LAPORAN PRAKTIKUM DESTILASI

11
LAPORAN PRAKTIKUM DESTILASI BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Dalam industri kimia unit reaksi dan pemisahan merupakan 2 hal yang penting. Kedua unit tersebut berperan dalam menentukan kapasitas pabrik sebagai penghasil produk yang memenuhi spesifikasi produk. Persaingan yang ketat menyebabkan industri mulai mencari cara untuk mendapatkan proses reaksi dan pemisahan yang mampu member perolehan maksimal dengan kebutuhan energy dan biaya yang sedikit mungkin.[1] Saat ini banyak sekali bermunculan industri- industri penyulingan minyak atsiri yang menggunakan teknologi distilasi baik yang untuk skala besar maupun skala kecil di Indonesia. Industri- industri ini jumlahnya didominasi oleh industri-industri skala rakyat yang menggunakan teknologi distilasi. Industri skala rakyat ini biasanya memerlukan waktu distilasi yang cukup lama. Waktu yang lama ini mengakibatkan konsumsi energi untuk distilasi menjadi sangat besar yang mengakibatkan keuntungan penyuling menjadi berkurang.[2] 1 Destilasi reaktif merupakan kombinasi dari reaksi dan destilasi dalam suatu alat. Alat destilasi reaktif ini memiliki fungsi yang sama dengan reactor yang dirangkai dengan separator. Dibandingkan system reactorseparator yang terangkai, alat destilasi reaktif memiliki kelebihan yaitu

description

destilasi adalah metode pemisahan senyawa kimia yang terkandung dalam simplisia.

Transcript of LAPORAN PRAKTIKUM DESTILASI

LAPORAN PRAKTIKUM DESTILASIBAB IPENDAHULUAN

A.Latar BelakangDalam industri kimia unit reaksi dan pemisahan merupakan 2 hal yang penting. Kedua unit tersebut berperan dalam menentukan kapasitas pabrik sebagai penghasil produk yang memenuhi spesifikasi produk. Persaingan yang ketat menyebabkan industri mulai mencari cara untuk mendapatkan proses reaksi dan pemisahan yang mampu member perolehan maksimal dengan kebutuhan energy dan biaya yang sedikit mungkin.[1]Saatinibanyaksekalibermunculan industri-industripenyulinganminyakatsiri yangmenggunakanteknologidistilasibaik yang untuk skala besar maupun skala kecil di Indonesia.Industri-industriinijumlahnya didominasi oleh industri-industri skala rakyat yang menggunakan teknologi distilasi.Industriskalarakyatinibiasanya memerlukan waktu distilasi yang cukup lama. Waktuyanglamainimengakibatkan konsumsienergiuntukdistilasimenjadi sangat besar yang mengakibatkan keuntungan penyuling menjadi berkurang.[2]1

Destilasi reaktif merupakan kombinasi dari reaksi dan destilasi dalam suatu alat. Alat destilasi reaktif ini memiliki fungsi yang sama dengan reactor yang dirangkai dengan separator. Dibandingkan system reactorseparator yang terangkai, alat destilasi reaktif memiliki kelebihan yaitu konversi reaksi yang lebih tinggi, pengurangan biaya konstruksi, pengurangan beban panas.[3]Berdasarkan latar belakang di atas maka dilakukan percobaan yang berjudul Destilasi.

B.Rumusan MasalahRumusan masalah dalam percobaan ini adalah:1.Bagaimana mengetahui prinsip dasar proses destilasi secara sedrehana?2.Berapa persen hasil destilasi dari sampel minuman bersoda (tebs)?

C.Tujuan PercobaanTujuan dalam percobaan ini adalah:1.Untuk mengetahui prinsip dasar proses destilasi secara sedrehana.2.Untuk mengetahui persen hasil destilasi dari sampel minuman bersoda (tebs)

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

Destilasi adalah metode pemisahan zat-zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih. Pada proses destilasi sederhana, suatu campuran dapat dipisahkan bila zat-zat penyusunnya mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi. Proses destilasi terdiri atas dua bagian, yaitu bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap.[4]Distilasimerupakanpemisahan komponen-komponendalamsatularutan berdasarkandistribusisubstansi-substansi padafasegasdanfasecairdengan menggunakanperbedaanvolatilitasdari komponen-komponennyayangcukupbesar. Transfermassaminyakdaridalambutiran padatankesolventmeliputiduaprosesseri, yakni difusi dari dalam padatan ke permukaan butirandantransfermassadaripermukaan padatankesolven.Jikasalahsatuprosesberlangsunglebihcepat,makakecepatan perpindahanmassadikontrololehproses yanglebihlambat.[5]

Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih komponen cairan yang dipisahkan pada tekanan tertentu. Penguapan diferensial dari suatu campuran cairan merupakan bagian terpenting dalam proses pemisahan dengan destilasi, diikuti dengan penampungan material uap dengan cara pendinginan dan pengembunan dalam kondensor pendingin-air.[6]Prinsip dasar dalam proses destilasi yaitu berdasarkan perbedaan titik didih, senyawa dengan titik didih yang paling rendah akan terpisahkan terlebih dahulu. Air pendingin dimasukkan dari ujung yang paling dekat dengan adaptor, dan air keluar melalui ujung pendingin yang lain. Termometer dipasangsedemikian rupa sehingga dapat menunjukkan titik didih senyawa yang sedang dipisahkan. Ujung termometer diletakkan tepat pada posisi ujung pendingin.[7]Metode destilasi yang umum digunakan dalam produksiminyakatsiriadalahdestilasiairdan destilasi uap-air. Karena metode tersebut merupakan metodeyangsederhanadanmembutuhkanbiaya yanglebihrendahjikadibandingkandengan destilasiuap.Namunbelumadapenelitiantentang pengaruhkeduametodedestilasitersebutterhadap minyakatsiriyangdihasilkan.Minyakatsiridalam tanaman aromatik diselubungi oleh kelenjar minyak, pembuluhpembuluh,kantungminyakataurambut granular.Sebelumdiproses,sebaiknyabahan tanamandirajang(dikecilkanukurannya)terlebih dahulu.Namundalamprosesdestilasitradisional pada umumnya ukuran bahan yang digunakan tidak seragam, karena proses pengecilan ukurannya hanya melaluiprosespenghancuransederhana.[8]Syarat utama pemisahan campuran cairan dengan cara destilasi adalah semua komponen yang terdapat di dalam campuran haruslah bersifat volatil. Pada suhu yang sama, tingkat penguapan pada masing-masing komponen akan berbeda-beda. Hal ini berarti bahwa pada suhu tertentu, komponen yang lebih volatil dalam campuran cairan akan lebih banyak membangkitkan uap. Sifat yang demikian ini akan terjadi sebaliknya, yakni pada suhu tertentu fasa cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil. Jadi cairan yang setimbang dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda. Perbedaan komposisi dalam kesetimbangan uap-cairan dapat dengan mudah dipelajari pada destilasi pemisahan campuran alkohol dari air.[9]Proses destilasi pada suhu tertentu, cairan yang setimbang dengan uapnya mempunyai komposisi yang berbeda. Uap selalu lebih banyak mengandung komponen yang lebih volatil demikian juga terjadi sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairannya akan berbeda. Dengan demikian maka komposisi uap yang setimbang dengan cairannya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu.[10]persentasesenyawayang terdapatdalamminyakhasildestilasiuap -air mempunyainilai yang lebih besar dari pada minyak hasildestilasiair.Sehinggadapatdisimpulkan bahwa pada minyak hasil destilasi uap-air memilikirandemenyanglebihtinggikarenasenyawa senyawayangterekstraklebihbanyak.Dibandingkandengan destilasi air, destilasidenganuap-airlebihunggulkarenaproses dekomposisiminyaklebihkecil(hidrolisaester, polimerisasi,resinifikasi,danlain-lain).Pada destilasiairbeberapajenisestermisalnyalinalil asetatakanterhidrolisasebagian,persenyawaan yangpekasepertialdehid,mengalamipolimerisasi karena pengaruh air mendidih.[11]Kecepatandifusidestilasidipengaruhioleh beberapafaktor,antaralainsusunanbahan dalam ketel, suhu dan tekanan uap, berat jenis dan kadar air dari bahan, serta berat molekul dari komponen kimia dalam sampel.[12]Tekanan uap merupakan hasil pergerakan molekular yang mengalami peningkatan dengan meningkatnya temperatur. Jika tekanan uap sama atau lebih besar dari tekanan luar, maka cairan akan mendidih tepat pada temperatur panas penguapan. Pendidihan itu akan berlangsung terus hingga cairan menguap sempurna atau hingga kesetimbangan antara cairan dan uap tercapai.[13]Usaha-usaha untuk memperbaiki unjuk kerjadistilasiuaptelahdilakukan.Hakiki (2007)menggunakanboilerberpenghalang untukmemperpanjangwaktukontakuap dengandauncengkeh.Adanyawaktukontak yanglebihbaikterbuktimampumengurangi waktu distilasi yang cukup signifikan..Pemasangan penghalang(baffle)dalamketelakan menyebabkankesulitanketikamemasukkan dan mengeluarkan daun cengkeh. Penggunaan tekananuntukmenaikkantitikdidihair menyebabkankenaikanbiayaalatkarena harusmenggunakanperalatanyanglebih tebal agar tahan terhadap tekanan.[14]Salahsatucaramempercepatwaktu distilasiadalahdengancaramempercepat proses perpindahan massa minyak dari dalam daunkeseparatingagent(steam).Kecepatan distilasiminyakatsiripadaumumnya dikontrololehkecepatandifusimolekul minyakatsirididalamairdidalamjaringan sel daunatau ranting suatu bahan. Salah satu carauntukmempercepatkecepatantransfer massasecaradifusiadalahdengan meningkatkansuhusistem(biasanyadengan uapair).Suhusteam dapatdinaikkandengan caramemanfaatkanhubungantekananuap suatu larutan terhadap titik didihnya. Distilasi denganmenggunakansteam dengansuhu yangtinggipadatekananatmosferisdisebut SuperSteamDistillation.Padapenelitianini, uapjenuhbersuhutinggidiperolehdengan cara menguapkan campuran air-gliserol.[15]Kondensor merupakan peranti penukar kalor khusus yang digunakan untuk mencairkan uap dengan mengambil kalor. Kalor laten itu diambil dengan menyerapnya ke dalam zat cair yang lebih dingin yang disebut pendingin. Karena suhu pendingin di dalam kondensor itu tentu meningkat karena itu, maka alat itu dengan demikian juga bekerja sebagai pemanas. Kondensor dibagi atas 2 golongan yaitu kondensor selonsong dan tabung, dan juga kondensor kontak. Arus pendingin dan arus uapnya, yang keduanya adalah air, bercampur secara fisik, dan meninggalkan kondensor sebagai satu arus tunggal.[16]Labu alas bulat merupakan peralatan gelas yang mempunyai alas bulat dan leher panjang dengan mulut sempit. Labu alas bulat digunakan untuk memanaskan atau mendidihkan larutan. Pada penggunaan untuk destilasi maka labu alas bulat ini masih disambung dengan pendingin dan peralatan gelas yang lain.[17]Pembahasan10

Distilasimerupakanpemisahan komponen-komponendalamsatularutan berdasarkandistribusisubstansi-substansi padafasegasdanfasecairdengan menggunakanperbedaanvolatilitasdari komponen-komponennyayangcukupbesar. Transfermassaminyakdaridalambutiran padatankesolventmeliputiduaprosesseri, yakni difusi dari dalam padatan ke permukaan butirandantransfermassadaripermukaan padatankesolven.Jikasalahsatuproses berlangsunglebihcepat,makakecepatan perpindahanmassadikontrololehproses yanglebihlambat.Tahap awal yang dilakukan yaitu merangkai alat destilasimerangkai alat destilasi kemudian minuman tebs dipanaskan pada labu alas bulatuntuk menguapkan cairan sehingga akan melewati kondensor dan akan menjadi cairan murni di akhir destilasi.Termometer yang didletakkan di tengah-tengah pada steel head berfungsi untuk mengukur suhu uap larutan yang ada pada labu alas bulat. Kondensor berfungsi untuk mendinginkan uap yang masuk, kemudian mengubahnya menjadi dalam bentuk cairan yang murni sebagai hasil destilasi atau sering disebut dengan destilat.Air yang mengalir pada kondensor menggunakan aerator dan selang berfungsi untuk mendinginkan kondensor agar uap dapat diubah menjadi cairan. Gerakan air pada kondensor adalah bergerak dari bawah ke atas dengan bantuan tekanan. Dengan gerakan berlawanan, maka air pada kondensor dapat kebih efektif mengembunkan uap, karena pada awal air masuk, air pertama bertemu dengan uap yang relatif hangat, sehingga dapat mendinginkan uap yang masih panas.Air mendidih tepatnya pada suhu 100oC, namun ketika mendidih air berubah menjadi uap cair. Akan tetapi air akan menguap pada suhu berapa saja, termasuk pada suhu di bawah 100oC.Hasil percobaan di atas dapat diketahui banyaknya destilat yang diperoleh dari hasil destilasi yaitu 7,33% tepatnya pada suhu 94oC. hal ini berarti dalam 150 mL minuman tebs mengandung destilat 7,33% dari senyawa CO2.

Sulfanilamide adalah turunan dari p-aminobenzen sulfonilamid, suatu senyawa khas yang yang tersubtitusi pada N1 atau N4, yang digunakan secara luas untuk pengobatan infeksi yang disebabkan oleh bakteri Gram-positif dan Gram-negatif tertentu (Siswandono, 1995). Sulfanammida bekerja secara langsung sebagai antagoni, melalui mekanisme penghambatan bersaing, terhadap kedua jalur biosintesis asam dihidrofolat di atas dan secara tidak langsung mempengaruhi penggabungan asam glutamat dan asam dihidropteroat (siswandono, 1995).Sulfonamida adalah kemoterapik yang pertama digunakan secara sisitemik untuk penghambat dan pencegahan penyakit infeksi pada manusia. Penggunaanya kemidian terdesak oleh antimikroba.Pertengahan tahub 1970 penemuan sediaan kombinasi trimetoprin dan sulfametoksazol meningkatkan kembali penggunaan sulfonamida untuk pengobatan penyakit infeksi tertentu (Utamiderlauw, 2010).Sulfonamid merupakan obat antimikroba turunan para-aminobensensulfonamida yang digunakan secara sistemik untuk mengobatidan mencegah beberapa infeksi. Turunan sulfonamid ini dapat dibuat secarasintetis di laboratorium dari senyawa bahan alam alkaloid papaverin denganterlebih dahulu melakukan reaksi sulfonasi sehingga diperoleh papaverinsulfonil klorid.Sulfonasi merupakan reaksi subtitusi elektrofilik, dimana terjadipembentukangugusSO3H1SO2Cl dalam molekulnya. Pereaksi sulfonasidapat berupa oleum, asam sulfat pekat dan asam klorosulfonat. Reaksisulfonasi merupakan reaksi dapat balik, dapat terbentuk produk ataupunkembali kembali ke reaktannya tergantung pada kondisi reaksi. Reaksisulfonasi dengan oleum akan berjalan lebih cepat dibandingkan dengan asamsulfat pada benzen. Melakukan reaksi sulfonasi terhadap polistirena denganasam sulfat sebagai pereaksi dan perak sulfat sebagai katalis.Transformasi kimiawi tentang papaverin menjadi turunan yang lainbelum banyak dilaporkan terutamatentang reaksi sulfonasiterhadap alkanoidpapaverin.Penelitiansebelumnyamenunjukkanbahwapapaverindapatdiasilasi dengan asil halide ClCOCH dan berdasarkan hal tersebut apakahpapaverine juga dapat disulfonasi dengan asamkhlorosulfonat.Sifatfisika dankimia sulfonamida:1. Bersifat ampoter, karena itu sukar dpindahkan dengan acarapengocokan yang digunakan dalam analisa organik2.Mudah larutdalam aseton, kecuali Sulfasuksidin, Ftalazol danElkosinKelarutan sulfonamida :1.Umumnya tidak melarut dalam air, tapi adakalanya akanlarutdalamairpanas.Elkosinbiasanyalarutdalamairpanasdandingin.2.Tidaklarutdalameter,kloroform,petroleumeter,3.Larutbaikdalamaseton4. Sulfasulfa yang mempunyai gugus amin aromatik tidak bebasakan mudah larut dalam HCl encer. Irgamid dan Irgafon tidaklariut dalam HCl encer.5. Sulfasulfa dengan gugusan aromatik sekunder sukar larut dalamHCl, misalnya septazin, soluseptazin, sulfasuksidin larut dalamHCl, akan tetapi larut dalam NaOH.6.SulfadengangugusanSO2NHRakanterhidrolisisbiladimasakdengan asam kuat HCl atau HNO3