii 2ua!itatif &an

2uantitatif .en(awa ,i&ro"uinon &an Ra"a &a!am 2rim Pemuti# (an% Bere&ar

&i In&oneia0 ,ai! Pene!itian &an 2era .ama *armai0 *+IPA, andung: Tdengan "=2,

Pra)a5ati* @yu D* ?atia5ali* "udistira @, -01-, Ana!ii 4at ,i&ro"uinon pa&a 2rim

Pemuti# Waa# (an% Bere&ar &i 2ota +ana&o, Skri#si Progra Studi ?arasi

?MP@, Manado: niersitas Suatera,

>assi , dan Oaish S/, -01$, De'e!opment Of *IA .(tem *or T#e

.pectrop#otometric Determination Of ,(&ro-uinone In Pure +ateria! An&

P#armaceutica! *ormu!ation* =ourna! of C#emica! an& P#armaceutica!

Reearc#* 6(3!:1'$E+1''9,

Ri)as 4* S7hettini @PM* 8aal7ante MSM, -010, E>o%enou Oc#ronoi ,(&ro-uinone

In&uce&1 A Report Of *our Cae0 An Bra Dermato! * @nais rasileiros De

Deratologia*E'('!:699+03,

Rouessa7 ? dan Rouessa7 @, -00, C#emica! Ana!(i +o&ern Intrumentation +et#o&

an& Tec#ni-ue .econ& E&ition* 4ohn Wiley U Sons =td*Bngland* 6E1+6E$,

Salo P, -00, T#inLa(er C#romato%rap#( wit# U!tra'io!et an& +a .pectrometric

Detection1 *rom Preparati'eLa(er to +iniaturi@e& U!tra T#inLa(er

Tec#ni-ue, ?a7ulty o& Phara7y, ?inland: niersity o& /elsinki,

Selie @,?, dan 2halil /,M, -013, .enati'e .pectrop#otometric +et#o& *or Determination Of ,(&ro-uinone In .ome Common Cometic In Naran Re%ion

In 23.3A,* U!tra C#emitr( ;ol, 9(-!* --1+--E (-013!,

Siddiue* Saia dkk, -01-, Qua!itati'e an& Quantitati'e Etimation Of ,(&ro-uinone

In ."inw#itenin% Cometic3 .cientific Reearc# 1 Pa"itan3 =ourna! Of

Cometic0 Dermato!o%ica! .cience An& App!ication* -01-* -* --$+--E

Doi:10,$-3647dsa,-01-,-30$- Pu)lished Online Se#te)er -01-

(htt#:555,S7iRP,orgournal7dsa!

S#eight* 4A, -00-, C#emica! An& Proce Dei%n ,an&$oo" * R, R, Donnelley U Sons*

R, R, Donnelley U Sons:%e5 "ork* -E9+391,

S5eetan S8, -00, +artin&a!e H7t#

e& * Pu)lished )y The Phara7euti7al Press* 2*

-1-3+-1-$,

Troy Daid* eringer Paul, -006, Remin%ton1 T#e .cience an& Practice of P#armac(0

9: t

e&ition* =i##in7ott Willias U Wilkins* 699,

--

http://www.scirp.org/journal/jcdsa)http://www.scirp.org/journal/jcdsa)


23/27

The nited States Phara7o#eia, -00', T#e Officia! Compe&ia .tan&ar&0 T#e U.P


24/27

ampiran

Ta!el 13 Hasil #emeriksaan Hidrokuinon dalam Sediaan Krim Malam NC-16

dan NC-74

SediaanKrim

Hasil #enamatan Hasil2erdasarkan

Keteranan

1, Bene&ict)

Rea%ent

%8+16 Merah Merah N

%8+$ Tidak )er5arna Merah +

-, *erric C#!ori&e %8+16 /iau /iau N

%8+$ Tidak )er5arna /iau +

2eterangan X: Mo&&at et a! ,*-00$

Ta!el .3 Hasil (dentifikasi Hidrokuinon dalam Sediaan Krim Malam NC-16 dan

NC-74

)ase &erak Fat 2ercak

=cm>

arak

Tempu9

*luen =cm>

$f Keteranan

2loro&ro: etanol

(1:1!

aku /idrokuinon 2ri Mala

%8+16 2ri Mala %8+$

'*60

'*60

0*E0

0*E0

N

N

n+heksan: aseton

(3:-!


%8+16 2ri Mala %8+$

-*E0

-*E0

0*$0

0*$0

N

N

etanol: air

('':$'!


%8+16 2ri Mala %8+$

6*00

6*00

0*E6

0*E6

N

N

Ta!el 3 A!sor!ansi Hidrokuinon Denan #enam!a9an $eaen

-$


25/27

)lorolusinol 1? dalam Na%H /@ N pada maks / nm

Konsentrasi 2aku =!p5> A!sor!ansi maks =nm>

0*$0 0*'33 ''0

0*60 0*'$ ''0

0*E0 0*'66 ''0

1*-1 0*'9 ''0

1*'1 0*6-1 ''0

Ta!el 43 A!sor!ansi Hidrokuinon #ada 2er!aai Selan Gaktu

aktu =menit> Konsentrasi 2aku =!p5> A!sor!ansi

0 1*'1 0*61

' 1*'1 0*61E

10 1*'1 0*6-1

1' 1*'1 0*63030 1*'1 0*630

$0 1*'1 0*6-9

'0 1*'1 0*631

60 1*'1 0*631

SD C 0*006

C 0*6-6

Aa)ar -, 2ura Pengukuran Sera#an /asil Reaksi /idrokuinon Dengan ?loroglusinol #ada er)agai

Selang Waktu

-'


26/27

Ta!el 3 Hasil #er9itunan % Recovery Dalam Sampel Sediaan Krim Malam

NC-74

Kadar !aku

sesunu9n"a =!p5> A Kadar teramati =!p5> % Recovery

1*00

0*'E' 1*0' 103*91L

0*'E6 1*06 10'*1$L

0*'E6 1*06 10'*1$L

-*'-

0*01 -*$E 9E*'0L

0*0- -*$9 99*06L

0*0- -*$9 99*06L

3*'3

0*E3 3*'0 99*10L

0*E' 3*'- 99*E1L

0*E' 3*'- 99*E1L

-6


27/27

Ta!el 63 Hasil #enetapan Kadar Hidrokuinon dalam Sediaan Krim Malam NC-16

$eplikasi Kadar Hidrokuinon I Y

SD K+ =?>

1

3*1

3*1 0 03 13 13*3

-3*3

3*- 0*00 0*1E3 -3*-

3 3*0 3*1 0*00E 0*-13 0

Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)

Documents

Transcript of Makalah Analisis Hidrokuinon Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis Dan Spektrofotometri UV VIS (1)