LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS I

Judul :

PENENTUAN PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSIKOEFISIEN DISTRIBUSI

Disusun Oleh

NIM : 10012014

Sekolah Tinggi Teknologi Industri dan Farmasi

Bogor

2011

DAFTAR ISI

1. Prinsip/Dasar 1

2. Tujuan 1

3. Tinjauan Pustaka 1

4. Alat dan Bahan 5

5. Cara Kerja 5

6. Hasil 6

7. Pembahasan 7

8. Kesimpulan 10

9. Daftar Pustaka 10

KOEFISIEN DISTRIBUSI

Sampel Uji : Asam Salisilat

1. PRINSIP/DASAR

Asam salisilat dapat larut dalam pelarut organik melalui suatu proses ekstraksi. Dengan

membandingkan jumlah konsentrasi dalam pelarut organik dan pelarut air, maka harga

koefisien (tetapan) distribusi asam salisilat dapat diketahui.

2. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui tetapan distribusi asam salisilat.

3. TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh

suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi

suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik

ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat

organik maupun zat anorganik.

Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling

bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka

akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut

umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan

sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah.

Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan

suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien

distribusi, yang dinyatakan dengan rumus:

KD = [X]o / [X]a dengan KD adalah koefisien distribusi, [X]o adalah konsentrasi solut

pada pelarut organik [X]a adalah konsentrasi solut pada pelarut air.

Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang

menghasilkan sebuah larutan.Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-

hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik

(mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik. Pelarut biasanya memiliki

titik didih rendah dan lebih mudah menguap, meninggalkan substansi terlarut yang

didapatkan. Untuk membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan, pelarut

biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar. Ekatraksi dilakukan dengan dua cara,

yaitu (1) ekstraksi langsung, dan (2) Ekstraksi dengan pelarut dan destilasi uap

sekaligus. Pada ekstraksi langsung, sampel dikocok dengan pelarut dietil eter dan

dipisahkan fase airnya. Fase pelarut selnjutnya dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat

dan dipekatkan dengan rotari evaporator. Sedangkan pada ekstraksi dengan alat

“Linkens-Nickerson” digunakan dietil eter sebagai pelarut. Sampel dicampur dengan

air destilat dan suhu penangas air pada labu pelarut diatur 37,5oC, ekstraksi-destilasi

dilangsungkan selama 1 jam. Pelarut yang sudah mengandung komponen volatil ini

dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, dipekatkan dengan rotari evaporator

3.2 Asam asetil salisilat

Menurut Farmakope Asam Salisilat atau Acidm Salicylicum mengandung tidak krang

dari 99.5 % dan tidak lebiih dari 101.0% C7H6O3. Berupa hablur putih biasanya

berbenuk jaruh halus atau serbuk hablur halus putih, rasa agak manis dan tajam dan

stabil di udara. Bentuk sintetis dan tidak berbu. Jika dibuat dari metal salisilat alami

dpat berwarna kekuning-kuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol.

Asam salisilat sukar larut dalam air dan dalam benzene, mudah larut dlam etanol dan

bahan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam lorofoform.

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal,

yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan

sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat

dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang

paling dikenal asalah asam asetilsalisilat.

Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa Latin: salix), yang

memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dan dari situlah manusia

mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh

bangsa Sumeria, Asyur dan sejumlah suku Indian seperti Cherokee. Pada saat ini, asam

salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin.

Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan

secara menetap ke dalam salisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga

merupakan hormon tumbuhan.

Dari gambar rumus struktur asam salisilat di atas, terlihat bahwa asam salisilat

memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah gugus –OH dan

gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari rumus struktur ini dapat

dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut

non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut

nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan nonpolar sekaligus dalam satu gugus.

Sehingga otomatis mudah larut pada pelarut semipolar seperti alkohol dan eter. Hal ini

sesuai dengan pustaka yang menyebutkan bahwa asam salisilat sukar larut pada air

yang merupakan pelarut polar dan benzena yang merupakan pelarut nonpolar tetapi

mudah larut pada etanol dan eter yang merupakan pelarut semipolar Asam salisilat

dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal salisilat dan dapat disintesa

dari phenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasa manis, membentuk kristal

berwarna putih, sedikit larut dalam air, meleleh pada 159 °C (318 °F). Asam salisilat

biasanya digunakan untuk memproduksi ester dan garam yang cukup penting. Asam

salisilat menjadi bahan baku pembuatan aspirin. Sintesa asam salisilat yang terkenal

adalah Sintesis Kolbe.

Beberapa sifat fisik asam salisilat :

Sifat

Rumus molekul C7H6O3

Massa molar 138,12 g/mol

Densitas 1,44 g/cm3

Titik leleh 159 °C

Titik didih 211 °C (2666 Pa)

Kelarutan dalam kloroform, etanol, metanol

kloroform 0,19 M; etanol 1,84 M; metanol 2,65 M [1]

4. ALAT DAN BAHAN

Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah

4.1 Buret

4.2 Corong pemisah

4.3 Gelas ukur 25 ml

4.4 Pipet volumetrik 10 ml

4.5 Labu semprot

4.6 Erlenmeyer

4.7 Labu ukur

4.8 KMnO4

4.9 Asam salisilat

4.10 Aquadest

5. CARA KERJA

5.1 Ekstraksi Kalium Permanganat dengan Kloroform

5.1.1 Ditimbang 50 mg Kalium /Permanganat, dilarutkan dalam 25 ml ar.

5.1.2 Dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambah 25 ml kloroform.

5.1.3 Diekstraksi selama 10 menit.

5.1.4 Dibiarkan memisah, tentukan warna dan letak pelarut organik.

5.2 Penentuan koefisien Distribusi dengan Ekstraksi Tunggal

5.2.1 Ditimbang asam salisilat sebanyak 50 mg, kemudian dilarutkan dalam 40 ml

air, bila tidak larut dihangatkan.

5.2.2 Masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 10 ml eter, kemudian ekstraksi.

5.2.3 Biarkan kedua fasa memisah.

5.3 Penentuan kadar kedua fasa

5.3.1 Fasa air dan organik dipisahkan.

5.3.2 Fasa air dipindahkan ke dalam gelas kimia dan dipipet 10 ml dan dititrasi

dengan NaOH 0.5 N setara dengan 69,06 C7H6O3

5.3.3 Fasa organik dihitung dengan cara mengurangi berat awal dengan berat asam

salisilat dalam fasa air.

5.3.4 Tentukan koefisen distibusi K dengan cara :

K = Corganik / C air

C organik = berat sampel fasa organik / vol organik

C air = berat sampel fasa air / vol air

5.4 Penentuan koefisien distribusi menggunakan kurva

5.4.1 Harga K dihitung masing-masing untuk sampel sebanyak 100 mg, 150 mg, 200

mg, 250 mg, 300 mg, 350 mg.

5.4.2 Hasil C oganik dan C air diplot pada kurva

5.5 Penentuan koefisien distribusi menggunakan regresi linier

5.5.1 Harga koefisien distribusi masing-masing konsentrasi dihitung regresi liniernya.

5.5.2 Dengan persamaan regresi liniernya : Y = bx + a, dengan b = koefisien

distribusi.

6. HASIL

6.1 Ekstraksi KMnO4 dengan kloroform

Warna pelarut organik : jernih

Letak pelarut organik : di bagian bawah

6.2 K distribusi dengan ekstraksi tunggal

6.2.1 Kenormalan NaOH

W oksalat : 0.635 g

Vp1 : 2.10 ml

Vp2 : 2.20 ml

N NaOH = W oksalat / Bst okalat / Vp / fp

= 635 / 63 / 2.15 / 10

= 0.4688 N

6.2.2 Kadar Sampel

Vp1 = 0.05 ml (x 4)

Vp2 = 0.05 ml (x 4)

Mg sampel dlm air = Vp x N NaOH x 69.06 / 0.05

= 32.37 mg

Mg sampel dlm organik = 50 mg – 32.37 mg

= 17.63 mg

C air = mg sampel dalam air / bobot air

= 32.37 mg / (45 ml x 1 g /ml)

= 0.7193 mg / g air atau 0.7193 mg / ml air

C org=mg sampel dalam organik / bobot organik

=17.63 mg / (5 ml x 0.71 g/ml)

=4.9662 mg / g eter

K = C org / Cair

= 4.9662 / 0.7193

= 6.90

7. PEMBAHASAN

Berdasarkan data percobaan dan hasil perhitungan, didapat tetapan distribusi asam

salisilat adalah 6.90. Semakin tinggi suatu harga tetapan distribusi zat, menunjukkan

bahwa zat tersebut semakin mudah untuk larut di dalam fasa organik.

Seharusnya, percobaan dilakukan beberapa kali, yaitu untuk konsentrasi awal asam

salisilat 250 mg, 300 mg, dan 350 mg. Sehingga dapat diperoleh kurva hubungan antara C

organik dan C air yang lebih teliti.

Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya

dalam air) di buat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada

hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan

perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) kedalam pelarut yang kedua itu.

Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat, dan mudah. Dalam

banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah

corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan untuk bahan-

bahan dari tingkat sedikit maupun yang dalam jumlah banyak

Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang

mengandung gugus yang bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik agar kedua jenis

pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain.

Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan

beberapa kali. Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan faktor-faktor

sebagai berikut:

(a)    Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta

distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.

(b)   Kelarutan pelarut organik rendah dalam air

(c)    Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air

(d)   Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun

(e)    Mudah melepas kembali gugus yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih

lanjut.

8. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan di laboratorium STTIF, didapatkan hasil tetapan

distribusi asam salisilat adalah 6.90 . Harga ini dapat dikatakan harga yang kurang teliti,

karena seharusnya tetapan distribusi diperoleh dari hasil kemiringan (slope) pada kurva

hubungan antara C organik dan C air yang melibatkan ekstraksi asam salisilat dalam

berbagai konsentrasi.

9. DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A JR & A.L Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-6. 2002. Penerbit

Erlangga Jakarta.

Farmakope Indonesia. Edisi IV. 1995. Departemen Kesehatan RI

http://id.wikipedia.org