kromatografi
-
Upload
istiva-ameilia -
Category
Documents
-
view
217 -
download
1
description
Transcript of kromatografi
NAMA KELOMPOK:
1. ISTIVA AMEILIA/13030234021/KA 2013
2. KURNIA CAHYA PUSPITA/13030234032/KA 2013
3. ALDWIN AMIREZA/13030234038/KB 2013
1. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis fasa geraknya
No. Fasa gerak Fasa diam
1 Gas Cairan
2 Gas Padatan
3 Cairan Cairan
4 cairan Padatan
Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa berdasarkan fasa geraknya kromatografi
dapat diklasifikasikan menjadi kromatografi gas dan cairan. Menurut pasangan fasa
gerak dan fasa diamnya kromatografi dapat diklasifikasikan menjadi:
a. Kromatografi gas-padat (KGP)
b. Kromatografi gas-cair (KGC)
c. Kromatografi cair-padat (KCP)
d. Kromatografi cair-cair (KCC)
2. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis mekanismenya
No Mekanisme
1 Adsorpsi partisi
2 Adsorpsi
3 Partisi eksklusi
4 Penukar ion
Berdasarkan mekanisme pemisahannya, ada 4 macam kromatografi:
a. Kromatografi adsorpsi
b. Kromatografi partisi
c. Kromatografi penukar ion
d. Kromatografi eksklusi
3. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis pengembangan sampel
No Pengembangan sampel
1 Elusi
2 Frontal
3 Pendesakan elusi
4 Elusi bergradien
Ditinjau dari pengembangan sampel, dikenal kromatografi elusi, kromatografi
analisis frontal, kromatografi pergeseran, dan kromatografi dengan analisis gradient.
4. Dalam kromatografi elusi proses pemisahan terjadi karena molekul molekul
komponen cuplikan didorong melalui kolom oleh penambahan pelarut segar
sebagai fase gerak yang disebut eluen. Pemisahan terjadi karena perbedaan migrasi
zat zat terlarut dalam fase gerak.
5. Pada kromatografi analisa frontal larutan cuplikan dalm fase gerak dialirkan terus
menerus terhadap zat pengadsorpsi(fase diam) dalm suatu kolom. Tiap komponen
mempunyai harga distribusi yang berbeda dan kolom mempunyai kapasitas yang
berbeda dalam menahan komponen yang ada.
6. Pada teknik pergeseran atau pemindahan digunakan fase gerak aktif. Fase gerak
aktif ini akan mendesak molekul-molekul komponen yang terikat kurang kuat pada
adsorben. Molekul –molekul komponen yang tertahan kuat oleh fasa diam akan
mendesak atau memindahkan keluar molekul-molekul komponen yang tertahan
kurang kuat oleh fasa diam.
7. Elusi gradient. Dalam jenis kromatografi dengan teknik elusi gradient digunakan
fasa gerak atau eluen yang bervariasi. Variasi fasa gerak ini dapat berupa tingkatan
pH dan susunan atau komposisi fasa gerak. Dengan kata lain pada teknik ini
digunakan lebih dari zat pengelusi, dari tingkatan yang paling jelek sampai yang
terbagus.
8. Teknik pelaksanaan krommatografi adsorpsi pelaksanaannya dilakukan dengan
kolom. Sebagai fasa diam didalam kolom, dapat dipilih silica gel atau alumina.
Kekurangan kromatografi cair-padat atau (adsorpsi) ini antara lain ialah:
a. Pilihan fasa diam (adsorben) terbatas
b. Koefisien distribusi untuk serapan seringkali tergantung pada kadar total
sehingga pemisahan nya kurang sempurna
9. Kromatografi partisi.
Metode kromatgrafi paritisi atau cair-cair fasa diam pada kromatografi jenis ini
berupa lapis tipis. Cairan yang terserap pada padatan inert berpori, yang berfungsi
sebagai fasa pendukung.
Keuntungan metode ini ialah:
a. Pilihan kombinasi cairan cukkup banyak
b. Koefisien distirbusinya tidak tergantung pada konsentrasi, sehingga hasil-hasil
pemisahannya lebih tajam
10. Metode kromatografi penukar ion ini merupakan bidang khusus kromatografi cair-
padat. Sesuai dengan namanya, metode ini khusus digunakan untuk memisahkan
spesies ion. Kemajuan metode kromatografi sangat ditunjang oleh penemuan resin
sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang dunia II.
11. Eksklusi.
Kromatografi eksklusi merupakan jenis kromatografi yang teknik pemisahannya
bekerja atas dasar ukuran molekul zat terlarut. Molekul-molekul zat terlarut dengan
ukuran lebih besar dari pori-pori padatan fasa diam akan tertahan. Contoh jenis
kromatografi ini adalah kromatografi filtrasi gel.
12. Koefisien distribusi
K = CsCm
Koefisien distribusi (K) seperti yang didefinisikan dalam persamaan dapat
dipergunakan dalam berbagai mekanisme, tergantung dari sifat fasa, dan macam
antaraksi antara komponen sampel dan masing-masing fasa. Nilai K merupakan
gambaran yang menunjukkan perbandingan relative komponen dalam kedua fasa.
Jika harga K besar, maka populasi komponen didalam fasa diam lebih besar dari
pada dalam fasa gerak yang berarti komponen-komponen tersebut menghabiskan
waktunya lebh banyak pada fasa diam.
13. Factor penentu laju migrasi komponen
Keefektifan proses kromatografi dalam memisahkan campuran komponen
tergantung pada laju migrasi komponen, yang berhubungan dengan koefisien
distribusi komponen diantara kedua fasa.
Persamaan:
11+k '
= 1
1+ KVsVm
Dapat disimpulkan bahwa laju migrasi komponen ditentukan oleh:
a. laju alir gas pembawa (sama untuk semua komponen).
b. Perbandingan fasa diam terhadap fasa gerak (sama untuk semua komponen)
c. Koefisien distribusi
14. Waktu retensi (tR)
Merupakan waktu yang diperlukan solute untuk keluar dari kolom dan mencapai
detector. Alur antara respoon detector terhadap waktu disebut kromatogram.
15. Volume retensi (VR)
Volume retensi merupakan volume fasa gerak yang diperlukan untuk mengelusi
komponen sampel keluar kolom. Jika laju alir fasa gerak adalah F yang harganya
konstan, maka volume retensi;
Volum = waktu x laju alir, atau
VR = tR . F
16. Factor kapasitas (k’)
Factor kapasitas menggambarkan laju migrasi komponen didalam kolom, karena
menurut definisi factor kapasitas (k’) adalah perbandingan mol solute didalam fasa
diam terhadap mol solute didalam fasa gerak. Maka rumusan factor kapasitas
adalah:
K’ = Cs .Vs
Cm.Vm = K
VsVm
Maka factor kapasitas juga dapat dituliskan sebagai:
K’ = tR−tM
tM
Besarnya factor kapasitas menentukan laju elusi komponen. Jika k’ jauh lebih kecil
dari 1, elusi akan berlangsung dengan cepat, sehingga penentuan tR menjadi sangat
sulit. Sebaliknya, jika k’ lebih besar dari 20-30 maka waktu elusi akan sangat
panjang. Umumnya pemisahan dilakukan dengan factor kapasitas 1 sampai dengan
5.
Dalam kromatografi gas, harga factor kapasitas dapat diatur dengan mengubah
temperatur fasa diam didalam kolom. Untuk kromatografi cair, factor kapasitas
dapat diatur dengan mengubah-ubah komposisi fasa gerak dan fasa diam.
17. Factor pemisahan (α)
Factor pemisahan yaitu factor yang merupakan ukuran bagi distribusi relative
komponen diantara fasa diam dan fasa gerak. Untuk dua spesies A dan B
dinyatakan dengan rumus:
α = K B
K A
dengan KB koefisien partisi spesies B yang sukar terelusi, dan KA = koefisien partisi
spesies A yang lebih mudah terelusi. Maka harga α harus lebih dari 1. Hubungan
antara α dengan factor kapasitas k’, k’ dinyatakan sebagai α = k ' Bk ' A
sedang harga α
dapat ditentukan dari kromatogram dengan rumus:
α = ¿¿¿ = K B
K A
18. Teori pelat
Menurut teori ini, kolom kromatografi dibayangkan terdiri dari segmen-segmen
identic yang disebut pelat teori. Didalam setiap pelat teori dianggap terjadi
kesetimbangan distribusi (kesetimbangan partisi komponen diantara fasa diam dan
fasa gerak). Semakin banyak jumlah pelat teori (N), suatu kolom kromatografi,
semakin baik kemampuan memisahkan atau efisiensi kolom itu semakin baik.
Jumlah pelat teori suatu dihitung berdasarkan rumus:
N = 16 (tR
w)2 atau N = 5,54 (
tR
w1 /2)2
19. Persamaan van Deemter
Persamaan ini mengemukakan kaitan antara parameter efisiensi kolom, HETP (H)
dengan laju alir linier gas pembawa U, menurut persamaan:
H = A + Bμ
+ C . μ
Dalam hal ini kuantitas A berhubungan dengan difusi eddy, B dengan difusi
longitudinal dan C dengan ketidakseimbangan transfer massa.
20. A = difusi eddy
Suku difusi eddy disebut juga efek jalur ganda, yaitu akibat dari panjang jalur
gerakan molekul-molekul komponen tidak sama sepanjang kolom;. Molekul-molekul
yang masuk bersama-sama pada ujung kolom, keluar pada waktu yang tidak bersamaan
pada ujung yang lain. Variasi panjang jalur ini akibat dari ketidaksamaan kemasan
kolom yang ada kaitannya dengan ukuran partikel pengisi kolom, geometri, dan
ketebalan fasa diam. Suku A untuk kolom tertentu merupakan suatu tetapan yang tidak
tergantung pada laju alir gas pembawa, dan dirumuskan sebagai A = 2 λ dr, dengan dr
adalah diameter partikel pengisi kolom, dan λ adalah factor geometri (ukuran
keseragaman isi kolom). Harga α ditentukan oleh rentang kukuran partikel (mesh-range)
dan bagaimana mereka dikemas di dalam kolom. Untuk partikel dengan ukuran 20-40
mesh harga α sekitar 1 dan bila ukuran partikel antara 200-400 mesh, harga α sekitar 8.
21. Difusi Longitudinal
Terjadinya pelebaran puncak (pembesaran H) yang disebabkan oleh gerakan difusi
longitudinal (difusi molecular) dari molekul-molekul komponen sepanjang kolom.
Difusi longitudinal ini menjadi factor sangat penting jika fasa geraknya gas, karena
kecepatan difusi menjadi jauh lebih besar dibangingkan jika fasa geraknya zat cair. Dari
persamaan van Deemter diatas tampak bahwa difusi longitudinal ini berbanding terbalik
dengan laju linier dengan fasa gerak.
22. C. ketidakseimbangan transfer massa
Suku C.μ dalam persamaan van Deemter sangat besar pengaruhnya jika laju alir gas
pembawa tinggi, karena ketidakseimbangan transfer massa itu semakin nyata. Notasi C
dalam suku C.u terdiri dari dua bagian, yaitu:
C = q . R(1−R)d2 f
Ds
+ ωd R
2
DM
Df adalah ketebalan lapisan fasa diam atau partikel fasa diam dengan diameter dR.
kuantitas R adalah perbandingan tM terhadap tR, atau tM/tR. Notasi DS dan DM adalah
koefisien difusi solute dalam fasa diam dan fasa gerak. Kuantitas q dan ω merupakan
konstanta yang harganya tergantung pada sifat kemasannya.