Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

of 27 /27
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Masalah Teknik analisis spektrokopi termasuk salah satu teknik analisis instrumental. Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-X, ultraviolet, cahaya tampak dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik adsorpsi maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis kualitatif. Contoh teknik spektrokopi adsorbsi adalah UV/ VIS, infraerah (FT-IR) dan adsorbsi atom (AAS). Sedang contoh spektrokopi emisi adalah spektrokopi nyala dan inductively coupled plasma (ICP), yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam. Spektrokopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa, baik alam maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang menyulitkan dalam mengidenifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoritik tidak lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris. Spektrokopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75-1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm -1 . 1

Embed Size (px)

description

laporan punya iwen

Transcript of Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

Page 1: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Teknik analisis spektrokopi termasuk salah satu teknik analisis instrumental. Teknik

tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang elektromagnetik seperti sinar-

X, ultraviolet, cahaya tampak dan inframerah. Fenomena interaksi bersifat spesifik baik adsorpsi

maupun emisi. Interaksi tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis

kualitatif. Contoh teknik spektrokopi adsorbsi adalah UV/ VIS, infraerah (FT-IR) dan adsorbsi atom

(AAS). Sedang contoh spektrokopi emisi adalah spektrokopi nyala dan inductively coupled plasma

(ICP), yang merupakan alat ampuh dalam analisis logam.

Spektrokopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk

mengidentifikasi senyawa, baik alam maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti bahan-

bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala yang

menyulitkan dalam mengidenifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya aturan yang

baku untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena kompleksnya interaksi dalam vibrasi molekul

dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol seringkali prediksi teoritik tidak

lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar diperoleh secara empiris.

Spektrokopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan

radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75-1.000 µm atau pada

bilangan gelombang 13.000-10 cm-1.

Metode spektrokopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan

(adsorption), teknik emisi (emission), teknik flouresensi (fluorescence). Komponen medan listrik

yang banyak berperan dalam spektrokopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam

fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan dan penyerapan. Penemuan inframerah ditemukan

pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young,

Beer, Lambert dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektrokopi

inframerah. Pada tahun 1892, Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara

struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekulnya.

Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat

energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi atau rotasi.

Fourier Tansform Infrared Spectroscopy (FTIR) adalah sebuah teknik yang digunakan untuk

mendapatkan spektrum inframerah dari absorbansi, emisi, fotokonduktifitas atau Raman Scattering

dari sampel padat, cair dan gas. FTIR digunakan untuk mengamati interaksi molekul dengan 1

Page 2: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

menggunakan radiasi elektromagnetik yang berada pada panjang gelombang 0,7-1000 µm atau pada

bilangan gelombang 13.000-10 cm-1. FTIR dapat digunakan untuk menganalisa senyawa organik

dan anorganik. Selain itu, FTIR juga dapat digunakan untuk analisa kualitatif meliputi analisa

gugus fungsi (adanya ‘peak’ dan gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan analisa kuantitatif

dengan melihat kekuatan adsorbsi senyawa pada panjang gelombang tertentu.

Minyak dari biji buah-buahan adalah salah satu bahan yang banyak dimanfaatkan sebagai

bahan dasar pembuatan suatu produk industri. Pohon kelengkeng adalah salah satu jenis tanaman

buah berbiji yang banyak terdapat di Indonesia. Meskipun begitu pemanfaatan biji buah kelengkeng

masih sangat terbatas. Padahal dimungkinkan didalam minyak ada senyawa yang bersifat

antibakteri yang diperoleh dari hasil isolasi minyak dari biji buah kelengkeng. Hal tersebut

mendorong peneliti untuk melakukan penelitian dengan tujuan mengisolasi, mengkarakterisasi, dan

mengidentifikasi, serta menguji aktivitas minyak biji buah kelengkeng sebagai antibakteri terhadap

Escherichia coli. Sehingga untuk mengetahui potensi yang ada dalam biji lengkeng ini, maka kita

melakukan indentifikasi senyawa-senyawa yang terkandung di dalamnya.

1.2 Tujuan Percobaan

1. Memahami prinsip kerja spektrofotometer inframerah.

2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat spektrofotometer inframerah sebagai dasar untuk menjamin

keakuratan pembacaan frekuensi/ panjang gelombang yang diukur atau dihasilkan.

3. Memahami pinsip identifikasi senyawa organik melalui teknik analisa spektrofotometer

inframerah.

4. Mampu mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organik dari hasil analisa

spektrofotometer inframerah dalam biji aktivasi lengkeng.

2

Page 3: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrofotometri Infra Merah (IR)

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai

fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda

yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi

yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai

panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang

khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003)

Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini

didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang

gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang

lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi

elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai

wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan

spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui

sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi

ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan

wavenumber.

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa

organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak

struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional

menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C =

O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk

meregangkan. (Silverstein, 2002)

Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi

senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang

3

Page 4: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik maupun anorganik. Hampir

semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah.( Mudzakir, 2008 )

Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis industri dan laboratorium riset

karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta

membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa.

Radiasi infra merah digolongkan atas empat daerah, yaitu :

NO Daerah Infra merah Λ dalam µmBilangan gelombang

(cm-1-)Frekuensi (Hz)

1 Dekat 0,78-2,5 13.000-4000 3,8-1,2(1014)

2 Pertengahan 2,5-50 4000-200 1,2-0,006(1014)

3 Jauh 50-1000 200-10 6,0-0,3(1014)

4 Untuk instrumen 2.5-15 4000-670 1,2-0,2(1014)

Teori ini diajukan oleh Sir William Herschel (1800) melalui percobaannya mendispersikan

radiasi matahari dengan prisma. Hasil percobaannya menunjukkan pada daerah sesudah sinar merah

terlihat adanya kenaikan temperatur yang tinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang

radiasi tersebut banyak energi tinggi. Daerah spektrum tersebut yang dikenal sebagai infrared

(diseberang atau di luar merah).

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam adsorbsi radiasi infrared :

1. Adsorbsi infrared dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih

tinggi dan besarnya adsorpsi adalah terkuantitasi.

2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi elektromagnetik

yang diserap.

3. Proses adsorpsi spekta IR hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai maupun

arah dari momen dua kutub ikatan.

2.2 Instrumentasi FT-IR

Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya inframerah

monokromator dan detector. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui cuplikan, dipecah menjadi

frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator dan intensitas relative dan frekuensi individu

diukur oleh detector.4

Page 5: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

Instrumentasi spektrofotometer IR susunannya hampir sama dengan spektrofotometer UV-

VIS. Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung dengan sumber radiasi.

Ket :

SR = Sumber radiasi

SK = Sampel kopartemen

M = Monokromator

D = Detektor

A = Amplifier/penguat

VD = Visual display /meter

Maksud susunan instrumen tersebut adalah :

1. Melindungi detector dari radiasi luar rentang yang terpilih

2. Mencegah radiasi sesatan

3. Meminimalkan kemungkinan radiasi latar belakang

Sedangkan sistem optik semua spektrofotometer IR adalah sistem berkas ganda atau double

beam yang dipakai sebagai pembanding intensitas keluaran dari sampel adalah udara.

Sistem grafik berkas ganda ini dimaksudkan untuk :

a. Meminimalkan absorbans CO2 dan H2O diudara terhadap radiasi IR yang dipancarkan sumber

radiasi

b. Meminimalkan radiasi percikan dan partikel-partikel debu pengotor didalam spektrofotometer

IR

c. Mencegah pengaruh tidak stabilnya pancaran intensitas radiasi IR,dan juga berdampak pada

detector

d. Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung

5

Page 6: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

2.2.1 SUMBER RADIASI.

Prinsip sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar dengan

aliran listrik.

3 macam sumber radiasi IR :

1. Kawat nikhrom yang dipijar dengan aliran listrik sampai temperature 1100 oC akan

memancarkan radiasi IR akan tetapi pancaran radiasi IR dari pijaran kawat nikhrom ini

memberikan bilangan gelombang lebih dari 5000 cm-1 dengan intensitas yang lemah.

2. Nernst Glower, juga sebagai hasil pijaran Zirkonium oksida yang dijepit kedua ujungnya

dengan keramik pada temperature 1200 K – 2200 K

3. Global, senyawa silicon karbida yang mempunyai kehandalan dapat dipijarkan langsung

sampai temperature 1300 – 1500 K,sumber radiasi sangat banyak dipakai

2.2.2 SAMPEL.

Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan,padatan,atau gas. Karna energy

vibrasi radiasi IR tidak terlalu besar, sampel dapat diletakkan langsung berhadapan dengan sumber

radiasi IR karna gelas kuarsa atau mortar dari batu porselen memberikan kontaminasi yang

menyerap radiasi IR,hendaklah pemakaiannya dihindari preparasi cuplikan harus memakai mortar

dari batu agate dan pengempaan dipakai logam monel.

2.2.3 MONOKROMATOR.

Fungsinya sama seperti pada spektrofotometer UV-Vis. Hanya saja monokromator dalam

spektrofotometer IR tidak terbuat dari kwarsa (leburan silica ) tetapi terbuat dari garam NaCl, KBr,

CsBr, LiF. Oleh sebab itu, spektrofotometer IR harus diletakkan disuatu tempat dengan

kelembapan yang rendah untuk mencegah rusaknya peralatan optiknya.

Ada 2 macam monokromator dengan fungsi yang berbeda yang keduanya sama fungsinya

dengan monokromator spektrofotometer UV-Vis. Monokromator celah berfungsi untuk lebih

memurnikan radiasi IR yang dari cuplikan sehingga masuk dalam rentang bilangan gelombang yang

dikehendaki.

Monokromator prisma yang terbuat dari garam anorganik berfungsi sebagai pengurai dan

pengarah radiasi IR menuju detector. Monokromator prisma yang terbuat dari hablur NaCl yang

paling banyak dipakai sebab memberikan resolusi radiasi IR yang terbaik disbanding lainnya.

6

Page 7: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

Prisma leburan garam2 bromida pada umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh, sedangkan

garam flourida untuk radiasi IR dekat.

Monokromator yang umum dipakai untuk spektrofotometer IR saat ini adalah kisi difraksi

(grating).

Kisi difraksi terbuat dari kaca atau bahan plastic yang tertoreh dengan halus permukaannya

dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium keunggulannya memberikan resolusi yang jauh lebih

bagus dengan dispersi yang sinambung lurus , disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR

menuju detector.

2.2.4 DETEKTOR.

Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Detektor spektrofotometer

yang bersifat menggandakan electron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR

lemah dan tidak dapat melepaskan electron dikatoda yang ada pada sistem detector.

Ada 2 macam tipe detektor yaitu :

1. Detector tipe fotokonduktor

Bersifat semikonduktor yang umum dibuat adalah campuran PbS atau PbSe dengan logam

Germanium kurang memberikan informasi pada daerah vibrasi gugus fungsi dan sidik jari.

2. Detector tipe hantar bahang (bahang : hawa panas yang terjadi karena nyala api /dari panas

tubuh)

Bekerjanya detector tipe ini atas dasar efek bahang dari radiasi IR.Dikenal 3 jenis, yaitu

thermokopel, balometer dan Golay pneumatic. Detektor golay bekerja atas dasar perubahan

bahan radiasi IR yang akan menaikkan tekanan gas didalamnya.Alat2 yang modern

kebanyakan memakai detector “Thermopile”. Dasar kerjanya adalah jika 2 kawat logam

berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang

mengalir dalam kawat. Dalam spektrofotometer infrared arus ini akan sebanding dengan

intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.

2.2.5 PENGUAT dan PENCATAT.

Penguat dalam sistem optic spektrofotometer IR sangat diperlukan mengingat sinyal IR

yang sangat kecil (lemah). Penguat berhubungan erat dengan derau instrument serta celah

monokromator,jadi keduanya harus diselaraskan denagn tujuan mendapatkan resolusi puncak

7

Page 8: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

spectrum yang baik dengan derau yang minimal. Sedangkan pencatat harus mampu mengamati

spectrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi yang sinambung.

Rentang bilangan gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dalam keadaan normal harus dapat

teramati dalam selang waktu 10-15 menit.

( Sitons, M. 2004).

2.3 Perubahan Energi Vibrasi

Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa

vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi

molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi

molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :

1. Vibrasi Regangan (streching)

Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkan sehingga

akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi

regangan ada dua macam, yaitu :

1. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar.

2. Regangan asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam

satu bidang datar.

Bagan 1 Vibrasi Regangan (streching)

2. Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat

menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau

molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :

1. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam

bidang datar.

8

Page 9: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

2. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam

bidang datar.

3. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.

4. Vibrasi pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan menghubungkan

dengan molekul induk dan berada dalam bidang datar.

Bagan 2 Vibrasi Bengkokan

2.4 Cara Penanganan Sampel

Tergantung pada jenis cuplikan yaitu apakah berbentuk gas, cairan, atau padatan.

A. Gas

Untuk menangani sampel berbentuk gas,maka sampel harus dimasukkan dalam sel gas yang

dapat mengatur masuk dan keluarnya sampel gas melalui 2 buah katup dalam ruang gas

sampel ini akan dapat diatur terjadinya pengamatan bentuk gas atau cair melalui proses

penguapan dan penyublinan.

Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat memantulkan

berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan sensitifitas sejumlah kecil

senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel yang

dipanaskan.9

Page 10: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

B. Cairan

Cara paling mudah dalam penanganan sampel untuk cairan yang tidak mengandung air

adalah menempatkan sampel tersebut sebagai film yang tipis diantara 2 lapis NaCl yang

transparan terhadap inframerah karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera

dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut toluena, kloroform, dsb. NaCl harus

dijaga tetap kering dan dipegang pada ujung2nya.Keburaman tablet ini dapat digosok

dengan alcohol absolute dan dijaga kelembapannya pada 40-50 % untuk spectra dibawah

250 cm-1 maka digunakan CsI untuk sampel yang mengandung air hendaklah disiapkan

denagn tablet sel AgCl yang dijaga tak boleh terkena radiasi matahari atau dapat juga

digunakan CaF2.

C. Padatan

Wujud sampel padat dapat bermacam-macam diantaranya Kristal, amorf, serbuk, gel, dll.

Ada 3 cara umum untuk mencatat spectra untuk padatan. Pelet KBr, mull dan bentuk lapisan

tipis padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spectra larutan mungkin

memberikan kenampakan yang berbeda dari spectra bentuk padat karena gaya-gaya

intermolekul akan berubah.

a) Dibuat tablet kempa dengan KBr

KBr untuk keperluan tersebut harus kering dengan memanaskan sampai 1100C

selama 1 – 2 jam campur zat padat yang akan dianalisis (0,1 – 2 % b/b) dengan KBr

dalam mortar agate,selanjutnya buat tablet tipis dengan penempaan memakai hampa

udara dengan tekanan tinggi.

Pengempaan lebih baik dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah

terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada

3500 cm-1.

b) Mull atau pasta

Dibuat dengan mencampur cuplikan dengan setetes minyak,pasta kemudian

dilapiskan antara 2 keping tablet NaCl yang transparan bahkan pasta harus

transparan terhadap IR, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur yang dihasilkan

selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta dengan sampel yang

sering digunakan sebagai bahan pasta adalah parafin cair.

10

Page 11: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

c) Larutan

Melarutkan terlebih dahulu dengan pelarut-pelarut organik yang mutlak bebas air

seperti karbon disulfide (CS2) untuk penentuan 1330 – 625 cm-1 karbon tetraklorida

(CCl4) untuk penentuan 4000 – 1330 cm-1. Pelarut polar juga dapat dipakai spt

kloroform, dioksan, dan formamida.

Larutan (biasanya 1 – 5 %) ditempatkan dalam sel yang terdiri dari bahan transparan.

Sel yang kedua berisi pelarut murni ditempatkan pada berkas sinar referensi

sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spectrum yang dicatat

merupakan senyawanya sendiri.

Larutan tadi juga dapat diteteskan pada kepingan NaCl untuk membuat lapisan tipis

padatan. Caranya dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap

tersebut pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan sehingga pelarut menguap.

Untuk mengidentifikasi senyawa yang tidak dikenal , seorang hanya perlu

membandingkan spectrum IR dengan sederet spectrum standar.

11

Page 12: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Percobaan

Hari/ tanggal : Jum’at/ 17 Oktober 2014

Pukul : 09.40-12.20

Tempat : Laboratorium Insrumen, Kimia UNP

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

1. Spektrofotometer FTIR 1 buah

2. Spatula 1 buah

Bahan yang digunakan :

1. Sampel : serbuk biji aktivasi lengkeng

2. Etanol

3. Aquades

3.3 Cara Kerja

A. Menghidupkan Alat

1. Menyambungkan semua peralatan ke arus listrik.

2. Menekan tombol power pada UPS.

3. Menekan tombol power pada CPU dan Monitor komputer.

4. Mengklik “administrator”.

5. Menghidupkan alat FT-IR.

6. Mengklik “spektrum”.

B. Kalibrasi Alat

1. Menghadapkan oplel ke sampel.

2. Mengklik “background”.

3. Apabila spektrum terdapat kecocokan yang tinggi antara spektrum yang diperoleh dengan

pembanding, menandakan alat telah siap dipakai untuk pengujian sampel karena telah

memenuhi standar kalibrasi.

C. Preparasi Sampel

1. Memasukkan sampel ke dalam lumping agate.

2. Mengklik “scan”, menunggu sampai proses berjalan ±70 %.

3. Kemudian mengklik “scan” kembali, sampai proses berjalan 100%.

12

Page 13: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

4. Mengklik “data turn up”, kemudian akan muncul peak yang diinginkan.

5. Mengklik “remove”, jika ingin menghapus peak yang tidak diinginkan.

6. Mengklik “label”, untuk menamai/ memberi label pada masing-masing peak yang muncul.

7. Mengklik “search”, untuk mencari gugus fungsi yang mewakili tiap-tiap peak.

8. Mengklik “print”, jika ingin mencetak data.

9. Mengeluarkan sampel dari lumping agate.

10. Kemudian dibersihkan lumping agate dengan menggunakan etanol dan akuades.

D. Identifikasi Gugus Fungsi

1. Dari spektrum IR yang dihasilkan, temukan gugus fungsi yang terdapat di dalam sampel

dengan melihat pola serapan yang dihasilkan dan membandingkan harga frekuensi dengan

data yang ada di tabel.

2. Menginterpretasikan data tersebut.

3. Menarik kesimpulan dari data yang diperoleh.

3.4 Gambar Alat

Figure 1 Alat FTIR

13

Page 14: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

Figure 2 Monitor

Figure 3 UPS

14

Page 15: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Tabel 1 Hasil Pembacaan dengan FTIR

Searched ReferencesSearch Score Search Reference Spectrum Description

0,661783 L(-)-GLYCERLDEHYDE UNNATURAL FORM0,644157 L(-)-GLUCOSE0,639556 D(+)-GLUCOSE ANHYDROUS0,549924 B-CYCLODEXTRIN0,542707 2,3,4,5,6-PENTAFLUOROPHENOL 0,532277 FARNESOL MIXTURE OD STERIOISOMERS0,51367 3-AMINO PROPHYLTRIMETHOXYSILANE0,51367 3-(2-IMIDAZOLIN-1-YL)PROPYLTRIETHOXYSILANE0,512733 1,4-BENZENEDIMETHANOL0,487586 BIS(2-HYDROXYETHYL)AMINO-

15

Page 16: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

4.2 Pembahasan

Pada percobaan ini akan dilakukan identifikasi gugus fungsi atau senyawa dengan FTIR.

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi gugus fungsi atau senyawa dalam biji

aktivasi lengkeng dengan FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy). Prinsip kerja dari

spektroskopi FTIR ini juga hampir sama dengan spektroskopi lainnya, yaitu memanfaatkan adanya

interaksi materi dengan energi. Dalam hal ini materi berupa molekul senyawa kompleks yang

ditembak dengan sejumlah energi berupa sinar inframerah yang akan menyebabkan molekul

tersebut bervibrasi. Hal ini terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared tersebut tidak

cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi electron pada molekul

senyawa yang ditembak, sehingga hanya menyebabkan vibrasi, yang mana besarnya energy vibrasi

tiap atom/molekul berbeda bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang

menghubungkannya, sehingga dihasilkan frekuensi yang berbeda pula.

Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-

4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran

unit untuk frekuensi. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui

ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spectra vibrasi yang dihasilkan suatu senyawa tersebut pada

panjang gelombang tertentu. Selain bisa digunakan untuk analisa kualitatif, juga dapat digunakan

untuk analisa kuantitatif melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.

Dari hasil pengujian sampel pada FTIR didapatkan hasil berupa spectra masing-masing

sampel. Pada sampel biji aktivasi lengkeng didapat spektra dengan analisa sebagai berikut :

Searched ReferencesSearch Score Search Reference Spectrum Description

0,661783 L(-)-GLYCERLDEHYDE UNNATURAL FORM0,644157 L(-)-GLUCOSE0,639556 D(+)-GLUCOSE ANHYDROUS0,549924 B-CYCLODEXTRIN0,542707 2,3,4,5,6-PENTAFLUOROPHENOL 0,532277 FARNESOL MIXTURE OD STERIOISOMERS0,51367 3-AMINO PROPHYLTRIMETHOXYSILANE0,51367 3-(2-IMIDAZOLIN-1-YL)PROPYLTRIETHOXYSILANE0,512733 1,4-BENZENEDIMETHANOL0,487586 BIS(2-HYDROXYETHYL)AMINO-

Dari tabel hasil analisa di atas, dapat kita lihat bahwa gugus yang terbaca oleh alat untuk

sampel biji aktivasi lengkeng ini adalah gugus L(-)-Gliseraldehid unnatural form. Selain itu, sampel

16

Page 17: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

juga mengandung L(-)-Glukosa, D(+)-Glukosa anhidrat, B-siklodekstrin, 2,3,4,5,6-pentaflorofenol,

dan sebagainya. Sehingga jumlah senyawa atau gugus yang terdapat di dalam sampel biji aktivasi

lengkeng adalah 10 buah.

Tabel 2 Daerah Terpenting Pengukuran dengan FTIR

⋏ ( μm ) ∇ ( ) Ikatan yang menyebabkan Absorpsi

2,7 – 3,3

3,0 – 3,4

3,3 – 3,7

4,2 – 4,9

7,3 – 6,1

5,9 – 6,2

6,8 – 7,7

10,0 – 15,4

2750 – 3000

3300 – 2900

3000 – 2700

2400 – 2100

1900 – 1650

1675 – 1500

1475 – 1300

1000 – 650

Regang O – H, N – H

(Regang CH) - C≡CH, C = CH, Ar – H

( Regang CH ) – CH3, CH2, C – H, H – C = O

Regang C≡ C , C ≡ N

Regang C = O ( asam, aldehida,keton, amida, ester, anhilida)

Regang C = C ( alifatik dan aromatic ) C = N

Lentur C – H

Lentur C = C – H , Ar – H ( luar bidang).

Sedangkan pada kurva didapat bilangan gelombang sebagai berikut :

NO Bilangan gelombang (cm-1) Ikatan yang menyebabkan absorbsi

1. 3282,93 (Regang CH) - C≡CH, C = CH, Ar – H2. 2923,43 (Regang CH) - C≡CH, C = CH, Ar – H3. 2854,38 ( Regang CH ) – CH3, CH2, C – H, H – C = O4. 2026,18 -

5. 1634,90 Regang C = C ( alifatik dan aromatic ) C = N6. 1442,30 Lentur C – H7. 1336,67 Lentur C – H8. 1240,11 -

9. 1150,54 -

10. 1076,36 -

11. 1006,56 -

12. 862,08 Lentur C = C – H , Ar – H ( luar bidang).

13. 710,72 Lentur C = C – H , Ar – H ( luar bidang).

14. 766,56 Lentur C = C – H , Ar – H ( luar bidang).

17

Page 18: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

Hasil analisa FTIR hanya dapat digunakan untuk mengetahui ikatan yang terdapat dalam

suatu senyawa sampel. Hasil ini tidak dapat digunakan untuk menentukan bentuk struktur dari

sampel tersebut. Jadi untuk analisa suatu senyawa perlu didukung dengan analisa lain seperti H-

NMR, C-NMR, dan MS.

18

Page 19: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Prinsip kerja dari alat FTIR adalah interaksi antara materi (sampel senyawa) dengan energy

berupa sinar infrared yang menyebabkan molekul senyawa tersebut bervibrasi yang mana

besarnya energy vibrasi tiap atom/molekul berbeda bergantung pada atom-atom dan

kekuatan ikatan yang menghubungkannya, sehingga dihasilkan frekuaensi yang berbeda

pula.

2. Ada dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah, yaitu pertama

harus ada coindence (resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran molekul,

dan yang kedua getaran yang natural harus menyebabkan terjadinya perubahan dalam dipol

selama getaran terjadi.

3. Keuntungan dari FT-IR dibandingkan metode konvensional adalah dapat digunakan pada

semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih

cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.

4. Gugus atau senyawa yang paling banyak dijumpai pada sampel biji aktivasi lengkeng adalah

gugus L(-)-Gliseraldehid unnatural form.

5.2 Saran

Penulis mengharapkan agar penelitian tentang biji aktivasi lengkeng ini bisa dikembangkan

ketahap yang lebih kompleks. Karena kandungan gugus atau senyawa yang dimilikinya cukup

banyak. Dan sangat berpotensi sekali untuk dimanfaatkan, baik itu dibidang kesehatan, sains dan

lainnya.

19

Page 20: Laporan Praktikum Kimia Anorganik II (Ftir) punya iwen

DAFTAR PUSTAKA

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Penerbit Gramedia, Jakarta

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta

Mudzakir , A . 2008 . Praktikum Kimia Anorganik . Bandung ; Jurusan Pendidikan

Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. John Wiley & Sons Ltd. New

York.

20