LAB.ANALISIS BHN PANGAN

Politeknik Negeri Ujung Pandang

D3 Teknik Kimia

PERCOBAAN I

PENENTUAN HIDROSIANIDA (HCN)

A. TUJUAN

• Mengetahui proses analisis kadar asam sianida dalam sampel

• Mengetahui kadar asam sianida yang terkandung dalam sampel

B. ALAT & BAHAN

Alat yang digunakan :

Erlenmeyer

Gelas kimia

Labu destilat

Buret

Pipet ukur

Pengaduk

Pipet tetes

Labu semprot

Lumping

Bahan yang digunakan :

Kacang panjang

Buncis

Aquades

AgNO3 0,02 N

Asam nitrit 70%

Indikator ferri

KCNS 0,02 N


D3 Teknik Kimia

C. DASAR TEORI

Asam Sianida dapat pula disebut dengan nama Hidrogen sianida.

Hidrogen sianida merupakan salah satu senyawa dari berbagai contoh

senyawa sianida lainnya. Sianida dihasilkan oleh beberapa bakteri, jamur dan

ganggang. Contoh dari senyawa sianida lainnya adalah Sodium sianida

(NaCN) dan Potasium Sianida (KCN). Sianida juga dapat ditemukan di

sejumlah makanan dan secara alami terdapat di berbagai tumbuhan. Di dalam

tubuh, sianida dapat bergabung dengan senyawa lain, membentuk vitamin

B12. Hidrogen sianida merupakan gas tak berwarna yang samar-samar, dingin

dan tak berbau. Hidrogen sianida dapat digunakan dalam elektroplating,

metalurgi, produksi zat kimia, pengembangan fotografi, pembuatan plastik

dan beberapa proses pertambangan. Oleh karena dipakai dalam proses

pertambangan, hidrogen sianida merupakan salah satu pencemar air. Hidrogen

sianida adalah cairan tak berwarna atau juga dapat berwarna biru pucat pada

suhu kamar. Hidrogen sianida bersifat volatile dan mudah terbakar. Hidrogen

sianida dapat bedifusi baik dengan udara dan bahan peledak. Hidrogen sianida

sangat mudah bercampur dengan air, sehingga sering digunakan. Sianida juga

banyak digunakan dalam industri terutama dalam pembuatan garam seperti

Natrium, Kalium atau Kalsium sianida. Sianida dengan konsentrasi tinggi

sangatlah berbahaya. Sebenarnya bila sianida masuk kedalam tubuh dalam

konsentrasi yang kecil, maka sianida dapat diubah menjadi tiosianat dan

berikatan dengan vitamin B12,tetapi bila kadar sianida yang masuk

meninggi,maka sianida akan mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom

oksidase dan mengakibatkan terhentinya metabolisme sel secara aerobik.

Sianida dapat mengikat dan menginaktifkan beberapa enzim, tetapi

yang mengakibatkan timbulnya kematian atau histotoxic anoxia adalah karena

sianida mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase sehingga akan

mengakibatkan terhentinya sel secara aerobik. Sebagai akibatnya, hanya

dalam waktu beberapa menit, akan mengganggu transmisi secara neuronal.

Sianida dapat dibuang melalui proses tertentu sebelum sianida berhasil masuk

kedalam sel.


D3 Teknik Kimia

Proses yang paling berperan disini adalah pembentukan

Cyanomethemoglobin (CNMe+Hb), sebagai hasil dari reaksi antara ion

sianida (CN+) dan Me+Hb.

Sianida dalam jumlah kecil akan diubah menjadi tiosianat yang lebih

aman dan disekresikan melalui urine, selain itu sianida dapat berikatan denga

vitamin B12, tapi bila jumlah sianida yang masuk dalam jumlah besar, tubuh

tak akan mampu mengikatnya dengan vitamin B12.

Sianida dapat menimbulkan banyak gejala pada tubuh, termasuk pada

tekanan darah, penglihatan, paru-paru, saraf pusat, jantung, sistem endokrin,

sistem otonom dan sistem metabolisme. Biasanya penderita akan mengeluh

timbul rasa pedih di mata karena iritasi dan kesulitan bernafas karena

mengiritasi mukosa saluran pernapasan. Sianida sangat berbahaya apalagi

jika terpapar dalam konsentrasi yang tinggi. Hanya dalam jangka waktu 5-8

menit, akan mengakibatkan aktifitas otot jantung terhambat dengan berakhir

dengan kematian.

Tanda awal dari keracunan sianida adalah:

a. Hiperapnea sementara

b. Nyeri kepala

c. Disapnea

d. Kecemasan

e. Perubahan perilaku seperti agitasi dan gelisah.

f. Berkeringat banyak, warna kulit memerah, tubuh terasa lemah dan vertigo

juga dapat muncul.

Tanda akhir adanya keracunan sianida adalah koma, dilatasi pupil,

tremor, aritmia, kejang-kejang, gagal nafas sampai henti jantung. Efek racun

dari sianida adalah memblok pengambilan dan penggunaan oksigen maka

akan didapatkan rendahnya kadar oksigen dalam jaringan.


D3 Teknik Kimia

D. PROSEDUR KERJA

Memotong kecil kecil sampel kacang panjang dan buncis, lalu digerus

Menimbang sampel 10-20 gram dimasukkan pada Erlenmeyer

Menambahkan 100 mL aquadest dan dimaserasikan selama 2 jam dikocok

dan ditutup

Setelah 2 jam ditambahkan lagi 100 mL aquadest

Didestilasi, distilat ditampung dalam Erlenmeyer yang sudah diisi dengan

20 ml 0,02 AgNO3, 1 ml HNO3 dan 20 mL indicator ferri

Setelah distilat mencapai 150 ml, distilat dihentikan.

Distilat dititrasi dengan K – thiosianat sampai berubah warna menjadi

merah bata.

E. HASIL DAN PEMBAHASAN

Data pengamatan:

No. Sampel Berat sampel (g) Volume

titrasi (ml)

1 Blangko - 1,4

2 Kacang panjang I 10,0001 1,3

3 Kacang panjang II 10,0751 1,4

4 Buncis I 10,0462 1,4

5 Buncis II 10,5588 1,35

Perhitungan:


D3 Teknik Kimia

Berat HCN = ml titrasi (blanko−conto h)

ml titrasi blanko x 20 x

N . AgNO30,02

x 0,54 mg

Kacang Panjang

Berat HCN=(1.4−1.35 )ml×20×0.02N×0.54mg

1.4ml

¿ 0.01081.4

= 0.0077 mg

Buncis

Berat HCN=(1.4−1.375 )ml×20×0.02N×0.54mg

1.4ml

¿ 0.00541.4

= 0.0038 mg

Pembahasan :

Pada percobaan kali ini kami menganalisis kadar asam sianida yang

terkandung dalam sampel kacang panjang dan buncis. Asam sianida atau

Hidrogen sianida merupakan gas yang tidak berbau, bau pahit seperti bau

kacang almond. HCN juga disebut formanitrille, dalam bentuk cairan disebut

asam prussit dan asam hidrosianik . Dalam bentuk cairan HCN tidak berwarna

atau dapat berwarna biru pucat pada suhu kamar. HCN bersifat flamable atau

mudah terbakar serta dapat berdifusi baik dengan udara dan bahan peledak,

juga sangat mudah bercampur dengan air sehingga mudah digunakan.

Pada proses analisa dilakukan maserasi (perendaman selama 2 jam)

yang berfungsi melarutkan kadar HCN dalam sampel sehingga mudah di

analisa pada saat proses destilasi.


D3 Teknik Kimia

Dari hasil pengamatan diperoleh kadar HCN pada kadar HCN untuk

sampel kacang panjang sebesar 0.0077 mg dan untuk sampel buncis sebesar

0.0038 mg.

Kadar HCN pada sayuran dapat dihilangkan dengan cara memasak

karna HCN mudah menguap ( bersifat volatile).

F. KESIMPULAN

Kadar HCN yang terkandung dalam sampel kacang panjang sebesar

0,0077 mg

Kadar HCN yang terkandung dalam buncis sebesar 0,0038 mg


D3 Teknik Kimia

PERCOBAAN II

BILANGAN PEROKSIDA

A. TUJUAN

Mengetahui proses analisis penentuan bilangan peroksida dalam sampel

Mengetahui kadar bilangan peroksida yang terkandung dalam sampel

B. ALAT DAN BAHAN

Erlenmeyer 250 ml

Gelas ukur 100 ml

Buret

Minyak goreng bekas/jelantah

Minyak goreng baru (merek yang sama dengan minyak jelantah)

Asam asetat glasial

Kloroform

KI

Aquades

Natrium tiosulfat 0,1 N

Indikator pati

C. DASAR TEORI

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang

telah mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi

tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak

jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa

peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida

adalah dengan metoda titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida

dilakukan dengan titrasi iodometri

Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan

peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar

peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi

lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak


D3 Teknik Kimia

sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu

berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida

rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil

dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat

kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain

Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan berlemak

dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya

tergantung pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak curah

terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan cahaya pada minyak curah

lebih besar dibanding dengan minyak kemasan. Paparan oksigen, cahaya, dan

suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi oksidasi.

Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi

minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan

berkurang pada suhu rendah.

Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini

hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas.

Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen

tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk

radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh

lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru.

Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor

yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari

100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai

bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan indikator

bahwa minyak akan berbau tengik.

Bilangan peroksida adalah nilai terpenting untuk menentukan derajat

kerusakan pada minyak atau lemak. Asam lemak tidak jenuh dapat

meningkatkan oksigen pada ikatan rangkapnya sehingga membentuk

peroksida. Peroksida terbentuk akibat pemanasan yang mengakibatkan

kerusakan pada minyak atau lemak. Pada minyak goreng, angka peroksida

menunjukkan ketengikan minyak goreng akibat proses oksidasi serta


D3 Teknik Kimia

hidrolisis. Kerusakan lemak atau minyak akibat pemanasan pada suhu tinggi

(200-250 E C) akan mengakibatkan keracunan dalam tubuh dan berbagai

macam penyakit misalnya diarhea, pengendapan lemak dalam pembuluh darah

(artero sclerosis), kanker dan menurunkan nilai cerna lemak.

Selain itu, peroksida dapat menyebabkan destruksi beberapa macam

vitamin dalam bahan pangan berlemak (misalnya vitamin A, C, D, E, K dan

sejumlah kecil vitamin B). Bergabungnya peroksida dalam sistem peredaran

darah, mengakibatkan kebutuhan vitamin E meningkat lebih besar. Padahal

vitamin E dibutuhkan untuk menangkal radikal bebas yang ada dalam tubuh.

Minyak goreng yang memiliki kadar peroksida tinggi memiliki ciri-ciri

yang khas, diantaranya. Jika dilihat secara kasat mata minyak goreng tersebut

cenderung berwarna coklat tua sampai kehitaman, jika dibandingkan dengan

minyak goreng yang kadar peroksidanya sesuai standar masih berwarna

kuning sampai coklat muda. Warna gelap pada minyak goreng disebabkan

oleh proses oksidasi terhadap tekoferol (vitamin E). Minyak goreng dengan

kadar peroksida yang sudah melebihi standar memiliki endapan yang relatif

tebal, keruh, berbuih sehingga membuat minyak goreng lebih kental dari pada

minyak goreng yang kadar peroksidanya masih sesuai standar. Standar mutu

menurut SNI menyebutkan kriteria minyak goreng yang baik digunakan

adalah yang berwarna muda dan jernih, serta baunya normal dan tidak tengik.

Bau minyak goreng yang memiliki kadar peroksida melebihi standar, baunya

terasa tengik, jika dicium, tingkat ketengikan minyak goreng berbanding lurus

dengan jumlah kadar peroksida.


D3 Teknik Kimia

Di Indonesia standar mutu minyak goreng ditentukan melalui

SNI 01-3741-1995 yaitu sebagai berikut :

D. PROSEDUR KERJA

Membuat campuran larutan dari asam asetat glasial dan kloroform (2 : 3)

Melarutkan 5 gram sampel dilarutkan dalam 30 ml campuran larutan dari

asam asetat glasial dan kloroform yang telah dibuat.

Menambahkan padatan KI jenuh sebanyak 2 gram

Disimpan pada tempat yang gelap selama 30 menit

Menambahkan 2-3 tetes indikator kanji

Menititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna

kuning hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama.

E. HASIL DAN PEMBAHASAN


D3 Teknik Kimia

Data pengamatan :

Sampel Minyak Bekas Minyak Baru

Berat Sampel 5.07 g 5.02 g

Volume Titrasi 1.5 mL 0.8 mL

Perhitungan:

Bilangan peroksida dihitung dengan rumus :

Bilangan peroksida (mekv/1000 g)¿(V 1 −V 0 ) x N x 0.008

m x 100 %

Keterangan : V1 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk minyak (ml)

V0 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk blanko (ml)

N = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat

m = Berat minyak (gram)

0.008 = mg Bst O2

- Minyak Bekas

¿(1. 5−0) ml x 0.1 ek/L x 0 .008

5 . 07 g x 100%

= 0.024 mg O2/gram

-Minyak Baru

¿(0 .8−0 ) ml x 0 . 1 x 0.008

5 .02 g x 100%

= 0.013 mg O2/gram


D3 Teknik Kimia

Pembahasan:

Pada praktikum kali ini kami melakukan analisa penentuan

bilangan peroksida pada sampel minyak baru dan minyak bekas. Bilangan

peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami

oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi

minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat

teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Dari

hasil pengamatan yang dilakukan diperoleh nilai bilangan peroksida pada

minyak goreng yang baru yaitu 15.93 mekv/1000g sedangkan untuk minyak

goreng bekas 29.58 mekv/1000g.

Terbukti pada minyak goreng bekas terkandung bilangan peroksida

yang lebih besar dari pada minyak baru, jadi semakin sering suatu minyak

goreng digunakan maka semakin tinggi kadar bilangan peroksida yang

terkandung karena proses pemanasan yang terus menerus.

F. KESIMPULAN

kadar bilangan peroksida pada sampel minyak baru sebesar 15.93

mekv/1000g

kadar bilangan peroksida pada sampel minyak bekas sebesar 29.58

mekv/1000g

semakin tinggi kadar bilangan peroksida maka semakin tidak bagus

kualitas suatu minyak goreng


D3 Teknik Kimia

DAFTAR PUSTAKA

www.google.com.asam sianida.diakses pada tanggal 7 desember 2013

www.google.com. Bahaya asam sianida.diakses pada tanggal 8 desember

2013

www.google.com. Penentuan bilangan peroksida. Diakses pada tanggal 1

desember 2013

www.google.com. Angka peroksida. Diakses pada tanggal 1 desember 2013

http://www.google.com/




LAB.ANALISIS BHN PANGAN

Documents

Transcript of LAB.ANALISIS BHN PANGAN