KROMATOGRAFI GAS

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini,mahasiswa diharapkan dapat:

1. menejelaskan teori kromatologi gas;2. mengoprasikan alat kromatologi gas dengan baik dan benar;3. menganalisis suatu senyawa kimia baik secara kalitatif maupun kuantiatif

dengan menggunakan alat kromatografi gas.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan

1.seperangkat alat kromatologi gas

2.integreator

3.alat penyuntik

4.botol sampel

Bahan yang digunakan

1.tabung gas helium,hidrogen,nitrogen, udara tekan berserta regulatornya

2.senyawa–senyawa alkohol seperti:

Etanol, butanol.

III. DASAR TEORI

kromatografi adalah suatu cara pemisahan lain yang penting didalam analisis kimia.didalam kromatografi diperlukan adanya dua fase yang tidak saling menyampur,yaitu fasa diam dan fase gerak,fasa diamnya disini dapat berupa suatu zat padat yang ditempatkan didalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan terserap (teradsorpsi )berupa lapisan yang tipis pada butir–butir halus suatu zat padat pendukung (solid support material)yang ditempatkan didalam kolom.fase gerakanya dapat berupa gas (gas pembawa)atau cairan.

campuran yang akan dipisahkan komponen– komponennya,dimasukankan kedalam kolom yang mengandung fasa diam.Dengan bantuan fase

gerak,komponen–komponen campuran itu kemudian dibawah bergerak melalui fase diam didalam kolom.perbedaan antar aksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase,menyebabkan komponen-komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom.akibat adanya perbedaan kecepatan(differntial migration),komponen-komponen itu ter[isah atau sama lain.

Pada kromatorgrafi gas-cairan (GLC,Gas liquid cromatography),fasa geraknya berupa gas ,fasa diamnya berupa cairan.partisi komponen cuplikan berdasarkan pelarut uap komponen itu didalam fasa diam.kromatografi gas-cairan sering disebut juga kromatografi gas(GC) saja.bagian-bagian alat kromatografi gas adalah:

1. Tangki gas pembawa,Gas yang bertindak sebagai fasa gerak disebut juga gas pembawa(carrier gas).gas-gas pembawa yang bisa digunakan seperti helium,hidrogen dan nitrogen,helium digunakan bila detektornya TCD.

2. Alat pengatur tekanan (regulator),regulator digunakan untuk mengatur tekanan gas-gas yang digunakan,selain itu ada pengatur laju aliran gas(soap bubble flow rate mater).bila karet ditekan akan muncul gelembung sabun,kemudian,akan didorong oleh gas pembawa,sehingga gas pembawadapatdiukur kecepataan alirannya.

3. injection port (tempat memasukan cuplikan)adalah cabang untuk memasukan cuplikan dengan cara menyuntikan.pada saat memasukan cuplikan waktunya harus sesingkat mungkin dan volumenya harus sedikit mungkin dan volumenya harus sesedikit mungkin,suhu injection port harus lebih tinggi dari titik didih cuplikan (200C),kalau suhunya rendah dan memasukan cuplikan terlalu lambat,maka pita elusinya lebar dan HETP besar,biasanya volume cuplikan berkisar 1-20 µ L.

4. kolom tempat terjadinya proses pemisahkan komponen-komponen cuplikan .kolom ini ditempatkan didalam oven bersuhu tinggi,sehingga komponen-komponen cuplikan tetap berupa uap,jenis-jenis kolom sebagai berikut:

a. Kolom kapiler,permukaan dalamnya dilapisi dengan zat cair fase diam,sifat-sifat zat cair (fasa diam)yang diinginkan:

sukar menguap(td 2000C) mempunyai kesetabilan panas inert secara kimia mempunyai sifat sebagai pelarut(dapat melarutkan komponen-

komponen cuplikan).b. Kolom isian,biasanya mengandung zat padat pendukung(solid

support). Sifat- sifatnyazat padat pendukung yang diinginkan.5. Oven

oven untuk memanaskan kolom adalah suatu termostat.suhu optimum yang digunakan tergantung pada:

a. titik didih cuplikanb. tingkat pemisahan yang diinginkansuhu kolom yang terlalu tinggi kurang baik karena jarak antara kurva elusi komponen yang satu dengan yang lainnya terlalu dekat sebaliknya bila suhu terlalu rendah jaraknya terlalu jauh .

6. Detektor,untuk mendeteksikan komponen-komponen yang keluar dari kolom.detektor ini akan mengirimkan isyarat listrik kealat pencatat(recorder).detektor pada alat kromatografi gas ada beberapa macam ,diantaranya adalah sebagai berikut ini.a. FID(flame Ionnisasion detector)

secara ringkas prinsip kerja FID ialah mula-mula dialihkan udara dari hidrogen,maka akan timbul pembakaran yang menimbulkan energi.energi ini akan mengionisasikan komponen-komponen yang nantinya akan keluar dari kolom.molekul-molekul kolom tersebut berubah menjadi ion.ion-ion positif akan tertarik ke elektroda negatif sehingga arus bertambah.arus mengalir melalui tahanan dan menimbulkan selisih tegangan,penurunan tengangan yang terjadi disalurkan melalui amplifier dan masuk ke dalam suatu recorder(interglator).bila suatu saat kromatografi gas menggunakan FID sebagai detektor sebaliknya digunakan N2 sebagai gas pembawa.

b. TCD(Thermal conducitivity detector)detector ini berkerja berdasarkan pada prinsip bahwa benda panas akan kehilangan laju yang bergantung pada susunan gas disekitarnya.TCD biasanya terdiri atas suatu blok logam.didalam blok logam tersebut ditempatkan kawat hantar tipis yang berfungsi sebagai tahanan listrik dan merupakan dua tangan dari rangkaian jembatan weatstone(R1dan R 2).bila ada komponen keluar dari komponen keluar dari kolom dan melalui kawat tahanan,maka suhu R1dan R 2 akan berubah,begitu pula tahanannya.hal ini menyebabkan jembatan wheatstone menjadi tidak seimbang dan menimbulkan isyarat listrik.isyarat listrik tersebut akan diteruskan ke rekorder.Rekorder akan mencatat isyarat ini dalam bentuk kromatogram.Bila suatu alat kromatografi gas menggunakan TCD sebagai detector,sebaiknya digunakan He sebagai gas pembawa.

7. Recorder(alat pencatat yang berfungsi untuk mencatat isyarat –isyarat)Recorder yang banyak diguanakan pada saat ini disebut intergrator yang mempunyai fasilitas lengkap dari pada recorder biasa.

Diisi dengan larutan sabu

Gambar Bubble flow rate meter

IV. LANGKAH KERJA

A. Persiapan1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik.2. Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku, sampel, alat-alat, gelas, tisu,

microsyringe, dll)3. Perhatikan consumable part (septum, glass insert, dll). Jika diperlukan

ganti dengan yang baru.4. Pasang kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasang pada

lubang injektor dan detektor yang akan digunakan.5. Buka aliran gas He.6. Buka aliran gas N2.7. Buka aliran gas H2.8. Hidupkan kompresor udara.9. Hidupkan GC-2010.10. Hidupkan komputer dan printer

B. Instrumentasi (Start Up)1. Pada menu utama windows, klik GCsolution2. Pada menu utama Gcsolution, klik New3. Pada menu login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.4. Pada menu utama Real Time Analysis, klik File, klik New Method

File.

Gelembung sabun

Selang menuju detektor

5. Klik Instrumen Parameter, atau scroll window bagian bawah hingga muncul tampilan Instrumen Parameter

6. Pada tab bar PL1 isi parameter injector (suhu, laju alir, split ratio, dll).7. Klik tab bar Column8. Isi parameter kolom (suhu oven, jenis kolom, dll). Jika ingin mengatur

program suhu, isi pada tabel Column Oven Temperature Program.9. Klik tab bar FID1, akan muncul kotak tampilannya.10. Simpan file metode dengan mengklik File, Save method file as, tulis

nama file, klik Save.11. Klik Download Parameter, untuk mengirim parameter ke GC-201012. Klik Sistem On, untuk mengaktifkan GC-2010.13. Tunggu beberapa saat hingga semua parameter tercapai (muncul

tampilan status Ready pada layar monitor).14. Perhatikan baseline, tunggu hingga cukup lurus. Jika diperlukan, nolkan

baseline dengan mengkli Zero Adjust.15. Lakukan uji baseline dengan mengklik Slope Test, tunggu beberapa

saat hingga muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai dengan kriteria, analisis bisa segera dilanjutkan.

C. Injeksi1. Pada menu Real Time Analysis, klik , klik Sample Login.2. Isi data parameter untuk sample yang akan diinjeksikan (terutama

parameter Data File). Untuk mencetak laporan secara otomatis, beri tanda centang pada kolom Report lalu pilih file format laporan yang diinginkan (misalnya file Laporan Sample).

3. Klik Start hingga muncul tampilan status Ready (Stand By).4. Injeksikan sejumlah larutan sample dengan menggunakan microsyringe

ke injection port, lalu tekan tombol Start pada GC-2010.5. Analisis akan segera berlangsung sesuai waktu analisis yang telah diset.

Jika telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak.6. Untuk mengukur sampel selanjutnya, ulangi dari langkah No. 1.

V. DATA PENGAMATAN

GC1

Ret. Time standar Etanol = 1,679

Ret. Time Sampel etanol = 1) 1,629

2) 1,979

GC2

A. Pengujian T.oven vs Pemisahan

Sample = Etanol – Butanol

Nama kolom = RTX-1

Nama detektor= FID

T.oven = 60oC

T. Injektor = 120oC

T. Detektor = 150oC

Selisih retention time

= 1,976 – 1,87

= 0,289

Sample = Etanol – Butanol

Nama kolom = RTX-1

Nama detektor= FID

T.oven = 80oC

T. Injektor = 120oC

T. Detektor = 150oC

Selisih retention time

= 1,885 – 1,717

= 0,168

B. Identifikasi Senyawa Butanol

VI. ANALISA PERCOBAAN

GC1

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat diamati cara kerja dari Gas Kromatografi. Gas pembawa dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam, selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur. Komponen-komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibaea oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai masing-masing komponen sehingga terjadi pemisahan. Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lalu diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh recorder dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu.

Semakin rendah titik didih suatu komponen maka waktu retensinya akan semakin kecil/singkat karena pada temperatur tertentu zat tersebut sudah menjadi fasa uap sehinggabisa bergerak bebas/lebih cepat sebagai fasa gerak dalam kolom kapiler sengkan komponen lainnya masih dalam fasa cairan. Jadi komponen yang terlebih dahulu menjadi uap akan lebih cepat keluar dari kolom. Temperatur kolom harus disesuaikan dengan tiitk didih larutan maka waktu retensi menjadi sangat cepat karena senyawa yang ada langsung menerima kalor dengan cepat untuk segera mengubah wujudnya menjadi gas.

Pada percobaan ini digunakan etanol sebagai larutan baku, saat pengujian sampel diperoleh hasil bahwa sampel yang diinjeksikan pada GC mengandung etanol. Hal ini terbukti berdasarkan grafik yang diperoleh menunjukkan nilai waktu retensi yang sama meskipun pada grafik pengujian sampel diperoleh 2 buah nilai waktu retensi. Hal ini kemungkinan disebabkan ketidak tepatan pada waktu penginjeksian dan juga masih terdapat udara pada syringe saat menginjeksikan sampel. Semakin tinggi temperatur luas lebar puncak semakin kecil dan sebaliknya.

VII. KESIMPULAN

GC1

Berdasarkan percobaan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

Kromatografi gas dapat digunakan untuk menentukan komponen dan kadar senyawa organik didalam suatu sampel yang belum diketahui komponen dan kadar (komposisi) komponen penyusunnya

Faktor-faktor yang mempengaruhi waktu retensi antara lain titik didih, massa molekul, relative/perbedaan ukuran komponen, interaksi/keterikatan dengan fasa stasioner (kepolaran), panjang kolom, diameter kolom, temperatur kolom dan laju/temperatur aliran gas pembawa serta tingkat kejenuhan kolom

VI. ANALISA PERCOBAAN

GC

Berdasarkan percobaan, dilakukan analisis senyawa campuran antara etanol dan butanol. Dalam percobaan ini dilakukan dua kali percobaan untuk analisis senyawa campuran etanol - butanol dengan variasi temperatur oven 60°c dan 80°c- pada temperatur oven 60°c memiliki jarak grafik yang lebih renggang dari pada saat temperatur oven 80°c. Dengan demikian semakin tinggi temperatur maka jaraknya semakin rapat karena dengan naiknya suhu menyebabkan lama sampel didalam kolom lebih sebentar.

Dapat diamati pada grafik yang dihasilkan, dapat dibandingkan selisih antara T1 dan T2 saat temperatur 60°c lebih besar dan sebaliknya saat Toven 80°c selisih antara T1 dan T2 lebih kecil. Pada percobaan ini juga dilakukan idefikasi butanol untuk mengetahui yang mana yang tergolong butanol pada grafik. Dari idefikasi butanol tersebut didapatkan bahwa grafik yang menunjukkan butanol adalah grafik yang muncul pada urutan kedua sedangkan yang pertama menunjukkan etanol. Hal ini disebabkan karena kolom (Fasa diam) bersifat non polar, maka komponen yang akan teridefikasi lebih cepat adalah komponen yang paling polar dalam hal ini berupa etanol, karena ikatan dengan fasa diamnya relatif lebih lemah. Begitu juga sebaliknya jika fasa diamnya polar maka komponen yang teridefikasi lebih cepat yaitu komponen yang paling non polar. Jadi kepolaran fasa diam dan fasa gerak sangat mempengaruhi waktu retensi masing – masing komponen.

VII. KESIMPULAN

GC2

Berdasarkan percobaan diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

Toven akan mempengaruhi jarak pemisahannya yang ditunjukkan pada grafik, Semakin tinggi toven maka jaraknya semakin rapat.

Komponen yang lebih cepat teridefikasi tergantung pada fasa diamnya (kolom).

Untuk mengetahui senyawa hasil pemisahan pada gas cromatography diperlukan idetifikasi salah satu senyawa standar yang telah diperkirakan terdapat dalam campuran senyawa setinggi dapat diketahui jenis senyawa yang tergambar pada grafik beserta waktu retensinya.

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet, “Praktikum Minyak Bumi” Politeknik Negeri Sriwijaya. 2013