Laporan KIMIA ORGANIK II...KOFEIN TEH

BAB IPENDAHULUANI.1 Latar BelakangKofein terdapat dalam daun dari tanaman teh hijau yang terdiri dari daun teh Camellia sinensis yang tidak difermentasi dan dipanaskan dengan uap panas sebelum digiling. Teh hijau berisi relatif sedikit kofein dan banyak katechin. Teh hijau banyak diminum di Jepang (”Japan green sencha”) dan juga di Asia Tenggara. Teh hijau digunakan sebagai ekstrak pada penanganan alternatif semua jenis kankaer, juga pada prevensi dan penanganan aterosklerose.Kandungan tanin pada teh berkhasiat menyegarkan tubuh dan pikiran, melancarkan peredaran darah, memacu kerja jantung dan stroke, memperbaiki perencanaan makanan dan mampu membakar lemak. Selain itu, kandungan vitamin C pada daun teh segar cukup tinggi bahkan lebih tinggi dari pada tomat dan jeruk sehingga baik untuk mencegah flu.Kristalisasi adalah suatu teknik untuk mendapatkan bahan murni suatu senyawa. Dalam sintesis kimia banyak senyawa-senyawa kimia yang dapat dikristalkan.Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian bahan kristalin. Untuk merekristalisasi suatu senyawa harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut.Dalam dunia farmasi efek langsung dari kofein teh terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak berarturan (tachycardia) serta kafein bersifat diuretik dan dapat merangsang pengeluaran urin. Oleh karena itu, perlu diadakan praktikum ini untuk mengetahui cara mensintesis kafein dari teh.I.2 Maksud PercobaanUntuk mengetahui dan memahami cara mensintesis kofein.I.3 Tujuan PercobaanUntuk mengetahui dan memahami cara mensintesis kofein dalam teh. I.4 Prinsip PercobaanSampel yang telah dipanaskan dipisahkan dengan kloroform lalu diuapkan hingga mendapatkan kristal. BAB IITINJAUAN PUSTAKAII.1 Uraian Tanaman (1)a. Klasifikasi TanamanRegnum : PlantaeDivisi : SpermatophytaSub divisi : AngiospermaClass : DicotyledoneaeOrdo : GuttiferalesFamil : TheaceaeGenus : CameliaSpesies : Camelia sinensis

b. Morfologi TanamanTanaman teh berbentuk pohon, tingginya biasa mencapai belasan meter. Namun, tanaman teh diperkebunan selalu dipangkas untuk memudahkan pemetikan, sehingga tingginya sekitar 90-120 meter .c. Kandungan KimiaKandungan komposisi aktif utama yang terkandumg dalam daun teh adalah kafein, tannin, theopyllin, teobromin, lemak, minyak esensial, catechin, vitamin C dalam jumlah besar, juga mengandung vitamin A, B1, B2, B12, zat besi, magnesium, kalsium, dan masih ada sekitar 300 zat tambahan, sebagian darinya merupakan aroma alami. Daun dan tangkai teh yang masih mudah mengandung kafein dalam jumlah besar.Ada banyak tipe teh yang mengandung kafein yang berbeda, selain itu kandungan kafein dalam minuman teh dapat sangat bervariasi tergantung pada metode penyeduhan dan kepekatan yang diinginkan. Rata-rata teh mengandung 20-30 mg kafein per 100 ml, semakin tua daun teh semakin banyak mengandung tannin.II.2 Uraian UmumA. KofeinDari turunan zantin yang ada dalam tanaman yaitu kofein, teofilin dan teobromin, kofein memiliki kerja psikotonik yang paling kuat. Yang agak kurang kerjanya adalah teofilin sedangkan teobromin tidak mempunyai efek stimulasi pusat. Kofein diminum setelah teratur oleh banyak orang dan terdapat dalam minuman yang menyegarkan ( kopi, teh, ‘coca-cola’). Setelah minum teh, efek dimulai tidak segera, tetapi kerja berlangsung lebih lama (2).Kafein adalah suatu senyawa organik yang mempunyai nama lain 1,3,7- trimetixantin. Kristal kafein dalam air berupa jarum. Bila tidak mengandung air, kafein meleleh pada 234 0 C sampai 239 0 C dan menyublim pada suhu yang lebih rendah. Kafein mudah larut dalam air panas dan kloroform, tetapi sedikit larut dalam air dingin, alkohol dan beberapa pelarut organik lainnya (3).Secara alamiah selain dari daun teh, kafein terdapat pula dalam biji kopi, daun mete, biji kola dan coklat (theobromin). Selain diperoleh dari tumbuh – tumbuhan, kafein juga dapat disintesa. Kafein bersifat sebagai basa lemah dan hanya dapat membentuk garam dengan asam kuat (4).Kofein berkhasiat menstimulasi sistem saraf pusat, dengan efek menghilangkan rasa letih, lapar, dan mengantuk, juga daya konsentrasi dan kecepatan reaksi dipertinggi, prestasi otak dan suasana jiwa diperbaiki. Kerjanya terhadap kult otak lebih ringan dan singkat daripada amfetamin. Kofein juga berefek inotrop positif terhadap jantung (memperkat daya kontraksi), vasodilatasi perifer, dan diuretis. Kofein bersifat menghambat enzim fosfodiesterase (2).Profil kerja turunan xantin

No Senyawa Stimulasi SSP PeningkatanFrekuensi dan Kontraksi Jantung Dilatasi Bronkus Peningkatan Diuretis1. Kofein +++ + + +2. Teofilin ++ +++ +++ +++3. Teobromin - ++ ++ ++(Ernst Mutscheler, 1999)Penggunaannya sebagai zat penyegar yang bila digunakan terlampau banyak (lebih dari 20 cangkir

sehari) dapat bekerja adiktif. Resorpsinya di usus baik. Dalam hati, zat ini diuraikan hampir tuntas dan dikeluarkan lewat urin. Bila diminum lebih dari 20 cangkir dapat berupa debar jantung, gangguan lambung, tangan gemetar, gelisah, ingatan berkurang dan sukar tidur (2).II.2 TehTeh sebagai minuman penyegar sudah dikenal lama. Karena kandungan teh diyakini dapat menyembuhkan, mengurangi, dan mencegah timbulnya berbagai penyakit (3)Komponen utama daun teh ialah selulosa terutama dalam sel tanaman, selulosa merupakan polimer dari glukosa, tidak larut dalam air, tapi tidak mengganggu proses isolasi. Kofein larut dalam air, dan merupakan zat utama yang diekstraksi dalam larutan teh (4).Kofein terdapat 5% dalam daun teh. Tanin juga larut dalam air panas. Tanin dengan BM antara 500 – 3.000, merupakan senyawa fenol, mengendap bersama alkaloid dan protein dalam larutan air. Tanin dibagi dalam 2 klas, yang satu dapat dihidrolisis dan yang lain tidak dapat dihidrolisa. Tanin yang terdapat dalam teh dapat terhidrolisis menjadi glukose dan asam galat (dalam bentuk ester). Sedangkan tanin yang tidak terhidrolisis dalam teh terdapat dalam bentuk polymer catexin yang terkondensasi (4).Bila tanin diekstraksi dalam air panas, tannin ikut terhidrolisis sebagai asam gallat, bila ke dalam air teh ditambahkan basa kalsium karbonat, akan terbentuk garam kalsium dari asam gallat. Kofein dapat diekstraksi dari larutan teh yang sifat basa dengan pelarut kloroform, sedangkan garam kalsium dari asam gallat dan tannin tetap dalam lapisan air dan tidak disari dengan kloroform. Warna coklat dari larutan teh disebabkan adanya pigment dari flavonouid dan klorofil sebagai hasil oksidasi (4).Ekstrak kloroform dari larutan teh yang sifat basa menyari kofein dengan sempurna (hampir seluruhnya) dan kofein dipisahkan dari larutan kloroform dengan cara destillasi dan dimurnikan dengan kristalisasi kembali atau dengan cara sublimasi (titik lebur 61o C) (4).A. Jenis – jenis teh ( 4 )1. Teh putihTeh yang dibuat dari pucuk daun yang tidak mengalami proses oksidasi dan sewaktu belum dipetik dilindungi dari sinar matahari untuk menghalangi pembentukan klorofil. Teh putih diproduksi dalam jumlah lebih sedikit dibandingkan teh jenis lain sehingga harga menjadi lebih mahal. Teh putih kurang terkenal di luar Tiongkok, walaupun secara perlahan-lahan teh putih dalam kemasan teh celup juga mulai populer.2. Teh hijauDaun teh yang dijadikan teh hijau biasanya langsung diproses setelah dipetik. Setelah daun mengalami oksidasi dalam jumlah minimal, proses oksidasi dihentikan dengan pemanasan (cara tradisional Jepang dengan menggunakan uap atau cara tradisional Tiongkok dengan menggongseng di atas wajan panas). Teh yang sudah dikeringkan bisa dijual dalam bentuk lembaran daun teh atau digulung rapat berbentuk seperti bola-bola kecil (teh yang disebut gun powder).3. Teh hitam atau teh merahDaun teh dibiarkan teroksidasi secara penuh sekitar 2 minggu hingga 1 bulan. Teh hitam merupakan jenis teh yang paling umum di Asia Selatan (India, Sri Langka, Bangladesh) dan sebagian besar negara-negara di Afrika seperti: Kenya, Burundi, Rwanda, Malawi dan Zimbabwe. B. Manfaat teh( 5 )Teh sebagai minuman penyegar sudah dikenal sejak lama, karena kandungan dari teh diyakini dapat menyembuhkan, mengurangi, dan mencegah timbulnya berbagai penyakit. Kandungan vitamin A, B dan

C jelas berpengaruh pada pencegahan berbagai penyakit defisiensi tubuh. Kandungan pilofenol mempunyai unsur fosfor aktif yang dapat mengurangi kerapuhan dinding kapiler darah, juga dapat mencegah peningkatan dan menurunkan pembengkakan pada kelenjar gondok. Senyawa polifenol dapat berperan sebagai radikal bebas hidroksi sehingga tidak mengoksidasi lemak, protein, dan DNA dalam sel. Radikal bebas yang berasal dari berbagai makanan awetan dan polusi udara merupakan musuh utama kesehatan, kecantikan dan penuaan dini seperti kulit cepat keriput dan noda hitam pada kulit. Kemampuan polifenol menangkap radikal bebas, 100 kali lebih efektif dibandingkan vitamin C dan 25 kali lebih efektif dari vitamin E.Hal yang sama juga terjadi pada LDL, kolesterol yang berbahaya bagi tubuh. Katekin dan teh flausin membantu menyingkirkan radikal bebas sehingga tak memiliki kesempatan mengoksidasi LDL yang dapat membentuk flek pada dinding arteri, yang menjadi penyebab aterosklenoris. Dengan demikian, antioksidan pada teh dapat memperlancar arteri pengirim darah yang penuh gizi ke jantung dan ke seluruh tubuh.Selain itu, kandungan epigalokatekin dan epigalokatekin galat pada teh hijau dapat menghambat aktivitas enzim yang mengatur tekanan darah dan dapat membantu mengurangi penyerapan vitamin B1 yang mengakibatkan berkurangnya aktivitas metabolisme gula sehingga berat badan dapat turun. Maka dengan mengkonsumsi teh secara teratur, 2 – 3 gelas tiap hari dapat menstimulasi terjadinya penurunan tekanan darah dan membantu menormalkan tekanan darah pada penderita hipertensi.II.3 Uraian Bahan1. Air suling (6: 96)Nama resmi : AQUA DESTILATASinonim : Air sulingRM/BM : H2O/18,02Pemerian : Cairan jernih; tidak berbau; tidak berwarna; dan tidak mempunyai rasa.Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baikKegunaan : Sebagai pelarut2. Kalsium karbonat (6:120)Nama Resmi : CALCII CARBONASSinonim : Kalsium KarbonatRM/BM : CaCO3/68,09Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau, tidak berasaKelarutan : Praktis tidak larut dalam air, sangat sukar larut dalam air yang mengandung karbondioksidaKegunaan : SebagaI pelarut tanin3. Kloroform (6:151)Nama Resmi : CHLOROFORMUMSinonim : Kloroform RM/BM : CHCl3/119,38Pemerian : Cairan, mudah menguap, tidak berwarna, bau khas, rasa manis dan membakarKelarutan : Larut dalam kurang 200 bagian air, mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.Kegunaan : Sebagai pelarut kofein4. Uraian sampel

Nama : Teh hijau cap botolKomposisi : Teh hijau aroma melatiProdusen : Gunung slametSlawi – IndonesiaNetto : 40 gramKegunaan : Sebagai sampel BAB IIIMETODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat dan BahanAlat yang digunakan adalah batang pengaduk, beker gelas 100 ml dan 250 ml, corong pisah, corong, labu erlenmeyer 250 ml, hot plate, pipet tetes.Bahan yang digunakan adalah air suling, Pb Asetat, kloroform, kertas saring dan sampel teh cap botol.III.2 Cara kerjaDitimbang 5 gram sampel, ditambahkan 5 gram kalsium karbonat dan 125 ml air, dimasukkan ke dalam gelas piala dan dipanaskan. Kemudian sampel disaring dan filtratnya dikumpulkan. Filtrat lalu di ekstraksi dalam corong pisah dengan menggunakan 5 ml kloroform. Diulangi proses ekstraksi hingga tiga kali. Dan dikumpulkan filtrat dalam cawan porselin lalu diuapkan. Ekstrak kasar ditimbang bobotnya sebagai kristal kafein.

 BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil PercobaanPenimbangan Sampel Ekstrak kering10 gram 25 mg

IV.2 PerhitunganKadar kofein yang terkandung dalam sampel% = Bobot kristal kofein x 100 %Bobot penimbangan% = 52 mg x 100 %10000 g= 0,52 %IV. 3 PembahasanKomponen utama daun teh ialah selulosa terutama dalam sel tanaman, selulosa merupakan polimer dari glukosa, tidak larut dalam air, tapi tidak mengganggu proses isolasi. Kofein terdapat 5% dalam daun teh. Kofein larut dalam air, dan merupakan zat utama yang diekstraksi dalam larutan teh.Tanin yang terdapat dalam teh dapat terhidrolisis menjadi glukose dan asam galat (dalam bentuk ester). Sedangkan tanin yang tidak terhidrolisis dalam teh terdapat dalam bentuk polymer catexin yang

terkondensasi.Bila tanin diekstraksi dalam air panas, tannin ikut terhidrolisis sebagai asam gallat, bila ke dalam air teh ditambahkan basa kalsium karbonat, akan terbentuk garam kalsium dari asam gallat. Kofein dapat diekstraksi dari larutan teh yang sifat basa dengan pelarut kloroform, sedangkan garam kalsium dari asam gallat dan tannin tetap dalam lapisan air dan tidak disari dengan kloroform. Warna coklat dari larutan teh disebabkan adanya pigment dari flavonouid dan klorofil sebagai hasil oksidasi.Dalam percobaan ini yang akan dilakukan yaitu mengisolasi kafein dari teh. Pertama-tama memasukan 10 g teh yang telah dirajang kedalam beker glass kemudian menambahkan 5 gram kalsium karbonat kemudian ditambahkan 125 ml air lalu dipanaskan. Kalsium karbonat digunakan untuk mengikat tannin sehingga tidak ikut terekstrasi. Setelah itu, campuran disaring untuk memperoleh filtrat yang benar-benar murni. Filtrat yang diperoleh dikocok perlahan-lahan dengan menambahkan 5 ml kloroform. Kloroform digunakan sebagai pelarut dalam ekstraksi karena kofein larut dalam kloroform sedangkan garam kalsium dari asam galat dan tannin tetap dalam lapisan air. Pengocokan dilakukan di dalam corong pisah dan setelah itu campuran dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan bagian bawah berwarna putih kekuningan dan bagian atas berwarna coklat. Lapisan bawah merupakan larutan kafein dalam kloroform yang kemudian diambil sebagai sampel dalam percobaan. Lapisan ini dikeluarkan dan ditampung dalam cawan porselin.Langkah selanjutnya filtrat tersebut dimasukan kembali kedalam corong pisah dan ditambahkan lagi dengan 5 mL kloroform hingga terbentuk kembali 2 lapisan. Hal ini bertujuan agar kafein benar-benar murni. Cairan bagian bawah dialirkan ke cawan penguap. Cairan tersebut diuapkan diatas pemanas listrik sampai kering. Hal ini dilakukan agar kloroform menguap dan yang tertinggal kafein kasar. Dari hasil percobaan yang dilakukan, kafein yang diperoleh dalam 10 g kopi sebesar 0,052 gram.Persentase kafein dalam teh hijau cap Botol adalah 0,52%.BAB VPENUTUP

V.1 KesimpulanDari percobaan di atas diperoleh kadar kofein yang terdapat dalam sampel teh cap botol yaitu 0,52 % mg.V.2 SaranSebaiknya dilakukan percobaan untuk semua jenis sampel yang mengandung kofein sehingga praktikan dapat mengetahui kadar dari sampel yang lain yang ada di sekitar kita. DAFTAR REFERENSI

1. Soepomo, T., G., Taksonomi Tumbuhan Obat – Obat , Gajah Mada University Press, Yogyakarta,1998

2. Tjay, Tan Hoan. Rahardja, Kirana. 2002. Obat-obat Penting. Yogyakarta : PT. Elex Media Computindo

3. Anonim. 2010. Manajemen Laboratorium Kimia. http://dewantilestary multiply.com, 23 November 2010

4. Dzulkarnaen. 1999. Tanaman Obat Keluarga. Jakarta : PT. Intisari Mediatama

5. Fulder S. 2004. Khasiat Teh Hijau. Jakarta : Prestasi Pustaka Publishar

6. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta : Depkes RI.

7. Tim Asisten. 2010. Penuntun Analisis Makanan, Minuman dan Kosmetik. STIFA; Makassar. LAPORANPRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II" Sintesis Kofein dari Teh"

Laporan Percobaan 5: Ektraksi Kafein Dari Daun Teh

ABSTRAK

Percobaan ini bertujuan untuk mendapatkan kafein dari teh kering dan untuk menentukan kadar kafein dari daun teh. Kafein merupakan alkaloid yang mengandung nitrogen dan memiliki properti basa amina organik. Kafein dapat larut dalam pelarut organik seperti CaCO3 dan dalam air. Kafein juga dapat terikat oleh senyawa non polar seperti kloroform. Kloroform dapat memisahkan kafein dari zat lain di dalam teh. Pemisahan kafein dari teh dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi adalah mengambil suatu zat terlarut dari dalam larutan air oleh suatu pelarut yang tak dapat campur dengan air sehingga dapat dipisahkan.

Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi bertahap (batch) dan prinsip hukum distribusi dimana zat yang di ekstraksi di larutkan dalam dua pelarut yang tidak saling larut sehingga zat yang terekstraksi akan mendistribusikan dirinya terhadap ke dua pelarut itu dan memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi kedalam pelarut yang memiliki kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan sejenisnya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan kafein dari daun teh yang dianalisa tidak sesuai dengan kandungan kafein dalam teh yang seharusnya, pada percobaan ini didapat kadar kafein sebesar 1,06% saja yang semestinya kandungan kafeinnya hanya berkisar antara 2-5% saja.

Kata kunci: teh, ekstraksi, kafein, hukum distribusi.

PERCOBAAN 5

EKTRAKSI KAFEIN DARI DAUN TEH

5.1 PENDAHULUAN

5.1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Mendapatkan kafein dari daun teh dengan cara ektraksi menggunakan pelarut air dan kloroform.

2. Menentukan kadar kafein dari daun teh.

5.1.2 Latar Belakang

Ektraksi dapat dilakukan pada daun teh agar dapat menentukan kadar kafeinnya. Ekstraksi sendiri adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut

yang lain. Dalam melakukan ekstraksi bisa dilakukan dengan tiga metode dasar pada ektraksi cair yaitu ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current.

Dalam ekstraksi sering menggunakan hukum distribusi Nerst dalam analisisnya. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Aplikasi ektraksi dalam industri seperti ektraksi phenol dari larutan coal tar. Selain itu, ektraksi digunakan sebagai operasi komplementer.

.

5.2 DASAR TEORI

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan (tachycardia) (Hermanto, 2007).

Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan mengandung atom nitrogen basa dan karena itu dapat diekstrak dari dalam bahan tumbuhan itu dengan asam encer. Senyawa ini disebut alkaloid yang artinya mirip alkali. Setelah ektraksi, alkaloid bebas dapat diperoleh dengan pengolahan lanjutan dengan basa dalam air (Khopkar, 2010).

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman, Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawasenyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklikstrychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid. Lainnya adalah senyawa-senyawa aromatik, contohnya colchicine(Utami, 2008).

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).

Pada sistem heterogen, reaksi berlangsung antara dua fase atau lebih. Jadi pada sistem heterogen dapat dijumpai reaksi antara padat dan gas, atau antara padat dan cairan. Cara yang paling mudah untuk menyelesaikan persoalan pada sistem heterogen adalah menganggap komponen-komponen dalam reaksi bereaksi pada fase yang sama.

Kesetimbangan heterogen ditandai dengan adanya beberapa fase. Antara lain fase kesetimbangan fisika dan kesetimbangan kimia. Kesetimbangan heterogen dapat dipelajari dengan 3 cara :

a. Dengan mempelajari tetapan kesetimbangannya, cara ini digunakan untuk kesetimbangan kimia yang berisi gas.

b. Dengan hukum distribusi Nersnt, untuk kesetimbangan suatu zat dalam 2 pelarut.

c. Dengan hukum fase, untuk kesetimbangan yang umum.

Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan aktivitas zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain diketahui, asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain. Faktor-faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:

1. Temperatur yang digunakan. Semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat sehingga volume titrasi menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai k.

2. Jenis pelarut. Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah menguap maka akan sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada perhitungan nilai k.

3. Jenis terlarut. Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap atau higroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat tersebut), akibatnya mempengaruhi harga k.

4. Konsentrasi. Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k. Harga K berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k tergantung jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi, hukum di atas hanya berlaku untuk komponen yang sama.

Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu

tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka akan lebih berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding distribusi (D).

Teknik ekstraksi, tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ektraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah corong pemisah (Day, 2002).

Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alatcounter current craig. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di atas, maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Perbandingan distribusi ini disebut koefisien distribusi (K).

Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:

1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan

Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya selalui melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut organik dengan cara mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam :

Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.

Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair lainnya.Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi diantara pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian ekstraksi jangka pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong pisah, setelah dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Cara melakukan ekstraksi jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah:

2). Ekstraksi jangka panjang

Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet.

(Nurul, 2011).

5.3 METODOLOGI

5.3.1 Alat dan Rangkaian Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

Gelas beker 100 ml

Gelas arloji

Bunsen

Hot plate

Pipet volume 25 ml

Neraca analitik

Kertas saring

Asbes (kasa)

Statif dan klem

Separator Funnel

5.3.2 Bahan

Bahan yang di gunakan dalam percobaan ini adalah :

Daun teh kering

CaCO3

Kloroform

Akuades

5.3.3. Prosedur Percobaan

1. Menimbang daun teh kering 7,5 gram yang sudah di tumbuk kering

2. Memasukkan daun teh kering ke dalam gelas beker.

3. Menambahkan 75 ml air serta menambahkan 5 gr CaCO3 kemudian mendidihkannya.

4. Menyaring larutan dengan kertas saring.

5. Memisahkan filtrat dari padatannya lalu di panaskan sampai sisa filtrat 1/3 volume.

6. Mendinginkan filtrat sampai suhu kamar dengan desikator.

7. Memasukkan larutan dalam separator funnel dan menambahkan 15 ml kloroform dan mengocoknya.

8. Memisahkan larutan bawah dan atas pada separator funnel dalam gelas beker.

9. Menambahkan 5 ml kloroform pada larutan atas yang ada di separator funnel lalu mengocoknya.

10. Memasukkan lapisan bawah pada gelas beker yang sama.

11. Mengevaporasi sampai kering.

12. Menutup gelas beker dengan kertas saring

13. Menimbang crude kafein.

5.4 HASIL DAN PEMBAHASAN

5.4.1 Hasil

Berdasarkan percobaan ini didapat hasil:

Dari 7,5 gram daun teh didapat berat Crude Kafein : 0,089 gram

Crude kafein berbentuk seperti endapan berwarna putih kehijau-hijauan yang mengendap.

Kadar kafein yang didapat dari perhitungan adalah 1,06%

5.4.2 Pembahasan

Ekstraksi kafein dari daun teh bertujuan untuk mengetahui pengaruh air dan kloroform sebagai pelarut terhadap kafein dalam teh dan mengetahui kadar kafein dalam teh. Pada percobaan, penambahan CaCO3 agar membantu mendesak kafein dalam daun teh sehingga larut dalam air dan mengikat bahan-bahan yang terkandung dalam teh.

Pemanasan bertujuan agar mempercepat reaksi pemisahan antara kafein dengan daun teh. Dalam proses pemanasan, CaCO3 membentuk endapan berwarna putih didasar gelas beker. Endapan berasal dari zat-zat lain selain kafein dalam teh yang diikat CaCO3. Pemanasan ini juga bertujuan menguraikan CaCO3 menjadi kapur tohor dan karbon dioksida. Penyaringan larutan bertujuan untuk memisahkan filtrat kafein dengan endapan. Filtrat kafein yang telah dipisahkan harus dipanaskan lagi agar menguapkan kandungan air dalam filtrat, sehingga konsentrasi kafein semakin pekat dan kandungan bahan-bahan lainnya hilang. Kafein tidak ikut menguap pada saat pemanasan karena titik didih kafein yang tinggi yaitu 326ºC. Pemanasan ini yang menyebabkan volume larutan tinggal volumenya. Sisa larutan inilah yang dimasukan dalam separator funnel. Menuang larutan ke dalam separator funnel saat larutan berada pada suhu kamar, karena jika terlalu dingin, larutan akan mengendap yang disebabkan oleh berat molekul kafein yang besar dan tekanannya juga besar.

Penambahan kloroform dalam separator funnel bertujuan untuk mengikat kafein dari larutan agar kafein benar-benar terpisah dari zat-zat lain dalam larutan. Kafein terikat dengan kloroform karena kloroform adalah zat non polar yang dapat terikat oleh zat non polar yaitu kafein sendiri. Pada saat penambahan kloroform, menggunakan hukum distribusi Nersnt. Kloroform menjadi solute yang mendistribusikan diri diantara kafein dan zat pelarut teh. Pengocokan separator funnel yang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya kran pada saat pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak dikeluarkan dapat memberikan tekanan pada tutup separator funnel dan dapat menyebabkan tutup terbuka sendirinya.

Larutan yang telah dikocok dalam separator funnel terbagi menjadi 3 lapisan. Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan tengah berwarna coklat muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat sisa sedangkan lapisan bawah yang berwarna bening adalah larutan kafein. Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis. Semakin kecil massa jenis maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein dikeluarkan ke dalam gelas beker agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan atas ditambah kloroform agar kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat terpisah secara sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas beker.

Kafein yang telah dipisahkan, dievaporasi agar menguapkan kloroform yang masih terdapat pada kafein. Kloroform menguap saat evaporasi karena sifat kloroform yang mudah menguap. Evaporasi menyisakan crude kafein.Crude kafein yang didapat adalah 0,089 gram. Sehingga dari perhitungan kadar kafeinnya dalah 1,06%. Kadar ini lebih kecil dari kadar kafein dalam teh secara teoritis yaitu 2%-5%. Ini disebabkan teh yang digunakan bukan teh murni. Tetapi sudah tercampur dengan zat lain oleh produsen. Bisa juga disebabkan kafein tidak terlarut sempurna.

5.5 PENUTUP

5.5.1 Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah:

1. Crude kafein yang didapat dari percobaan ini berbentuk endapan berwarna putih kehijau-hijauan.

2. Dari berat crude kafein sebesar 0,089 gram didapatkan persentase kadar kafein dalam daun teh sampel adalah 1,06%.

5.5.2 Saran

Saran untuk percobaan ini adalah ekstraksi sebaiknya digunakan menggunakan daun teh yang murni, sehingga hasil akhir yang didapat bisa sesuai dengan data teoritis.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim1. 2011. Koefisien dan Angka Banding Distribusi pada Ekstraksi.

Day, R. A. Jr dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta. Hal. 100-101.

Hermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaatatau Beracunkah?

Khopkar. 2010. Konsep Dasar Kimia Analisis. UI Press.,Jakarta. Hal: 213.

Nurul. 2011. Ekstraksi.

Suparni. 2009. Ekstraksi.

Utami, Nurul. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol dan Heksana Daun. FMIPA UNILA, Lampung. Hal: 136.

NB: File diatas ada beberapa yang dihilangkan seperti gambar, karena tidak bisa copy paste langsung. Namun bagi kawan-kawan yang ingin mendownload filenya bisa mendownload file yang aslinya dengan gambar. Silakan download disini

V.   Pembahasan

Pada percobaan kali ini kami menggunakan metode ekstraksi padat-cair

untuk memisahkan kafein dari daun teh. Sederhananya, metode ekstraksi

padat-cair berarti mengekstraksi suatu zat dari fasa padat (daun teh)

kemudian mengubahnya menjadi fasa cair (larutan kafein-diklorometana).

Efesiensi ekstraksi padat-cair ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat

padat yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan pelarut.

Oleh karena itu, dalam pelaksanaan percobaan ekstraksi kafein dari daun

teh kami melakukannya dua kali dengan tujuan agar kafein yang

terekstraksi semakin banyak.

Cara pertama untuk mendapatkan kafein dari daun teh adalah dengan

menyeduh teh dengan air panas untuk memperoleh ekstrak teh. Tujuan

penggunaan air panas karena pada umumnya suatu zat akan lebih mudah

larut dalam pelarut (air) panas dibandingkan dalam pelarut (air) dingin,

sehingga semakin banyak ekstrak teh yang diperoleh. Ekstrak teh yang

diperoleh tidak hanya mengandung kafein tapi juga ada senyawa-senyawa

lain yang ikut larut terutama senyawa tanin. Tannin adalah senyawa

phenolic yang larut dalam air. Di dalam air, tanin membentuk koloid dan

memiliki rasa asam dan sepat.

Senyawa utama yang ingin kami isolasi adalah senyawa kafein, oleh karena

itu tanin harus dapat dipisahkan. Cara untuk memisahkan kafein dengan

tanin adalah dengan menambahkan natrium karbonat dan diklorometana.

Natrium karbonat adalah senyawa yang bersifat basa sehingga akan

bereaksi dengan tanin yang bersifat asam membentuk garam, garam ini

larut dalam air tapi tidak larut dalam diklorometana. Diklorometana

merupakan senyawa non-polar yang dapat melarutkan kafein yang juga

merupakan senyawa non-polar. Saat penambahan diklorometana ke dalam

ekstrak teh, corong pisah dikocok perlahan dengan sesekali membuka kran

corong pisah untuk mengeluarkan uap yang dihasikan oleh senyawa volatile

yang terdapat dalam ekstrak teh. Pengocokan ini bertujuan untuk

memperbanyak peluang kontak antara kafein dengan diklorometana agar

semakin banyak kafein yang larut dalam diklorometana, tapi pengocokan

jangan terlalu kuat karena akan mengakibatkan pembentukan emulsi antara

diklorometana dengan air oleh garam tanin yang bersifat surfaktan anion.

Setelah proses ini selesai akan didapat larutan air-garam dan kafein-

diklorometana yang berwarna bening. Untuk memisahkan keduanya

ditambahkan kalsium klorida anhidrat kemudian didekantasi atau disaring

menggunakan kertas saring biasa. Kalsium klorida anhidrat ini berfungsi

untuk absorpsi eksoterm air sehingga setelah dilakukan penyaringan, filtrat

yang diperoleh adalah murni larutan kafein-diklorometana.

Larutan senyawa kafein-diklorometana kemudian didistilasi dengan metode

distilasi sederhana karena perbedaan titik didihnya yang jauh. Distilasi ini

berfungsi untuk memisahkan kafein dari diklorometana. Produk dari

distilasi adalah kristal kafein. Dari percobaan dihasilkan kristal kafein

sebanyak 0,05g dari 37g daun teh, artinya teh tersebut mengandung sekitar

0,135% kafein. Pada literatur, disebutkan bahwa pada umumnya teh

mengandung 2-4% kafein, itu berarti ada galat sebesar 95,5% antara hasil

percobaan dan literatur. Hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor,

diantaranya saat penambahan diklorometana corong pisah dikocok terlalu

pelan sehingga kontak antara kafein dan diklorometana kurang, akibatnya

hanya sedikit kefein yang terlarut dalam diklorometana. Penyebab lain

adalah mungkin teh yang kami gunakan sebagai sampel telah mengalami

proses dekafeinasi, yaitu proses pengurangan senyawa kafein dari benda

yang memuatnya (dalam hal ini adalah teh).

Dari kristal kafein ini kami dapat menentukan titik leleh kafein, yaitu 221°C.

Pada literatur, disebutkan bahwa titik leleh kafein adalah 234-236°C artinya

ada galat sekitar 5,96% dengan hasil percobaan yang kami lakukan. Hal ini

dipengaruhi beberapa faktor, diantaranya mungkin larutan hasil ekstraksi

tidak murni 100% kafein-diklorometana sehingga hasil distilasi yang

diperoleh tidak murni 100% kristal kafein, atau dapat juga disebabkan

kesalahan praktikan saat melakukan uji titik leleh, mengingat metodenya

menggunakan pipa kapiler sehingga perlu ketelitian tinggi untuk

mengamati sekaligus membaca skala suhunya.

Untuk membuktikan bahwa kristal yang diperoleh adalah kristal kafein

maka dilakukan uji alkaloid, kafein termasuk dalam senyawa alkaloid. Uji ini

dilakukan dengan melarutkan kristal dalam air kemudian ditetesi pereaksi

Meyer dan Dragendorff. Dari hasil percobaan didapat larutan kristal +

Degendorff menghasilkan warna jingga dan pada larutan kristal + Meyer

menghasilkan warna kuning. Hasil ini menunjukkan kristal tersebut

mengandung senyawa alkaloid yang artinya kristal tersebut benar

merupakan kristal kafein.

Seharusnya dari kristal kafein yang diperoleh juga dapat ditentukan Rf dari

kafein menggunakan metode uji KLT. Tapi saat percobaan kami tidak

berhasil melakukan uji KLT, noda pada pelat KLT tidak menunjukkan hasil

yang seharusnya sehingga Rf tidak dapat ditentukan. Hal ini dapat

dipengaruhi oleh beberapa hal, diantaranya kesalahan saat melakukan

elusi, baik metodenya atau karena keadaan eluennya yang kurang baik

dengan alasan pada uji titik leleh galat yang diperoleh kecil dan pada uji

alkaloid hasilnya positif tapi pada uji KLT tidak berhasil.

UJI KUALITATIF DAN KUANTITATIF PEMANIS SINTETISI. TUJUANUntuk mengetahui adanya pemanis sintetis dan konsentrasinya dalam bahan makanan atau minuman.II. DASAR TEORISeiring dengan meningkatnya industri makanan di indonesia dan juga industri minuman tentunya, telah terjadi peningkatan produksi minuman ringan yang beredar di masyarakat. Pada minuman ringan sering ditambahkan pewarna sintetis dan pengawet yang kadarnya perlu diperhatikan, karena apabila konsumsinya berlebih dapat membahayakan kesehatan.

Dalam buku “The Additives Guide”, Dr. Christopher Hughes mengartikan bahwa pemanis adalah bumbu-bumbu pangan yang dapat memberikan rasa manis pada makanan. Menurut SNI pemanis buatan adalah bahan tambahan pangan yang dapat menyebabkan terutama rasa manis pada produk pangan yang tidak atau sedikit mempunyai nilai gizi atau kalori. Zat pemanis buatan merupakan zat yang dapat menimbulkan rasa manis atau dapat membantu penerimaan terhadap rasa manis tersebut, sedangkan kalori yang dihasilkannya jauh lebih rendah dari pada gula. Ada beberapa pemanis buatan yang umum digunakan oleh masyarakat, yaitu: a. Sakarin Sakarin ditemukan secara tidak sengaja oleh Fahbelrg dan Ramsen pada tahun 1987. Ketika pertama kali ditemukan, sakarin digunakan sebagai pengawet, tetapi sejak tahun 1900 digunakan sebagai pemanis. Sakarin memiliki tingkat kemanisan 200-700 kali sukrosa 10%. Nilai kalori 0 kkal/g atau setara dengan 0 kj/g dengan ADI; 5 mg/kg berat badan. Penggunaan sakarin biasanya dicampur dengan bahan pemanis lain seperti siklamat atau aspartam. Hal ini dimaksudkan untuk meutnupi rasa tidak eneak dari sakarin dan memperkuat rasa manisnya. Sebagai contoh sakarin dan siklamat dengan perbandingan 1:3 merupakan campuran yang paling baik sebagai pemanis yang menyerupai gula dalam minuman. b. Siklamat Setelah sakarin, siklamat merupakan pemanis non-nutritif lainnya. Tingkat kemanisan siklamat adalah 30 kali lebih manis dari pada gula. Siklamat tidak memberikan after taste seperti halnya sakarin. Siklamat diperjual belikan dalam bentuk garam Na atau Ca nya. Siklamata dilarang penggunaannya di USA, Kananada dan Inggris sejak 1970-an karena produk degradasinya (sikloheksil amina) bersifat karsinogenik. Meskipun demikian, penelitian yang mendasari pelarangan penggunaan siklamat banyak mendapat kritik karena siklamat digunakan pada tingkat yaang sangat tinggi dan tidak mungkin terjasi dalam praktek sehari-hari. Oleh karena itu FAO/WHO masih memasukkan siklamat sebagai BTM yang diperbolehkan. c. Aspartam Aspartam atau metil ester dari L-aspartil L-Fenilalanin merupakan pemanis baru yang penggunaannya diijinkan pada tahun 1980-an. Aspartam memiliki nilai kalori karena pada dasrnya asprtam aspartam

merupakan peptida. Meskipun demikian, kemanisannya yang tinggi (200 kali kemanisan sukrosa) maka ditambahkan dalam jumlah yang sangat kecil sehingga nilai kalorinya dapat diabaikan. III. ALAT DAN BAHANA. Alat Corong gelas Labu takar Erlenmeyer Gelas ukur Bunsen/spirtus, kaki tiga Penangas air Sendok pengaduk Gelas beker Pipet tetes Pipet ukur Corong Pisah B. Bahan Larutan HCl pekat Larutan dietil eter Larutan H2SO4 Larutan NaOH 10%  Aquadest Reagen Nessler Larutan NH4Cl BaCl2 NaNO2  CH3COOH Metanol KI KI-Amilum  Marimas Kertas SaringIV. CARA KERJA

V. DATA PENGAMATAN a. Uji Kualitatif Sakarin 425 nm Didapatkan absorbansi sebesar 0, 205 (kurang dari kurva standar yang telah dibuat) No Perlakuan Hasil 1 100 mg marimas rasa strawberry dilarutkan pada 5 ml NaOH Larutan berwarna merah muda keruh 2 Larutan dipanaskan hingga tersisa residu(kering) Selama pemanasan terjadi beberapa perubahan warna, mulai dari: Kuning orange Coklat Coklat kehitaman 3 Residu + 2 ml HCl 10% Berwarna coklat muda. Residu larut dalam HCl 4 Residu di tetesi dengan FeCl3 1 N Tidak terbentuk warna violet. (Uji Negatif) karena larutan yang dihasilkan berwarna coklat kehitaman b. Uji Kualitatif Siklamat No Perlakuan Hasil 1 100 ml Larutan marimass + 2 g BaCl2 + diaduk + didiamkan Larutan berwarna merah muda keruh 2 Larutan disaring dengan kertas saring Filtrat berwarna merah muda 3 Filtrat + 10 ml HCl pekat + 2 g NaNO2, kemudian didiamkan Larutan berwarna merah mudakeruh dan setelah + 20 menit didiamkan terdapat sedikit endapan putih (Uji Positif) c. Uji Kuantitaif Sakarin No Perlakuan Hasil 1 4 g sampel + 1 g sakarin + 2ml HCl 2 Diekstraksi dengan dietil eter sebanyak 3 kali Ekstraksi dengan 3,3 ml dietil eter, 3,2 ml dan 3,2 ml 3 Disaring dietil eternya Diuapkan filtranya Ditambah 6 ml HCl10% dan 5 ml aquadest 4 Diuapkan sampai diperoleh 1 ml larutan Erupa larutan keruh 5 Diencerkan dengan 50 ml aquadest Bening 6 Diambil 2 ml, dimasukkan dalam labu 25 ml Merah kecoklatan 7 Ditambah 1 ml larutan Nessler Kuning kecoklatan 8 Diencerkan dengan aquadest hngga tanda batas 9 Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada VI. PEMBAHASAN A. Uji Kualitatif Sakarin Uji kualitatif ini dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya pemanis sintetis (sakarin) dalam suatu sampel bahan makanan. Sampel yang akan diuji adalah marimas rasa strawberry yang diperkirakan mengandung skarin. Sakarin

merupakan pemanis buatan yang sangat manis, sakarin 60 mg setara dengan kurang lebih 30 g sukrosa, sehingga kadarnya dalam makanan atau minuman biasanya sangat kecil. Analisis kualitatif sakarin dapat dilakukan dengan beberapa cara, slah satunya yaitu Uji Jorissen. Dimana pada uji ini prinsipnya adlah sakarin akan memberikan warna violet jika direaksikan dengan NaOH dan FeCl3 yang berlebihan. Tahap pertama yang dilakukan yaitu 100 mg sampel dilarutkan pada 5 ml NaOH dan dipanaskan pada penangsa air untuk memperoleh residu. Residu yang didapat diasamkan dengan menambahkan 2 ml HCl encer 13 %. Fungsi pengasaman tersebut adalah agar sakarin yang terdapat dlam sampel mengalami hidrolisa menjadi Asam-O-Sulfanol Benzoat atau dalam suasan asam menjadi asam ammonium-O-Sulfo Benzoat. Ketika residu dilarutkan dalam HCl diperoleh larutan berwarna coklat muda dan residu larut dalam HCl. Kemudian sampel ditetesi dengan FeCl3 tetes demi tetes. Penambahan FeCl3 adalah untuk mengetahui adanya sakarin dalm sampel yang ditandai dengan terbentuknya warna violet. Tetapi setelah diberi FeCl3 secara berlebih sampel tidak berwarna violaet, tetapi justru dari coklat muda muda berubah warna menjadi coklat kehitaman. Hal ini berarti bahwa uji yang dilakukan adalah negatif, karena tidak terbentuk warna violet. Jadi dalam sampel y0,025. Pada percobaan kali ini absorbansi yang didapatkan lebih kecil dari kurva, seharusnya dibuat larutan standart baru lagi dengan konsentrasi dimulai dari yang lebih rendah dari konsentrasi larutan standart sebelumnya. Dari absorbansi tersebut kita hitung dengan cara mensubstitusikan absorbansinya sebagai y dan konsentrasi sebagai x, melalui persamaan y= 0,017x+0,256. Dari perhitungan yang telah dilakukan didapatkan konsentrasi sakarin adalah 12,75 ppm. C. Uji Siklamat Analisis kualitatif siklamat dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya ada uji pengendapan dan uji KLT. Namun pada percobaan yang telah dilakukan, hanya dilakukan uji pengendapan saja. Prinsip yang mendasarinya adalah terbentuknya endapan putih dari reaksi antara BaCl2 dengan Na2SO4 (Berasal dari reaksi antara siklamat dengan NaNO2 dalam susasana asam kuat). Tahap pertama yang dilakukan adalah mereaksikan 100 ml sampel dengan 2 g BaCl2 didiamkan selama 5 menit kemudian disaring. Filtrat yang dipeoleh ditambah dengan 10 ml HCl pekat dan NaNO2 0,2 g, penambahan HCl berfungsi untuk membuat suasana menjadi asam. Reaksi anatara siklamat dnegan HCl terurai menghasilkan amin alifatis primer. Metode ini berdasarkan sifat bahwa siklamat oleh HCl akan terrai menjadi asam sulfat dan jumlahnya setara dengan siklamat yang ada. Adanya siklamat ditunjukkan dengan endapan putih. Endapan putih tersebut adalah endapan Barium Sulfat. Reaksi yang terjadi pada penetapan adanya siklamat adalah: Uji pada sampel terdapat endapan putih, hal ini menunjukkan bahwa dalam sampel (marimas) terdapat siklamat.ang di analisis (marimas) tidak menggunakan pemanis sintetis sakarin. Hal ini sesuai dengan pembuktian yang telah dilakukan yaitu pengecekan ingredients/komposisis dari sachet(bungkus) marimas rasa strwaberrysecara langsung dan didapatkan bahwa pemanis sintetis yang digunakan adlah Natrium Siklamat dan Aspartam. B. Uji Kuantitatif Sakarin Dalam Uji kuantitatif sakarin, terlebih dahulu dibuat larutan standard sebanyak 0,5 ml; 1 ml; 2 ml; 3 ml; 5 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan ditambah 1 ml reagen nessler dan diencerkan sampai tanda batas. Kemudian dilakukan pengukuran absorbansinya pada panjang gelombang 425 nm. Blanko yang digunakan adalah aquadest karena blanko harus sesuai dengan pelarut larutan standart yang digunakan, dalam hal ini 1 mg sakarain dlam 1 L aquadest berfungsi sebagai pelarut. Uji Kuantitatif asakarin yang dilakukan bertujuan untuk menentukan kadar suatu sampel melalui perhitungan absorbansi yang diperoleh berdasarkan percobaan. Langkah yang dilakukan adalah sampel ditambah dengan 1 g sakarin ditambah dengan 2 ml HCl agar suasana menjadi asam. Kemudian diekstrak dengan dietil eter sebanyak 3 kali. Ekstraksi merupakan proses perlakuan satu atau

sejumlah penyusun atau campura ke dlam pelarut sehingga penyusun-penyususn tersebut terpisah dari pelarut lain yang tidak larut. Larutan yang diekstraksi adalah larutan sakarin dengan pelarut dietileter yaitu salah satu pelarut organik yang tidak larut dalam air. Pada saat ekstraksi sakarain, sakarin terletak dibawah sedangkan dietil eter terletak diatas. Karena sakarin memiliki berat jenis lebih besarr. Ekstraksi dilakukan sebanyak 3 klai agar semua sakarin dapat terekstrak. Ekstrak yang dipeoleh kemudian dicuci dengan aquadest dan diuakan sehingga eter yang ada pada sampel menguap (hilang) yang ditandai dengan hilangnya bau yang menyengat. Eter akan mudah menguap dan hilang karena eter memiliki titik didih yang sangat rendah. Dari filtrat yang ada diambil 1 ml dan diencerkan dengan 50 ml aquadest dan dipeoleh larutan bening. Kemudian diambil 2 ml dan ditambah dengan 1 ml reagen nessler dan diencerkan sampai 25 ml pada labu takar dihasilkan larutan berwarna kuning kecoklatan. Kemudian diukur absorbansinya pada spektrofotometer dan diperoleh  VII. KESIMPULAN Dalam uji siklamat reaksi antara siklamat dan HCl terurai menghasilkan amin alifatis primer. Metode ini berdasr pada sifat bahwa siklamat oleh HCl akan terurai menjadi asam sulfat dan jumlahnya setara dengan siklamat yang ada. Pada uji kuantyitatif sakarin, sampel dengan absorbansi 0,205 memiliki kadar 27,1176. Dalam uji kualitatifsakarin pada sampel (marimas) dipeoleh uji negatif/ tidak terbukti adanya sakrin dalam sampel karena tidak terbentuk warna violet. Analisis kualitatif siklamat melalui uji pengendapan berdasarkan pada prinsip terbentuknya endapan putih dari reaksi BaCl2 dengan Na2SO4 (berasal dari reaksi antara siklamat dengan NaNO2 dalam suasana asam kuat) Analisis kualitatif sakarin daapt dilakukan dengan beberapa cara, salah satunya yaitu Uji Joorrisen. Dimana prinsipnya sakarin akan mmeberikan warna violet ketika direaksikan dengan NaOH dan FeCl3.  VIII. DAFTAR KEPUSTAKAAN Firmansyah, Arizal, 2010, Petunjuk Praktikum Kimia Bahan makanan, Semarang: Fakultas Tarbiyah IAIN Walisongo Sumantri dan Abdul Rohman, 2007, Analisis Makanan, Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada

Meyers, RA, 2000, Ensiklopedia Kimia Analitik, Volume 5, Newyork: John Willey and Sons Ltd

http://wikipedia.org  http://www.library.usu.ac.id/ Htttp://www.depkes.go.id/index.phpnn