laporan FTIR pendahuluan
-
Upload
eliistia-rahayu -
Category
Documents
-
view
117 -
download
16
description
Transcript of laporan FTIR pendahuluan
Pendahuluan
Polimer Plastik
Saat ini di Indonesia konsumsi
plastik di masyarakat sebanyak 1, 75 ton.
Nilai ini mengalami peningkatan dengan
laju pertumbuhan 10 %pertahun. Produk
plastik dikonsumsi sebagian besar
merupakan kemasan sekali pakai (InaPlas,
2001).
Plastik mempunyai sifat yang tidak
dapat dihancurkan secara alami (non
biodegradable), sehingga akan
menyebabkan beban bagi lingkungan.
Plastik umumnya berasal dari polimer
sintetik yang materialnya diproses secara
bertingkat – tingkat dari minyak bumi.
Dengan semakin menipisnya keberadaan
minyak bumi karena sifatnya yang langka
dan sulit diperbarui (non renewable), maka
diperlukan bahan dasar pembuatan plastik
yaitu polimer yang ramah lingkungan
(biodegradable) dengan bahan baku yang
dapat di degradasi.
Spektrofotometri infra-merah
adalah sangat penting dalam kimia modern,
terutama dalam bidang kimia organik. Ia
merupakan alat rutin dalam penemuan
gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan
analisa campuran. Kebanyakan gugus,
seperti C-H, O-H, C=N, dan C=N,
menyebabkan pita absorpsi infra-merah,
yang berbeda hanya
sedikit dari satu molekul ke yang lain
tergantung pada substituen yang lain (Day
& Underwood, 1980)
Prinsip Kerja
Prinsip kerja spektroskopi FTIR
adalah adanya interaksi energi dengan
materi. Misalkan dalam suatu percobaan
berupa molekul senyawa kompleks yang
ditembak dengan energi dari sumber sinar
yang akan menyebabkan molekul tersebut
mengalami vibrasi. Sumber sinar yang
digunakan adalah keramik, yang apabila
dialiri arus listrik maka keramik ini dapat
memancarkan infrared. Vibrasi dapat
terjadi karena energi yang berasal dari sinar
infrared tidak cukup kuat untuk
menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun
eksitasi elektron pada molekul senyawa
yang ditembak dimana besarnya energi
vibrasi tiap atom atau molekul berbeda
tergantung pada atom-atom dan kekuatan
ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula.
FTIR interferogramnya menggunakan
mecrosem dan letak cerminnya (fixed
mirror dan moving mirror) paralel.
Spektroskopi inframerah berfokus
pada radiasi elektromagnetik pada rentang
frekuensi 400 – 4000 cm-1 di mana cm-1
disebut sebagai wavenumber
(1/wavelength) yakni suatu ukuran unit
untuk frekuensi. Interaksi antara materi
berupa molekul senyawa kompleks dengan
energi berupa sinar infrared mengakibatkan
molekul-molekul bervibrasi dimana
besarnya energi vibrasi tiapkomponen
molekul berbeda-beda tergantung pada
atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya sehingga akan
dihasilkan frekuensi yang berbeda (Sherly
Huria P. Sari ,& Dwi, A. (2012). Fabrikasi
dan Karakterisasi Kalsium Silikat
Menggunakan Bahan Komersial Kalsium
Oksida dan Silika dengan Rekasi Padatan
pada Suhu 1000oC. Jurnal Teori dan
Aplikasi Fisika. Vol.01,No 01, Januari
2013).
Cara Kerja Alat Spektrofotometer FTIR
Gambar 1. Cara Kerja Alat FTIR
Pada sistim optik FT-IR digunakan
radiasi LASER (Light Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang
berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra
merah agar sinyal radiasi infra-merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih
baik.
Detektor
Detektor yang digunakan dalam
Spektrofotometer FT-IR adalah TGS (Tetra
Glycerine Sulphate) atau MCT (Mercury
Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih
banyak digunakan karena memiliki
beberapa kelebihan dibandingkan detektor
TGS, yaitu memberikan respon yang lebih
baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih
sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh
temperatur, sangat selektif terhadap energi
vibrasi yang diterima dari radiasi infra-
merah
(
http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotomet
er_FTIR).
Spektra IR
Hampir setiap senyawa yang
memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa
organik atau anorganik, akan menyerap
berbagai frekensi radiasi elektromagnetik
dengan panjang gelombang (λ) 0,5 –1000
μm). Dalam kimia organik, fungsi utama
dari spektrometri inframerah adalah
mengenal (elusidasi) struktur moelkul,
khususnya gugus fungsional seperti OH, C
= O, C = C. daerah yang paling berguna
untuk mengenal struktur suatu senyawa
adalah pada daerah 1-25 μm atau 10.000 –
400 cm-1. Dalam praktek satuan yang lebih
umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm-
1) dan bukan saatuan panjang gelombang.
Serapan setiap tipe ikatan (N -H, C -H , O -
H, C -X, C = O, C -O, C –C, C = C, C = N,
dan sebagainya) hanya diperoleh dalam
bagian-bagian kecil tertentu dari daerah
vibrasi infra merah. Kisaran serapan yang
kecil dapat digunakan untuk menentukan
setiap tipe ikatan.
METODE
Adapun alat dalam praktikum
adalah FTIR FTIR Alpha Series BrukerF,
mortar, alat press, Mini Hand Press, dan
Spatula. Sedangkan bahan yang digunakan
adalah sampel plastik parsel, sampel
berlabel B, dan Aseton.
Sedangkan untuk cara kerja pada
praktikum ini harus dipreparasi sampel
terlebih dahulu dan kemudian menguji
sampel pada FTIR.
Preparasi Sampel
Sampel pertama disiapkan dari
plastik parsel yang dipotong ukuran 1x1
dan 4x8. Kemudian untuk sampel kedua
adalah sampel B, disiapkan dalam bentuk
serbuk (Metode refleksi) dan dalam bentuk
pelet, sampel dicampurkan KBr dan dipress
menggunakan Mini hand press (metode
transmisi).
Cara kerja FTIR:
Langkah pertama yaitu
menghidupkan instrument dengan cara
menekan tombol on pada instrument,
tunggu hingga inisilisasi, kemudian klik 2x
pada software spectrum 10. Setelah muncul
instrumen connection, klik connect. Setelah
itu mengisi sample id dengan nama
kelompok, dan deskripsi sampel. Setelaj itu
klik add untuk menambah sampel
berikutnya.
Metode Refleksi
Metode ini dilakukan dengan
mengeklik ikon background, setelah itu
meletakkan sampel diatas sample holder,
tuas diputar searah jarum jam hingga
menyentuh sampel. Klik tombol scan 1x
sampel dipress perlahan-lahan hingga force
cauge mencapai 60, setelah itu di klik scan
kembali hingga proses mencapai 100%.
Setelah scanning selesai, kuas
dikembalikan pada posisi awalnya, sampel
holder dan tuas dibersihkan dengan
menggunakan tissue yang dibasahi aseton.
Metode Transmisi
Metode ini dilakukan dengan
menge-klik ikon background kembali.
Untuk sampel B, diambil sedikit sampel B
dengan spatula, kemudian dimasukkan
kedalam cawan. Setelah itu ditambahkan
KBr dengan perbandingan 1:10. Sampel
kemudian ditempatkan dalam cetakan dan
dibuat pellet KBr dengan Mini Hand Press.
Pelet diletakkan dalam holder, kemudian
klik ikon scan 2x hingga proses pembacaan
100%. Untuk sampel Plastik, sampel
dijepit dengan holder kertas, kemudian
diklik ikon scan 2x hingga 100%.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis gugus fungsi suatu
senyawa telah dilakukan menggunakan
FTIR (Fourier Transform Infra Red).
Analisis ini didasarkan pada interaksi
sampel dengan sinar (radiasi
elektromagnetik), ikatan kimia pada
panjang gelombang tertentu akan menyerap
sinar ini dan bervibrasi. Metode yang
digunakan dalam FTIR terdiri dari dua jenis
yaitu reflektansi dan transmisi. Adapun
sampel yang digunakan adalah sampel dari
laboratorium yang belum diketahui gugus
fungsi dan sampel plastik parsel. Masing-
masing sampel dianalisis dengan metode
yang berbeda sehingga didapatkan
spektrum. Dari spektrum tersebut dapat
diketahui gugus fungsi berdasarkan peak
yang terbentuk. Hasil spektrum masing-
masing sampel ditunjukkan seperti gambar
sebagai berikut:
Gambar 1. Spektogram Sampel B
Menggunakan Metode Reflektansi
Hasil uji spektogram sampel b terdapat
daerah melebar dengan puncak 3413,07 cm-
1 yang menunjukan terdapat gugus fungsi
O-H, puncak selanjutnya pada 1685,644
cm-1 yang menunjukkan telah ada gugus
fungsi C=O dan puncak 1301,04 cm-1 yaitu
gugus fungsi CNO2 aromatik.
Gambar 2. Spektogram Sampel B
Menggunakan Metode Transmisi
Dari hasil spektogram terlihat pelebaran
pada 3000-3500 cm-1 yang menunjukkan
gugus fungsi O-H, puncak 1689,66 cm-1
dan 1756,31 cm-1 yaitu C=O, serta pada
puncak 1304,04 cm-1 gugus fungsi CNO2
aromatik.
Kedua spektogram tersebut dapat
dibandingkan bahwa ada tiga gugus fungsi
utama yaitu O-H, C=O, dan CNO2
aromatik. Hasil spektogram ditunjukkan
pada gambar berikut:
Gambar 3. Perbandingan Spektrogram
Sampel B Menggunakan Metode
Reflektansi dan Transmisi
Berdasarkan gambar tersebut dapat
diketahui bahwa metode transmisi
menghasilkan peak yang lebih detail dapat
dilihat dari banyaknya jumlah peak.
Metode ini didasarkan pada penembakan
sinar IR langsung pada sampel.
Analisis dilanjutkan pada sampel plastik
parsel dengan metode yang sama. Hasil
spektogram metode reflektansi adalah
sebagai berikut:
Gambar 4. Spektogram Sampel Plastik
Parsel Metode Reflektansi
Berdasarkan spektrogram sampel plastik
parsel didapatkan pelebaaran pada puncak
3454,09 cm-1 yang menunjukkan gugus
fungsi O-H, puncak 2922,34 cm-1 yaitu C-
C, puncak 1739,26 cm-1 dengan gugus
fungsi C=O, serta pada puncak 1370,14 cm-
1 gugus fungsi CNO2 aromatik.
Gambar 5. Spektogram Sampel Plastik
Parsel Metode Transmisi
Hasil spektrogram transmisi didapatkan
puncak 2877,95 cm-1 yang menunjukkan
gugus fungsi C-C, puncak 1456,03 cm-1 dan
puncak 1276,86 cm-1 gugus fungsi dari
CNO2 aromatik.
Pada sampel plastik parsel menunjukkan
dua spektogram yang dapat dibandingkan
bahwa pada metode reflektansi dan
transmisi ada dua gugus fungsi utama yang
sama yaitu C-C dan CNO2 aromatik, dan
ada gugus utama lain pada metode
reflektansi yaitu gugus O-H dan C=O.
Gambar 6. Perbandingan Spektrogram
Sampel plastik parsel Menggunakan
Metode Reflektansi dan Transmisi
Berdasarkan gambar tersebut dapat
diketahui bahwa metode transmisi
menghasilkan peak yang lebih detail dapat
dilihat dari banyaknya jumlah peak. Namun
metode yang baik untuk penggunaan
sampel adalah metode reflektansi karena
sampel masih dapat digunakan kembali.
SIMPULAN
Sampel yang dianalisis menggunakan
metode transmisi akan menghasilkan peak
yang lebih detail. Namun berdasarkan
keefektifan penggunaan sampel adalah
metode reflektansi karena sampel masih
dapat digunakan kembali.