LAPORANPRAKTIKUM KIMIA ANALISA

PEMISAHAN GOLONGAN I, III, V dan TEST ANION

NAMA : Irma Nurmuslimah

NRP : 11K40037

DOSEN : Sukirman, SST

ASSISTEN :- Ika Natalia Mauliza, SST

- Octianne Djamaluddin, MT

GRUP : 2 K-3

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL

BANDUNG

2012

Laporan

Pemisahan golongan I, III dan V

I. Maksud dan Tujuan

a. Maksud dan tujuan pemisahan golongan I : Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan I.

b. Maksud dan tujuan pemisahan golongan III :Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan III.

c. Maksud dan tujuan pemisahan golongan V :Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan V.

d. Maksud dan tujuan test anion:Untuk menganalisa anion yang terdapat dalam suatu larutan.

II. Teori Dasar

Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut,sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah danpupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti : warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Tabel berikut menunjukkan beberapa ion yang berwarna.

Tabel 2. Warna beberapa ion dalam pelarut air

Jenis ion - WarnaCu2+ - BiruMn2+ - Merah mudaCr3+ - HijauNi2+ - HijauFe2+ - HijauCrO42- - KuningFe3+ - Kuning kecoklatanMnO4- - Ungu

Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan sebagai salah satu cara untuk identifikasi kation tersebut (Tabel 3).

Tabel 3. Warna nyala beberapa logam

Logam - Warna

Na - Kuning

Ba - Hijau kekuningan

K - Ungu

Ca - Merah kekuningan

Li - Merah

Sr - Merah tua

Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi kimia seperti reaksi asam basa, redoks, kompleks, dan pengendapan. Hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan. Dalam bahasan berikut akan diberikan tinjauan ringkas tentang prinsip-prinsip reaksi tersebut dan bagaimana kegunaanya dalam analisis kualitatif.

Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau campuran zat yang tidak diketahui.

Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Analisa kimia terdiri dari:

1. Analisa Kualitatif

Adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.

2. Analisa Kuantitatif

Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.

Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation ( Sukardjo, 1985)

Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion/kation suatu larutan (Sumadji,http://wiropharmachy.blogspot.com).

Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.

Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).

Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkankan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat.

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1986).

Dalam percobaan penggolongan kation dan anion ini merupakan suatu analisa kualitatif. Pada percobaan ini dilakukan percobaan analisa kualitatif basah. Analisa kualitatif adalah suatu cara analisa berdasarkan ada tidaknya suatu unsure/senyawa dalam suatu zat. Dinamai uji kualitatif basah karena bahan yang diuji berupa larutan. Dan hasilnya dapat berupa endapan, bau, dan adanya perubahan warna. Dimana larutan contoh dicampur dengan pereaksi lain.

Reaksi PengendapanBanyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa

kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jikalarutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai artipenting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida,kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut.

Sedangkan adanya ion asing menyebabkan kelarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuali jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Penambahan ion asing seperti penambahan asam atau basakuat dan ligan dapat menyebabkan endapan menjadi larut kembali,Perubahan kelarutan karena komposisi pelarut mempunyai sedikit artipenting dalam analisis kualitatif. Meskipun kebanyakan pengujian dilakukan dalam larutan air, dalam beberapa hal lebih menguntungkan jika digunakan pelarut lain misalnya pelarut organik seperti alkohol,eter, dan lain-lain.Hasil kali kelarutan suatu endapan yang dipangkatkan dengan bilangan yang sama dengan jumlah masing-masing ion bersangkutan menghasilkan tetapan yang dikenal dengan Ksp.

Tetapan ini dalam analisis kualitatif mempunyai nilai yang berarti, karena tidak saja dapat menerangkan, tetapi juga dapat membantu meramalkan reaksi-reaksi pengendapan. Jika hasil kali ion lebih besar dari hasil kali kelarutan suatu endapan, maka akan terbentuk endapan, sebaliknya jikahasil kali ion lebih kecil dari hasil kali kelarutan maka endapan tidak akan terbentuk. Berdasarkan nilai Ksp ini maka kation-kation dapat dipisahkan menjadi beberapa kelompok kecil yang selanjutnya dapat memudahkan identifikasi masing-masing kation.

Analisis KationAnalisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan

dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkankembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13 anionyang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

1. Golongan I :Yaitu ion logam yang mengendap sebagai klorida contoh : Ag+, Pb2+, Hg2

2+. Kation

dari golongan pertama menbentuk klorida-klorida yang tidak larut, namun timbel klorida sedikit larut dalam air oleh karena itu timbel tidak pernah larut mngendp dengan sempurna bila ditambahkan dengan aam klorida encer kepada suatu cuplikan. Nitrat dari kation –kation ini sangat mudah larut.

2. Golongan III :Yaitu ion logam yang mengendap sebagai sulfida dalam suasanaasam misalnya : Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation pada golongan III ini dengan menambahkan NH4NO3 dan NH4OH. Endapannya mungkin mengandung Fe(OH)3, Cr(OH)3, dan Al(OH).

3. Golongan V :Yaitu logam yang tidak terendapkan contohnya : Ba2+, Ca2+, Sr2+. Reagensia golongan oleh larutan ammonium karbonat, reagensia tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrilisis. Reagensia harus dipakai dalam suasana netral. Kation golongan V ini tidak bereaksi dengan asam klorida, hydrogen sulfida ataupun ammonium sulfida tetapi membentuk endapan putih.

ANALISIS ANIONAnalisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis

anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.

Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan, yaitu:

a. golongan sulfat: SO4 2-, SO32-, PO 4

3-, Cr 2O 42-, BO 2-, CO3

2-, C2O42-,AsO4

3-

b. golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2-

c. golongan nitrat : NO3-, NO2-,C2H3O2-

III. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

a. ALAT YANG DIGUNAKAN1. Rak dan tabung reaksi2. Pipet tetes3. Plat tetes4. Pengaduk kaca5. Labu semprot6. Tabung sentrifuge7. Sentrifuge8. Piala gelas

b. BAHAN YANG DIGUNAKAN :1. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan I2. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan II3. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan V

4. HCl 6N5. HCl 2N6. K2CrO4

7. H2SO4

8. Alkohol 96 %9. NH4OH 2N10. NH4OH 6N11. Aquaregia12. HNO3 2N13. Logam Cu14. SnCl2 5%15. KI/KBr16. NH4NO3 4N17. NaOH 4N18. HCl pekat19. KCNS 5%20. K4Fe (CN)6 5%

21. KIO4

22. CH3COOH 5%23. BaCl2 0,5N24. Pb asetat 5%25. CH3COONH4 5%26. Aluminon27. NH4Cl 5%28. (NH4)2 CO3 10%29. NaRodizonat30. (NH4)2 CO3 5%31. (NH4)2C2O4 5%32. KNO2CO3 serbuk33. FeSO4 padat34. Air suling35. Air suling panas36. Kertas lakmus37. H2O2

IV. LANGKAH KERJA

A. Untuk pemisahan golongan I adalah :1. Terlebih dahulu lar contoh ditambahkan HCl 6N sampai terbentuk endapan

sempurna.2. Cuci endapan dua kali dengan 1 ml air suling ditambahkan dua tetes HCl

2N3. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan air panas supaya Pb larut dan

segera disentrifuge4. Saringan atau filtratnya segera ditest Pb dengan cara manambahkan K2CrO4

hingga terbentuk endapan warna kuning atau tambahkan dengan alcohol 96% dan H2SO4 4N hingga terbentuk endapan warna putih

5. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan 1 ml NH4OH 2N lalu aduk sampai rata kemudian disentrifuge

6. Pisahkan antara filtrat dan endapan7. Filtrat Ag(NH3)2Cl dilakukan untuk test Ag dengan menambahkan HNO3

hingga terdapat endapan putih atau dengan menambahkan KBr 5% hingga ada endapan putih kuning

8. Endapan Hg22+ (hitam) dilakukan test Hg dengan menambahkan aquaregia

lalu dipanaskan sampai ada asap kuning kemudian tambahkan 10 tetes air dan tambahkan HNO3 2N kemudian sentrifuge

9. Ambil filtratnya lalu test pada logam Cu hingga timbul noda abu-abu atau tambahkan 3 tetes SnCl2 5% sampai terbentuk endapan putih

10. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan

B. Untuk pemisahan golongan III adalah :1. Larutan contoh terlebih dahulu ditambahkan NH4NO3 4N dan NH4OH

6N sampai terbentuk endapan sempurna.2. Cuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling ditambahkan dua tetes

NH4NO3 4N3. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan 1 ml NaOH 4N dan 5 tetes

H2O2 kemudian panaskan sampai H2O2 hilang dan segera disentrifuge4. Pisahkan endapan dengan saringan atau filtrat

5. Endapan Fe(OH)3;Mn(OH)2: cuci dengan air ditambahkan dengan 3 tetes NH4NO3 4N larutkan dengan HCl pekat kemudian uji terhadap Fe dan Mn

6. Test Fe : Tambahkan dengan KCNS 5% sebanyak 5 tetes hingga terdapat warna merah tua atau violet atau dengan cara tambahkan K4Fe(CN)6 5% sebanyak 5 tetes hingga terdapat endapan biru terumbul

7. Test Mn : Tambahkan H2SO4 4N dan KIO4 kemudian panaskan sampai didapat warna violet

8. Filtrat Na3AlO3 dan Na2CrO4 dilakukan untuk test Cr dan Al. Saringan ditambahkan CH3COOH 5% sampai netral atau terjadi endapan selai lalu uji lakmus kemudian sentrifuge

9. Kemudian pisahkan antara saringan dan endapan 10. Saringan atau filtrat Na2CrO4 untuk test Cr :filtrat ditambahkan AgNO3

hingga terjadi endapan merah atau bias juga dengan cara sarigan ditambahkan dengan BaCl2 0,5N atau Pb asetat 5% hingga terjadi endapan kuning

11. Endapan dicuci dengan air kemudian larutkan dengan HCl 4N dan uji terhadap Al

12. Test Al : Tambahkan dengan NH4OH sampai terjadi endapan putih atau tambahkan CH3COONH4 5% dan tambahkan beberapa tetes aluminon hingga terjadi endapan merah terang

13. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan

C. Untuk pemisahan golongan V adalah :1. larutan contoh terlebih dahulu ditambahkan NH4OH 6N dan NH4Cl 5%

dan tambahkan lagi dengan (NH4)2CO3 10% kemudian sentrifuge dan test endapan sempurna

2. Cuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling 3. Kemudian larutkan dengan CH3COOH 5% panas lalu tambahkan dengan

CH3COONH4 5% dan K2CrO4 panaskan hingga terentuk endapan kuning sindur kemudian disentrifuge

4. Pisahkan endapan dengan saringan atau filtrat5. Endapan Ba2CrO4 larutkan dengan HCl panas sampai larut berwarna

kuning sindur6. Test Ba : Larutan dibagi dua yng satu tambahkan dengan 5 tetes H2SO4

sampai terbentuk endapan putih, kemudian larutan yang lain ditambahkan dengan 3 tetes CH3COOH 5% ditambah CH3COONH4 5% ditambahkan lagi dengan 6 tetes K2CrO4 5% kemudian panaskan sampai terbentuk endapan kuning

7. Filtrat CaCrO4 dan SrCrO4 dilakukan untuk test Sr dan Ca. Saringan ditambahkan NH4OH 6N sampai warna kuning dan tambahkan alcohol 96% dengan volume yang sama dengan penambahan NH4OH biarkan 20 menit kemudian sentrifuge

8. Kemudian pisahkan antara saringan dan endapan 9. Saringan atau filtrat Ca(CH3COO)2 untuk test Ca: filtrat dididihkan

kemudian dibagi dua yang satu ditambahkan dengan (NH4)2CO3 5% sampai terbentuk endapan putih, yang satunya lagi ditambahkan (NH4)2C2O4 5% hingga terjadi endapan putih

10. Endapan SrCrO4 ditambahkan dengan CH3COOH 5% panas

11. Test Sr : Larutan dibagi dua yang satu ditambahkan dengan 5 tetes (NH4)2CO3 5% dan K2CrO4 5% lalu panaskan sampai terbentuk endapan kuning sindur, larutan yang satu lagi ditambahkan dengan NaRodizonat sampai terjadi endapan merah coklat

12. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan.

d. Untuk Test Anion1. Larutan contoh yang tersedia ditambahkan dengan KNO2CO3 serbuk

kemudian panaskan lalu disentrifuge, kemudian saringan atau filtrat tersebut dibagi menjadi empat bagian masing-masing untuk test sulfat,test nitrat, test klorida dan test asetat

2. Untuk test sulfat SO42- : Saringan atau filtrat ditambahkan dengan HCl 4N

dan BaCl2 10% hingga terbentuk endapan putih dan tambahkan lagi dengan HCl 6N sampai terbentuk endapan :

a. Jika endapan tidak larut maka SO4 dikatakan +,b. Jika endapan larut maka SO4 dikatakan –

3. Untuk test Clorida Cl- : Saringan atau filtrat ditambahkan dengan HNO3 dan AgNO3 hingga terbentuk endapan putih lalu ditambahkan lagi dengan NH4OH 6N

a. Jika endapan tidak larut maka Cl dikatakan –b. Jika endapan larut maka Cl dikatakan +

4. Untuk test NO3= : Saringan/filtrat ditambahkan dengan FeSO4 padat dan

H2SO4 pekat hingga terbentuk cincin coklat5. Jika terdapat cincin coklat maka NO3 dikatakan +6. Jika terdapat cincin coklat maka NO3 dikatakan –7. Untuk test asetat CH3COOH : Saringan atau filtrat ditambahkan alcohol

96% kemudian panaskan dan amati apakah terdapat bau ester pisang atau tidaka. Jika tercium aroma ester pisang maka CH3COOH dikatakan +b. Jika tidak tercium aroma ester pisang maka CH3COOH dikatakan –c. Uji NH4 : filtrat + NaOH -- lakmus merah jadi biru

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN I (Ag+,Pb2+,Hg2

2+)

Endapan Hg22+ (hitam)

Test Hg+ 1 ml aquaregia + 10 tetes H2O +

HNO3 2N, sentrifuge,larutan jernih test Hg

1. Teteskan pada logam Cu noda abu-abu

2. + 2-3 tetes SnCl2 5% endapan putih

Saringan (PbCl2)

Test Pb

1. + K2CrO4 kuning

2. + alcohol 96% + H2SO4 putih

Saringan Ag (NH3)2Cl

Test Ag

1. + HNO3 4N putih

2. + KI /KBr putih kuning

Endapan + 1ml NH4OH 2N

- aduk- sentrifuge

AgCl,PbCl2,Hg2Cl2 putih, test endapan sempurna

- Cuci endapan 2X dengan 1 ml H2O + 2 tetes HCl 2N

- Endapan + 2ml air panas (Pb larut)- Sentrifuge

Larutan contoh + HCl 6N

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN III(Fe3+, Mn2+,Al3+,Cr3+)

Endapan cuci dengan air

Larutkan dengan HCl 4N

Uji terhadap Al

Test Al1. + NH4OH putih

2. + CH3COONH4 5% + aluminon merah terang

Saringan /filtrat Na2CrO4

Test Cr1. + AgNO3 merah

2. + BaCL2 0,5N atau Pb asetat kuning

Saringan/filtrat Na3AlO3 dan Na2CrO4

-. + CH3COOH 5% sampai netral (terjadi endapan selai), lalu uji lakmus

-. Sentrifuge

Endapan Fe(OH)3 ; Mn(OH)2

- Cuci dengan air + 3 tts NH4NO3 4N

- Larutkan dengan HCl pekat

- Uji terhadap Fe dan Mn

Test Fe1. + KCNS 5% (5 tts) merah tua/ violet

2. + K4Fe(CN)6 5% (5 tts) biru terumbul

Test Mn + H2SO 44N + KIO4 Violet

Endapan sempurna (test)

- Cuci 3X dengan air + 2 tts NH4NO3 4N

- + 1ml NaOH 4N + ½ ml H2O2 sampai H2O2 habis

- sentrifuge

Larutan contoh + NH4NO3 4N + NH4OH 6N

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN V(Ba2+, Ca2+, Sr2+)

Catatan :

Membedakan Sr dan Ca

Teteskan larutan contoh pada kertas saring + NaRodizonat merah coklat

Selanjutnya diteteskan HCl 2N - Warna hilang menandakan Sr

- Warna menjadi merah terang menandakan Ba

Endapan SrCrO4

+ CH3COOH 5% (panas)

Test Sr1. + 5 tts (NH4)2CO3 5% + K2CrO4

5% kuning sindur

2. + NaRodizonat merah coklat

Saringan/filtrat Ca(CH3COO)2

Test CaSaringan filtrat dididihkan

1. + (NH4)2CO3 5% putih

2. + (NH4)2C2O4 5% putih

Saringan/filtrat CaCrO4 dan SrCrO4

- + NH4OH 6N sampai warna kuning (a)

- + Alcohol 96% dengan volume yang sama dengan (a)

- Biarkan 20 menit kemudian sentrifuge

Endapan Ba2CrO4

Larutkan dalam HCl panas larut (sindur)

Test Ba- + 5 tts H2SO4 putih

- + 3 tts CH3COOH 5% + 6 tts CH3COONH4 5% + 6 ts K2CrO4 5% kuning

Larutan contoh + NH4OH 6N + NH4Cl 5% + (NH4)2CO3 10%

- Sentrifuge test endapan sempurna (putih)

- Endapan cuci 3X dengan H2O

- Larutkan dengan CH3COOH 5% panas

- + CH3COONH4 5% + K2CrO4 kuning sindur

V. Reaksi Percobaan Reaksi pada pemisahan golongan I.

Larutan contoh + HCl (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

PbCl2 + K2CrO4 PbCrO4 ( kuning) + 2KCl

PbCl2 + H2SO4 PbSO4 ( putih ) + 2HCl

Hg2Cl2 + SnCl2 Hg2Cl2 ( putih ) + SnCl2

AgCl + HNO3 AgNO3 ( putih ) + HCl

AgCl + KBr AgBr ( putih kuning ) + KCl

Reaksi pada pemisahan golongan IIILarutan contoh + NH4NO3 + NH4OH Fe(OH)3 + Mn(OH)2 + Na3AlO3 +

Na2CrO4

Fe(OH)3 + KCNS Fe(CNS)3 ( merah tua ) + KOH

Fe(OH)3 + K4Fe(CN)6 KFe(Fe(CN)6) ( biru trumbul ) + KOH

Mn(OH)2 + H2SO4 + KIO4 MnSO4 ( violet ) + H2O + O2

Na3AlO3 + CH3COOH H3AlO3 + CH3COONa

Na2CrO4 + CH3COOH H2CrO4+ CH3COONa

H3AlO3 + NH4OH Al(OH)3+ NH4OH

H3AlO3 + CH3COONH4 CH3COOH + NH3 + Al(OH)3

Na2CrO4 + AgNO3 NaNO3+ AgCrO4 ( merah)

Na2CrO4 + BaCl2 NaCl + BaCrO4 ( kuning)

Reaksi pada pemisahan golongan V.Larutan contoh + NH4OH + NH4Cl + (NH4)2CO3 BaCrO4+ CaCrO4+ SrCr

BaCrO4 + HCl BaCl2 ( kuning sindur ) + H2CrO4

BaCl2 + H2SO4 BaSO4 ( putih ) + HCl

BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 ( kuning ) + KCl

SrCrO4 + CH3COOH Sr(CH3COO)2 + H2CrO4

Sr(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 SrCO3 + CH3COONH4

SrCO3 + K2CrO4 SrCrO4 ( kuning ) + K2CO3

CaCrO4 + CH3COOH Ca(CH3COO)2 + H2CrO4

Ca(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 CaCO3+ CH3COONH4

Ca(CH3COO)2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + CH3COONH4

Reaksi pada pemisahan anion.

Cl- + AgNO3 + HNO3 AgCl ( putih )

NO3- + H2SO4 + FeSO4 + H2SO4 pekat cicin coklat NO3

-

CH3COO- + alcohol bau pisan ambon

SO42- + BaCl2 BaSO4 ( putih ).

VI. Data Pengamatan

Pemisahan Golongan I

No. Test Pengamatan Kesimpulan

1. Pb Terdapat endapan kuning ketika diteteskan K2CrO4 dan terdapat endapan putih ketika ditambahkan alcohol 96% + H2SO4

(+)

2. Hg Tidak Terdapat noda abu-abu pada saat diteteskan pada logam Cu dan terdapat endapan putih pada saat diteteskan SnCl2

(-)

3. Ag Terdapat endapan putih ketika ditambahkan HNO3 dan terdapat endapan putih kuning pada saat penambahan KI/ KBr

(+)

- KationTest Pb : positif (+)

Test Hg : negatif (-)

Test Ag : positif (+)

Pemisahan Golongan III

No.

Test Pengamatan Kesimpulan

1. Fe Terdapat endapan biru terumbul ketika ditambahkan K4Fe(CN)6 5% (+)

2. Mn Larutan tidak berwarna violet ketika ditambahkan H2SO4 dan KIO4

kemudian dipanaskan(-)

3. Al Terdapat endapan putih pada saat ditambahkan NH4OH dan terdapat endapan merah terang pada saat penambahan CH3COONH4 5% dan aluminon

(+)

4. Cr Tidak terdapat endapan merah pada saat penambahan AgNO3 dan tidak ada endapan kuning pada penambahan BaCl2 0,5N atau Pb asetat 5%

(-)

- KationTest Fe : positif (+)

Test Mn :negatif (-)

Test Al : positif (+)

Test Cr : negatif (-)

Pemisahan Golongan V

No.

Test Pengamatan Kesimpulan

1. Ba Tidak terdapat endapan putih pada saat penambahan H2SO4 dan tidak terdapat endapan kuning pada penambahan CH3COOH 5%+CH3COONH4 5%+K2CrO4

(-)

2. Sr Warna kuning sindur ketika penambahan (NH4)2CO3 + K2CrO4 5% dan terdapat endapan merah coklat ketika penambahan Na Rodizonat

(+)

3. Ca Terdapat endapan putih ketika ditambahkan (NH4)2CO3 5% dan terdapat endapan putih setelah penambahan (NH4)2C2O4

(+)

Kation

Test Ba : negatif (-)

Test Sr : positif (+)

Test Ca : positif (+)

Test AnionNo.

Test Pengamatan Kesimpulan

No Test Data pengamatan Kesimpulan

1. SO4 Endapan larut (+)

2. Cl Endapan larut (+)

3. NO3 Terdapat cincin coklat (-)

4. CH3COOH Tercium aroma ester pisang (-)

5. NH4 Lakmus merah menjadi biru (+)

Anion :

Uji SO4 : endapan larut (+)

Uji Cl : endapan larut (+)

Uji NO3 : terdapat cincin coklat (-)

Uji CH3 COOH : tercium ester pisang (-)

Uji NH4: Lakmus merah menjadi biru (+)

VII. DiskusiPada pemisahan golongan I, terdapat kesalahan yaitu pada pengamatan test

Hg22-. Seharusnya larutan yang di uji tidak mengandung Hg2

2-, hal ini dikarenakan ada kesalahan pengamatan pada test Hg2

2-. Pada test Hg22- ketika diteteskan pada logam

Cu maka seharusnya terdapat noda abu-abu, waktu pengujian noda yang terdapat pada logam Cu tidak jelas terlihat karna gelapnya warna logam Cu sehingga kesimpulan yang diambil pun menjadi keliru. Sedangkan dalam penambahan SnCl2 seharusnya tidak terdapat endapan putih dalam larutan yang di uji, tetapi karna larutan berwarna putih sehingga menyulitkan pengamatan yang menyebabkan kesalahan dalam pengambilan kesimpulan.

Pada pemisahan golongan III, larutan mengandung Fe3+ dan Al3+. Dalam pengujian terjadi kesalahan yaitu pada saat test Al + NH4OH seharusnya larutan mengandung endapan putih tapi pada saat pengujian tidak terdapat endapan putih pada contoh uji, hal ini bisa terjadi karna endapan akan lebih jelas terlihat jika didiamkan beberapa menit tetapi karna pengamatan berlansung cepat dan langsung menyimpulkan terdapat endapan atau tidak sehingga endapan belum terlihat.

Pada pemisahan golongan V, larutan hanya mengandung Ba2+ dan Ca2+ saja. Dalam pengujiannya tidak terdapat kesalahan hasil pengamatan.

Sedangkan pada uji anion, Larutan hanya mengandung NH4 dan SO42- saja.

Pada test anion terdapat kesalahan yaitu larutan yang di uji seharusnya tidak mengandung Cl-, hal ini karena pengamatan uji Cl yang kurang sempurna. Pada pengujian Cl pun hanya mengamati endapan larut atau tidak saja, maka untuk mengetahuinya sebaiknya larutan didiamkan agar endapan terpisah. Pada test anion, kita mengamati endapan larut atau tidak, mengamati cincin coklat dan mengamati bau ester pisang. Dalam mengamati endapan, sebaiknya larutan didiamkan beberapa menit terlebih dahulu agar endapan terpisah dan dapat terlihat. Dalam pengamatan bau ester pisang, kita harus berhati-hati karena baunya hanya tercium sebentar. Jika larutan agak bau asam berarti bau ester pisang ada. Pada saat larutan panas akan mempermudah dalam pengamatan bau.

Pada praktikum ini ada beberapa hal yang harus diperhatikan agar hasil yang didapat sesuai dengan seharusnya atau litelaturnya dan terdapat beberapa kesalahan yang mungkin terjadi. Yaitu :1. Pada cara kerja, kita harus memahami apakah kita akan menganalisa endapan,

warna, atau bau. Jika akan menganalisa endapan, maka usahakan alat yang dipakai yaitu tabung reaksi karena dengan tabung reaksi akan mudah dalam mengamati endapan. Begitu pula dalam menganalisa warna dan bau.

2. Kesalahan pada saat praktikum dimungkinkan karena air yang digunakan yaitu air biasa yang belum tentu netral sehingga dapat mengganggu hasil akhir yang diinginkan. Sebaiknya untuk melarutkan menggunakan air suling agar hasil akhir sesuai. Selain itu, terkadang dalam zat-zat yang digunakan sudah tercampur dengan zat yang lain karena yang melakukan praktikum sangat banyak. Oleh karena itu dalam penggunaan zat harus menggunakan pipet tetes dan pipet tetes khusus untuk

satu zat, jangan digunakan untuk beberapa zat. Sebaiknya satu orang memegang pipet tetes dan untuk setiap zat sudah ada pipetnya masing-masing.

3. Dalam analisis ini penggunaan zat dan larutan tidak dalam jumlah yang banyak. Maka dalam penambahannya hanya 0,5-1 ml saja. Penggunaan zat yang sedikit untuk menghemat waktu dan mempermudah pengamatan endapan.

5. Dalam pemisahan filtrate dan endapan harus berhati-hati jangan sampai endapan terbawa ke filtratnya begitupun sebaliknya.

Dalam pengamatan, agar hasilnya sesuai dan kita mengetahui sedikitnya tentang apa yang dipraktekkan maka sebaiknya praktikan membaca terlebih dahulu litelaturnya.

VIII. KesimpulanSetelah melakukan praktikum, maka dapat disimpulkan berdasarkan data

pengamatan yaitu sebagai berikut :

1. Data percobaan pemisahan golongan I (Ag+, Pb2+, Hg22+)

Maka larutan contoh tersebut positif atau mengandung Pb, dan Ag.2. Data percobaan pemisahan golongan III (Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+)

Maka larutan contoh tersebut positif atau mengandung Fe dan Al.3. Data percobaan pemisahan golongan V (Ba2+, Ca2+, Sr2+)

Maka larutan contoh tersebut positif atau mengandung Ba dan Ca.4. Test Anion, larutan contoh tersebut positif atau mengandung NH4 dan SO4

2-

DAFTAR PUSTAKA

Shvehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Makro dan Semimikro I. PT. Kalman Media

Pustaka: Jakarta.

Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil. Pedoman praktikum kimia analisa. Bandung. 2003

http://helnip.blogspot.com/2011/06/-praktikum-kimia-analitik.html

http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasi-kation-

golongan-i/

http://wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/identifikasi-anion.html