ISOLASI MINYAK KEMIRI

(EKSTRAKSI-DISTILASI)

       I.            TUJUAN PERCOBAAN

         Mahasiswa dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat di alam.

    II.            ALAT DAN BAHAN

a)      Alat yang digunakan          Seperangkat alat ekstraksi

         Seperangkat alat destilasi

         Erlenmeyer

         Kaca arloji

         Spatula

         Gelas ukur

         Pipet ukur

         Bola karet

         Buret

         Pengaduk

         Pipet tetes

         Hot plate

         Corong kaca

         Labu takar

         Botol aquadest

         Batu didih

         Gelas kimia

b)      Bahan yang digunakan

         Kemiri 23 gram

         Etanol 15,5 ml

III.            DASAR TEORI

Metode ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan yang berasal dari suatu

padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar

kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen yang dipisahkan terhadap dua pelarut yang

tidak saling bercampur. Berdasarkan bentuknya ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua

macam, yaitu : (1) Ekstraksi padat-cair, yaitu substansi yang di ekstraksi terdapat dalam

campuran yang berbentuk padat.(2) Ektraksi cair-cair, yaitu subtansi yang di ekstraksi yang

terdapat dalam campuran berbentuk cairan.

Ada pun cara ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu Ekstraksi tradisional

atau sederhana dapat dilakukan dengan cara perebusan. Cara perebusan merupakan yang

paling mudah dengan alat-alat yang sederhana pula. Adapun prinsip pengolahannya yaitu,

bahan yang akan di ekstra, di rebus dalam pelarut air dengan perbandingan tertentu, bahan di

rebus sampai terjadi larutan ekstrak, lalu diangkat dan di dinginkan lalu di saring, larutan

ekstrak siap digunakan. Ekstraksi cara maserasi merupakan proses perendaman sampel padat

dalam suatu pelarut pada temperatur kamar. Metode ini sering disertai dengan tindakan

mekanik seperti pengocokan. Maserasi tersebut lazim digunakan untuk sampel berupa

padatan. Sampel harus terendam dalam pelarut.

Refluks ialah perendaman sampel padat dalam suatu pelarut pada temperatur titik

didih pelarut. Soxhlet, Ekstraksi padat-cair banyak digunakan dalam dunia usaha untuk

mengisolasi substansi berkhasiat di alam, di mana ekstraksi padat-cair dalam laboratorium

akan lebih muda dengan mengunakan alat ekstraksi yang dikenal dengan ekstraktor soxhlet.

Langkah-langkah ekstraksi padat-cair, yaitu pencampuran pelarut dan badan-bahan yang

diekstrask, lalu dipisahkan dengan beberapa fase.

Proses ekstraksi padatan umumnya diterapkan untuk memindahkan atau memisahkan

produk alam dari dahan keringnya yang asli, dari tanaman, jamur, dan lain sebagainya.

Ekstraksi dapat dilakukan berulang-ulang untuk mendapatkan hasil yang memuaskan, dengan

pelarut yang cocok misalnya : air, asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluena,

karbon disulfida, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung klor dan isopropanol dan

oktanol.(lienda Handojo,1995:178). Dan bisa juga berawal mulai dari petroleum ringan (titik

didih 40˚C) untuk memisahkan komponen polar dari suatu campuran kemudian melangkah

kepelarut yang lebih polar dan seperti asam amino, karbohidrat dan lain sebagainya.

beberapa keuntungan mengunakan ekstraksi soxhlet antara lain :

         Dapat digunakan dalam skala besar.

         Keamanan kerja dengan alat ini lebih tinggi.

         Lebih effisien tenaga karena tinggal menunggu hasil dari proses sirkulasi.

         Pelarut dapat di peroleh kembali setelah proses ekstraksi selesai, sehingga dapat digunakan

kembali.

         Kemurnian tinggi karena susunan alat menyebabkan proses berjalan effektif dan beberapa

pengotor.

PELARUT

Pelarut merupakan faktor yang menentukan keberhasilan dari suatu ekstraksi, adapun

syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah, tidak mengadakan reaksi

kimia dengan zat warna yang diekstrak, memiliki daya melarutkan yang besar, setelah proses

ekstraksi, pelarut dapat dipisahkan dengan mudah. Bahan yang sudah diekstrak maka pelarut

dapat dengan mudah dipisahkan umumnya dengan cara mengunakan destilasi biasa (Robert,

1974:60). Disamping syarat-syarat tersebut diatas, pemilihan pelarut yang harus diperhatikan

adalah harganya, mudah atau tidaknya cara pengunaan, dan mudah tidaknya terbakar (Adam

dan Johnsons, 1955). Kepolaran pelarut dapat ditunjukkan dari harga konstanta

dielektrikumnya, maka semakin besar harga dari konstanta dielektrikum maka akan bersifat

makin polar.

MINYAK KEMIRI

Cara ekstraksi minyak yang biasa dilakukan adalah dengan menjemur biji kemudian

dipecah dengan tangan dan daging dikeluarkan dengan alat yang runcing. Dengan

pengepresan dingin (cold press) dihasilkan minyak berwarna kuning, sedang pengepresan

panas akan menghasilkan minyak yang berwarna kuning sampai coklat. Kemiri yang akan

diekstrak harus digerus dulu hingga halus, karena untuk mempermudah ,minyak nabati yang

ada dalam buah kemiri terekstrak oleh pelarut yang digunakan. Ini berhubungan dengan

ukuran partikel yang semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah

terekstrak. Pelarut yang biasa digunakan dalam proses ekstraksi adalah eter. Eter digunakan

sebagai pelarut karena memiliki tingkat kepolaran yang relatif sama dengan minyak yang

akan diekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa nonpolar.

A.    Komposisi Kimia Biji Dan Minyak Kemiri

-          Biji Kemiri

Setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung 636 kalori. 19 gram protein, 63 gram lemak,

8 gram karbohidrat, 80 mg gram kalsium. 200 mg fosfor, 2 mgram besi, 0,06 mgram vitamin

B, 7 gram air.

-          Minyak Kemiri

Bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55-65 persen, dan kadar minyak dalam

tempurung sebesar 60 persen.

 Komposisi Kimia Minyak Kemiri

-      

B.     Sifat Fisik dan Kimia

Tabel Karakteristik Minyak Kemiri

Karakteristik NilaiBilangan penyabunan 188-202

Bilangan asam 6,3-8Bilangan iod 136-167

Bilangan thiocynogen 97-107Bilangan hidroksil Tidak ada

Bilangan Reichert Meissl 0,1-0,8Bilangan polenske Tidak ada

C.     Kegunaan Minyak Kemiri

Daging buah kemiri digunakan sebagai bumbu dalam jumlah yang relatif kecil.

Minyak kemiri tidak dapat dicerna karena bersifat laksatif dan biasanya digunakan sebagai

bahan dasar cat atau pernis, tinta cetak dan pembuatan sabun atau sebagai pengawet kayu.

Minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak rambut dan sebagai bahan pembatik, dan

juga untuk penerangan. Minyak kemiri mempunyai sifat-sifat khusus, dimana minyak ini

mudah mengering bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena itu minyak kemiri dapat

digunakan sebagai minyak pengering dalam industri minyak dan varnish.

LEMAK

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid,

yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam

pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena

Asam Lemak Jumlah (%)Asam lemak jenuh -

Asam palmintat 55Asam stearat 6,7

Asam lemak tak jenuh -Asam oleat 10,5

Asam linoleat 48,5Asam linolenat 28,5

dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas

karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Lemak

dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam pembentukannya,

trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam

lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk satu molekul

trigliserida dan satu molekul air. 

Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga

kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu; Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar

lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan mkanan atau bahan pertanian. Penentuan

kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang Penentuan kualitas minyak sebagai bahan

makanan, yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan misalnya

penjernihan (refining), penghilangan bau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching).

Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama

penyimpanan, sifat gorengnuya, baunya maupun rasanya. Tolak ukur kualitas ini adalah

angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida, tingkat ketengikan

dan kadar air. Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat

minyak tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya, angka Reichert-Meissel,

angka polenske, angka krischner, angka penyabunan, indeks refraksi titik cair, angka

kekentalan, titik percik, komposisi asam-asam lemak, dan sebagainya.

Pengujian sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi:

-          Penentuan angka penyabunan

-          Penentuan angka ester

-          Penentuan angka iodine

-          Penentuan angka Reichert-Meissel

-          Penentuan Kualitas Lemak

Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:

-          Penentu angka asam

-          penentu angka peroksid

-          penentuan asam thiobarbiturat (TBA)

-          penentuan kadar minyak

Sifat-sifat Fisis Lemak

a. Titik lebur (melting point) lemak relatif rendah,tetapi selalu lebih tinggi dari temperatur 

dimana ia menjadi padat kembali (setting point). Misal lemak sapi mencair pada 49°C dan

menjadi padat kembali pada 36°C. Titik lebur lemak tergantung pada panjang pendeknya

rantai karbon dari asam lemak penyusunya dan banyak sedikitnya ikatan – ikatan rangkap.

Makin panjang rantai karbon tersebut makin tinggi titik lebur lemak, dan makin banyak

ikatan rangkap makin rendah titik leburnya. Misal titik lebur trimalpitin 66°C dan tristearin

71°C. Titik lebur triolein yang mempunyai tiga buah ikatan rangkap mempunyai titik lebur -

5°C.

b. Lemak netral tidak larut dalam air, tetapi dapat larut dalam pelarut-pelarut lemak seperti

eter,chloroform,petroleumeter,carbon tetrakhlorida. Lemak dapat larut dalam alkohol panas

dan sedikit larut dalam alkohol dingin.

c. Berat jenis lemak padat sekitar 0.63,sedangkan minyak atau lemak cair 0.915-0.940,karena

berat jenis lemak lebih rendah dari pada berat jenis air menyebabkan lemak menjadi terapung

diatas air bila keduanya dicampur.

d. Lemak murni tidak berwarna,tidak berbau,tidak ada rasanya serta mempunyai sifat netral.

Lemak berbau atau berwarna disebabkan karena adanya figment-figment dari asalnya atau

mengalami perubahan struktur disebabkan pengaruh udara dalam jangka waktu yang cukup

lama. Beberapa minyak nabati yang berwarna kuning disebabkan karena adanya figment

seperti corotene dan xanthophyl.

Sifat-Sifat Kimia Lemak

a. Lemak dapat dihidrolisasi dengan dipanaskan pada temperatur dan tekanan tinggi . Jika

didihkan pada tekanan biasa hidrolisa berjalan labat. Hidrolisa yang umum dilakukan dengan

basa kuat (NaOH/KOH),Dihasilkan gliserol dan garam yang disebut sebagai sabun. Sabun

dan gliserol larut dalam air. Untuk memisahkan sabun dengan gliserol ditabahkan garam

NaCL.

b. Lemak tak jenuh dapat mengaddisi hidrogen,sehingga menjadi lemak jenuh. Proses ini

disebut hidrogenasikatalitik sebab diperlukan katalisator,yaitu serbuk nikel,kadang disebut

juga proses pemadatan atau pengerasan lemak jenuh sebab pada proses ini lemak tak

jenuh(cair) menjadi lemak jenuh(padat)

c. Bila lemak tak jenuh ditambah beberapa tetes aquabromata dan kemudian campuran ini

dikocok maka warna dari aquabromata akan luntur. Dalam hal ini brom dari aquabromata

diaddisi oleh ikatan rangkap yang ada pada lemak tak jenuh tersebut. Disamping mengaddisi

brom,lemak tak jenuh dapat mengaddisi lod. Reaksinya identik dengan reaksi diatas hanya

brom diganti dengan lod.

d. Hidrogenolisis lemak dapat diartikan sebagai pembongkaran lemak oleh pengaruh

hidrogen menjadi alkohol. Untuk lemak tak jenuh mula – mula akan menjadi gliserol dan

asam lemak tak jenuh kemudian sam lemak tak jenuh yang terbentuk mengalai hidrogenasi

katalitik sehingga terbentuk alkohol jenuh.

e. Reaksi penyebab ketengikan ( rancidity) adalah perubahan kimia yang menimbulkan

aroma/bau dan rasa tidak enak pada lemak. Ketengikan pada lemak jenuh yang asa lemak

penyusunya mempunyai rantai pendek,dapat terjadi hanya karena pengaruh hidrolisa.

Sedangkan ketengikan  lemak tak jenuh yang asam lemak penyusunya mempunyai rantai

panjang,dapat terjadi melalui dua proses yaitu proses oksidasi dan hidrolisa. Penambahan

oksigen atau anti oksidan dapat mencegah terjadinya ketengikan.

       I.            LANGKAH KERJA

Menimbang 20 gr biji kemiri iris-iris dan haluskan. Kemudian memasukkan dalam soxhlet.

Menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan kemiri yang telah dibungkus lalu memasukkan ke dalam alat ekstaktor.

Pada labu leher dua memasukkan etanol sebanyak 150 ml dan melakukan ekstraksi selama 2 jam.

Kemudian mendestilasi ekstrak yang diperoleh, menampung destilat yang terbentuk.

Mengeringkan residu dalam oven, kemudian mengeringkan pula dalam desikator.

Menentukan kandungan lemak yang terbentuk.

Melakukan analisa beberapa sifat fisika-kimia minyak (lihat prosedur umum analisa sifat fisika dan kimia minyak).

 

    II.            DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Pengamatan

1 Menimbang 20 gr kemiri dan

menghaluskannya.

Kemiri berbentuk serbuk kasar

dengan warna putih kekuningan

2 Mengekstraksi menggunakan Warna awal pelarut etanol bening,

pelarut etanol selama 2 jam. lama-kelamaan bewarna putih

kekuningan. Ekstrak didapat 130 ml.

3 Ekstraksi destilasi selama 2 jam,

menimbang residu.

Destilat bewarna bening dan residu

bewarna kuning yang menandakan

warna minyak volume residu didapat

sebanyak 15,5 ml.

III.            PERHITUNGAN

-          Densitas minyak kemiri = 0.93 gr/ml

-          Berat sampel = 20 gr

-          Volume minyak kemiri = 15.5 ml

-          Berat minyak kemiri (gr) = v x ρ

                                              = 15.5 ml x 0,93 gr/ml                                               = 14.415 gr

       I.            ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa

minyak kemiri dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi biji kemiri yang telah dihaluskan

dengan metode ekstraksi soxhlet. Lalu setelah di ekstraksi, dilanjutkan dengan proses

destilasi untuk memisahkan minyak kemiri yang terdapat di dalam pelarut.

Biji kemiri yang akan di ekstrak harus digerus dulu sampai halus, karena untuk

mempermudah minyak nabati yang ada di dalam biji kemiri terekstrak oleh pelarut yang

diguanakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil sehingga

memperluas bidang sentuh agar lebih mudah terekstrak. Pelarut yang digunakan yaitu etanol.

Etanol digunakan sebagai pelarut karena memiliki tingkat kepolaran yang realtif sama dengan

minyak yang akan di ekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa non polar. Adapun syarat

pelarut yang digunakan yaitu ; Beda polaritas antara solvent dan solute kecil, Titik didih

rendah (minyak akan rusak pada suhu tinggi), Mudah menguap, Tidak berbahaya, tidak

beracun, tidak mudah meledak/terbakar, Inert dan Tidak bereaksi dengan solute.

Selanjutnya dilakukan proses ekstrasi. Pada saat proses ekstraksi akan mengalami proses

sirkulasi selama 7 kali. Semakin banyak jumlah sirkulasi maka akan memiliki peluang yang

lebih besar untuk memperoleh minyak yang lebih banyak. Dimana ekstraksi dapat terhenti,

apabila : Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi (bagi suatu bahan yang

disekstraksi mula – mula memberikan cairan yang berwarna), Cairan yang tidak memberikan

rasa yang sesuai denga rasa substransi yang diekstraksi, Memberikan reaksi yang negatif bila

dilakukan reaksi identifikasi.

Kemudian metode ekstraksi ini memiliki keuntungan dan kerugian. Dimana

keunngannya yaitu; Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu juga yang akan

digunakan kembali untuk mengulang percobaan Dan Uap panas tidak melalui simplisia,

tetapi melalui pipa samping. Sedangkan kerugiannya yaitu : Tidak dapat menggunakan bahan

yang mempunyai tekstur yang keras dan Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus

diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental. Dalam pelaksanaan proses ekstraksi,

faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel, Waktu

ekstraksi, Tipe dan kuantitas pelarut, dan Suhu pelarut.

Setelah ekstraksi, dilanjutkan dengan proses pemisahan pelarut dari minyak dengan

cara destilasi, dimana pelarutnya akan menguap terlebih dahulu karena memiliki titik didih

yang lebih rendah.

    II.            KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan, bahwa :

         Minyak kemiri dapat dihasilkan dari proses ekstraksi dan destilasi.

         Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan

pelarut.

         Contoh ekstraksi padat cair yaitu ekstraksi soxhletasi.

         Volume ekstrak = 130 ml

         Volume minyak (residu) = 15,5 ml

         Berat minyak = 14,415 gr

         % kadar minyak = 72,07 %

     DAFTAR PUSTAKA

Tim Penyusun Jobsheet Satuan Proses 2.’’Penuntun Praktikum Satuan Proses 2’’.Politeknik

Negeri Sriwijaya : Palembang.

http://bambanghaghchemistry.blogspot.com/2012-04-01-archive.html