laporan resmi redoks

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

Materi:

REDOKS (IODO-IODIMETRI DAN PERNGAMANGOMETRI)

Oleh:

Nama : Anisa Tri Hutami

NIM : 2103011314017

Kelompok : 7/Rabu Siang

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2013

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

Materi:

REDOKS (IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI)

Oleh:

Nama : Anisa Tri Hutami

NIM : 2103011314017

Kelompok : VII/Rabu Siang

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK


SEMARANG

2013

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ii

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum : Iodo-iodimetri dan Permanganometri

2. Kelompok : 7/ Rabu Siang

3. Anggota

1. Nama Lengkap : Anisa Tri Hutami

NIM : 21030113140171

Jurusan : Teknik Kimia

Institut/Universitas/Politeknik : Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap : Efraim Ade N. Ginting

NIM :21030113120046



3. Nama Lengkap : Reyhan Zacky Rivai

NIM : 2103011320189



Semarang, 19 Desember 2013

Asisten Laboratorium PDTK I

Rizki Angga Anggita

NIM. 21030112140036

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iii

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan

hidayahnya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar

Teknik Kimia 1 dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.

Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada koordinator asisten

laboratorium PDTK 1 Puji Lestari, asisten Rona Trisnaningtyas dan Rizky Angga

Anggita sebagai asisten laporan praktikum redoks kami, dan semua asisten yang

telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan. Kepada

teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi apapun

kami mengucapkan terima kasih.

Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia I ini berisi materi redoks (iodo-

iodimetri dan permanganometri) dimana prinsip dari percobaan ini berdasarkan

reaksi reduksi-oksidasi. Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar Cu2+

dalam sampel (iodo-iodimetri) dan Fe (permanganometri).

Laporan ini kami kerjakan dengan maksimal, namun tentu saja tak ada gading

yang tak reak, begitu pula dengan laporan resmi ini. Kami menyadari bahwa pasti

ada kekurangan yang perlu diperbaiki. Oleh karena itu, kritik dan saran yang

membangun sangat kami harapkan.

Semarang, 20 Desember 2013

Penyusun

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iv

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL........................i

HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................................... ii

PRAKATA .................................................................................................................. iii

DAFTAR ISI ............................................................................................................... iv

DAFTAR TABEL ...................................................................................................... vii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................ viii

INTISARI .................................................................................................................... ix

I.1 Latar Belakang .................................................................................................... 1

I.2 Tujuan Percobaan ................................................................................................ 1

I. 3 Manfaat Percobaan ............................................................................................. 1

BAB II .......................................................................................................................... 2

TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................. 2

II. 1. Pengertian Reduksi Oksidasi .......................................................................... 2

II. 2 Reaksi Redoks .................................................................................................. 2

II. 3 Iodometri ........................................................................................................... 3

II.4 Iodimetri ............................................................................................................ 3

II.5 Teori Indikator Amylum .................................................................................... 3

II.6. Mekanisme Reaksi ............................................................................................ 4

II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan ....................................................................... 4

II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ............................................................................ 5

BAB III ........................................................................................................................ 7

METODE PERCOBAAN ............................................................................................ 7

III.1 Alat dan Bahan yang Digunakan ...................................................................... 7

III.1.1 Bahan ............................................................................................................. 7

III.1.2 Alat ................................................................................................................ 7

III.2 Gambar Alat ..................................................................................................... 8

III.3 Keterangan Alat ................................................................................................ 9

III. 4 Cara Kerja ........................................................................................................ 9

III.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N .............................................. 9

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 v

III.4.2 Menentukan kadar Cu2+

dalam sampel .......................................................... 9

BAB IV ...................................................................................................................... 11

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................................................ 11

IV. 1 Hasil Percobaan ............................................................................................. 11

IV.2 Pembahasan .................................................................................................... 11

IV.2.1 Kadar Cu2+

yang ditemukan lebih kecil dari kadar sebenarnya ................. 11

IV.2.2 Indikator Amylum ....................................................................................... 13

IV.2.3 Aplikasi Redoks dalam Industri .................................................................. 14

BAB V ........................................................................................................................ 16

PENUTUP .................................................................................................................. 16

V.1 Kesimpulan ...................................................................................................... 16

V.2 Saran ................................................................................................................ 16

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 17

INTISARI ................................................................................................................... 18

SUMMARY ............................................................................................................... 19

BAB I ......................................................................................................................... 20

PENDAHULUAN ..................................................................................................... 20

I.1 Latar Belakang .................................................................................................. 20

I.2 Tujuan Percobaan .............................................................................................. 20

I. 3 Manfaat Percobaan ........................................................................................... 20

BAB II ........................................................................................................................ 21

TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................ 21

II. 1 Pengertian Permanganometri .......................................................................... 21

II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri ...................... 22

II. 3. Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................................................ 22

BAB III ...................................................................................................................... 23

METODE PERCOBAAN .......................................................................................... 23

III. 1 Alat dan Bahan yang Digunakan ................................................................... 23

III.1.1 Bahan ........................................................................................................... 23

III. 1.2 Alat ............................................................................................................. 23

III. 2 Gambar Alat .................................................................................................. 24

III.3 Keterangan Alat .............................................................................................. 24

III.4 Cara Kerja ....................................................................................................... 24

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vi

BAB IV ...................................................................................................................... 26

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................................................ 26

IV. 1 Hasil Percobaan ............................................................................................. 26

IV.2 Pembahasan .................................................................................................... 26

IV.2.1 Mengapa Kadar Fe Dalam Sampel 1 Dan 3 Leih Besar Dari Kadar

Sebenarnya? ............................................................................................................ 26

IV. 2. 2 Mengapa Kadar Fe Pada Sampel 2 Lebih Kecil Dari Kadar Sebenarnya? 26

IV.2.3 Mengapa Saat Standarisasi Larutan Harus Dalam Keadaan Panas? ........... 27

BAB V ........................................................................................................................ 28

PENUTUP .................................................................................................................. 28

V.1 Kesimpulan ...................................................................................................... 28

V.2 Saran ................................................................................................................ 28

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 29

LAMPIRAN A

LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI...A-1

LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI .......................................... A-2

LAMPIRAN B

LAPORAN SEMENTARA ..................................................................................... B-1

LAMPIRAN C

REFERENSI.C-1

LEMBAR ASISTENSI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vii

DAFTAR TABEL

A. IODO-IODIMETRI

Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan 11

B. PERMANGANOMETRI

Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan 28

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 viii

DAFTAR GAMBAR

A. IODO-IODIMETRI

Gambar 3.1 Buret .. 8

Gambar 3.2 Erlenmeyer. 8

Gambar 3.3 Gelas Ukur.. 8

Gambar 3.4 Beaker glass. 8

Gambar 3.5 Statif 8

Gambar 3.6 Klem. 8

Gambar 3.7 Pipet. 8

Gambar 3.8 Indikator pH. 8

B. PERMANGANOMETRI

Gambar 3.1 Erlenmeyer. 24

Gambar 3.2. Beaker glass.. 24

Gambar 3.3 Gelas ukur. 24

Gambar 3.4 Kompor listrik 24

Gambar 3.5 Buret.. 24

Gambar 3.6 Corong 24

Gambar 3.7 Pipet.. 24

Gambar 3.8 Termometer 24

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ix

INTISARI

Reaksi oksidasi-reduksi secara luas digunakan untuk analisa titrimetric dari

zat-zat anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks

dapat diakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indicator. Analisis

volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satunya adalah iodo-iodimetri.

Tujuan dari analisa iodo-iodimetri adalah menentukan kadar Cu2+

dalam sampel.

Iodo-iodimetri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang

menggunakan larutan iodin. Larutan standar yang digunakan adalah natrium

tiosulfat. Sebelum digunakan untuk titrasi, natrium tiosulfat distandarisasi terlebih

dahulu menggunakan kalium dikromat 0,01 N. titrasi dapat dilakukan pada suasana

netral, jika terlalu asam amilum akan terhidrolisa, jika terlalu basa tiosulfat akan

teroksidasi menjadi sulfat.

Alat yang digunakan dalam analisisi iodo-iodimetri adalah pipet,Erlenmeyer,

gelas ukur, beaker glass, buret dan indicator ph. Awalnya dilakukan proses

standarisasi natrium tiosulfat. Setelah didapat nilai N natrium tiosulfat, selanjutnya

adalah menganalisis sampel dengan metode iodo-iodimetri pada sampel dengan

mengambil 10 ml sampel, atur ph 3-5 dengan menambahkan NH4OH atau H2SO4,

lalu tambahkan 2 ml KI 0,1 N. titrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna kuning

hampir hilang lalu tambahkan 3-4 tetes indicator amylum sampai berwarna biru.

Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Catat kebutuhan titran seluruhnya.

Kadar yang kami temukan dalam ketiga sampel lebih kecil dari kadar aslinya,

yaitu sampel 1 sebanyak 135,89 ppm, kadar aslinya 718,4 ppm dengan % error

81,08%. Sampel 2 sebanyak 103,925 ppm, kadar aslinya 718,4 ppm dengan % error

86,649%. Sampel 3 sebanyak 127,905 ppm kadar asli 898,55 ppm dengan persen

error 85,765 %.

Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar yang ditemukan lebih kecil

karena sifat I2 yang mudah menguap, penambahan amylum yang terlalu awal, dan

pembentukan I- yang terlalu lambat. Lapisan amilum yang digunakan sebagai

indicator adalah lapisan tengah (-amilosa). Aplikasi redoks dalam kehidupan sangat beragam. Saran yang bisa kami berikan adalah amilum harus disimpan

dalam keadaan gelap, titrasi dilakukan dengan cepat agar amilum tidak keburu

rusak, atur pH netral, pemanasan amilum harus 60C, dan cuci alat setelah dipakai.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 x

SUMMARY

Oxidation-reduction reactions are widely used for titrimetric analysis of

organic and inorganic substances. To set the end point in redox titration can be

waged in potentiometric or with the help of indicators . The volumetric analysis is

based on redox reactions one is iodo - Iodimetri . The purpose of the analysis is to

determine Cu2+

concentration in the sample .

Iodo - Iodimetri is one of the quantitative volumetric analysis using iodine

solution . Standard solution used is sodium thiosulphate . Before being used for

titration , first standardizing sodium thiosulphate using potassium dichromate 0.01

N. titration can be carried out in a neutral condition , if too acid its hydrolyzed starch , if too alkaline thiosulfate oxidized to sulfate .

The equipments used in iodo - Iodimetri is pipettes , flasks , measuring cups ,

glass beaker , burette and a pH indicator . frstly, we do sodium thiosulfate

standardization process . after we have obtained the value of N sodium thiosulfate ,

the next sample is analyzed by the method of iodo iodometri by taking 10 ml of the sample , adjust the pH 3-5 by adding NH4OH or H2 SO4 , then add 2 ml of 0.1 N KI

titration with sodium thiosulfate until the yellow color almost disappeared and then

add 3-4 drops of the indicator amylum until the color change into blue . Continue the

titration until the blue color disappeared . Record the titrant needs entirely .

We found that the content of Cu2+

in the three samples is smaller than the

original content , in sample 1 as 135.89 ppm , 718.4 ppm with original content 81.08

% error . Sample 2 as much as 103.925 ppm , 718.4 ppm with original content

86.649 % error . Sample 3 as much as the as mch as 127.905ppm and the original

content is 898.55 ppm with percent error 85.765 % .

The conclusion of this experiment is smaller levels found for the volatile nature

of I2 , the addition Amylum too early , and the I - formation is too slow . Layer of

starch that is used as an indicator is the middle layer ( - amylose ) . Application of redox is very diverse in daily life . Advice that we can give is to keep the amylum in a

dark state , do titration quickly so that the starch is not broken , set a neutral pH ,

heating starch should be 60 C , and washing tools after use.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi-reksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas

oleh analisis titrimetric. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi

oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan banyak raksi redoks. Banyak dari reaksi-

reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetric dan

penerapan-penerapannya cukup banyak.

I.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Cu2+

di dalam sampel.

I. 3 Manfaat Percobaan

Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+

secara aplikatif dalam berbagai

sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+

.


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1. Pengertian Reduksi Oksidasi

Proses reduksi oksidasi (redoks) adaah suatu proses yang menyangkut

perpindahan electron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah

peangkapan satu atau leih electron dari suatu atom, ion, atau molekul.

Tidak ada electron ebas dalam system kimia, dan pelepasan electron oleh suatu

zat kimia selalu disertai dengan penangkapan electron oleh bagian yang lain, dengan

kata lain, reaksi oksidasi selalu diikuti dengan reaksi reduksi. Dalam reaksi reduksi

oksidasi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi.

Disini terjadi transfer electron dari pasangan ereduksi ke pasangan pengoksidasi.

Kedua reaksi paro dari sudatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai

berikut :

Red oks + n e

Dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut jga reduktan atau zat

pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah

jumlah electron yang ditransfer dan e adalah electron.

II. 2 Reaksi Redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetric dari zat-zat

anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat

dilakukan secara potensiometri k atau dengan banuan indicator.

Contoh dari reaksi redoks :

5Fe2+

+ MnO4 + 8H+

5Fe3+

+ Mn2+

+ H2O


Dimana :

5Fe2+

5Fe3+

merupakan reaksi oksidasi

MnO4 + 8H+

Mn2+

+ 4H2O merupakan reaksi reduksi

II. 3 Iodometri

Adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat

oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodide yang

ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan

menggunakan larutan baku tiosulfat.

Oksidator + KI I2 + 2e

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

II.4 Iodimetri

Adalah analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor

atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan

larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 2I

Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

II.5 Teori Indikator Amylum

Amylum merupakan indicator kuat terhadap iodine, yang kana berwarna biru

bila suatu zat posifi mengandung iodine. Alasan dipakainya amylum sebagai

indicator, diantaranya :

Harganya murah

Mudah didapat

Perubahan warna saat TAT jelas

Reaksi spontan (tanpa pemanasan)

Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri

Sedangkan kelemahan indicator ini adalah :

Tidak stabil (mudah terhidrolisa)


Mudah rusak (terserang oleh bakteri)

Sukar larut dalam air

Cara pemuatan indicator amylum :

Timbang 3 gr tepung kanji

Larutkan dengan aquadest dalam beaker glass sampai 250 ml

Panaskan dengan kompor listrik sambil terus diaduk hingga suhu 40

derajat celcius

Diamkan hinggal suhu 60 derajat celcius

Matikan kompor, bungkus beaker glass dengan plastic hitam dan

simpan di lemari yang tidak terkena sinar matahari.

Tunggu 10-15 menit, sampai membentuk 3 lapisan endapan amylum

Gunakan bagian tengah endapan yang berwarna putih kertas sebagai

indicator.

II.6. Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan

seluruh rangkain reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri :

2Cu2+

+ 4I- 2CuI + I2

I2 + S2O3- 2I- + S4O6

-

I2 + I- I3

-

Amylum + I3- AmylumI- (biru)

II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

1. Titrasi sebaikna dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam Erlenmeyer tanpa

katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dari udara menjadi I2.

2. Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih

dahulu.

3. Penambahan indicator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT)

4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi

hidrolisa amylum.

5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan

mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.


6. Larutan Na2S2O3 harus dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas

bakteri thioparus yang mengganggu.

II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)

Fisis:

BM : 158,09774 gr/mol TL : 48,3 C

BJ : 1,667 g/cm3

, solid TD : terdekomposisi

Chemist :

- Anion tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan

sulfur, sulfur dioksida dan air.

S2O3 (aq) + 2H (aq) S (s) + SO2 (g) + H2O (l)

- Anion tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan iodine dan terjadi

reaksi redoks.

2S2O32-

(aq) + I2 (aq) S4O62-

(aq) + 2I- (aq)

2. HCl

Fisis :

BM : 36,47 gr/mol BJ : 1,268 gr/cc TD : 85C TL : -110C

Kelarutan dalam 100 bagian air 0C = 82,3

Kelarutan dalam 100 bagian air 100C = 56,3

Chemist :

Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih HgcCl2 yang tidak

larut dalam air panas dan asam encer api laru dalam amoniak encer,

lautan KCN serta thiosulfate.

2 HCl + Hg+ 2 H

+ + HgcCl2

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH4)Cl + Hg + NH4Cl

Bereaksi dengan Pb2+

membentuk endapan putih PbCl2

2 HCl + Pb2+

PbCl2 + 2 H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan

Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/ cahaya

Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

3. KI (Potassium Iodida)

Fisis :


BM : 166,0 gr/mol TL : 681C

BJ : 3,13 gr/cm3 , solid TD : 1330C

Kelarutan dalam air pada suhu 6C : 128 gr / 100 ml

Chemist :

Ion iodide merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi

menjadi I2 oleh oxidizing agent kuat seperti Cl2

2 KI (aq) + Cl2 (aq) 2KCl + I2 (aq)

KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin.

KI (aq) + I2 (s) KI3


BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan yang Digunakan

III.1.1 Bahan

1. Sampel

2. Na2S2O3 0,0128 N

3. K2Cr2O7 0,01 N

4. HCl pekat

5. KI 0,1 N

6. Amylum

7. H2SO4

8. Aquadest

III.1.2 Alat

1. Buret

2. Erlenmeyer

3. Gelas ukur

4. Beaker glass

5. Statif

6. Klem

7. Pipet

8. Indicator pH


III.2 Gambar Alat

Gambar 3.1 buret

Gambar 3.2

erlenmeyer

Gambar 3.3

Gelas ukur

Gambar 3.4

Beaker glass

Gambar 3.5 statif

Gambar 3.6 klem

Gambar3.7

pipet

Gambar 3.8

Indicator pH


III.3 Keterangan Alat

1. Buret : digunakan untuk titrasi, tapi dalam keadaan tertentu dapat pula

digunakan untuk mengukur volume suatu larutan.

2. Statif : untuk menegakkan buret.

3. Klem : untuk mengatur keluarnya titran.

4. Erlenmeyer : untuk wadah titrasi, untuk menampung larutan , membuat dan

mencampur larutan.

5. Gelas ukur : untuk mengukur volume lrutan yang tidak memerlukan ketelitian

tinggi.

6. Beaker glass : tmpat untuk menyimpan dan membuat larutan.

7. Pipet tetes :untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah kecil.

8. Indicator pH : untuk mengetahui ph larutan

9. Corong : digunakan untuk memasukkan atau memindahk larutan dari satu

tempat ke tempat lain, digunakan juga untuk proses penyaringan setelah

diberi kertas saring pada bagin atasnya.

III. 4 Cara Kerja

III.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hamper

hilang.

5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

6. Lanjtkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

III.4.2 Menentukan kadar Cu2+

dalam sampel

1. Ambil 10 ml sampel

2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu

basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N


4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hamper hilang.

5. Tambahkan 3-4 tetes indicator amylym sampai wanra biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Cu2+

(ppm) = .

Atau

Cu2+

= .


BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan

Sampel Kadar Cu2+

asli Kadar yang

ditemukan % error

1 718,4 ppm 135,899 ppm 81,08 %

2 778,4 ppm 103,925 ppm 85, 765%

3 898,55 ppm 127,995 ppm 86,649%

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Kadar Cu2+

yang ditemukan lebih kecil dari kadar sebenarnya

a. Sifat I2 yang mudah menguap

Pada saat sampel ditambahkan KI, ada sebagian 12 yang menguap karena

sifatnya sensitive terhadap oksigen. Reaksi yang terjadi yaitu :

4I- + O2 + 4H

+ 2I

- + H2O (Syafri, 2011)

Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tetapi kecepatan akan

bertambah dalam keadaan asam. Adanya cahaya matahari juga

memeprcepat reaksi oksidasi tersebut. Karena sebagian I2 menguap, maka

akibatnya jumlah I2 yang tersisa dalam smapel menjadi sedikit, padahal

seharusnya I2 berikatan dengan I- membentuk I3

- dengan reaksi sebagai

berikut :

I2 + I- I3

-

Ion tri-iodida tersebut harusnya berikatan dengan amylum untuk

membentuk kompleks amylumI- yang berwarna biru.

Amylum + I3- AmylumI

- (biru)

Sehingga jika jumlah I3-

maka warna biru lebih cepa hilang dan TAT

terjadi lebih cepat sehingga volume Na2S2O3 yang dibutuhkan menjadi

lebih sedikit.


(aak.nasional.wodpress.com)

Jumlah I2 yang menguap bisa dihitung sebagai berikut :

Sampel 1

Kadar asli Cu = 718,4 ppm

Massa Cu = 7,184 . 10-3

gr

Mol Cu =

Mol Cu = 1,13.10-4

mol.

Mol I2 = . 1,13.10-4

= 5,65. 10-5

mol.

Kadar yang ditemukan = 135,9 ppm

Massa Cu = 1,359 10-3

gr

Mol Cu =

= 2,14 .10

-5 mol.

Mol I2 = 1,13.10-4

= 1,7. 10-5

mol.

Jadi I2 yang menguap sebanyak 3,95.10-5

mol.

Sampel 2


Massa Cu = 7,784 . 10-3

gr

Mol Cu =

= 1,23.10

-4 mol.

Mol I2 = 1,23.10-4

= 6,15. 10-5

mol.


Massa Cu = 1,039 10-3

gr

Mol Cu =

= 1,6 .10

-4 mol.

Mol I2 = 1,6.10-4

= 0,8. 10-5

mol.


mol.

Sampel 3


Massa Cu = 8,985 . 10-3

gr

Mol Cu =

= 1,41.10

-4 mol.

Mol I2 = 1,41 .10-4

= 7,05. 10-5

mol.



Massa Cu = 1,279 10-3

gr

Mol Cu =

= 2 .10

-5 mol.

Mol I2 = 2.10-5

= 1. 10-5

mol.


mol.

b. Penambahan Amylum terlalu cepat.

Amylum mempunyai sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam

suspense air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air

jika bereaksi dengan iodium. Sehinga penambahan amylum sebagai

indicator tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi. Jika ditambahkan

terlalu epat, amylum akan membungkus iod dan menyebabkan amylum

sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semua. Sehingga tri-iodida yang

bereaksi dengan tiosulfat sebagai berikut :

I2 + S2O3-

2I- + S4O6

-

I2 + I-

I3-

Menjadi berkurang, menyebabkan keutuhan titran Na2S2O3 dan karena

volume tiran berbanding urus dengan kadar Cu2+

, maka kadar Cu2+

yang

ditemukan juga berkurang.

(aaknasional.wodpress.com)

IV.2.2 Indikator Amylum

Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah

larutan kanji .Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua

yaitu: Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6)

disebut a-Amilosa.

Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena

warna biru tua kompleks pati iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap

iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam

larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat

pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji.


Indikator kanji yang dipakai adalah - amilosa, karena jika dipakai

amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet)

dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang

panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 1.000.000.

(chem-is-try.org/../indikator/)

IV.2.3 Aplikasi Redoks dalam Industri

a. Proses pemutihan pada industry tekstil

Pemutihan adalah proses menghilangkan warna dari serat tekstil, benang,

kain dan lain-lain. Beberapa zat pewarna dapat dihilangkan dengan zat

pengoksidasi seperti senyawa klor, hydrogen peroksida, natrium perklorat

dan kalium permanganate.

b. Baterai Nikel Kadmium

Baterai nikel cadmium adalah baterai isi ulang. Anodanya cadmium,

katodanya nikel dan larutan elektrolitnya adalah KOH. Potensialnya 1,4V

Anoda : Cd2+

+ OH-

Cd(OH)2 + 2e-

Katoda : NiO(OH) + H2O Ni(OH)2 + OH-

c. Penyepuhan emas

Proses ini melibatkan reduksi ion-ion emas menjadi logamnya.

Au+

+ e-

Au atau Au3+

+ 3e-

Au

d. Las Karbit

Karbit atau kalsium karbda adalah senyawa kimia dengan rumus CaC2 . karbit

digunakan dalam las karbit dan mempercepat matangnya buah.

CaC2 + 2H2O C2H2 + Ca(OH)2

Pada las karbit, asetilen yang dihasilkan kemudian dibakar untuk

menghasilkan panas untuk pengelasan.

e. Pengolahan air limbah


Konsep redoks sering dimanfaatkan dalam proses pengolahan air limbah.

Pada umumnya, proses pengolahan air limbah terdiri dari 3 fase yaitu primer,

sekunder dan tersier.

1. Pada pengolahan primer, sebagian zat-zat organic padat dan zat anorganik

dihilangkan dari limbah.

2. Pada pengolahan sekunder, zat-zat anorganik (kecil) dikurangi dengan

memperepat proses-proses secara imiah dilakukn reaksi oksidasi dengan

menggunakan lumpur aktif yang banyak mengandung bakteri aerob.

CH2O + O2 + CO2 + biomassa

Senyawa N organic NH4+

+ NO3-

Senyawa P organic H2PO4-

+: HPO4

2-


BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. N Na2S2O4 adalah 0,0128. Kadar Cu yang ditemukan dalam sampel1 sebesar

135,899 ppm lebih kecil dari kadar aslinya sebesar 718,4 ppm sehingga %

errornya adalah sebesar 84,083%. Pada sampel 2, kadar yang ditemukan

sebesar 103,923 ppm lebih kecil dari kadar asli sebesar 778,4 ppm sehingga

% errornya 86,649%. Pada sampel 3, kadar yang ditemukan sebesar 127,905

ppm lebih kecil dari kadar aslinya yaitu sebesar 849,55 ppm dan %errornya

sebesar 85,765%

2. Kadar yang ditemukan lebih kecil larena sifat I2 yang mudah menguap dan

penambahan amylum yang terlalu cepat.

3. Amylum erupakan indicator yang digunakan dalam analisis iodo-iodimetri

dan terbuat dari kanji dengan menambahkan aquadest dan hcl dan KI lalu

memanaskannya dan menyimpannya dalam lemari ang tak terkena sinar

matahari smpai terbentuk endapan. Lapisan endapan yang digunakan adalah

lapisan tengan (-amilosa).

4. Aplikasi redoks dalam industry adalah proses pemutihan pada industry

tekstil, pembuatan baterai nikel-kadmium, penyepuhan emas, las karbit,

pengolahan air limbah dan lain-lain.

V.2 Saran

1. Amylum harus disimpan dalam keadaan gelap dan terhindar dari sinar

matahari.

2. Titrasi harus dilakukan dengan cepat agar amylum tdak rusak karena

kontaminasi lingkungan.

3. Kontak dengan KI diminialisir.

4. Atur pH netral, tidak terlalu asam dan tidak terlalu basa.

5. Teliti dalam melakukan titrasi, dan cuci alat setelah dipakai.


DAFTAR PUSTAKA

AAK NASIONAL SURAKARTA,2012. Iodimetri.

http://aaknasional.wordpress.com/2012/07/03/iodimetri diakses tanggal 4

November 2013

Anonim, 2013. Reaksi Redoks dalam Kehidupan Sehari-hari

http://kimia149.wordpress.com/2013/03/02/model-molekul/ diakses tanggal

9 Oktober 2013

Anonim,2012 Aplikasi Redoks dalam Kehidupan

Antoni, Aluna.2012. Reaksi Redoks-Iodimetri. http://aluna-

antonie.blogspot.com/2012/12/reaksi-redoks-iodimetri.html diakses tanggal

4 November 2013

http://zonaliakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-4/reaksi-

redoks/pengaplikasian-redoks-dalam-kehidupan/ diakses tanggal 9 Oktober

2013

R.A Day, Jr. ; A.L Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi 5. Erlangga :

Jakarta

Septyaningrum, Riana. 2009. Indikator. http://chem-is-try.org/materi-

kimia/instrumen-analisis/iodimetri/indikator/ diakses 9Oktober 2013

Vogel, A.I 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th

ed. Longman


INTISARI

Reaksi redoks secara luas digunakan untuk analisa titrimetric dari zat-zat

anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks, dapat

dilakukan secara potensiometrik atau dngan bantuan indicator. Analisis volumetric

yang berdasarkan reaksi redoks salah satunya adalah permanganometri. Tujuan

dari analisis permanganometri adalah untuk menetapkan kadar Fe dalam sampel.

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang

didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi ion permanganate. Larutan standar yang

digunakan adalah KMnO4. Sebelum dilakukan titrasi, KMnO4 harus distandarisasi

terlebih dahulu. Oksidasi ion permanganat bisa terjadi dalam suasana asam, neral,

dan alkalis, namun lebih banyak digunakan dalam suasana asam. Dalam

permanganometri, tidak diperlukan indicator karena KMnO4 adalah reagen yang

bisa sekaligus bertindak sebagai indicator.

Alat yang digunakan kurang lebih sama seperti analisis tirimetri lainnya, yaitu

buret, Erlenmeyer, gelas ukur, pipet, corong, dan lainnya. Larutan KMnO4

distandarisasi dulu dengan menggunakan natrium oksalat 0,1 N dengan titrasi,

sebelumnya ditambahkan asam sulfat 6 N dan dipanaskan sampai suhu 70-80C. titrasi dalam keadaan panas sampai timbul warna merah jambu pertama yang tak

hilang karena pengocokan. Setelah itu barulah dilakukan analisa penentuan Fe

dalam sampel dengan cara menambahkan 20 ml asam sulfat encer pada sampel

yang akan dititrasi dengan KMnO4 hingga timbul warna merah jambu yang tak

hilang pada pengocokan.

Kadar Fe yang kami temukan pada sampel 1 sebesar 0,053% dengan persen

error sebanyak 42,55% (kada asli 0,03718%). Pada sampel 2 kami menemukan

kadar Fe sebanyak 0,018% dengan persen error 41,74% (kadar asli 0,0389%) dan

pada sampel 3 sebesar 0,1124 % persen error 222,34% dengan kadar asli

0,03487%. Standariasi KMnO4 dengan natrium oksalat, kami menemukan bahwa

normalitas KMnO4 dalah 0,1064 N.

Kadar diemukan lebih besar karena lambatnya pembentukan MnO2 dan

pencampuran dengan asam sulfat encer yang kurang merata. Kadar ditemukan lebih

kecil karena terbentuknya besi(II)hidroksida dan titrasi yang terlalu lama terkena

sinar matahari. Standarisasi KMnO4 harus dilakukan dalam keadaan panas agar

reaksi berjalan lebih cepat. Saran yang bisa kami berikan adalah titrasi harus

dilakukan dalam keadaan asam, titrasi dijaga agar tidak terkena sinar matahai

langsung, standarisasi dalam keadaan panas, memperhikan volume larutan pada

buret dengan seksama dan membersihkan alat lab seusai praktikum.


SUMMARY

Redox reaction is widely used for titrimetric analysis of an-organic and

organic substances. To determine the end point of redox titration, can be carried out

with potentiometric method or with the help of indicator. One of the volumetric

analysis based on redox reaction is permanganometric. The purpose of

permanganometric analysis is for determining the content of Fe in the sample.

Permanganometric is one of the quantitative volumetric based on oxidation-

reduction reaction of permanganate ion. Standard titrant which is used for this

analysis is KMnO4. Before titration, the standard titrant must be standardize. The

oxidation of permanganate ion can occur in acidic, alkalis, or in a neutral situation,

but mostly it held out in acidic situation. In permanganometric, theres no need to use any indicator because KMnO4 is a reagent that can be acting as an indicator.

The equipment that we need is quite like other titrimetric analysis, that are

burette, Erlenmeyer, measurement glass, pipette, funnel, and others. KMnO4

solutions needs to be standardize first with sodium oxalate 0,1 N. before it, we added sulfuric acid 6 N and heated until 70-80C. titration was held out in warm situation until the color pink is rising. After that, permanganometric analysis to

determine Fe in sample can be carried out with adding 20 ml of dilute sulfuric acid

and titrated with KMnO4 until the color pink is rising.

We determined that Fe content in sample 1 is 0,053% with % error 42,55%

(original content is 0,03718%), in sample 2 0,018% with % error 41,74% (original

content is 0,03809%), and in sample 3 0,1124% with %error 222,34% (original

content is 0,03487%). The normality of KMnO4 we found is 0,1064 N.

The content of Fe we found is larger than its original content is because the

slow formation of MnO2 and uneven mixture between sample and dilute sulfuric acid.

And the content of Fe we found is much smaller that its original content is because

the formation of Fe(OH)2 and the long exposure to the sunlight. The standardization

of KMnO4 must be carried out in a warm situation that the reaction goes faster.

Suggestions that we can give are titration must be held on acidic situation, pay

attention while reading the volume on burette, keep the burette from the sunlight

exposure, standardization in a warm situation, and clean up the equipment after

using it.


BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetric dari zat-zat

anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks, dapat

dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indicator.

Analisis volumetric yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya

adalah permanganometri.

I.2 Tujuan Percobaan

a. menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

I. 3 Manfaat Percobaan

a. mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan

analisa ini dalam kehidupan sehari-hari.


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri addalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang

didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganate. Larutan standar yang digunakan

adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi larutan KMnO4 harus distandarisasi

terlelbih dahulu karena bukan merupakan larutan standr primer. Slain itu KMnO4

mempunyai karakteristk sebagai berikut :

1. Tidak dapat diperoleh secara murni

2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3

3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organic)

Reaksi:

4 MnO4- + 2 H2O 4 MnO2 + 3O2 + 4 OH

-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organic) harus dengan glass

wool

5. Sebaiknya disimpan dalam botol coklat

6. Distandarisasi dengan larutan primer.

Zat standar primer yang biasa dibunakan antara lain : As2O3, Na2C2O3,

H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O.

Oksidasi ion permangatan dapat berlangsung dalam suasana asam, netral

dan alkais.

1. Dalam suasana asam pH 1

Reaksi : MnO4- + 8 H

+ + 5 e Mn

2+ + 4 H2O

Kalium permanganate dapat bertindak sebagai indicator dan umumnya

titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah

mengamati titik akir titrasinya.

2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah diksidasi daam

suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfide, dan

tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu :

MnO4- + 4 H

+ + 3 e MnO2 + 2 H2O

3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu :

MnO4- + 3e MnO4

2-

MnO42-

+ 2 H2O + 2e MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2 H2O + 3e MnO2 + 4OH

-


II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri

Kelebihan

1. Larutan standarnya, KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah.

2. Tidak memerlukan indicator untuk TAT. Hal ini disebabkan karena KMnO4

dapat bertindak sebagai indicator.

3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.

Kekurangan

1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu.

2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam keadaan asam.

3. Waktu yang diperlukan untuk analisis cukup lama.

II. 3. Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4

Berat molekul : 158,03

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 2,703

Titik lebur (C) : 10,49

Titik didih (C) : d < 240

Kelarutan dalam 100 bagian air : air dingin : 2,83%

Air panas : 32,3575 %

2. H2SO4

Berat molekul : 98,08

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index :col., viscious lq

Berat jenis : 1,834418o

Titik lebur (C) : 10,49

Titik didih (C) : d. 340

Kelarutan dalam 100 bagian : air dingin :

Air panas :


BAB III

METODE PERCOBAAN

III. 1 Alat dan Bahan yang Digunakan

III.1.1 Bahan

1. Sampel 1, sampel 2, sampel 3

2. KMnO4 0,1 N

3. Na2C2O4

4. H2SO4 6N

5. H2SO4 encer

III. 1.2 Alat

1. Erlenmeyer

2. Beaker glass

3. Gelas ukur

4. Kompor listrik

5. Buret

6. Corong

7. Pipet

8. Thermometer


III. 2 Gambar Alat

Gambar31

Erlenmeyer

Gambar 3.2 beaker

glass

Gambar 3.3 Gelas

ukur

Gambar3.4 kompor listrik

Gambar 3.5 buret

Gambar3.6 Corong

Gambar 3.7 pipet

Gambar3.8

termometer

III.3 Keterangan Alat

1. Erlenmeyer : unutuk wadah titrasi, untuk mnampng larutan, membua dan

mencampur larutan.

2. Beaker glass : tempat untuk menyimpan dan membuat larutan.

3. Gelas ukur : untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan

ketelitian tinggi.

4. Kompor listrik : untuk memanaskan larutan.

5. Buret : alat titrasi

6. Corong : untuk memasukkan atau memindah larutan dari satu tempat ke

tempat lain.

7. Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah kecil.

8. Thermometer : untuk mengukur suhu larutan saat pemanasan.

III.4 Cara Kerja

1.Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4


1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

Erlenmeyer.

2. Tambahkan 6 ml larutan H2S2O4 6 N.

3. Panaskan 70-80C

4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunkan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tak hilang karena

pengocokan.

6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 =

2.Menentukan Kadar Fe di dalam Sampel

1. Persiapkan sampel serta alat bahan.

2. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer

3. Titrasi dengan kalium permanganate 0,1 N hingga timbul warna merah jambu

yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)

Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8 H

+ + 5 Fe

2+ Mn

2+ + 4 H2O + 5 Fe

3+

Perhitungan :

Mgzat =

BE zat =

Kadar =

b/b


BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1. Data Hasil Percobaan

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Mengapa Kadar Fe Dalam Sampel 1 dan 3 Leih Besar Dari Kadar

Sebenarnya?

Kadar Fe dalam sampel 1 dan 3 lebih besar dari kadar sebenarnya karena :

a. Endapan MnO2 yang seharusnya terbentuk belum terbentuk

Hal ini terjadi karena penambahan H2S2O4 encer pada sam pel mengakibatkan

turunnya pH pada larutan sampel yang akan dititrasi. Pada saat penambahan

titran, maka terbentuk larutan permanganate yang bersifat asam. Larutan

asam permanganate ini tidak stabil dan terdekomposisi sesuai reaksi :

MnO4- + 4 H

+ MnO2 + 3 O2 + 2H2O

Reaksi ini berjalan lambat, pembentukan MnO2 juga lambat sehingga

perubahan warna pada TAT terlambat terjadi, yang menyebabkan

perhitungan kadar Fe juga salah (menjadi lebih besar dari kadar sebenarnya).

b. Pengadukan sampel dengan H2S2O4 encer kurang rata.

Sampel yang kami dapatkan berupa padatan (bubuk semen) dan harus

ditambahkan H2S2O4 encer agar suasananya asam. Namun dalam

pencampurannya, sampel kurang tercampur rata sehingga dalam proses titrasi

sulit bereaksi dengan titran KMnO4 sehingga dibutuhkan volume titran yang

lebih banyak untuk mencapai warna TAT.

IV. 2. 2 Mengapa Kadar Fe Pada Sampel 2 Lebih Kecil Dari Kadar Sebenarnya?

Hal ini disebabkan oleh :

a. Terbentuknya Fe(OH)2

Saat melarutkan sampel yang mengandung Fe2+

harus ditambahkan asam

terlebh dahulu untuk menghindari hidrolisis yaitu reaksi logam dnegan air

menghasilkan sesuatu yang lemah dan dapat mengendap dengan reaksi :

Sampel Kadar Fe yang

ditemukan

Kadar Fe

sebenarnya

% error

1 0,053% 0,030718% 42,55%

2 0,018% 0,03809% 41,74%

3 0,1124% 0,03487% 222,34%


Fe2+

+ H2O Fe(OH)2

Jika Fe(OH)2 terbentuk, besi (II) hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga

pada saat titrasi Fe(OH)2 tetap mengandap dan tidak bereaksi dengan kalium

permanganate dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi(II) hidroksida

menjadi lebih kecil) karena TAT lebih cepat terjdi dan volume titran yang

digunakan kurang. Pada sampel 2, kami mnggunakan 0,1 ml titran padahal

yang seharusnya dibutuhkan adalah :

0,0389 % =

x 100%

X = 0,3809 x 319 = 1,215 mg

1,215 mg = x ml. 0,1. 55,85

X ml = 0,2 ml

Sehingga kadar yang kami temukan adalah 0,594 mg, padahal yang

sebenarnya adalah 1,215 mg dengan persen error 41,74%

(himka1polban.wordpress.com)

b. Proses titrasi terlalu lama terkena sinar matahari

Kondisi lab dasar teknik kimia 1 yang terang karena banyak terdapat jendela

sehingga sinar matahari dapat bebas masuk ke dalam ruangan sebenarnya

mempengaruhi proses titrasi kami. Proses ttrasi permanganometri

sebebnarnya tidak boleh terlalu lama terkena sinar matahari karena kalium

permanganate dapat terurai menjadi mangan oksida

MnO4 MnO + O2

Hal ini berpengaruh pada titik akhir titrasi, yang seharusnya berarna merah

sangat muda menjadi agak kecokelatan dan reaksi berjalan lebih cepat dari

seharusnya karena pengamatan TAT terganggu dan kadar yang ditemukan

lebih kecil dari yang sebenarnya.

(Aurelia_aurita_spirulina.blogspot.com)

IV.2.3 Mengapa Saat Standarisasi Larutan Harus Dalam Keadaan Panas?

Standarisasi KMnO4 dengan natrium oksalat akan berjalan dengan

lambat dalam suhu ruangan dan akan mengubah MnO4 menjadi MnO2 yang

berupa endapan coklat sehingga titik akhir titrasi susah diamati. Oleh karena

itu, larutan dipanaskan dengan suhu 70-80C agar kecepaannya meningkat.

Kecepatannya meningkan ketika ion Mangan (II) terbentuk. Mangan (II)

bersifat katalis dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisna

diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersbeut dapat memberikan efek

katalis dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganate untuk

membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4) dimana pada

gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalent.

Reaksinya : 5C2O42-

+ 8MnO42-

+ 16H+ 10CO2 +2Mn

2- + 8H2O

(dwitaariyanti.blogspot.com)


BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Kadar Fe yang ditemukan dalam sampel 1 sebesar 0,053%, kadar Fe

sebenarnya sebesar 0,03718% dengan %error 42,55%. Pada sampel 2, kadar

Fe ditemukan 0,018%, kadar Fe sebenarnya 0,03089% dengan %eror sebesar

41,74%. Pada sampel 3, kadar Fe ditemukan sebesar 0,1124%, kadar Fe

sebenarnya 0,03487% dengan %error sebesar 222,34%

2. Kadar Fe ditemukan lebih besar karena endapan MnO2 lambat terbentuk dan

pengadukan sampel dengan asam sulfat encer yang kurang merata.

3. Kadar Fe ditemukan lebih kecil karena terbentuknya Fe(OH)2 dan titrasi

terlalu lama berada di bawah paparan sinar matahari.

4. Standarisasi KMnO4 dilakukan dalam suhu 70-80C agar reaksi berlangsung

cepat.

V.2 Saran 1. Titrasi sebaiknya dilakukan di tempat yang tidak terkena sinar matahari

langsung.

2. Titrasi sebaiknya dalam keadaan asam.

3. Standarisasi KMnO4 dalam keadaan panas.

4. Teliti saat membaca volume pada buret.


DAFTAR PUSTAKA

Ariyanti, Dwita. 2012. Analisis Permanganometri http ://dwitaariyanti.blogspot.com/

diakses 9 Oktober 203

Aurita, Aurelia. 2011. Permanganometri.

http://aurelia_aurita_spirulina.blogspot.com/2011/06/titrasi-permanganometri/

diakses 10 Oktober 2013

Perry, Robert H. 1973. Chemical Engineers Handbook 5th Ed. McGraw Hill

POLBAN, HIMKA.2012. Laporan Titrasi Oksidasi Reduksi

http://himka1polban.wordpress.com/kimia-analitik-dasar/laporan-titrasi-

oksidasi-reduksi/ diakses 10 Oktober

R.A Day, Jr; A.L Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi 5. Erlangga :

Jakarta.

Vogel, A.L. 1989 The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th

Ed. Longman

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 A- 0

LAMPIRAN

A


LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI

a. Standarisasi

Volume natrium tiosulfat0 yang dibutuhkan : 7,95 ml.

N natrium tiosulfat =

=

= 0,0128 N

b. Kadar Cu2+ dalam ketiga sampel

- Sampel 1

Voume natrium tiosulfat yang dibutuhkan : 1,7 ml

Cu2+ (ppm) =

=

= 135,899 ppm

Kadar asli = 718,4 ppm

Persen error =

x 100%= 81,083 %

- Sampel 2

Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan : 1,3 ml

Cu2+ (ppm) =

=

= 103,92 ppm

Kadar ali = 778,4 ppm

Persen error =

x 100% = 85,784 %

- Sampel 3

Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan = 1,6 ml

Cu2+ (ppm) =

=

=127,905 ppm


Persen error =

x 100% = 86,649 %


LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI

Standarisasi KMnO4

Volume KMnO4 yang dibutuhkan = 9,4 ml

N KMnO4 =

N KMnO4 =

= 0,1064 ml

- Sampel 1

Volume titran yang dibutuhkan = 0,3 ml

Mg zat =

Mg zat = 0,3 ml x 0,1064 x 55,85 mol/l = 1,7827 mg

Berat sampel = 3380 mg

Kadar =

Kadar =

= 0,053%

Kadar asli = 0,03718 %

% error =

= 42,55 %

- Sampel 2


Mg zat =



Kadar =

Kadar =

= 0,018%

Kadar asli = 0,0309%

% error =

= 41,74 %

- Sampel 3


Mg zat =



Kadar =

Kadar =

=0,1124 %


% error =

= 222,34 %

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

LAMPIRAN

B

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 B-1

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

REDOKS (IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI)

NAMA : ANISA TRI HUTAMI NIM: 21030113140171

GROUP : VII / RABU SIANG

REKAN KERJA : EFRAIM ADE NOVIAN G

REYHAN ZACKY RIVAI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK


SEMARANG


I. TUJUAN PERCOBAAN

a. Iodo-iodimetri

- menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.

b. Permanganometri

- menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

II. PERCOBAAN

2.1 Bahan yang diperlukan

a. Iodo-iodimetri

1.Sampel

2.Na2S2O3

3.K2Cr2O7 0,01 N

4.HCl pekat

5.KI 0,1 N

6.Amylum

7.NH4 OH dan H2SO4

8.Aquadest

b. Permanganometri

1. sampel 1, sampel 2, sampel 3

2. KMnO4 0,1 N

3. Na2C2O4

4. H2SO4 6 N

5. H2SO4 encer

2.2. Alat yang digunakan

a. Iodo-iodimetri

1. buret

2. Erlenmeyer

3. gelas ukur

4. beaker glass

5. statif

6. klem

7. pipet

8. indicator pH


2.1 Cara Kerja

a. Iodo-iodimetri

II.3.1.a Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

1.Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

2.Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

3.Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

4.Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hamper hilang.

5.Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

6.Lanjtkan titrasi sampai warna biru hilang.

7.Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

II.3.2.b Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

1.Ambil 10 ml sampel

2.Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa

tambah H2SO4 sampai pH 3-5

3.Masukkan 12 ml KI 0,1 N

4.Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

5.Tambahkan 3-4 tetes indicator amylym sampai warna biru.

6.Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7.Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Cu2+

(ppm) = .


Atau

Cu2+

= .

b.Permanganometri

Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

Erlenmeyer.

2. Tambahkan 6 ml larutan H2S2O4 6 N.

3. Panaskan 70-80C

4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunkan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tak hilang karena

pengocokan.

6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 =

Menentukan Kadar Fe di dalam Sampel

1. persiapkan sampel serta alat bahan.

2. ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer

3. titrasi dengan kalium permanganate 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang

tidak hilang dengan pengocokan (tetap)

Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+ Mn2+ + 4 H2O + 5 Fe3+

Perhitungan :

Mgzat =


BE zat =

Kadar =

b/b

2.2.Hasil Percobaan

A. Iodo-iodimetri

Standarisasi

Volume natrium tiosulfat0 yang dibutuhkan : 7,95 ml.

N natrium tiosulfat =

=

= 0,0128 N

Kadar Cu2+ dalam ketiga sampel

- Sampel 1

Voume natrium tiosulfat yang dibutuhkan : 1,7 ml

Cu2+ (ppm) =

=

= 135,899 ppm


Persen error =

x 100%= 81,083 %

- Sampel 2

Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan : 1,3 ml

Cu2+ (ppm) =

=

= 103,92 ppm

Kadar ali = 778,4 ppm

Persen error =

x 100% = 85,784 %

- Sampel 3

Volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan = 1,6 ml

Cu2+ (ppm) =

=

=127,905 ppm



Persen error =

x 100% = 86,649 %

B. Permanganometri

Standarisasi KMnO4

Volume KMnO4 yang dibutuhkan = 9,4 ml

N KMnO4 =

N KMnO4 =

= 0,1064 ml

- Sampel 1


Mg zat =



Kadar =

Kadar =

= 0,053%

Kadar asli = 0,03718 %

% error =

= 42,55 %

- Sampel 2


Mg zat =



Kadar =

Kadar =

= 0,018%


% error =

= 41,74 %

- Sampel 3


Mg zat =



Kadar =


Kadar =

=0,1124 %


% error =

= 222,34 %

Semarang, 9 Oktober 2013

MENGETAHUI

PRAKTIKAN ASISTEN

Anisa Tri Hutami Rona Trisnaningtyas

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 C- 0

LAMPIRAN

C


IODO-IODIMETRI

Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji

.Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4)

atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa.

Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua

kompleks pati iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih

besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar

dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu

konstituen kanji.

Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka

akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit

dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan

Mr= 50.000 1.000.000.

Contoh-contoh Reaksi pada Titrasi Iodimetri

Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan membebaskan I2 dari

KI :

2Fe3+ + 2I- 2Fe2+ + I2

Kemudian iod yang terbentuk dititar dengan natrium tiosulfat :

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Zat-zat yang bersifat pereduksi langsung dititar dengan iod :

H2SO4 + I2 + H2O H2SO4

Potensial reduksi normal dari system reversible :

I2 (solid) + 2e- 2I-

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi larutan bening(dari warna

biru sampai warna biru hilang.Jadi penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik

akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan

amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan


sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi

iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang

dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan

warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung

pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil

dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.

http://aaknasional.wordpress.com/2012/07/03/iodimetri/

Penambahan indikator kanji sebaiknya dilakukan pada saat medekati titik akhir titrasi

karena iod dengan kanji membentuk kompleks yang berwarna biru yang tidak larut

dalam air dingin sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan titik akhir titrasi.

Karena adanya kelemahan ini, dianjurkan pemakaian kanji natrium glukonat yang

mana indikator ini tidak higroskopis; cepat larut dan stabil dalam penyimpanan; tidak

membentuk kompleks yang tidak larut dengan iodium sehingga boleh ditambahkan

pada awal titrasi dan titik akhir jelas; reprodusibel dan tidak tiba-tiba. Sayangnya

indikator ini harganya mahal.

Mekanisme reaksi indikator kanji adalah sebagai berikut :

Amilum + I2 iod-amilum (biru)

Iod-amilum (biru) + Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 + amilum (tak berwarna)

http://graciez-pharmacy.blogspot.com/2012/11/titrasi-iodo-iodimetri.html

a. Iodium mudah menguap

b. Dalam suasana asam, iodida akan dioksidasi oleh O2 dari udara.

Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning sampai jingga.

Indikator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa kompleks yang

berwarna biru. Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan pada penggunaan indikator

kanji, yaitu :

a. Kanji tidak larut dalam air dingin

b. Suspensi kanji tidak stabil (mudah rusak)

c. Senyawa kompleks iodium dengan kanji keadaannya stabil (tidak reversibel),

jika konsentrasi I2nya tinggi (pekat). Penambahan indikator dilakukan setelah jumlah

iodium seminimal mungkin. Indikator lainnya yang dapat dipakai pada iodometri

adalah CCl4 dan CHCl3.

http://alunaantonite.blogspot.com/2012/12/reaksi-redoks-iodometri.html


Reaksi redoks mempunyai banyak manfaat dalam kehidupan sehari-hari ataupun

dalam industry. Berikut akan dijelaskan mengenai beberapa aplikasi redoks dalam

kehidupan sehari-hari dan insustri.

2. Proses Pemutihan

Pemutihan adalah suatu proses menghilangkan warna alami dari serat tekstil, benang,

kain, bubur kayu kertas dan produk lainnya dengan reaksi kimia tertentu. Beberapa

zat pewarna bisa dihilangkan dengan zat-zat pengoksidasi sebagai suatu pemutih.

Pemutih yang paling umum digunakan adalah senyawa-senyawa klor, hydrogen

peroksida, natrium perborat dan kalium permanganate. Dan sebagian zat pewarna

bisa dihilangkan menggunakan zat pereduksi seperti Belerang dioksida.

3. Mencegah Kerusakan Akibat Radikal Bebas

Radikal bebas merupakan sebuah istilah untuk menyatakan sebuah atom atau

kelompok atom yang sangat reaktif yang mempunyai suatu electron yang tidak

berpasangan. Radikal bebas berperan menimbulkan beberapa penyakit seperti radang

persendian dan penyakit hati. Radikal bebas dalam tubuh dapat menyerang lemak,

protein dan asam nukleat. Selain itu, radikal bebas juga dapat merusak sel-sel hidup,

membusukkan makanan dan merusak zat-zat seperti karet, bensin dan oli.

Untuk mencegah kerusakan akibat radikal bebas, ilmuwan menggunakan zat yang

disebut antioksidan, yaitu suatu jenis molekul yang dapat menetralkan radikal bebas

itu sendiri, yang memberikan electron (memanfaatkan reaksi redoks) untuk

menstabilkan dan menetralkan radikal bebas yang berbahaya. Jenis antioksidan yang

lain bekerja melawan molekul-molekul yang membentuk radikal bebas dengan

menghancurkan molekul-molekul tersebut sebelum menghasilkan kerusakan tertentu.

Contoh-contoh antioksidan yang sering digunakan adalah Vitamin C (asam

askorbat), vitamin E, dan beta Karoten. Antioksidan yang sering digunakan dalam

industry antara lain adalah BHT (butylated hydroxytoluene) dan BHA (butylated

hydroxyanisole), yang sering ditambahkan pada bahan makanan dengan konsentrasi

yang kurang dari 1%.

4. Pengolahan Air Limbah

Konsep reaksi redoks sering dimanfaatkan dalam proses pengolahan air limbah. Di

dalam suatu tempat pengolahan, limbah dilewatkan pada serangkaian sekat dan

ruangan yang di dalamnya dilakukan beberapa proses, termasuk proses kimia untuk


mengurangi kotoran dan zat racun. Pada umumnya, proses pengolahan air limbah

terdiri dari tiga fase pengolahan utama, yaitu primer skunder dan tertier.

a. Pada pengolahan primer, sebagaian besar zat padat dan zat-zat anorganik

dihilangkan dari limbah.

b. Pada pengolahan skunder. Zat-zat organic dikurangi dengan mempercepat

proses-proses biologi secara alamiah. Untuk mengurangi zat-zat organic dalam air

limbah dilakukan reaksi oksidasi menggunakan lumpur aktif yang mengandung

banyak bakteri aerob. Reaksinya sebagai berikut :

CH2O + O2 CO2 + biomasa

Senyawa N organic NH4+ + NO3-

Senyawa P organic H2PO4- ; HPO42-

a. Pada proses tertier, sisa-sisa zat padat, zat-zat beracun, logam berat, dan

bakteri dihilangkan dari air, sehingga air tersebut bebas dari kotoran yang

mungkin terdapat di dalamnya.

http://zonaliakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-2/2-reaksi-

redox/7-aplikasi-redoks-dalam-kehidupan/

PERMANGANOMETRI

Proses titrasi tidak boleh lama terkena sinar matahari. Karena kalium permanganate

akan terurai menjadi mangan oksida apabila terkena sinar matahari. Hal ini akan

berpengaruh pada titik akhir titrasi, yang seharusnya berwarna merah sangat muda

menjadi agak kecoklatan dan reaksi berjalan lebih cepat dari yang seharusnya.

Pada pembuatan kalium permanganate perlu dilakukan pemanasan. Air yang

digunakan sebagai pelarut mengandung zat-zat pereduksi yang dapat membuat

permanganate terdekomposisi menjadi mangan oksida, sehingga perlu dilakukan

pemanasan untuk menghilangkan zat-zat pereduksi dan juga untuk memisahkan

endapan mangan oksida yang berwarna kecoklatan.

Manfaat dari percobaan permangnometri ini adalah untuk mengetahui kadar dari zat-

zat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industry,

metode ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara

permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi

yang dimilikinya sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.

http://aurelia-aurita-spirulina.blogspot.com/2011/06/titrasi-permanganometri.html

DIPERIKSA KETERANGAN TANDA TANGAN

NO. TANGGAL

laporan resmi redoks

Documents

Transcript of laporan resmi redoks