Kelebihan dan kekurangan Spektrofotometer UV/VISKelebihan

  Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi

  Caranya sederhana

  Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil

Kekurangan

  Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan kebersihan dari

kuvet

  Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm

  Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi dengan energy

eksitasi rendah

  Sinar yang dipakai harus monokromatis

1.     Apa yang dimaksud dengan spektrofotometer UV / VIS ?

  Penyerapan sinar tampak atau ultraviolet oleh suatu molekul yang dapat menyebabkan eksitasi

electron dalam orbital molekul tersebut dari tingkat energy dasar ke tingkat energi yang lebih

tinggi.

  Alat yang digunakan untuk mengukur transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan

sebagai fungsi dari panjang gelombang.

2.     Apa-apa saja komponen dan fungsi dari bagian-bagian spektrofotometer UV/VIS ?

Bagian-bagian Spektrofotometer UV-Vis :

1.       Sumber cahaya

Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil

dan intensitasnya tinggi. Sumber  cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :

a.       Lampu Tungsten (Wolfram)

Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu

ini mirip dengan bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm.

Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam

pemakaian.

Lampu Tungsten (Wolfram)

b.      Lampu Deuterium

Lampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energy

radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv.

Memiliki waktu 500 jam pemakaian.

2.      Monokromator

Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi  cahaya

tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian

monokromator, yaitu :

a.       Prisma

Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di

dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.

b.      Grating (kisi difraksi)

Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar

akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain

itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.

c.       Celah optis

Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari

sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan

melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.

d.      Filter

Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan

merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.

3.      Kompartemen sampel

Kompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. kuvet merupakan

wadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan dianalisis. Pada spektrofotometer

double beam, terdapat dua tempat kuvet. Satu kuvet digunakan sebagai tempat untuk

menaruh sampel, sementara kuvet lain digunakan untuk menaruh blanko. Sementara pada

spektrofotometer single beam, hanya terdapat satu kuvet.

Kuvet yang baik harus memenuhi beberapa syarat sebagai berikut :

a.       Permukaannya harus sejajar secara optis

b.      Tidak berwarna sehingga semua cahaya dapat di transmisikan

c.       Tidak ikut bereaksi terhadap bahan-bahan kimia

d.      Tidak rapuh

e.       Bentuknya sederhana

Terdapat berbagai jenis dan bentuk kuvet pada spektrofotometer. Umumnya pada

pengukuran di daerah UV, digunakan kuvet yang terbuat dari bahan kuarsa atau plexiglass.

Kuvet kaca tidak dapat mengabsorbsi sinar uv, sehingga tidak digunakan pada saat

pengukuran di daerah UV.  Oleh karena itu, bahan kuvet dipilih berdasarkan daerah panjang

gelombang yang digunakan. Gunanya agar dapat melewatkan daerah panjang gelombang

yang digunakan.

• UV : fused silika, kuarsa

• Visible : gelas biasa, silika atau plastik

• IR : KBr, NaCl, IRTRAN atau kristal dari senyawa ion

Bahan Panjang gelombang

Silika 150-3000

Gelas 375-2000

Plastik 380-800

Tabel 2 Bahan Kuvet Sesuai Panjang Gelombang

4.      Detektor

Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah

menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk

angka-angka pada reader (komputer).

Terdapat beberapa jenis detector pada spektrofotometer :

Jenis detector λ  range (nm) Sifat pengukuran Penggunaan

Phototube 150 – 1000 arus listrik UV

Photomultiplier 150 – 1000 arus listrik UV/Vis

Solid state 350 – 3000

Thermocouple 600 – 20.000 arus listrik IR

Thermistor 600 – 20.000 hambatan listrik IR

Tabel 3 Jenis-jenis detektor berdasarkan panjang gelombang

Syarat-syarat ideal sebuah detector adalah :

-          Mempunyai kepekaan tinggi

-          Respon konstan pada berbagai panjang gelombang

-          Waktu respon cepat dan sinyal minimum tanpa radiasi

-          Sinyal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi

5.      Visual display

Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan

dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.

3.     Bagaimana cara kerjanya spektrofotometer UV/ VIS ?

Cara kerja Spektrofotometer UV/VIS :

Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat

polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan

filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis

menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu

kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi

tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang

dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector. Detector

kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh

sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam

sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.

Atau dengan cara :

Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan

larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok 200nm-

650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang foto

sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan menggunakan tombol dark-

current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan

“nol” galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan

tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya pada

larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan

sampel.

 

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)1. Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) / Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)  adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

2. Prinsip Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Penentuan kadar logam berat dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA) didasarkan pada hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala (Anonim, 2003 dalam Azis, 2007). Semakin tinggi konsentrasi larutan standar, maka nilai absorbansinya juga akan semakin tinggi. Dari hasil pembacaan SSA, nilai absorbansi juga akan meningkat pada konsentrasi larutan standar yang kadarnya juga meningkat, sehingga jika dihubungkan akan membentuk grafik dengan persamaan garis lurus. Persamaan garis antara kadar zat dengan absorbansi adalah persamaan garis lurus dengan koefisien arah positif, yaitu : Y = a + bX, dimana nilai a dan b akan tampak pada grafik persamaan garis lurus dari hasil pembacaan absorbansi larutan standar. Nilai X merupakan nilai absorbansi sampel yang didapatkan dari hasil pembacaan SSA, sedangkan Y adalah konsentrasi akhir dari logam berat pada sampel setelah memasukkan  nilai absorbansi sampel ke dalam persamaan tersebut di atas.

Dengan memasukkan nilai absorbansi larutan contoh ke dalam persamaan garis dari larutan standar maka kadar logam berat dalam contoh dapat diketahui. Oleh karena yang mengabsorbsi sinar adalah atom, maka atom ion/senyawa logam berat dalam contoh harus dirubah menjadi bentuk atom yang dilakukan oleh pembakar pada SSA. Perubahan bentuk ion menjadi bentuk atom biasanya dilakukan pada suhu tinggi (± 2000 0C) melalui pembakaran gas asetilen (Noor, 1990).

Pada penggunaan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), sampel yang akan dianalisis harus dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3. Hal ini disebabkan karena proses atomisasi dapat berlangsung secara sempurna pada pH tersebut. Pada pH yang lebih tinggi atau lebih rendah, maka proses atomisasi tidak dapat berlangsung sempurna. Selain itu, penggunaan pH antara 2 sampai 3 pada Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dilakukan untuk mencegah korosi pada dinding kapiler Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), dimana dinding-dinding kapiler tersebut diatur untuk kondisi pH tersebut.

3. Petunjuk Pemakaian SSA   

Petunjuk Pemakaian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), yaitu :

A. Pemilihan Lampu

Dipilih lampu sesuai dengan unsur yang akan di ukur kadarnya. Lampu dipasang pada kedudukannya dalam alat dan diperhatikan kuat arus maksimum lampu dinyalakan.   

B. Pemilihan Panjang Gelombang dan Pengaturan Celah

Dengan menggunakan tabel panjang gelombang dan kepekaan serapan unsur, dipilih panjang gelombang yang cocok. Celah dibuka sedikit lebar dan dengan tombol panjang gelombang tepatkan pembacaan panjang gelombang. Lebar celah yang tepat dapat dibaca pada tabel tersebut.

C. Penyediaan Cuplikan

Disediakan cuplikan sebelum api dinyalakan. Kemudian dibuat larutan baku dari logam yang akan diukur dari garamnya atau unsurnya. Konsentrasi larutan baku pertama tergantung dari kepekaan serapan atomik.

D. Penyediaan Api dan Pengaturan

Bila lampu telah dipanaskan dan panjang gelombang telah diatur. Dan cuplikan tersedia, maka langkah selanjutnya adalah menyalakan api. Ikuti dengan baik langkah-langkah dalam petunjuk cara pemakaian SSA yang tersedia. Selalu udara (gas pendukung) dialirkan pertama kali. Tekanan udara antara 15 dan 20 lb/in2 dan segera dinyalakan pembakar. Kemudian tinggi nyala diatur sehingga berkas sinar lampu katoda berongga melewati nyala yang tepat.

E. Pembacaan Serapan

Dalam pengukuran serapan atom mula-mula diatur pembacaan serapan nol dengan pelarut dalam nyala, atau dengan air murni diaspirasikan kedalam nyala dan dibaca serapan. Idealnya pembacaan serapan naik sampai maksimum dan tinggal tetap sampai cuplikan habis.

 Kelebihan dan Kekurangan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Kelebihan yang dimiliki oleh metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu : Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.

Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (‰), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).

Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.   

 Sedangkan kekurangan penggunaan metode SSA, yaitu : 

 Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari atom-atom karena tidak berwarna.

Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.

Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.  

http://bhendjhen.blogspot.com/2010/12/spektrofotometer-serapan-atom-ssa.html