laporan FTIR pendahuluan

9
Pendahuluan Polimer Plastik Saat ini di Indonesia konsumsi plastik di masyarakat sebanyak 1, 75 ton. Nilai ini mengalami peningkatan dengan laju pertumbuhan 10 %pertahun. Produk plastik dikonsumsi sebagian besar merupakan kemasan sekali pakai (InaPlas, 2001). Plastik mempunyai sifat yang tidak dapat dihancurkan secara alami (non biodegradable), sehingga akan menyebabkan beban bagi lingkungan. Plastik umumnya berasal dari polimer sintetik yang materialnya diproses secara bertingkat – tingkat dari minyak bumi. Dengan semakin menipisnya keberadaan minyak bumi karena sifatnya yang langka dan sulit diperbarui (non renewable), maka diperlukan bahan dasar pembuatan plastik yaitu polimer yang ramah lingkungan (biodegradable) dengan bahan baku yang dapat di degradasi. Spektrofotometri infra- merah adalah sangat penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang kimia organik. Ia merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Kebanyakan gugus, seperti C-H, O-H, C=N, dan C=N, menyebabkan pita absorpsi infra-merah, yang berbeda hanya sedikit dari satu molekul ke yang lain tergantung pada substituen yang lain (Day & Underwood, 1980) Prinsip Kerja Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari

description

NVBCVCVBVBVB

Transcript of laporan FTIR pendahuluan

Page 1: laporan FTIR pendahuluan

Pendahuluan

Polimer Plastik

Saat ini di Indonesia konsumsi

plastik di masyarakat sebanyak 1, 75 ton.

Nilai ini mengalami peningkatan dengan

laju pertumbuhan 10 %pertahun. Produk

plastik dikonsumsi sebagian besar

merupakan kemasan sekali pakai (InaPlas,

2001).

Plastik mempunyai sifat yang tidak

dapat dihancurkan secara alami (non

biodegradable), sehingga akan

menyebabkan beban bagi lingkungan.

Plastik umumnya berasal dari polimer

sintetik yang materialnya diproses secara

bertingkat – tingkat dari minyak bumi.

Dengan semakin menipisnya keberadaan

minyak bumi karena sifatnya yang langka

dan sulit diperbarui (non renewable), maka

diperlukan bahan dasar pembuatan plastik

yaitu polimer yang ramah lingkungan

(biodegradable) dengan bahan baku yang

dapat di degradasi.

Spektrofotometri infra-merah

adalah sangat penting dalam kimia modern,

terutama dalam bidang kimia organik. Ia

merupakan alat rutin dalam penemuan

gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan

analisa campuran. Kebanyakan gugus,

seperti C-H, O-H, C=N, dan C=N,

menyebabkan pita absorpsi infra-merah,

yang berbeda hanya

sedikit dari satu molekul ke yang lain

tergantung pada substituen yang lain (Day

& Underwood, 1980)

Prinsip Kerja

Prinsip kerja spektroskopi FTIR

adalah adanya interaksi energi dengan

materi. Misalkan dalam suatu percobaan

berupa molekul senyawa kompleks yang

ditembak dengan energi dari sumber sinar

yang akan menyebabkan molekul tersebut

mengalami vibrasi. Sumber sinar yang

digunakan adalah keramik, yang apabila

dialiri arus listrik maka keramik ini dapat

memancarkan infrared. Vibrasi dapat

terjadi karena energi yang berasal dari sinar

infrared tidak cukup kuat untuk

menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun

eksitasi elektron pada molekul senyawa

yang ditembak dimana besarnya energi

vibrasi tiap atom atau molekul berbeda

tergantung pada atom-atom dan kekuatan

ikatan yang menghubungkannya sehingga

dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula.

FTIR interferogramnya menggunakan

mecrosem dan letak cerminnya (fixed

mirror dan moving mirror) paralel.

Spektroskopi inframerah berfokus

pada radiasi elektromagnetik pada rentang

frekuensi 400 – 4000 cm-1 di mana cm-1

disebut sebagai wavenumber

(1/wavelength) yakni suatu ukuran unit

untuk frekuensi. Interaksi antara materi

Page 2: laporan FTIR pendahuluan

berupa molekul senyawa kompleks dengan

energi berupa sinar infrared mengakibatkan

molekul-molekul bervibrasi dimana

besarnya energi vibrasi tiapkomponen

molekul berbeda-beda tergantung pada

atom-atom dan kekuatan ikatan yang

menghubungkannya sehingga akan

dihasilkan frekuensi yang berbeda (Sherly

Huria P. Sari ,& Dwi, A. (2012). Fabrikasi

dan Karakterisasi Kalsium Silikat

Menggunakan Bahan Komersial Kalsium

Oksida dan Silika dengan Rekasi Padatan

pada Suhu 1000oC. Jurnal Teori dan

Aplikasi Fisika. Vol.01,No 01, Januari

2013).

Cara Kerja Alat Spektrofotometer FTIR

Gambar 1. Cara Kerja Alat FTIR

Pada sistim optik FT-IR digunakan

radiasi LASER (Light Amplification by

Stimulated Emmission of Radiation) yang

berfungsi sebagai radiasi yang

diinterferensikan dengan radiasi infra

merah agar sinyal radiasi infra-merah yang

diterima oleh detektor secara utuh dan lebih

baik.

Detektor

Detektor yang digunakan dalam

Spektrofotometer FT-IR adalah TGS (Tetra

Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury

Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih

banyak digunakan karena memiliki

beberapa kelebihan dibandingkan detektor

TGS, yaitu memberikan respon yang lebih

baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih

sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh

temperatur, sangat selektif terhadap energi

vibrasi yang diterima dari radiasi infra-

merah

(

http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotomet

er_FTIR).

Spektra IR

Hampir setiap senyawa yang

memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa

organik atau anorganik, akan menyerap

berbagai frekensi radiasi elektromagnetik

dengan panjang gelombang (λ) 0,5 –1000

μm). Dalam kimia organik, fungsi utama

dari spektrometri inframerah adalah

mengenal (elusidasi) struktur moelkul,

khususnya gugus fungsional seperti OH, C

= O, C = C. daerah yang paling berguna

untuk mengenal struktur suatu senyawa

adalah pada daerah 1-25 μm atau 10.000 –

400 cm-1. Dalam praktek satuan yang lebih

Page 3: laporan FTIR pendahuluan

umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm-

1) dan bukan saatuan panjang gelombang.

Serapan setiap tipe ikatan (N -H, C -H , O -

H, C -X, C = O, C -O, C –C, C = C, C = N,

dan sebagainya) hanya diperoleh dalam

bagian-bagian kecil tertentu dari daerah

vibrasi infra merah. Kisaran serapan yang

kecil dapat digunakan untuk menentukan

setiap tipe ikatan.

METODE

Adapun alat dalam praktikum

adalah FTIR FTIR Alpha Series BrukerF,

mortar, alat press, Mini Hand Press, dan

Spatula. Sedangkan bahan yang digunakan

adalah sampel plastik parsel, sampel

berlabel B, dan Aseton.

Sedangkan untuk cara kerja pada

praktikum ini harus dipreparasi sampel

terlebih dahulu dan kemudian menguji

sampel pada FTIR.

Preparasi Sampel

Sampel pertama disiapkan dari

plastik parsel yang dipotong ukuran 1x1

dan 4x8. Kemudian untuk sampel kedua

adalah sampel B, disiapkan dalam bentuk

serbuk (Metode refleksi) dan dalam bentuk

pelet, sampel dicampurkan KBr dan dipress

menggunakan Mini hand press (metode

transmisi).

Cara kerja FTIR:

Langkah pertama yaitu

menghidupkan instrument dengan cara

menekan tombol on pada instrument,

tunggu hingga inisilisasi, kemudian klik 2x

pada software spectrum 10. Setelah muncul

instrumen connection, klik connect. Setelah

itu mengisi sample id dengan nama

kelompok, dan deskripsi sampel. Setelaj itu

klik add untuk menambah sampel

berikutnya.

Metode Refleksi

Metode ini dilakukan dengan

mengeklik ikon background, setelah itu

meletakkan sampel diatas sample holder,

tuas diputar searah jarum jam hingga

menyentuh sampel. Klik tombol scan 1x

sampel dipress perlahan-lahan hingga force

cauge mencapai 60, setelah itu di klik scan

kembali hingga proses mencapai 100%.

Setelah scanning selesai, kuas

dikembalikan pada posisi awalnya, sampel

holder dan tuas dibersihkan dengan

menggunakan tissue yang dibasahi aseton.

Metode Transmisi

Metode ini dilakukan dengan

menge-klik ikon background kembali.

Untuk sampel B, diambil sedikit sampel B

dengan spatula, kemudian dimasukkan

kedalam cawan. Setelah itu ditambahkan

Page 4: laporan FTIR pendahuluan

KBr dengan perbandingan 1:10. Sampel

kemudian ditempatkan dalam cetakan dan

dibuat pellet KBr dengan Mini Hand Press.

Pelet diletakkan dalam holder, kemudian

klik ikon scan 2x hingga proses pembacaan

100%. Untuk sampel Plastik, sampel

dijepit dengan holder kertas, kemudian

diklik ikon scan 2x hingga 100%.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisis gugus fungsi suatu

senyawa telah dilakukan menggunakan

FTIR (Fourier Transform Infra Red).

Analisis ini didasarkan pada interaksi

sampel dengan sinar (radiasi

elektromagnetik), ikatan kimia pada

panjang gelombang tertentu akan menyerap

sinar ini dan bervibrasi. Metode yang

digunakan dalam FTIR terdiri dari dua jenis

yaitu reflektansi dan transmisi. Adapun

sampel yang digunakan adalah sampel dari

laboratorium yang belum diketahui gugus

fungsi dan sampel plastik parsel. Masing-

masing sampel dianalisis dengan metode

yang berbeda sehingga didapatkan

spektrum. Dari spektrum tersebut dapat

diketahui gugus fungsi berdasarkan peak

yang terbentuk. Hasil spektrum masing-

masing sampel ditunjukkan seperti gambar

sebagai berikut:

Gambar 1. Spektogram Sampel B

Menggunakan Metode Reflektansi

Hasil uji spektogram sampel b terdapat

daerah melebar dengan puncak 3413,07 cm-

1 yang menunjukan terdapat gugus fungsi

O-H, puncak selanjutnya pada 1685,644

cm-1 yang menunjukkan telah ada gugus

fungsi C=O dan puncak 1301,04 cm-1 yaitu

gugus fungsi CNO2 aromatik.

Gambar 2. Spektogram Sampel B

Menggunakan Metode Transmisi

Dari hasil spektogram terlihat pelebaran

pada 3000-3500 cm-1 yang menunjukkan

gugus fungsi O-H, puncak 1689,66 cm-1

dan 1756,31 cm-1 yaitu C=O, serta pada

puncak 1304,04 cm-1 gugus fungsi CNO2

aromatik.

Kedua spektogram tersebut dapat

dibandingkan bahwa ada tiga gugus fungsi

Page 5: laporan FTIR pendahuluan

utama yaitu O-H, C=O, dan CNO2

aromatik. Hasil spektogram ditunjukkan

pada gambar berikut:

Gambar 3. Perbandingan Spektrogram

Sampel B Menggunakan Metode

Reflektansi dan Transmisi

Berdasarkan gambar tersebut dapat

diketahui bahwa metode transmisi

menghasilkan peak yang lebih detail dapat

dilihat dari banyaknya jumlah peak.

Metode ini didasarkan pada penembakan

sinar IR langsung pada sampel.

Analisis dilanjutkan pada sampel plastik

parsel dengan metode yang sama. Hasil

spektogram metode reflektansi adalah

sebagai berikut:

Gambar 4. Spektogram Sampel Plastik

Parsel Metode Reflektansi

Berdasarkan spektrogram sampel plastik

parsel didapatkan pelebaaran pada puncak

3454,09 cm-1 yang menunjukkan gugus

fungsi O-H, puncak 2922,34 cm-1 yaitu C-

C, puncak 1739,26 cm-1 dengan gugus

fungsi C=O, serta pada puncak 1370,14 cm-

1 gugus fungsi CNO2 aromatik.

Gambar 5. Spektogram Sampel Plastik

Parsel Metode Transmisi

Hasil spektrogram transmisi didapatkan

puncak 2877,95 cm-1 yang menunjukkan

gugus fungsi C-C, puncak 1456,03 cm-1 dan

puncak 1276,86 cm-1 gugus fungsi dari

CNO2 aromatik.

Pada sampel plastik parsel menunjukkan

dua spektogram yang dapat dibandingkan

bahwa pada metode reflektansi dan

transmisi ada dua gugus fungsi utama yang

sama yaitu C-C dan CNO2 aromatik, dan

ada gugus utama lain pada metode

reflektansi yaitu gugus O-H dan C=O.

Gambar 6. Perbandingan Spektrogram

Page 6: laporan FTIR pendahuluan

Sampel plastik parsel Menggunakan

Metode Reflektansi dan Transmisi

Berdasarkan gambar tersebut dapat

diketahui bahwa metode transmisi

menghasilkan peak yang lebih detail dapat

dilihat dari banyaknya jumlah peak. Namun

metode yang baik untuk penggunaan

sampel adalah metode reflektansi karena

sampel masih dapat digunakan kembali.

SIMPULAN

Sampel yang dianalisis menggunakan

metode transmisi akan menghasilkan peak

yang lebih detail. Namun berdasarkan

keefektifan penggunaan sampel adalah

metode reflektansi karena sampel masih

dapat digunakan kembali.