LAPORAN AKHIR PENETAPAN VITAMIN C

BAB IPENDAHULUAN

0. Tujuan Percobaan Melakukan standarisasi suatu larutan. Melakukan penetapan vitamin C untuk bahan tertentu dengan metode titrasi iodometri.

0. Dasar Teori

1. TitrasiTitrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentunya menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat. Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting. Suatu metode titrimetrik untuk analisis didasarkan pada suatu reaksi kimia sepertiaA + tT produkdimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul regensia T. Regensia T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit (secara inkremental), biasanya dari dalam buret dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Larutan kedua ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standarisasi. Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan dapat menggunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menanggapi munculnya kelebihan titrandengan perubahan warna. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. (Day dan Underwood, 1986)

1. Titrasi OksidimetriTitrasi oksidimetri adalah titrasi yang menggunakan reaksi oksidasi-reduksi sebagai dasarnya. Reaksi ini melibatkan transfer elektron. Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidasi reduksi harus berlangsung bersama dan saling mengompensasi satu sama lain. (Day dan Underwood, 1986)Titrasi oksidasi-reduksi dibagi menjadi 3, (Day dan Underwood, 1986) yaitu:a. Titrasi PermanganometriTitrasi Permanganometri adalah titrasi yang menggunakan Kalium Permanganat. Kalium Permanganat adalah pereaksi pengoksidasi (oksidator kuat). Larutan Kalium Permanganat berwarna ungu. Saat mengoksidasi warna ungu hilang. Namun, kelebihan Kalium Permanganat pada titrasi akan menyebabkan larutan berwarna ungu. Dengan demikian, Kalium Permanganat bertindak sebagai indikator. Dalam suasana asam yang sangat kuat Kalium Permanganat menerima elektron, dan terjadi penurunan biloks dari +7 menjadi +2 berdasarkan reaksi :MnO4- + 8H+ + 5 Mn2+ + H2

b. Titrasi Iodometri-IodimetriTitrasi Iodometri adalah titrasi yang menggunakan ion iodida sebagai agen pereduksi. Sedangkan pada titrasi Iodimetri, iodin dipergunakan sebagai agen pengoksidasi. Hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin. Namun,banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi dengan ion iodida. Karena banyak agen pengoksidasi memerlukan suatu larutan asam untuk bereaksi, maka Natrium Thiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya. Indikator yang biasa digunakan adalah indikator kanji.

I2+ 2S2O32-+2I- + S4O62-

1. Titrasi IodometriYang dimaksud dalam golongan ini adalah titrasi dengan Iodin (iodimetri) dan Thiosulfat (iodometri). Zat-zat yang bersifat pereduksi, dapat langsung ditritasi dengan iod.

H2SO3 + I2 + H2O H2SO4 + 2KI

Zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan membentuk iod dan KI.

K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl 3I2 + Cr2Cl3 + 7H2O + 8KCl

Kemudian iod yang terbentuk tersebut dititrasi dengan menggunakan larutan Thiosulfat.

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Kelebihan iod akan menyebabkan larutan menjadi kuning, sehingga digunakan larutan kanji sebagai penunjuk, dimana kanji dengan iod akan membentuk warna biru. Dengan demikian maka disarankan penambahan larutan Thiosulfat dilakukan tetes demi tetes. Sebagaimana persamaan reaksi diatas, bobot setara (BST) iod dengan Thiosulfat adalah sebagai berikut :2Na2S2O3=I2 + 2H+1 grek I2= gram molgrek S2O3=1 gram mol

1. Reaksi Redoks

Reaksi redoks dapat digunakan untuk mengetahui jumlah elektron yang terlibat dalam suatu reaksi. Jumlah inilah yang menentukan valensi dari suatu senyawa. Secara umum ada tiga hal yang harus dilakukan dalam penyetaraan reaksi redoks, antara lain : atom sejenis ruas kiri= atom sejenis ruas kanan muatan reaksi kiri = muatan reaksi kanan reaksi oksidasi = reaksi reduksiJika ketiga hal tersebut sudah dipenuhi, maka persamaan reaksi tersebut dapat diuraikan melalui dua prosedur yang biasa digunakan untuk menyetarakan persamaan reaksi reduksi (Purba : 2004), yaitu : Cara bilangan Oksidasi Cara Setengah Reaksi atau Cara Ion Elektron1. Standarisasi

Proses dengan mana konsentrasi suatu larutan dipastikan dengan tepat, dikenal sebagai standarisasi. Suatu larutan standar kadang-kadang dapat disiapkan dengan melarutkan suatu sampel zat terlarut yang diinginkan, yang ditimbang dengan tepat, dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Tetapi metode ini tidak dapat diterapkan secara umum, karena relatif hanya sedikit regensia kimiadapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk memenuhi ketepatan. Sedikit zat yang memadai dalam pertimbangan ini disebut standar primer. Standar primer haruslah memenuhi karakteristik sebagai berikut:a. Harus tersedia dengan mudah dalam bentuk murni atau dalam keadaan murni tertentu yang diketahui dengan harga wajar. Pada umumnya, banyaknya ketidakmurnian tidak boleh memenuhi 0,01% - 0,02%, dan harus dimungkinkan untuk menguji ketidakmurnian secara kualitatif dengan kepekaan yang diketahui.b. Zat itu harus stabil. Mudah dikeringkan tak boleh higroskopik sehingga menyerap air, sementara ditimbang tak boleh susut bila dibiarkan di udara. Biasanya hidrat garam tidak digunakan sebagai standar primer.c. Didinginkan agar standar primer itu mempunyai bobot ekuivalen yang wajar tingginya agar galat dalam penimbangan dapat diminimumkan. (Day dan Underwood, 1986)Dikenal dua larutan standar (Eistein, 2006), yaitu:a. Larutan standar primerLarutan yang konsentrasinya tidak berubah dalam waktu yang lama.b. Larutan standar sekunderLarutan yang konsentrasinya tidak berubah minimal selama proses analisa berlangsung.

1. Asam Askorbat

Vitamin C merupakan golongan senyawa organik sebagai pelengkap makanan yang sangat diperlukan oleh tubuh. Vitamin C di alam, yaitu bentuk teroksidasi (asam askorbat) dan tereduksi (asam dehidroaskorbat). Keduanya memiliki keaktifan sebagai vitamin C. (Penyusun : 2001)Vitamin C yang mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H8O6, berbentuk serbuk atau hablur yang berwarna putih atau agak kuning, tidak berbau, mudah larut dalam air dan sukar larut dalam etanol 95%. Asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan larutan standar iod. Reaksinya sebagai berikut:

CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 CH 2OH-CHOH-CH=C-C-C=O + 2H+ + 2I-

Dari reaksi di atas, diketahui valensi dari asam askorbat yaitu , sehingga asam askorbat yang bobot molekulnya 176 ini, mempunyai Bst 88. Rumus strukturnya sebagai berikut:

OOCOHOHH3-okso-L-gulofuranolakton

1. Indikator Kanji

Warna larutan 0,1 N iodium cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikator sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti karbon tetrakolrida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji yang sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. (Underwood : 1986)Mekanisme yang tepat dari pembentukan kompleks berwarna tidak diketahui. Akan tetapi molekul iodium ditahan pada permukaan -amilosa (sebuah unsur dari kanji). Unsur kanji yang lain, -amilosa, atau amilopektin, membentuk kompleks kemerah-merahan dengan iodium, yang tidak mudah dihilangkan warnanya. Karena itu kanji yang mengandung banyak amilopektin tidak boleh dipakai. Selain itu, kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indikator berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik, seperti metil etil alkohol. (Eistien : 2006)

1. Natrium Thiosulfat

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium Thiosulfat. Larutan ini tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk kelarutan itu dan proses metabolisnya akan mengakibatkan pembentukan SO22-, SO42- dan belerang klorida. Belerang ini menyebabkan kekeruhan, larutan harus dibuang. Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan Thiosulfat dididihkan agar steril dan sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi oleh udara dari Thiosulfat adalah perlahan, akan tetapi tembaga yang kadang-kadang terdapat dalam aquadestt akan mengkatalisasikan oksidasi oleh udara. (Underwood : 1986)

Dengan reaksi 2S2O32- S4O62- + 2, maka valensinya adalah 1. Kalium Dikromat

Kalium dikromat merupakan zat pengoksidasi yang cukup kuat, dengan pontesial standar reaksi

Cr2O72- + 14H+ + 6 2Cr3+ + 7H2O

sebesar 1,33V tetapi reagensia ini tidak sekuat kalium permanganat atau ion serium (IV). Keuntungannya adalah tidak mahal, sangat stabil dalam larutan dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk menyiapkan kelarutan standar dengan penimbangan langsung. Seringkali digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium Thiosulfat. Dengan reaksi di atas, dapat diketahui valensinya, yaitu =

BAB IIMETODOLOGI2.1 Alat yang digunakana. b. Gelas kimia 100 mlc. Gelas ukur 100 mld. Pengaduk magnete. Labu ukur 100 mlf. Erlenmeyer 500 mlg. Alu dan lumpang porselenh. Spatulai. Buretj. Statipk. Pipet voluml. Bulpm. Corongn. Pipet tete

2.2Bahan yang digunakana. Vitamin C (Vitacimin dan Hemaviton)b. Larutan Dikromatc. Larutan Iod 0.1 Nd. Larutan natrium Thiosulfat 0.1 Ne. Larutan HCl 4 Nf. KI 20 %g. Indikator kanji2.3Prosedur Kerja1.3.1 2.3.1 Standarisasi Larutan Natrium Tio Sulfata. Menimbang 0,5 gram K2Cr2O7 dalam gelas kimia 50 mlb. Melarutkan dan memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, menambahkan air hingga tanda batas lalu menghomogenkanc. Memipet 25 ml larutan dan memasukkan ke dalam erlanmeyer 500 mld. Menambahkan 50 ml larutan KI 20% dan 25 ml HCl 4 N kemudian mengencerkan hingga 200 mle. Menitrasi dengan tio 0,1 N hingga berwarna kuning mudaf. Membubuhi indikator kanji kemudian menitrasi lagi hingga menjadi warna hijau

2.3.2 Standarisasi Larutan Ioda. Memipet 25 ml larutan tio ke dalam erlenmeyer 250 ml b. Membubuhi indikator kanjic. Menitrasi dengan larutan Iod hingga larutan berwarna biru

2.3.3 Penetapan vitamin Ca. Menimbang 1,2 gram asam askorbat dalam gelas kimia 50 mlb. Melarutkan dan memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, menambahkan aquades hingga tanda batas lalu menghomogenkanc. Memipet 25 ml lalukemudian membubuhi indikator kanji lalu menitrasi dengan Iod 0,1 N

2.4Diagram Alir2.4.1Standarisasi Larutan Natrium Tio Sulfat

0,5 gram K2Cr2O725 ml larutanLarutan berwarna kuning mudaLarutan berwarna hijau10 ml KI 20%25 ml HCl 4 NMenitrasi kembaliTio 0,5 N

Melarutkan

Menitrasi

Membubuhi indikator kanji

2.4.2Standarisasi Larutan Iod

larutan25 ml larutan tioLarutan berwarna biruaquadesIod menambahkanmenitrasi

2.4.3Penetapan Vitamin C

25 ml larutan1,2 gram as. oksalatLarutan berwarna biru kehitamanIndikator kanjiaquadesIod 0,1 N

Menambahkan

Menitrasi

BAB IIIHASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Data Pengamatan

Pada percobaan penetapan vitamin C dilakukan tiga pengamatan, yaitu standarisasi larutan natrium Thio Sulfat, standarisasi larutan Iod dan penetapan vitamin C. data dari masing-masing pengamatan tersaji pada tabel 1, tabel 2 dan tabel 3 di bawah ini.

Tabel 1. Standarisasi Larutan Natrium Tio SulfatNosampelV thiopengamatan

1.K2Cr2O7 + 20% KI + HClm = 0,5004 mg25,9 mlLarutan berwarna hijau muda

Tabel 2. Standarisasi Larutan IodSampelV.iodHasil

25 ml tio + indikator kanjiI. 27,8 mlII. 30 mlWarna berubah menjadi biru kehitaman

Tabel 3. Penentuan Vitamin CNosampelV iod IV iod IImassa

1.Vitalong C9,3 ml9,7 ml1,2019 gram

1. Hemaviton10,1 ml10,5 ml1,2869 gram

3.2 Hasil Perhitungan

Setelah melakukan perhitungan diperoleh data yang tersaji pada tabel 4 di bawah ini.Tabel 4 Hasil PengamatanNoData KuantitatifNilai

1N tio0,0995 N

2N Iod0,0892 N

3Kadar vitamin C sampel 124,8 %

4Kadar Vitamin C sampel 225,14 %

3.3 Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan dua prosedur kerja utama yaitu Standarisasi dan penentuan kadar vitamin C dalam sampel. Larutan yang distandarisasiadalah larutan natrium thiosulfat dan Iodin . Standarisasi ini dilakukan untuk mengetahui konsentrasi yang sesungguhnya dari kedua larutan, karena kedua larutan tersebut tidak stabil pada penyimpanan dalam waktu yang lama. Standarisasi yang pertama yaitu standarisasi larutan thio dengan menggunakan K2Cr2O7 sebagai standar primernya. Standarisasi keduayaitu standarisasi larutan Iodin dengan menggunakan larutan thio. Konsentrasi Natrium tio dan Iod yang diperoleh dalam masing-masing sebesar 0,0995 N dan 0,0892 N . Konsentrasi yang diperoleh ketika standarisasi berbeda dengan yang tertera sesuai dengan yang sudah di jabarkan diatas. Penentuan kadar vitamin C atau asam askorbat dilakukan dengan menggunakan sampel yaitu pada sampek vitacimin dan Hemaviton. Penetapan kadar vitamin C menggunakan larutan Iod sebagai penitar dan indikator kanji sebagai penunjuk akhir titrasinya. Penggunaan larutan standar Iod karena iod merupakan zat pengoksidasi yang cukup kuat . Reaksi yang terjadi adalah :CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 CH2OH CHOH-CH=C-C-C=O + 2H+ + 2I-Pada sampel vitacimin, Iod yang digunakan sebaghai penitar sebesar penitar sebesar 9,5 ml. Sehingga diperoleh kadar vitamin C dalam sampel sebesar 24,8 % berbeda kadar teoritisnya yang sebesar 25%. Pada sampel hemaviton, iod yang digunakan sebanyak 10,3 ml, sehingga diperoleh kadar vitamin C dalam sampel sebesar 25,14 % , berbeda dengan kadar teoritisnya yaitu 25 %. Pada sampel vitacimin dan hemaviton, keduanya terdapat selisih sedikit dengan kadar teoritisnya. Hal ini terjadi karena pada saat titrasi sangat sulit untuk melihat titik akhir titrasinya dengan tepat dan pasti ada faktor kesalahan yang kecil.

BAB IVKESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa: Konsentrasi larutan tio yang telah distandarisasi adalah 0,0995 N Konsentrasi larutan iod yang telah distandarisasi adalah 0,0892 N Kadar Vitamin C pada sampel vitacimin sebesar 24,18 % Kadar Vitamin C pada sampel hemaviton sebesar 25,14 %

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2015. http://www.google.co.id

Khopkar. 1990. Permanganometri. http://annisanfushiewordpress.com/2009/07/17/Iodometri- dan-Iodimetri/08-07-1-10. 15:33

R.A Day.J.R dan A.L Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Tim Penyusun Laboratorium Kimia Dasar. 2015. penuntun Praktikum Dasar Proses Kimia . Samarinda: Polnes

Yazid, Eistein. 2006. Penuntun Praktikum Bio Kimia untuk Mahasiswa Analis. Andi: Yogyakarta

PERHITUNGAN

1. Standarisasi Larutan Natrium Thiosulfat

Dik: V tio (volume titrasi)= 25,9 ml

Fp= = 4M K2Cr2O7= 505,1 mgBe= 49Dit: N tio?

N tio= = = 0,0995 N

2. Standarisasi larutan Iod

Dik: V iod= 27,9 mlV thio= 25 mlN thio= 0,0995 N

N iod = = = 0,0892 N

3. Kadar vitamin C dalam sampel (vitacimin)

massa sampel (Vitacimin)= 1,2019 gramFp= = 4N Iod= 0,0892 NBST V Iod 1= 9,3 mlV Iod 2= 9,7 mlV Iod rata-rata= 9,5 ml

Kadar Vitamin C= x 100%

= 24,8 %

Secara teoritis

Kadar Vitamin C= x 100%

= x 100%

= 0,25 x 100 % = 25 %

4. Kadar vitamin C dalam sampel (vitacimin)

massa sampel (Vitacimin)= 1,2869 gramFp= = 4N Iod= 0,0892 NBST V Iod 1= 10,2 mlV Iod 2= 10,5 mlV Iod rata-rata= 10,3 ml

Kadar Vitamin C= x 100%

= 25,14 %

Secara teoritis

Kadar Vitamin C= x 100%

= x 100%

= 0,25 x 100 % = 25 %

LAMPIRANGAMBAR ALAT

Neraca DigitalBuretErlenmeyerKaca ArlojiSpatulaPipet ukurHot plateBulpLabu ukur