Lap. Iodometri
-
Upload
novila-anugrah -
Category
Documents
-
view
222 -
download
0
Transcript of Lap. Iodometri
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
1/18
LAPORAN MINGGUAN
KIMIA ANALITIK
IODOMETRI
Oleh :
NAMA : NOVIANTI S.M
NRP : 04.302.0004NO. MEJA : 2B
KELOMPOK : 1
TANGGAL : 12-12-05
ASISTEN : SITI MASITO
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN
!AKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PASUNDAN
BANDUNG
2005
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
2/18
I PENDAULUAN
Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang percobaan,
(2) Tujuan percobaan,(3) Prinsip percobaan, dan (4) eaksi Percobaan
1.1. L"#"$ Bel"%"&' Pe$()*""&
!istem redoks iodin (triiodida) " iodida,
#3" $ 2 e" 3 #"
mempun%ai potensial standar sebesar $&,'4 *arena itu iodin adala+ sebua+
agen pengoksidasi %ang jau+ lebi+ lema+ daripada kalium permanganat, sen%aa
serium (#), kalium dikromat -i lain pi+ak, ion iodida adala+ agen pereduksi
%ang termasuk kuat, lebi+ kuat, sebagai conto+, daripada ion .e (##) -alam
proses"proses analitis, iodin dipergunakan sebagai sebua+ agen pengoksidasi
(iodimetri), dan ion iodida dipergunakan sebagai sebua+ agen pereduksi
(iodometri) -apat dikatakan ba+a +an%a sedikit saja substansi %ang cukup kuat
sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin *arena itu, jumla+
dari penentuan"penentuan iodimetri adala+ sedikit /amun demikian, ban%ak agen
pengoksidasi %ang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion iodidas,
dan aplikasi dari proses iodometri cukup ban%ak (*+opkar, 2&&2)
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
3/18
1.2. T+,+"& Pe$()*""&
Tujuan dari percobaan iodometri adala+ untuk menentukan konsentrasi
/a2!203 sebagai peniter dengan menggunakan at baku primer *#03dan *2r20
serta menentukan konsentrasi larutan sampel
1.3. P$&/ /e$()*""&
Prinsip dari percobaan iodometri adala+ berdasarkan reaksi reduksi
oksidasi dari at %ang bereaksi dengan ion iodium %ang larut dalam *#, kelebi+an
#2dititrasi dengan /a2!203dalam suasana asam
1.4. Re"% Pe$()*""&
at baku primer *2r20
r202"$ 5 #"$14 6$2r3$$ 3#2$ 620
#2$ !2032"2#"$ !405
2"
at Baku Primer *#03
#03$ ' #"$ 56$3#2$ 3620
#2$ !2032"2#"$ !0405
2"
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
4/18
II TINJAUAN PUSTAKA
Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) #odometri, (2) Proses"proses
#odometri Langsung, (3) #ndikator *anji, (4) Proses"proses #odometri Tak
Langsung, (') #odometri dengan /atrium Tiosul7at sebagai Peniter, dan
(5) #odometri dengan #2 sebagai Peniter
2.1. I))e#$
#odometri adala+ suatu sistem titrasi dengan menggunakan larutan
iodium sebagai penitrasin%a, sedangkan iodimetri adala+ suatu sistem titrasi %ang
meng+asilkan iodium dengan menggunakan larutan tiosul7at sebagai penitrasin%a
(*+opkar, 2&&2)
-asar"dasar dari analisa iodometri dan iodimetri merupakan reaksi
kesetimbangan
#2 $ 2e 2#"
*esetimbangan reaksi tersebut di atas dapat berjalan ke kenan atau ke
kiri Pada reaksi %ang pertama iodium bekerja sebagai oksidator, sedangkan pada
reaksi %ang kedua iodida bekerja sebagai reduktor (*+opkar, 2&&2)
Pada reaksi pertama at %ang akan dititrasi memiliki sistem oksidasi"
reduksi potensial %ang lebi+ renda+ dari reaksi %ang kedua, jadi pada reaksi kedua
memiliki sistem oksidasi"reduksi potensial %ang lebi+ tinggi daripada sistem
iodium"iodida, atau dapat pula dikatakan ba+a at oksidator %ang lebi+ renda+
dioksidasi ole+ iodium, dan at oksidator %ang lebi+ kuat akan membebaskan
iodium dari iodida"iodida (8nderood, 1999)
2.2. P$)e-/$)e I))e#$ L"&'+&'
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
5/18
Ban%ak at pengoksid kuat %ang dapat dianalisis dengan menamba+kan
*# berlebi+an dan mentitrasi iod %ang dibebaskan Ban%ak pula at pengoksid
tersebut menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosul7at
laim digunakan sebagai titran !ebagai titrasi dengan s (###) memerlukan
larutan %ang sedikit sekali basa (*+opkar, 2&&2)
Beberapa tindakan pencega+an perlu diambil dalam menangani larutan
*# untuk meng+indar gelat, misaln%a ion iodida dioksidasi ole+ oksigen dari
udara, reaksi ini lambat dalam suasana netral, namun lebi+ cepat dalam asam dan
dipercepat ole+ adan%a ca+a%a mata+ari !etela+ *# ditamba+kan larutan tidak
bole+ dibiarkan terlalu lama bersentu+an dengan udara karena akan terbentuk
tamba+an iod ole+ reaksi tersebut (8nderood, 1999)
2.3. I&%"#)$ K"&,
;arna larutan iod &,1 / cukup tua se+ingga dapat bertindak sebagai
indikatorn%a sendiri, iod juga dapat memberikan arna ungu atau lemba%ung
kepada pelarut %ang seperti l4 (tetra klorida karbon) dan 6l3 (kloro7orm)
dan kadang digunakan untuk mendeteksi titik ak+ir dari titrasi Tapi lebi+ laim
digunakan suatu larutan (disperse koloid) kanji atau amilum, karena arna biru
tua kompleks pati iod berperan sebagai uji kepekaan ter+adap iod *epekaan itu
lebi+ besar pada atau dalam larutan sedikit asam daripada larutan netral dan lebi+
besar dengan adan%a ion iodida Larutan kanji atau amilum muda+ terurai ole+
bakteri, suatu proses %ang dapat dilakukan untuk meng+ambat bakteri adala+
sterilisasi atau dengan penamba+an pengaet (*+opkar, 2&&2)
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
6/18
6asil uraiann%a mengkonsumsi iod dan beruba+ kemera+an
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
7/18
penimbangan %ang lebi+ sering dipergunakan adala+ standar %ang terbuat dari
suatu agen pengoksidasi kuat %ang akan membebaskan iodin dari iodida, sebua+
proses iodometri (8nderood, 1999)
242 *alium -ikromat
!en%aa ini bisa didapat dengan tingkat kemurnian %ang tinggi
!en%aa ini mempun%ai berat eki>alen %ang cukup tinggi, tidak +igroskopik, dan
padat serta larutan"larutann%a amat stabil (8nderood, 1999)
r202" $ 5 #" $ 14 6$ 2 r3$ $ 3 #2 $ 620
243 *alium #odat dan *alium Bromat
*edua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitati7 menjadi iodin
dalam larutan asam :
#03" $ ' # $ 5 6$ 3 #2 $ 3 620
Br03" $ 5 #" $ 5 6$ 3 #2 $ Br
" $ 3 620
eaksi iodatn%a berjalan cukup cepat, reaksi ini juga +an%a
membutu+kan sedikit kelebi+an ion +idrogen untuk men%elesaikan reaksi eaksi
bromat berjalan lebi+ lambat namun kecepatann%a dapat ditingkatkan dengan
menaikkan konsentrasi ion +idrogen (8nderood, 1999)
2.5.I))e#$ e&'"& N"#$+ T)+l"# e*"'" Pee$
-alam +al ini analat +arus cukup kuat sebagai oksidator karena dalam
metode ini analit selalu direduksi dulu dengan *# se+ingga terjadi #2, #2 inila+
%ang dititrasi dengan natrium tiosul7at -a%a reduksi ion iodida cukup besar dan
titrasi ini ban%ak diterapkan (6arjadi,19=5)
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
8/18
!elain itu reaksi berjalan cepat dan bersi7at unik karena oksidator lain
tidak menguba+ !03?menjadi rumus !405?melainkan menjadi !03? seluru+n%a
atau sebagian menjadi !04? Titrasi dapat digunakan tanpa menggunakan
indikator dari luar karena arna #2%ang dititrasi itu akan len%ap bila titik ak+ir
tercapai, arna itu mula"mula coklat agak tua menjadi lebi+ muda lalu kuning,
kuning muda tersebut ak+irn%a len%ap bila diamati dengan cermat peruba+an
arna %ang terjadi pada titik ak+ir dapat ditentukan dengan jelas, namun lebi+
muda+ dan lebi+ tegas bila ditamba+kan amilum pada larutan %ang dititrasi,
amilum dengan #2 membentuk suatu kompleks berarna biru tua %ang masi+
sangat jelas meskipun #2 sedikit sekali, pada titik ak+ir iod %ang terikat +ilang
bereaksi dengan penitrasi dan arna biru len%ap mendadak se+ingga peruba+an
arnan%a tampak sangat jelas (6arjadi, 19=5)
2.. I))e#$ e&'"& I2e*"'" Pee$
-alam +al ini analat dioksidasi ole+ #2se+ingga #2tereduksi menjadi ion
iodida #od merupakan oksidator %ang tidak terlalu kuat se+ingga +an%a at"at
%ang merupakan reduktor cukup kuat dapat dititrasi dengan indikator amilum
%ang ditandai dengan peruba+an arna dari tak berarna menjadi biru !ebagai
oksidator lema+, iod tidak dapat bereaksi terlalu sempurna *arena itu sering
dibuat kondisi %ang menggeser kesetimbangan ke ara+ +asil reaksi, antara lain
dengan mengatur p6 atau menamba+kan ba+an pengompleksan seperti pada
titrasi .e dengan diberi @-T (6arjadi, 19=5)
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
9/18
III BAAN ALAT DAN METODE PEROBAAN
Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Ba+an %ang -igunakan,
(2) lat %ang -igunakan, dan (3)
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
10/18
dilanjutkan sampai terjadi peruba+an arna dari biru tua menjadi biru bening
Penentuan konsentrasi sampel dilakukan dengan metoda %ang sama seperti diatas
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
11/18
IV ASIL PENGAMATAN DAN PEMBAASAN
Bab ini menguraikan mengenai : (1) 6asil Pengamatan,
dan (2) Pemba+asan
4.1. "l Pe&'""#"&
Pembuatan *#03 standar primer didapatkan &,24' gr *#03 se+ingga
konsentrasi *#03 adala+ &,&5= / Pengenceran /a2!203 &,2 / menjadi &,&' /
meng+asilkan >olume '& ml dengan 1'& ml aAuadest
6asil pengamatan pada pembakuan /a2!203 meng+asilkan 1? 34,4 ml
2 ?34,' ml rata"rata? 34,4 ml dan /? &,&499 /
6asil pengamatan pada sampel dengan menggunakan
/a2!203? ,1' ml / /a2!203? &,&499 / sampel ? 2' ml mendapatkan
+asil / sampel ? &,&142 /, !6? &,&1'4 / , .* ? 32C
4.2. Pe*"h""&
Pada pengenceran /a2!203 didapat 1 sebesar '& ml Pembakuan
/a2!203didapat dari +asil titrasi seban%ak dua kali, 1 sebesar 34,3 ml dan 2
sebesar 34,' ml -idapat rata"rata sebesar 34,4 ml !etela+ dilakukan
per+itungan didapat / /a2!203sebesar &,&499 /
!etela+ mendapatkan sampel , maka dilakukan titrasi ter+adap sampel
kembali seban%ak dua kali seperti sebelumn%a !etela+ titrasi # dilakukan, maka
didapat 1sebesar ,2 ml -an setela+ titrasi ## juga dilakukan didapat 2sebesar
,1 ml *edua >olume titrasi ini kemudian dirata"ratakan !etela+ dirata"ratakan
didapat >olume rata"rata sebesar ,1' ml olume rata"rata ini digunakan dalam
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
12/18
per+itungan selanjutn%a, %aitu dalam mencari konsentrasi at sampel -alam
per+itungan ini, >olume /a2!203%ang digunakan sebesar ,1' ml, dan / /a2!203
%ang digunakan sebesar &,&499 / !edangkan >olume sampel %ang digunakan
adala+ 2' ml Pengambilan >olume sampel ini dengan menggunakan pipet
gondok, +al ini dimaksudkan agar >olume %ang diambil tepat !etela+ semua
lengkap maka dilakukan per+itungan !etela+ dilakukan per+itungan maka
didapat / sampel sebesar &,&142 /
Tern%ata +asil %ang didapat memiliki kesala+an sebesar ,9 C *arena
se+arusn%a / sampel %ang didapat adala+ &,&1'4 / *esala+an ini bisa
disebabkan karena kesala+an dalam melakukan penimbangan *#03, selain itu
kesala+an terjadi pada titrasi untuk meng+itung >olume natrium tiosul7at
*esala+an"kesala+an %ang mungkin terjadi pada saat titrasi iodometri
adala+: (1) kesala+an oksigen, oksigen di udara dapat men%ebabkan +asil titrasi
terlalu tinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi #2 juga sebagai
berikut:
02 $ 4 #" $ 4 6$ 2 #2 $ 2 620
dan tampak ba+a reaksi ini mengara+ ke kanan pada p6 renda+ !elain dari itu
reaksi ini dikatalisa ole+ ca+a%a dan panas *eban%akan dari titrasi iodometri
dilakukan pada p6 antara ' dan 9, maka kesala+an oksigen menjadi kecil /amun
jangan membiarkan larutan untuk dititrasi tergeletak terlalu lama, sebaikn%a
secepatn%a dititrasi setela+ penamba+an *# Bila perlu, reaksi dengan oksigen
dapat dicega+ dengan pemberian /a603kedalam larutan titrat %ang asam 02
%ang terjadi akan mengusir oksigen dari ada+, (karena 0 2 lebi+ berat) dan
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
13/18
mencega+ kontak 02dengan larutan !elain itu, /a603menurunkan keasaman
larutan, (2) pada p6 tinggi muncul ba+a%a lain, %aitu bereaksin%a #2 %ang
terbentuk dengan air (+idrolisa) dan +asil reaksin%a bereaksi lanjut:
4 60# $ !203? $ 620 2 !04
? $ 4 #" $ 5 6$
(3) pemberian amilum terlalu aal, (4) ban%ak reaksi analat dengan *# %ang
berjalan agak lambat *arena itu sering kali +arus ditunggu sebelum dititrasi,
sebaikn%a menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan iod menguap # 2
merupakan at padat %ang sukar larut dalam air, tetapi muda+ larut dalam larutan
*#, membentuk #3" %ang merupakan suatu kompleks lema+ Dadi *# %ang
ditamba+kan selain mereduksi analat, juga melarutkan #2 +asil reaksi itu
*arenan%a *# +arus berlebi+ Larutan #2&,1 / umumn%a dibuat berkadar *#
(3"4) C berat, dan (') oksidasi dari iodida dalam keadaan asam dan oksigen di
udara, oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tapi apabila kadar asam
bertamba+ maka reaksin%a akan lebi+ cepat !inar mata+ari juga dapat
mempercepat reaksi tersebut, ole+ sebab itu larutan iodida %ang diasamkan +arus
dititrasi secepat mungkin, jika larutan"larutan itu, selama reaksi perlu dibiarkan
beberapa aktu, udara dari dalam labu +arus dikeluarkan dengan cara didesak
ole+ gas 02 (8nderood, 1999)
milumEkanji digunakan sebagai indikator, meskipun larutan iodium
dalam berarna kuning jelas dan encer tapi pada T titrasi biasan%a ditamba+kan
amilum agar T menjadi lebi+ jelas #odium dan amilum jika ada iodide akan
mengadakan reaksiEpersen%aaan sampai terjadi adsorpsi kompleks berarna biru
tua %ang dapat dili+at meskipun kadar iodium sangat kecil *ecepatan reaksi ini
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
14/18
akan berkurang jika dalam larutan itu tidak terdapat iodida dan juga bila su+u naik
(*+opkar, 2&&2)
*etidakstabilan larutan iod disebabkan ole+ (1) penguapan iod, (2) reaksi
iod dengan karet, gabus, dan ba+an organik lain %ang mungkin masuk dalam
larutan leat debu dan asap, dan (3) oksidasi ole+ udara pada p6 renda+, oksidasi
ini dipercepat ole+ ca+a%a dan panas
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
15/18
5.1. Ke/+l"&
-ari +asil pengamatan %ang suda+ di lakukan maka didapatkan ba+a
pada berat &,24' gram *#03 dengan B@ *#03adala+ 3',5 memiliki konsentrasi
sebesar &,&5= / *onsentrasi /a2!203 adala+ &,&499 / dan konsentrasi sampel
adala+ &,&142 /
5.2. S"$"&
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
16/18
LAMPIRAN
1 Per+itungan *onsentrasi *#03
-iketa+ui : berat %ang ditimbang adala+ &,24' gram, B@ *#03adala+ 3',5
/&5=,&1&&
1&&&
5,3'
24',&/
1&&&
B@
g/
labu
==
=
2 Per+itungan Pengenceran /a2!203
2? 2&& ml (olume /a2!203diinginkan)
/2? &,&' / (/ormalitas larutan /a2!203%ang diinginkan)
/1? &,2 / (/ormalitas larutan /a2!203%ang tersedia)
ml'&2,&
&',&2&&
/
/
1
1
22
1
=
=
=
'& ml /a2!203ditamba+kan 1'& ml aAuadest
3 Per+itungan Pembakuan /a2!203
titrasi 1 ? 34,3 ml
titrasi 2? 34,' ml
titrasi rata"rata? 34,4 ml
*#03 ? 2' ml
/&499,&4,34
&5=,&2'/
0!/a
)(*#0//
322
322
0!/a
322
3
0!/a
=
=
=
4 Per+itungan Penetapan sampel
titrasi 1 ? ,2 ml
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
17/18
titrasi 2? ,1 ml
titrasi rata"rata? ,1' ml
sampel ? 2' ml
/&142,&2'
&499,&1',/
!ampel
)0!(/a//
!ampel
322
!ampel
=
=
=
)"l 7+8
1 pa 7ungsi pencampuran eluen pada kromatogra7i lapis tipisF
Daab : 8ntuk men%erap 7ase gerak pada suatu at
2 !ebutkan 7ase diam dan gerak pada kromatogra7i gasF
Daab : .ase diam : terbentukn%a endapan .asa %ang terletak anatara
padat dan gas
.ase gerak : 7ase pada saat pencampuran antara padat dan gas
3 pa %ang %ang dimaksud larutan standar dan larutan baku primerF
Daab : Larutan baku primer : Larutan %ang diketa+ui konsentrasin%a
%ang digunakan sebagai dasar per+itungan konsentrasi larutan
%ang lain
Larutan standar : Larutan %ang digunakan sebagai pembanding
konsentrasi kadar %ang ditetapkan
4 pa perbedaan antara iodometri dan iodimetriF
Daaban : #odometri : titrasi tidak langsung dengan menggunakan peniter
/a2!203
-
8/13/2019 Lap. Iodometri
18/18
#odimetri : titrasi langsung dengan menggunakan pentiter #2
' #ndikator kanjiEamilum muda+ terurai dengan bakteri sebutkan cara %ang
dilakukan untuk memperlambatn%aF
Daaban :
" sterilisasi
" ditamba+kan ba+an pengaet (mekuri(##) iodide, asam borat, asam
7uroat)