kromatografi

10
NAMA KELOMPOK: 1. ISTIVA AMEILIA/13030234021/KA 2013 2. KURNIA CAHYA PUSPITA/13030234032/KA 2013 3. ALDWIN AMIREZA/13030234038/KB 2013 1. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis fasa geraknya No. Fasa gerak Fasa diam 1 Gas Cairan 2 Gas Padatan 3 Cairan Cairan 4 cairan Padatan Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa berdasarkan fasa geraknya kromatografi dapat diklasifikasikan menjadi kromatografi gas dan cairan. Menurut pasangan fasa gerak dan fasa diamnya kromatografi dapat diklasifikasikan menjadi: a. Kromatografi gas-padat (KGP) b. Kromatografi gas-cair (KGC) c. Kromatografi cair-padat (KCP) d. Kromatografi cair-cair (KCC) 2. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis mekanismenya No Mekanisme 1 Adsorpsi

description

kimia analitik

Transcript of kromatografi

Page 1: kromatografi

NAMA KELOMPOK:

1. ISTIVA AMEILIA/13030234021/KA 2013

2. KURNIA CAHYA PUSPITA/13030234032/KA 2013

3. ALDWIN AMIREZA/13030234038/KB 2013

1. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis fasa geraknya

No. Fasa gerak Fasa diam

1 Gas Cairan

2 Gas Padatan

3 Cairan Cairan

4 cairan Padatan

Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa berdasarkan fasa geraknya kromatografi

dapat diklasifikasikan menjadi kromatografi gas dan cairan. Menurut pasangan fasa

gerak dan fasa diamnya kromatografi dapat diklasifikasikan menjadi:

a. Kromatografi gas-padat (KGP)

b. Kromatografi gas-cair (KGC)

c. Kromatografi cair-padat (KCP)

d. Kromatografi cair-cair (KCC)

2. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis mekanismenya

No Mekanisme

1 Adsorpsi partisi

2 Adsorpsi

3 Partisi eksklusi

4 Penukar ion

Berdasarkan mekanisme pemisahannya, ada 4 macam kromatografi:

a. Kromatografi adsorpsi

Page 2: kromatografi

b. Kromatografi partisi

c. Kromatografi penukar ion

d. Kromatografi eksklusi

3. Klasifikasi kromatografi berdasarkan jenis pengembangan sampel

No Pengembangan sampel

1 Elusi

2 Frontal

3 Pendesakan elusi

4 Elusi bergradien

Ditinjau dari pengembangan sampel, dikenal kromatografi elusi, kromatografi

analisis frontal, kromatografi pergeseran, dan kromatografi dengan analisis gradient.

4. Dalam kromatografi elusi proses pemisahan terjadi karena molekul molekul

komponen cuplikan didorong melalui kolom oleh penambahan pelarut segar

sebagai fase gerak yang disebut eluen. Pemisahan terjadi karena perbedaan migrasi

zat zat terlarut dalam fase gerak.

5. Pada kromatografi analisa frontal larutan cuplikan dalm fase gerak dialirkan terus

menerus terhadap zat pengadsorpsi(fase diam) dalm suatu kolom. Tiap komponen

mempunyai harga distribusi yang berbeda dan kolom mempunyai kapasitas yang

berbeda dalam menahan komponen yang ada.

6. Pada teknik pergeseran atau pemindahan digunakan fase gerak aktif. Fase gerak

aktif ini akan mendesak molekul-molekul komponen yang terikat kurang kuat pada

adsorben. Molekul –molekul komponen yang tertahan kuat oleh fasa diam akan

mendesak atau memindahkan keluar molekul-molekul komponen yang tertahan

kurang kuat oleh fasa diam.

7. Elusi gradient. Dalam jenis kromatografi dengan teknik elusi gradient digunakan

fasa gerak atau eluen yang bervariasi. Variasi fasa gerak ini dapat berupa tingkatan

pH dan susunan atau komposisi fasa gerak. Dengan kata lain pada teknik ini

digunakan lebih dari zat pengelusi, dari tingkatan yang paling jelek sampai yang

terbagus.

Page 3: kromatografi

8. Teknik pelaksanaan krommatografi adsorpsi pelaksanaannya dilakukan dengan

kolom. Sebagai fasa diam didalam kolom, dapat dipilih silica gel atau alumina.

Kekurangan kromatografi cair-padat atau (adsorpsi) ini antara lain ialah:

a. Pilihan fasa diam (adsorben) terbatas

b. Koefisien distribusi untuk serapan seringkali tergantung pada kadar total

sehingga pemisahan nya kurang sempurna

9. Kromatografi partisi.

Metode kromatgrafi paritisi atau cair-cair fasa diam pada kromatografi jenis ini

berupa lapis tipis. Cairan yang terserap pada padatan inert berpori, yang berfungsi

sebagai fasa pendukung.

Keuntungan metode ini ialah:

a. Pilihan kombinasi cairan cukkup banyak

b. Koefisien distirbusinya tidak tergantung pada konsentrasi, sehingga hasil-hasil

pemisahannya lebih tajam

10. Metode kromatografi penukar ion ini merupakan bidang khusus kromatografi cair-

padat. Sesuai dengan namanya, metode ini khusus digunakan untuk memisahkan

spesies ion. Kemajuan metode kromatografi sangat ditunjang oleh penemuan resin

sintetik dengan sifat penukar ion sebelum perang dunia II.

11. Eksklusi.

Kromatografi eksklusi merupakan jenis kromatografi yang teknik pemisahannya

bekerja atas dasar ukuran molekul zat terlarut. Molekul-molekul zat terlarut dengan

ukuran lebih besar dari pori-pori padatan fasa diam akan tertahan. Contoh jenis

kromatografi ini adalah kromatografi filtrasi gel.

12. Koefisien distribusi

K = CsCm

Koefisien distribusi (K) seperti yang didefinisikan dalam persamaan dapat

dipergunakan dalam berbagai mekanisme, tergantung dari sifat fasa, dan macam

antaraksi antara komponen sampel dan masing-masing fasa. Nilai K merupakan

gambaran yang menunjukkan perbandingan relative komponen dalam kedua fasa.

Jika harga K besar, maka populasi komponen didalam fasa diam lebih besar dari

Page 4: kromatografi

pada dalam fasa gerak yang berarti komponen-komponen tersebut menghabiskan

waktunya lebh banyak pada fasa diam.

13. Factor penentu laju migrasi komponen

Keefektifan proses kromatografi dalam memisahkan campuran komponen

tergantung pada laju migrasi komponen, yang berhubungan dengan koefisien

distribusi komponen diantara kedua fasa.

Persamaan:

11+k '

= 1

1+ KVsVm

Dapat disimpulkan bahwa laju migrasi komponen ditentukan oleh:

a. laju alir gas pembawa (sama untuk semua komponen).

b. Perbandingan fasa diam terhadap fasa gerak (sama untuk semua komponen)

c. Koefisien distribusi

14. Waktu retensi (tR)

Merupakan waktu yang diperlukan solute untuk keluar dari kolom dan mencapai

detector. Alur antara respoon detector terhadap waktu disebut kromatogram.

15. Volume retensi (VR)

Volume retensi merupakan volume fasa gerak yang diperlukan untuk mengelusi

komponen sampel keluar kolom. Jika laju alir fasa gerak adalah F yang harganya

konstan, maka volume retensi;

Volum = waktu x laju alir, atau

VR = tR . F

16. Factor kapasitas (k’)

Factor kapasitas menggambarkan laju migrasi komponen didalam kolom, karena

menurut definisi factor kapasitas (k’) adalah perbandingan mol solute didalam fasa

diam terhadap mol solute didalam fasa gerak. Maka rumusan factor kapasitas

adalah:

K’ = Cs .Vs

Cm.Vm = K

VsVm

Maka factor kapasitas juga dapat dituliskan sebagai:

Page 5: kromatografi

K’ = tR−tM

tM

Besarnya factor kapasitas menentukan laju elusi komponen. Jika k’ jauh lebih kecil

dari 1, elusi akan berlangsung dengan cepat, sehingga penentuan tR menjadi sangat

sulit. Sebaliknya, jika k’ lebih besar dari 20-30 maka waktu elusi akan sangat

panjang. Umumnya pemisahan dilakukan dengan factor kapasitas 1 sampai dengan

5.

Dalam kromatografi gas, harga factor kapasitas dapat diatur dengan mengubah

temperatur fasa diam didalam kolom. Untuk kromatografi cair, factor kapasitas

dapat diatur dengan mengubah-ubah komposisi fasa gerak dan fasa diam.

17. Factor pemisahan (α)

Factor pemisahan yaitu factor yang merupakan ukuran bagi distribusi relative

komponen diantara fasa diam dan fasa gerak. Untuk dua spesies A dan B

dinyatakan dengan rumus:

α = K B

K A

dengan KB koefisien partisi spesies B yang sukar terelusi, dan KA = koefisien partisi

spesies A yang lebih mudah terelusi. Maka harga α harus lebih dari 1. Hubungan

antara α dengan factor kapasitas k’, k’ dinyatakan sebagai α = k ' Bk ' A

sedang harga α

dapat ditentukan dari kromatogram dengan rumus:

α = ¿¿¿ = K B

K A

18. Teori pelat

Menurut teori ini, kolom kromatografi dibayangkan terdiri dari segmen-segmen

identic yang disebut pelat teori. Didalam setiap pelat teori dianggap terjadi

kesetimbangan distribusi (kesetimbangan partisi komponen diantara fasa diam dan

fasa gerak). Semakin banyak jumlah pelat teori (N), suatu kolom kromatografi,

semakin baik kemampuan memisahkan atau efisiensi kolom itu semakin baik.

Jumlah pelat teori suatu dihitung berdasarkan rumus:

Page 6: kromatografi

N = 16 (tR

w)2 atau N = 5,54 (

tR

w1 /2)2

19. Persamaan van Deemter

Persamaan ini mengemukakan kaitan antara parameter efisiensi kolom, HETP (H)

dengan laju alir linier gas pembawa U, menurut persamaan:

H = A + Bμ

+ C . μ

Dalam hal ini kuantitas A berhubungan dengan difusi eddy, B dengan difusi

longitudinal dan C dengan ketidakseimbangan transfer massa.

20. A = difusi eddy

Suku difusi eddy disebut juga efek jalur ganda, yaitu akibat dari panjang jalur

gerakan molekul-molekul komponen tidak sama sepanjang kolom;. Molekul-molekul

yang masuk bersama-sama pada ujung kolom, keluar pada waktu yang tidak bersamaan

pada ujung yang lain. Variasi panjang jalur ini akibat dari ketidaksamaan kemasan

kolom yang ada kaitannya dengan ukuran partikel pengisi kolom, geometri, dan

ketebalan fasa diam. Suku A untuk kolom tertentu merupakan suatu tetapan yang tidak

tergantung pada laju alir gas pembawa, dan dirumuskan sebagai A = 2 λ dr, dengan dr

adalah diameter partikel pengisi kolom, dan λ adalah factor geometri (ukuran

keseragaman isi kolom). Harga α ditentukan oleh rentang kukuran partikel (mesh-range)

dan bagaimana mereka dikemas di dalam kolom. Untuk partikel dengan ukuran 20-40

mesh harga α sekitar 1 dan bila ukuran partikel antara 200-400 mesh, harga α sekitar 8.

21. Difusi Longitudinal

Terjadinya pelebaran puncak (pembesaran H) yang disebabkan oleh gerakan difusi

longitudinal (difusi molecular) dari molekul-molekul komponen sepanjang kolom.

Difusi longitudinal ini menjadi factor sangat penting jika fasa geraknya gas, karena

kecepatan difusi menjadi jauh lebih besar dibangingkan jika fasa geraknya zat cair. Dari

persamaan van Deemter diatas tampak bahwa difusi longitudinal ini berbanding terbalik

dengan laju linier dengan fasa gerak.

22. C. ketidakseimbangan transfer massa

Page 7: kromatografi

Suku C.μ dalam persamaan van Deemter sangat besar pengaruhnya jika laju alir gas

pembawa tinggi, karena ketidakseimbangan transfer massa itu semakin nyata. Notasi C

dalam suku C.u terdiri dari dua bagian, yaitu:

C = q . R(1−R)d2 f

Ds

+ ωd R

2

DM

Df adalah ketebalan lapisan fasa diam atau partikel fasa diam dengan diameter dR.

kuantitas R adalah perbandingan tM terhadap tR, atau tM/tR. Notasi DS dan DM adalah

koefisien difusi solute dalam fasa diam dan fasa gerak. Kuantitas q dan ω merupakan

konstanta yang harganya tergantung pada sifat kemasannya.