Laporan Kalibrasi Alat Dan Bahan

KALIBRASI ALAT DAN BAHAN

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis instumen adalah cabang dari analisis kimia yang

membahas mengenai analisis secara kualitatif dan kuantitatif dengan

menggunakan perangkat instrumen yang memadai.

Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks

adalah spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk

penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap

radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar

tampak (400 –800 nm). Analisis ini dapat digunakan yakni dengan

penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.

Kalibrasi merupakan suatu proses untuk menyesuaikan keluaran

atau idikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan

besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu.

Kalibrasi alat sudah merupakan suatu ketentuan bahwa setiap

alat ukur proteksi radiasi harus di kalibrasi secara periodik oleh

instansi yang berwenang. Hal ini dilakukan untuk menguji ketepatan

nilai yang ditampilkan alat terhadap nilai sebenarnya. Perbedaan nilai

antara yang ditampilkan dan yang sebenarnya harus dikoreksi dengan

suatu parameter yang disebut sebagai faktor kalibrasi ( Fk ). Dalam

melakukan pengukuran, nilai yang ditampilkan alat harus dikalikan

dengan faktor kalibrasinya. Secara ideal, faktor kalibrasi ini bernilai

satu, akan tetapi pada kenyataannya tidak banyak alat ukur yang

mempunyai faktor kalibrasi sama dengan satu

Biasanya, kalibrasi dilakukan dengan membandingkan suatu

standar yang terhubung dengan standar nasional maupun

internasional dan bahan – bahan acuan yang tersertifikasi.

Pengamatan ini didukung oleh kecermatan, ketelitian,

keterulangan, sensitivitas, kelurusan, kepemilahan, kemantapan atau

ketahanan dan kestabilan dari suatu metode analisis yang dipakai.

Meskipun pengukuran menggunakan instrumen analisis yang serba

ARIN RIZKI TALIB JAHIRIA IPAENIN15020130082


modern, namun hasil analisis tidak akan lepas dari galat/kesalahan

yang sistimatik dan tidak-sistimatik.

Oleh karena itu, perlunya diadakan atau dilakukannya

kalibrasi suatu alat untuk menentukan nilai kebenaran pengukuran

secara konvensional dengan cara membandingkan dengan standar

yang telah ditentukan untuk meminimalisir kesalahan yang

kemungkinan terjadi.

1.2 Maksud Praktikum

Maksud dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui dan

memahami cara kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer.

1.3 Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui dan

memahami cara kalibrasi skala absorbansi, resolusi spektrofotometer

dan penentuan adanya sesatan (stray radiation) dengan

menggunakan alat spektrofotometer.



BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Kalibrasi, umumnya merupakan proses untuk menyesuaikan

suatu output atau indikasi dari suatu alat/instrument pengukuran agar

sesuai dengan besaran/satuan dari standar yang digunakan dalam

akurasi/range tertentu. Contohnya, micrometer dapat dikalibrasi

sehingga kesalahan pembacaan atau koreksi dapat ditentukan dan

disesuaikan (melalui konstanta kalibrasi), sehingga micrometer

tersebut menunjukan ukuran yang sebenarnya dalam milimeter pada

titik-titik tertentu di skala (Day, 1981).

Kalibrasi biasanya dilakukan dengan membandingkan suatu

standar yang terhubung dengan standar nasional maupun

internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. Pengukuran

merupakan suatu kegiatan membandingkan antara objek ukur dengan

alat ukur ,sehingga dapat besaran yang didapatkan dari suatu

pengukuran dapat diwakili dalam bentuk angka-angka yang dapat

memudahkan pemgamatan dan pengolahan lebih lanjut (Morris,

2001).

Prinsip dari kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan

mengukur bobot suatu volume air destilasi yang dikeluarkan oleh alat

ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air

pada suhu pengukuran volume tersebut diakukan sehingga dapat

ditentukan nilai ketepatannya (Pyzdek, 2003).

Analisi farmasi melibatkan penggunaan sejumlah tekhnik dan

metode analisis (posedur analisis) untuk memperoleh aspek kualitatif,

kuantitatif dan informasi struktur molekul dari suatu senyawa obat

pada khususnya, dan bahan kimia pada umumnya. Prosedur analisis

harus memenuhi syarat ketetapan, ketelitian dan selektifitas sesuai



dengan metode resmi dalam Farmakope Indonesia. Juga termasuk

penggunaan alat dan bahan untuk analisis harus dilakukan kalibrasi

(standarisai) agar memenuhi syarat ketetapan, ketelitian dan

selektifitas. Pendekatan dalam analisis farmasi meliputi : instrumen

analisis, alat- alat ukur, wadah. Bahan- bahan yang digunakan terdiri

dari bahan baku (senyawa murni) pereaksi dan sampel (Baitz, 2012).

Semua alat ukur dan alat uji yang diidentifikasi sebagai bagian

dari sistem mutu harus dikalibrasi dan dipelihara secara tepat. Hal ini

mencakup semua instrumen selama proses yang diidentifikasi

sebagai instrumen mutu yang penting dan juga alat uji yang

digunakan dalam laboratorium. Program pengawasan harus meliputi

standarisasi atau kalibrasi pereaksi, instrumen peralatan, alat ukur,

dan alat pencatat pada interval waktu yang sesuai, berdasarkan

program tertulis yang telah ditetapkan yang mengandung petunjuk,

jadwal, batas ketelitian dan ketepatan yang spesifik, serta ketentuan

mengenai tindakan perbaikan bila batas ketelitian da ketepatan yang

spesifik, serta ketentuan mengenai tindakan perbaikan bila batas

ketelitian dan atau/ ketepatan tidak terpenuhi. Pereaksi instrumen,

peralatan, alat ukur dan alat pencatat yang tidak memenuhi spesifikasi

yang telah ditetapkan tidak boleh digunakan untuk membuktikan

bahwa produk memenuhi spesifikasi (Saidah, 2007).

Periode kalibrasi adalah selang waktu antara satu kalibrasi suatu

alat ukur dengan kalibrasi berikut berikutnya . Periode kalibrasi

tergantung pada beberapa faktor antara lain pada kualitas metrologis

alat ukur tersebut, frekuensi pemakaian, pemeliharaan atau

penyimpanan dan tingkat ketelitianya.Periode kalibrasi dapat

ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat, waktu kalender atau

gabungan dari keduanya (Fauzi, 2008).

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang di

dasarkan pada absorbsi radiasi elektromagnetik . cahaya terdiri dari

radiasi terhadap masa mata manusia peka. Gelombang dengan



panjang gelombang beraliran akan menimbulkan cahaya yang

berlainan. Sedangkan campuran cahaya dengan panjang panjang ini

akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh sprektum

nampak 400 – 760 nm (Khopkhar, 1990).

Keuntungan utama pemilihan metode spektrifotometri bahwa

metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan

kuantitatif zat yang sangat kecil (Petrucci, 1987)

Dalam analisis spektrofotometri suatu sumber radiasi yang

menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini,

dipilih panjang –panjang gelombnag tertentu dengan lebar pita kurang

dari 1 nm (Rohman, 2007)

Cahaya putih meliputi seluruh spektrumnampak 400 – 760 nm.

Jangka panjang gelombang kasar, yaitu (Suwandri. Dkk, 2006) :

Ultraviolet < 400 nm , k 570 – 590 nm

Violet 400 – 450 nm , jingga 590 – 620 nm

Biru 450 – 500 nm, merah 620 – 760 nm

Hijau 500 – 570 nm , inframerah > 760 nm.

Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopik

menggunakan sumber REM ultraviolet dekat (190 – 380 nm) dan

sinar tampak, visible (380– 780 nm) dengan memakai instrumen

spektrofotometer.Spetrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik

yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga

penggunaannya lebih banyak untuk analisis kuantitatif (Suwandri.

Dkk, 2006).

Spektrum UV-Vis tidak dalam bentuk garis spektrum akan tetapi

sebagai pita spektrum, hal tersebut disebabkan beberapa jenis

transisi elektronik pada suatu gugus molekul yang saling tumpang

tindih. Kadang terbentuk dua atau lebih pita spektrum UV-Vis yang

diberikan oleh molekul yang strukturnya lebih kompleks, karena terjadi

beberapa macam transisi elektronik (Khopkar, 1990).



Spektrofotometri UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap

sampel yang berupa larutan, gas atau uap. Untuk sampel yang

berupa larutan perlu diperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang

dipakai, antara lain (Khopkhar, 1990) :

Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap

terkonjugasi pada struktur molekulnya dan tidak berwarna.

Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis

Kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk analisis

2.2Uraian Bahan

1. Aquadest (FI Edisi III hal : 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Air suling

RM : H2O

BM : 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak

berbau.

Kelarutan : Larut dalam etanol gliser

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Zat tambahan, pelarut.

2. Asam Sulfat (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi : ACIDUM SULFURICIUM

Nama Lain : Asam Sulfat

RM : H2SO4

BM : 96,08

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak , tidak berwarna

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan

menimbulkan panas

BJ : 1,84

Titik Leleh : 340°C



Kegunaa :Digunakan dalam pembuatan pupuk, bahan

peledak, dan asam lainnya, kertas, lem, minyak

tanah, campuran logam.

3. Kalium klorida(FI Edisi III hal.329)

Nama resmi : KALII CHLORIDA

Nama lain : Kalium klorida

Berat molekul : 74,55

Rumus molekul : KCl

Pemerian :Hablur berbentuk kubus atau berbentuk

prisma,tidak berwarna atau serbuk putih,

tidak berbau,rasa asin,mantap di udara

Kelarutan :Larut dalam 3 bagian air,sangat mudah larut

dalam air mendidih,praktis tidak larut dalam

etanol mutlak P dan dalam eter P.


Khasiat : Sumber ion kalium

4. Kalium Bikromat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : KALII BICROMAS

Nama lain : Kalium bikromat

RM/BM : K2Cr2O7 / 294,192

Kandungan : Tidak kurang dari 99.8% K2Cr2O7

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; merah

jingga

Kelarutan : Larut dalm air


Kegunaan : Sebagai pereaksi



2.3Prosedur Kerja (Anonim, 2015)

1. Kalibrasi Spektrofotometer

a. Kalibrasi skala absorbansi : Dibuat larutan kalium bikromat

0,0065% dalam H2SO4 0,005 M, kemudian dilakukan penentuan

absorbansi larutan pada (nm) ג 235, 237, 313, dan 350.

Hitunglah nilai ∑n=1

1 %

❑ masing – masing ,tersebut ג sehingga

diperoleh hubungan antara (nm) ג kalium bikromat dengan

kisaran nilai ∑n=1

1 %

❑, seperti pada table berikut ini :

(nm) גnilai ∑

n=1

1 %

❑

235 122,9 -126,2

257 142,4 – 145,7

313 47,0 – 50,3

350 104,9 – 108,2

b. Kaibrasi skala panjamg gelombang (λ) : Dibuat larutan

holmium perklorat 5% b/v, kemudian diukur absorbansinya pada

beberapa panjang gelombang maksimum (λ maks) larutan

tersebut. Adapun kalibrasi panjang gelombang yang

diperkenankan apabila diperoleh nilai absorbansi maksimum

pada kisaran λ maks 241 ± 1 nm ; 287,15 ± 1 nm; dan 361,5 1

nm.

c. Penentuan resolusi (daya pisah) spektrofotometer :

Dilakukan pengujian dengan laturan toluene 0,02 % b/v dalam

heksan, kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada 269 ג



nm dan 266 nm. Farmakope inggris mensyaratkan bahwa rasio

antara absorbansi larutan ini pada 269 ג nm terhadap absorbansi

pada 266 ג nm harus >1,5

d. Penentuan adanya sesatan sinar (stray radiation) : Dilakukan

pengukuran nilai absorbansi larutan KCI 1,2 % b/v dalam air

terhadap blanko air pada panjang gelombang 200 nm. Jika

absorbansi larutan ini kurang dari 2,00 maka terjadi sesatan

sinar, sehingga spektrofotometer ini tidak bisa digunakan atau

perlu dilakukan perbaikan.

2. Penentuan Bobot Konstan Bahan Obat

Timbang seksama lebih kurang 500 mg bahan obat yang telah

dikeringkan dalam wadah cawan penguap yang bobotnya telah

dikalibrasi, kemudian keringkan pada suhu 105° selama 1 jam

dalam oven, setelah didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang

kembali bobotnya. Apabila dua kali penimbangan berturut-turut

terhadap bahan yang dikeringkan berbeda tidak lebih dari 0,5 mg

tiap gram yang ditimbang, maka bahan dinyatakan telah mencapai

bobot tetap atau bobot konstan.



BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah batang

pengaduk, cawan penguap, desikator, erlenmeyer, gelas kimia, gelas

kimia, gelas ukur, labu takar, oven, pipet volum spektrofotometer uv-

vis, timbangan analit, kuvet .

3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu

aluminium foil, aquadest, larutan kalium bikromat 0,0065%, kalium

klorida 1,2% H2SO4 0,005 M, toluena, n – heksan.

3.3 Cara Kerja

1. Kalibrasi Skala Absorbansia. Dibuat larutan kalium bikromat o,oo65% dalam H2SO4 0,005 Mb. Dilakukan penentuan absorbansi larutan pada panjang

gelombang 235, 257, 313, dan 350.c. Dihitung nilai masing-masinh pada panjang gelombang tersebutd. Dihubungkan nilai yang diperoleh yaitu panjang gelombang

kalium bikromat dan nilai jumlah kisaran pada setiap panjang gelombang

2. Penentuan resolusi spektrofotometria. Dilakukan pengujian dengan larutan toluen 0,02% b/v dalam

heksan.b. Diukur absorbansinya pada beberapa panjang gelombang 266

nm dan 269 nm.c. Dihitung nilai absorbansinya

3. Penentuan adanya sesatan sinar (stray radiation)a. Dilakukan pengukuran nilai absorban larutab KCl 1,2% b/v

dalam air terhadap blanko air pada panjang gelombang 200 nmb. Dihitung nilai absorbansinya



BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

a. Kalibrasi skala absorbansi

(nm) גNilai ∑

1cm

1 %

❑Nilai Absorban

235 122,9 – 126,2 0,922

257 142,4 – 145,7 1,046

313 47,0 – 50,3 0,357

350 104,9 – 108,2 0,768

Perhitungan :

∑n=1

1 %

❑ = Ab .c

∑n=1

1 %

❑= 0,9 221 x 0,0065

= 141,84 235

∑n=1

1 %

❑= 1,0461 x 0,0065

=160 , 92 257

∑n=1

1 %

❑ = 0,3571 x 0,0065

=54,92 313

∑n=1

1 %

❑ = 0,7 681 x 0,0065

=118,15 35

b. Penentuan resolusi (daya pisah) spektrofotometer

(nm) ג Absorban

266 0,204

269 0,222



c. Penentuan adanya sesatan sinar

Absorban : 1.608 pada panjang gelombang 200 nm

Kesimpulan : nilai absorbansi ≤ 2,00

Terjadi sesatan sinar sehingga spektrofotometer tidak layak untuk di gunakan

4.2 Pembahasan

Teknik analisis merupakan suatu fenomena ilmiah dasar yang

berguna untuk memberikan informasi mengenai susunan zat dari

suatu sanyawa yang akan dianalisis. Metode analisis adalah

penetapan yang spesifik dari suatu teknik analisis untuk memecahkan

persoalan analitik.

Kalibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat

ukur sesuai dengan rancangannya. Kalibrasi biasa dilakukan dengan

membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar

nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi.

Pada percobaan ini, akan dilakukan kalibrasi alat dan bahan.

Prinsip dari kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur

bobot suatu volume air destilasi yang dikeluarkan oleh alat ukur

volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air pada

suhu pengukuran volume tersebut diakukan sehingga dapat

ditentukan nilai ketepatannya

Hasil analisis kimia harus terjamin kebenarannya. Berarti data

yang disajikan harus memenuhi persyaratan tingkat ketelitian,

ketepatan, dan kesesuaian antara hasil analisis dengan kenyataan

yang sebenarnya.

Oleh karena itu, perlunya diadakan atau dilakukannya kalibrasi

suatu alat untuk menentukan nilai kebenaran pengukuran secara



konvensional dengan cara membandingkan dengan standar yang

telah ditentukan untuk meminimalisir kesalahan yang kemungkinan

terjadi.

Pada percobaan ini dilakukan pengujian kadar Absorban dari

Kalium bikromat dalam dengan metode spektrofotometer UV-VIS.

beberapa cara, salah satunya adalah dengan kalibrasi dengan skala

absorbansi. Caranya yaitu dengan dibuat larutan kalium bikromat

0,0065 % dalam H2SO4 0,005 M. Setelah itu ditentukan absorbansi

dari larutan pada panjang gelombang 235, 257, 313 dan 350,

kemudian dihitung nilai masing-masing pada panjang gelombang

tersebut dan selanjutnya dihubungkan nilai yang diperoleh tersebut,

yaitu panjang gelombang kalium bikromat dan nilai jumlah kisaran

pada setiap panjang gelombang tersebut. Menurut literature nilai

absorban dari kalium bikromat yang tertera pada tabel. Dimana hasil

kaliberasi dari bahan kalium bikromat yang didapatkan pada panjang

gelombang yang berbeda berada di atas range. Ini artinya alat dan

bahan yang digunakan dalam kondisi tidak baik.

Kemudian setelah itu di lakukan pengujian skala resolusi dari

larutan tolune 0,02 % dalam n-heksan. Didapatkan hasil pada

pengamatan adalah pada panjang gelombang 266 didapatkan nilai

0,204 dan panjang gelombang 269 didapatkan nilai 0,222 dimana

berada di bawah range yang ada pada literature yaitu harus >1,5. Ini

artinya alat dan bahan yang digunakan dalam kondisi tidak baik.

Dan terakhir dilakukan pengujian sesatan sinar dari larutan KCL

1,2% dalam air. Didapatkan hasil pada pengamatan adalah 1,608

dimana berada di bawah range yaitu 2,00. Ini artinya alat dan bahan

kurang baik karena memiliki sesatan sinar.



BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Pada praktikum kaliberasi yang dilakukan pada alat dan

bahan yang telah di ukur dan dibandingkan. Maka dapat disimpulkan

bahwa alat dan bahan kurang baik karena nilai absorbansi yang

berada di luar range, nilai daya pisah yang kurang, dan memiliki

sesatan sinar yang cukup tinggi.

5.2 Saran

Alat yang digunakan seharusnya di rawat dan di jaga dengan baik

setiap harinya. solusinya yaitu diadakan seorang operator.



DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. & A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta.

Fauzi, Ahmad. 2008. “Fisika. Gravindo Media Pratama “: Jakarta.

Keenan, Charles W. 1992. Ilmu Kimia Untuk Universitas Jilid II. Erlangga. Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Petrucci, R. 1987. Kimia Dasar Prinsip & Terapan Modern Jilid 2 Edisi 4. Erlangga. Jakarta.

Pyzdekt .2003.”Quality Engineering handbook”.ISBN.

Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

Saidah, Rina. 2007. “Pemastian Mutu Obat”. EGC : Jakarta

Suwandri & H. Diastuti. 2006. Isolasi Dan Identifikasi Senyawa Kimia Serta Uji Aktivitas Anticandidaisis Serbuk Daun Sirih Duduk (Piper sarmentosum Roxb.Ex Hunter). Jurnal Kimia Vol.1 No.1: 22.Sudjadi. 2010. Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

Tim dosen. 2015. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen Farmasi. UIT : Makassar


Laporan Kalibrasi Alat Dan Bahan

Documents

Transcript of Laporan Kalibrasi Alat Dan Bahan