LABORATORIUM ANALITIK DASARSEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSESMODUL : HIDROLISA PATI MENJADI GLUKOSAPEMBIMBING :Drs. Budi Santoso., Apt.,MT

Praktikum: 16 Maret 2015Penyerahan (Laporan): 23 Maret 2015

Oleh :Kelompok :7Nama :1. Sintya LandistiNIM. 1314310252. Tia Anggraeni NIM. 1314310263. Yushi Nuzzila NIM. 1314310274. Zalfa Rifdah ThufailahNIM. 131431028 Kelas :2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2015I. Tujuan1. Dapat melakukan proses hidrolisa pati (Starch) dengan menggunakan katalisator Asam Klorida2. Dapat melakukan analisa glukosa hasil hidrolisis secara kualitatif

II. Dasar TeoriDalam tumbuh-tumbuhan, karbohidrat dihasilkan oleh fotosintesis dan mencakup selulosa serta pati.Pada jaringan hewan, karbohidrat dalam bentuk glukosa dan glikogen. Karbohidrat adalah polihidroksildehida dan keton polihidroksil atau turunannya. selain itu, ia juga disusun oleh dua sampai delapan monosakarida yang dirujuk sebagai oligosakarida. Karbohidrat mempunyai rumus umum Cn(H2O)n. Pada senyawa yang termasuk karbohidrat terdapat gugus fungsi yaitu gugus OH, gugus aldehida atau gugus keton. Struktur karbohidrat selain mempunyai hubungan dengan sifat kimia yang ditentukan dengan sifat fisika, dalam hal ini juga aktivitas optik. Pada umumnya karbohidrat merupakan zat padat berwarna putih yang sukar larut dalam pelarut organik tetapi larut dalam air (kecuali beberapa polisakarida).Karbohidrat dibagi dalam 4 golongan yaitu : monosakarida, disakarida, oligosakarida, dan polisakarida. Monosakarida dapat diikat bersama-sama untuk membentuk dimer, trimer, dan sebagainya dan akhirnya polimer. Dimer-dimer di sebut disakarida. Sukrosa adalah suatu disakarida yang dapat dihidrolisis menjadi satu satuan fruktosa dan satu satuan glukosa.Polisakarida adalah senyawa yang mengandung banyak satuan monosakarida yang dipersatukan dengan ikatan glikosida. Hidrolisis lengkap akan mengubah polisakarida menjadi monosakarida.Contoh polisakarida adalah pati (C6H10O5)n, disebut juga amilum atau tepung, dapat ditemukan dalam semua tumbuh-tumbuhan. Ia tersimpan dalam semua biji dan umbi..

Pati / AmilumPati yaitu terdapat dalam alam tidak larut dalam air dan memberikan warna biru dengan iodium. Hasil hidrolisis pati/amilum adalah glukosa. Hidrolisis pati akan terjadi pada pemanasan dengan asam encer dimana berturut-turut akan dibentuk amilodeksterin yang memberi warna biru dengan iodium, eritrodekstrin yang memberi warna merah dengan iodium serta berturut-turut akan dibentuk akroodekstrin, maltosa, dan glukosa yang tida memberi warna dengan iodium.Pati hasil isolasi yang sudah murni berupa padatan berwarna putih, amorf, relatif tidak mempunyai rasa dan bau serta tidak larut dalam air dingin. Berbagai macam pati tidak sama sifatnya, tergantung pada panjang rantai C-nya, serta lurus atau bercabang rantai molekulnya. Pati bila berikatan dengan iodin (I2) akan menghasilkan warna biru sebab struktur molekul pati yang berbentuk spiral akan mengikat molekul iodin. GlukosaGlukosa adalah suatu aldoheksosa dan sering disebut dekstrosa karena mempunyai sifat dapat memutar cahaya terpolarisasi ke arah kanan. Di alam, glukosa terdapat dalam buah-buahan dan madu lebah. Darah manusia normal mengandung glukosa dalam jumlah atau konsentrasi yang tetap, yaitu antara 70-100 mg tiap 100 ml darah. Glukosa darah ini dapat bertambah setelah kita makan makanan sumber karbohidrat, namun kira-kira 2 jam sesudah itu, jumlah glukosa darah akan kembali pada keadaan semula. Pada orang yang menderita diabetes mellitus, jumlah glukosa darah lebih dari 130 mg per 100 ml darah (McGilvery&Goldstein, 1996). D-glukosa memiliki sifat mereduksi reagen Benedict, Haynes, Barfoed, gula pereduksi, memberi osazon dengan fenilhidrazina, difermentasikan oleh ragi dan dengan HNO3 membentuk asan sakarat yang larut (Harper et al, 1979).Hidrolisis merupakan reaksi pengikatan gugus hidroksil / OH oleh suatu senyawa. Gugus OH dapat diperoleh dari senyawa air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi hidrolisis murni, hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, gabungan alkali dengan air dan hidrolisis dengan katalis enzim. Sedangkan berdasarkan fase reaksi yang terjadi diklasifikasikan menjadi hidrolisis fase cair dan hidrolisis fase uap.Hidrolisis pati terjadi antara suatu reaktan pati dengan reaktan air. Reaksi ini adalah orde satu karena reaktan air yang dibuat berlebih, sehingga perubahan reaktan dapat diabaikan. Reaksi hidrolisis pati dapat menggunakan katalisator ion H+ yang dapat diambil dari asam. Reaksi yang terjadi pada hidrolisis pati adalah sebagai berikut:(C6H10O5)x + x H2O x C6H12O6Hidrolisis secara asam merupakan proses likuifaksi, yakni berupa pemutusan rantai-rantai molekul pati yang lemah sehingga perolehan glukosanya belum maksimal.Untuk menurunkan energi aktivasi (menurunkan suhu reaksi) dan mempercepat jalannya reaksi hidrolisis pati dibutuhkan suatu katalis. Secara mikro, mekanisme kerja katalis dapat dijelaskan sebagai terjadinya tumbukan antar elektron yang mengakibatkan adanya perubahan konfigurasi elektron sehingga didapat unsur baru yang pada akhirnya menghasilkan zat (senyawa) baru. Penambahan katalis asam dapat menciptakan kondisi asam dan pH yang sesuai. Efektivitas dari kerja katalis juga sangat dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi pati. Salah satu katalis asam yang dapat digunakan adalah HCl.

HCl digunakan sebagai katalis dengan pertimbangan antara lain : HCl merupakan salah satu jenis oksidator kuat Harganya relatif murah dan mudah diperoleh Lebih aman jika dibandingkan dengan jenis asam yang lain seperti : - HNO3 : dapat terbentuk gas NO2 selama proses hidrolisis berlangsung yang dapatmembahayakan kesehatan dan keselamatan - H2SO4 : laju reaksi hidrolisisnya lebih lambat dibandingkan HClVariabel-variabel yang berpengaruh terhadap reaksi hidrolisa :1. KatalisatorHampir semua reaksi hidrolisa memerlukan katalisator untuk mempercepat jalannya reaksi. Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam sebagai katalisator, karena kerjanya lebih cepat. Asam yang dipakai beraneka ragam mulai dari asam klorida, asam sulfat sampai asam nitrat. Yang berpengaruh terhadap kecepatan reaksi adalah konsentrasi ion H, bukan jenis asamnya. Meskipun demikian di dalam industri umumnya dipakai asam klorida. Pemilihan ini didasarkan atas sifat garam yang terbentuk pada penetralan gangguan selain rasa asin jika konsentrasinya tinggi. Karena itu konsentrasi asam dalam air penghidrolisa ditekan sekecil mungkin. Umumnya dipergunakan larutan asam yang mempunyai konsentrasi asam lebih tinggi daripada pembuatan sirup. Hidrolisa pada tekanan 1 atm memerlukan asam yang jauh lebih pekat.2. Suhu dan tekananPengaruh suhu terhadap kecepatan reaksi mengikuti persamaan Arhenius. Semakin tinggi suhu, makin cepat jalannya reaksi. Hidrolisis pati gandum dan jagung dengan katalisator asam sulfat memerlukan suhu 160C. karena panas reaksi hampir mendekati nol dan reaksi berjalan dalam fase cair maka suhu dan tekanan tidak banyak mempengaruhi keseimbangan.3. Pencampuran (pengadukan)Supaya zat pereaksi dapat saling bertumbukan dengan sebaik-baiknya, maka perlu adanya pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk atau alat pengocok. Apabila prosesnya berupa proses alir (kontinyu), maka pencampuran dilakukan dengan cara mengatur aliran di dalam reaktor supaya berbentuk olakan.4. Perbandingan zat pereaksiJika salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya maka keseimbangan dapat menggeser ke sebelah kanan dengan baik. Oleh karena itu suspensi pati yang kadarnya rendah memberi hasil yang lebih baik dibandingkan kadar patinya tinggi. Bila kadar suspensi diturunkan dari 40% menjadi 20% atau 1%, maka konversi akan bertambah dari 80% menjadi 87 atau 99% (Groggins, 1958). Pada permukaan kadar suspensi pati yang tinggi sehingga molekul-molekul zat pereaksi akan sulit bergerak. Untuk menghasilkan pati sekitar 20%.Klasifikasi HidrolisaKlasifikasi proses hidrolisa dapat dibagi menjadi: (1) Hidrolisa fase gas: Sebagai penghidrolisa adalah air dan reaksi berjalan pada fase uap.(2) Hidrolisa fase cair: Pada hidrolisa ini, ada 4 tipe hidrolisa, yaitu: (a) Hidrolisa murni: Efek dekomposisinya jarang terjadi, tidak semua bahan terhidrolisa. Efektif digunakan pada : Reaksi Grigrard dimana air digunakan sebagai penghidrolisa(b)Hidrolisa bahan-bahan berupa anhidrid asam Laktan dan laktanida. Hidrolisa senyawa alkyl yang mempunyai komposisi kompleks, hidrolisa asam berair. Pada umumnya dengan HCl dan H2SO4, dimana banyak digunakan pada industri bahan pangan, misal: Hidrolisa gluten menjadi monosodium glutamate, hidrolisa pati menjadi glukosa. Sedangkan H2SO4 banyak digunakan pada hidrolisa senyawa organik dimana peranan H2SO4 tidak dapat diganti. (c) Hidrolisa dengan alkali berair: Penggunaan konsentrasi alkali yang rendah dalam proses hidrolisa diharapkan ion H+ bertindak sebagai katalisator sedangkan pada konsentrasi tinggi diharapkan dapat bereaksi dengan asam yang terbentuk. (d) Hidrolisa dengan enzim Senyawa dapat digunakan untuk mengubah suatu bahan menjadi bahan hidrolisa lain. Hidrolisa ini dapat digunakan : Hidrolisa molase, Beer (pati maltosa/glukosa) dengan enzim amilaseAplikasi hidrolisa Pati banyak digunakan dalam Industri makanan dan minuman menggunakan sirup glukosa hasil hidrolisis pati sebagai pemanis. Produk akhir hidrolisa pati adalah glukosa yang dapat dijadikan bahan baku untuk produksi fruktosa dan sorbitol. Hasil hidrolisis pati juga banyak digunakan dalam industri obat-obatan. Dan juga glukosa yang dihasilkan dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan bioethanol. Penggunaan asam sebagai penghidrolisa menghasilkan biaya produksi yang sedikit, namun produk yang dihasilkan tidak seragam dan banyak senyawa pati yang rusak oleh asam tersebut, sedangkan penggunaan enzim sebagai penghidrolisa menghasilkan produk yang seragam, lebih terkontrol, namun biaya produksi lebih tinggi karena harga dari enzim sendiri lebih mahal jika dibandingkan dengan asam.

III. Alat dan Bahan

Alat yang digunakanBahan yang digunakan

TermometerTepung kanji

Gelas kimia 250, 500, 1000 mLHCl 25%

Pipet tetesNaOH

Pipet ukur 5 mLLarutan benedict

Botol semprotIndikator pH universal

Rak tabung reaksiKertas Lakmus biru & merah

tabung reaksiAquades

Hot plateGlukosa

Bola hisap

IV. Prosedur Kerjaa. Proses hidrolisis pati

Timbang 1,8 gram Tepung Kanji + 10 ml Aquades(gelas kimia 60 ml)(tabung reaksi)Pindahkan ke Tabung reaksi, + HCl 25 % 1 mlPanaskan pad Penangas air (Air dalam gelas kimia 500 ml)T = 94C, 1 jamDinginkan pada suhu ruang+larutan NaOH 45% s/d pH netraladuk

b. Analisa Glukosa dengan Larutan Benedict

2 ml larutan sampel (pati 5% & hasil hidrolisa)(tabung reaksi)+ 5 ml reagen benedict masing-masingKocok dan Panaskan pada penangas air mendidih 5 menitDinginkan, amati

c. Pembuatan Larutan Glukosa Murni sebagai Pembanding

Timbang : 0,05;0,075;0,175;0,25 gram -Glukosa MonohydrateLarutkan masing-masing dalam 5 ml aquades (tabung reaksi)+ 5 ml reagen benedict masing-masingKocok dan Panaskan pada penangas air mendidih 5 menitDinginkan, amatiMenilai Hasil Uji Kadar Glukosa:Negative: Tetap biru jernih/sedikit kehijau-hijauan & agak keruh0,5 - 1%: Hijau kekuningan & keruh1 1,5%: kuning keruh2 3,5%: jingga/warna lumpur keruh>3,5%: merah keruhd. Analisa Glukosa secara Kualitatif & Fisik Menentukan berat jenis dengan piknometer glukosa hasil hidrolisis dan glukosa murni

V. Keselamatan Kerja HCl adalah asam kuat yang korosif & dapat menyebabkan iritasi. Untuk itu perlu diperhatikan secara serius penanganannya. Wajib mengenakan lab-jas, sarung tangan, masker dan kaca mata pelindung. Jangan sampai kontak dengan kulit dan mata karena akan menyebabkan luka dan jangan sampai uapnya terhirup. Bila terkena kulit, lepaskan pakaian dan bilas dengan air berulang-ulang Bila terkena mata,siram mata dengan air mengalir selama 15 menit dan segera ke dokter Jika tertelan, beri segelas air, segera ke dokter Lakukan pekerjaan dalam lemari asam Disarankan untuk sarapan dan minum susu sebelum melaksanakan praktikum

VI. Data PercobaanBahanVolumeKonsentrasiMrRumus Kimia

Pati10 ml18%-(C6H10O5)n

HCl1 ml25%36,46HCl

NaOH0,3 ml45%40NaOH

Glukosa5 ml1 %,1,5%, 3,5%, 5%180C6H12O6

Volume larutan induk= 10 ml Jumlah katalis HCl 25%= 1 ml Waktu operasi= 60 menit Konsentrasi pati= 18 % b/v Jumlah penitran (NaOH 45%)= 0,3 ml pH larutan= (sesduah operasi) 2, (sesudah penetralan) 8

Analisa Kulaitatif & FisikBahan UjiUji BenedictIndeks BiasBerat Jenis (g/ml)

Pati 5%tetap biru1,35991,0755

Glukosa 5%merah keruh1,35891,0707

Hasil HidrolisisjinggaSebelum penetralan = 1,3614Setelah penetralan = 1,35491,0484

Indeks Bias Glukosa murniBahanIndeks BiasPengamatan Uji Benedict

Glukosa 1%1,35681%, 1,5%, 3,5%, 5%

Glukosa 1,5%1,3569

Glukosa 3,5%1,3584

Glukosa 5%1,3589

Perkiraan Konsentrasi Glukosa hasil penilaian Uji Benedict:Larutan pati 5%: biru, - / 0%Larutan Glukosa 5%: merah keruh, >3,5%Larutan hasil hidrolisis: merah keruh, >3,5%

Pengamatan Proses HidrolisisBahan Uji + Reagen BenedictGambar Pengamatan

Pati 5%

Hasil Hidrolisis 20 menit

Hasil Hidrolisis 40 menit

Hasil Hidrolisis 50 menit

VII. PembahasanPraktikum kali ini adalah melakukan dan mengamati proses terjadinya Hidrolisis pati(starch) menjadi glukosa. Hidrolisis merupakan reaksi pengikatan gugus hidroksil / OH oleh suatu senyawa. Prinsip dari hidrolisis pati pada dasarnya adalah pemutusan rantai polimer pati menjadi unit-unit dekstrosa (C6H12O6). Proses hidrolisis dilakukan dalam skala kecil dengan menggunakan tabung reaksi dan gelas kimia 500 ml berisi air sebagai penangas air kemudian dengan pengendalian suhu dengan thermometer digantung diatas penangas, dengan menetapkan suhu pada 94C. Pada prosesnya ada beberapa tingkatan dalam reaksi hidrolisis tersebut. Mula-mula pati pecah menjadi unit rantai glukosa yang lebih pendek (6-10 molekul) yang disebut dekstrin. Dekstrin kemudian pecah lagi menjadi maltose yang kemudian pecah lagi menjadi glukosa. Dari hasil diatas dapat disimpulkan beberapa hal yang berpengaruh pada hidrolisis pati adalah : suhu pemanasan, Waktu reaksi, pencampuran reaksi, konsentrasi asam dan kadar suspense pati. Reaksi Hidrolisis pati :

Tahap pertama yang dilakukan yaitu membuatan larutan pati terlebih dahulu dengan mencampur tepung pati (ketela jagung) dan aquades. Larutan tersebut harus diaduk agar terjadi tumbukan antar partikel maksimal sehingga larutan menjadi homogen. Larutan pati yang dibuat memiliki konsentrasi 18% sebanyak 10 ml kemudian larutan pati tersebut ditambahkan katalis asam yaitu HCL 25% sebanyak 1 ml pada proses ini sesungguhnya yang berpengaruh pada kecepatan reaksi adalah konsentrasi ion H+, bukan jenis asamnya. Tapi pada umumnya industry biasa menggunakan HCl hal ini dikarenakan sifat garam yang terbentuk pada penetralan tidak menimbulkan gangguan apa apa selain rasa asin jika konsentrasinya tinggi. Kemudian larutan tersebut dipindahkan ke tabung reaksi untuk dipanaskan diatas penangas air. Pengaruh suhu mengikuti persamaan Arhenius di mana semakin tinggi suhu maka semakin cepat pula laju reaksinya, suhu digunakan 94C, akan tetapi bila suhu terlalu tinggi maka akan terjadi penurunan konversi pati karena akan ada glukosa yang menjadi arang hal ini ditandai dengan perubahan warna menjadi lebih tua, oleh sebab itu suhu penangas tetap di jaga pada 94oC. Pemanasan dilakukan selama 60 menit. Di sisi lain kami membuat larutan pati lain dengan konsentrasi 5% yang tanpa mengalami proses pemanasan, dan larutan glukosa murni dengan berbagai konsetrasi diantaranya 1%, 1.5%, 3.5%, dan 5%. Larutan ini diuji menggunakan benedict, kemudian di panaskan diatas penangas air selama 5 menit. Uji benedict ini dilakukan untuk mengetahui terbentuk atau tidaknya glukosa dari reaksi hidrolisis yang dilakukan. Pereaksi benedict merupakan larutan yang mengandung kuprisulfat, natrium karbonat dan natrium sitrat.Glukosa dapat mereduksi ion Cu2+ dari kupri sulfat menjadi ion Cu+ yang kemudian mengendap sebagai Cu2O.

Hasil yang ditunjukkan setelah pemanasan berbeda-beda di mana larutan pati 5% tanpa proses pemanasan menghasilkan warna biru jernih pada larutannya hal ini menunjukkan bahwa larutan pati 5% tersebut tidak mengandung kadar glukosa. Sedangkan larutan glukosa dengan berbagai konsentrasi tadi, memberikan warna lumpur keruh/ jingga setelah proses pemanasan. Hal ini menunjukkan adanya kandungan glukosa pada larutan glukosa tersebut. Semakin besar konsentrasi glukosa maka warnanya semakin pekat (merah keruh) hal ini menunjukkan semakin tingginya kadar glukosa. Setelah itu hasil hirolisa larutan pati 18% pun di uji menggunakan benedict tapi sebelumnya hasil hidrolisa tersebut perlu di netralkan dengan NaOH, pH sebelum penetralan sebesar 2 sedangkan setelah di netralkan pH nya menjadi 8. Setelah larutan tersebut di anggap netral larutan tersebut di uji dengan benedict, hasil yang ditunjukkan yaitu larutan tersebut berubah warna menjadi merah lumpur. Pengujian juga dilakukan pada menit ke-20, 40 dan 50. Dari hal ini dapat di tarik kesimpulan bahwa larutan pati hasil hidrolisa sudah mengandung glukosa dari proses hidrolisa 20 menit juga, namun belum terlalu sempurna, masih terlihat keruh karena masih terdapat pati yang belum terlarut atau menjadi glukosa. Setelah semua larutan diuji menggunakan benedict, maka di uji pula berat jenis dan indeks biasnya. Dari hasil pengukuran indeks bias, dapat di ketahui semakin besar konsentrasi glukosa maka semakin besar pula nilai indeks biasnya dan untuk larutan pati hasil hidrolisis sebelum penetralan memiliki nilai indeks bias yang lebih besar dibandingkan dengan yang sebelum di netralkan maupun dengan yang tidak mengalami pemanasan.

VIII. Kesimpulan1. Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisis pati adalah suhu pemanasan, Waktu reaksi, pencampuran reaksi, konsentrasi asam dan kadar suspense pati.2. Nilai indeks bias pati terhidrolisis adalah 1, 35493. Berat jenis pati terhidrolisis adalah 1,0484 gram/ml

IX. Daftar Pustaka

Winarno, F.G.. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Fessenden. Ralph J dan Joan J Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta: Erlangga.Februadi. 2012. Hidrolisis Pati.( http://februadi.com, diunduh pada tanggal 13 Mei 2013 pukul 6.08 WIB)Anonim. 2012. Pati. (www.id.wikipedia.org, diunduh pada tanggal 13 mei 2013 pukul 06.10 WIB)