Laporan Praktikum

Kimia Organik II

“Isolasi Biji Pala”Tanggal Percobaan:

Jum’at, 23-Mei-2014

Disusun Oleh:

Aida Nadia (1112016200068)

Kelompok 4 Kloter 1:

Amaliyyah mahmudah

Hanna Aulia

Rista Firdausa Handoyo

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA2014

I. Abstrak

Telah dilakukan praktikum mengenai isolasi trimiristrin dari biji pala dengan

metode isolasi yang menggunakan refluks. Dalam proses ini, biji pala tersebut akan

diekstraksi dengan dikloro metana yang dilakukan melalui penggunaan metode perefluksan

dicampur dengan aseton dan dipanaskan, terbentuk endapan putih ketika dingin yang

diduga Trimyristin. Trimyristin adalah trister dari gliserol dan asam miristat, asam lemak.

Tentu yang terjadi lemak dan minyak umumnya trigliserida yang mengandung campuran

rantai panjang (14-20 atom karbon) asam karboksilat (asam lemak). Trimiristin merupakan

suatu jenis lemak yang banyak digunakan dalam pembuatan kosmetik kulit sebagai

pemutih, lemak dari biji pala banyak juga digunakan dalam industri oleo chemical untuk

substitusi lemak nabati, seperti lemak kakao dan lemak pangan lainnya, dan juga dalam

industri pelumas (lubricant). Trimiristin juga dapat diolah menjadi senyawa turunannya,

yaitu asam miristat dan miristil alkohol. Bahan-bahan tersebut banyak digunakan dalam

pembuatan sabun, detergen, dan bahan kosmetika lainnya, seperti shampo, lipstik, lotion

dan lain-lain. Berdasarkan percobaan tersebut maka didapat persentase Trimyristin sebesar

66,25% dan titik leleh sebesar 56oC. Persentase kebenaran yaitu 96,49 % dan persentase

kesalahan 3,64%.

Kata kunci : biji pala, trimyristin, titik leleh

II. Pendahuluan

Lemak dan minyak ditemui dalam kehidupan sehari-hari, yaitu sebagai mentega dan

lemak hewan. Minyak umumnya berasal dari tetumbuhan, contohnya minyak jagung,

minyak zaitun, minyak kacang dan lain-lain. Walaupun lemak berbentuk padat dan minyak

adalah cairan, keduanya mempunyai struktur dasar yang sama. Lemak dan minyak adalah

triester dari gliserol, yang dinamakan trigliserida. Jika minyak atau lemak kita rebus

dengan alkali, sebagaimana terjadi pada penyabunan ester, dan kemudian larutan hasilnya

diasamkan, diperoleh gliserol dan campuran asam-asam lemak. (Hart, 1983)

Trimiristin C45H88O6, termasuk lipida atau ester dari bahan alam, yang terdapat

antara lain dalam biji pala (nutmeg). Miristrin, safrol. Dan elesimin merupakan senyawa

beracun dan mempunyai aktivitas narkotik. Minyak pala dari biji buah pala mengandung

90% terpena hidrokarbon dengan komponen utama sabena, -pinen, dan-pinen, selain itu

juga mengandung terpinen 4-ol. Umumnya minyak pala digunakan sebagai penyedap

makanan dan dalam industri parfum. Isolasi trimiristrin (ester) yang merupakan kandungan

utama dalam buah pala (nutmeg, Myristica fragrans Houttoyn), dilakukan dengan cara

ekstrasi dengan kloroform yang dilakukan secara kontinyu. Pemisahan trimiristrin dari biji

buah pala, dapat dijadikan contoh sederhana dari percobaan isolasi bahan alam, yang

biasanya memakan waktu lama dan sangat rumit. Oleh karena kadar trimiristrin yang tinggi

di dalam biji buah pala, hasil pemisahan yang murni dapat dicapai dengan cara ekstraksi

sederhana dalam penghabluran. Biji buah pala yang sudah digiling, atau serbuk yang dijual

dalam kaleng, diekstraksi dengan eter dalam labu atau soxklet, dan sisanya dihablurkan

dengan aseton. Trimiristrin, jika direaksikan dengan basa alakali akan menghasilkan asam

miristat atau garamnya (penyabunan). Pada trimiristrin gugus-gugus asam ( atau asil)

adalah sama, sehingga hidrolisa menjadi asam dan gliserol akan menghasilkan hanya satu

jenis asam, yakni asam miristat. Hidrolisis alkali trimiristin dilakukan dalam alkohol. Titik

leleh trimiristin 54-55 0C dan asam miristat 51-52 0C. (UNS, 2012)

Isolasi dari Trimyristin tersebut bisa menggunakan (1) dari pala yang merupakan

salah satu dari isolasi yang mudah. Pala adalah jenis buah yang sulit dicari, biji-bijinya

berbau aromatik berasal dari pohon India timur (myrictica fragans). Trimyristin adalah

sebuah triester dari gliserol (2) dan asam miristat (3) sebuah asam lemak. Triester gliserol

juga disebut trigliserida. Secara alami terbentuknya lemak dan minyak adalah pada

umumnya trigliserida itu mengandung campuran dari rantai panjang (14-20 atom karbon)

asam karboksilat (asam lemak). Lemak adalah trigliserida padat yang mengandung asam

sebagian besar asam lemak jenuh, sedangkan minyak adalah trigliserida cair yang

mengandung sebagian besar asam lemak tak jenuh. Trimyristin tidak biasa sebagai

trigliserida yang terjadi secara alami dalam hal itu mengandung asam miristat eksklusif.

Dalam percobaan, seluruh pala akan dihancurkan dan diekstraksi dengan dietil eter yang

mengandung trimyristin mentah. Trimyristin mentah tersebut akan dimurnikan dengan

kristalisasi, dan kemurniannya akan dicek melalui titik lelehnya dan dengan kromatografi

lapis tipis. Ketika trimyristin dihidrolisis dengan sebuah basa, sebuah proses yang dikenal

sebagai saponifikasi, gliserol dan asam miristat diproduksi. Asam miristat memiliki titik

leleh yang sangat dekat dengan trimyristin sehingga titik leleh saja tidak cukup untuk

membedakan trimyristin dari asam miristat. Namun trimyristin dan asam miristat dapat

dengan mudah dibedakan dengan kromatografi lapis tipis. (Irwandi, 2014: 19-20)

Trimiristin merupakan padatan berwarna putih, bersifat tidak larut dalam air, tetapi

larut dalam minyak, mencair pada suhu 45°C, sangat cocok dengan tubuh manusia dan

merupakan lemak jenuh, bersifat stabil, dan tidak rusak oleh reaksi oksidasi. Trimiristin

merupakan suatu trigliserida yang dibangun dari asam lemak dengan rantai karbon C14

(asam miristat). Trimiristin merupakan bahan yang memiliki kemampuan pemutihan

(whitening agent) sangat tinggi dan sangat sesuai dengan tekstur kulit manusia.

Keunggulan trimiristin biji pala dibanding dengan trimiristin dari minyak kelapa, minyak

inti sawit dan minyak babassu adalah (1) lemak pala tidak diperlukan proses fraksinasi,

suatu proses pemisahan komponen yang relatif mahal, dan (2) rendemen dan kemurnian

lebih tinggi. Trimiristin dalam minyak non-pala tersebut juga masih tercampur dengan

asam lemak lain, seperti asam laurat dan asam palmitat. (Ma’mun, 2013)

Pengeringan udara (temperature lingkungan). Sebagai endapan dapat dikeringkan

secukupnya untuk penentuan analitik tanpa harus melalui temperature yang tinggi.

Misalnya, MgNH4PO4.6H2O kadang-kadang dikeringkan dengan mencuci menggunakan

suatu campuran alcohol dan eter dan menyaring air dari endapan selama beberapa menit.

Namun, prosedur ini normalnya tidak disarankan karena bahaya dari penghilangan air yang

tidak tuntas dengan pencucian.(Underwood, 2002: 78)

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif

melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu

fase padat keluar dari larutan. Endapn mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan

dapat dikeluarkan darilarutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan

terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan(S)

suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar darilarutan

jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu,tekanan, konsentrasi

bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya.(Shevla, 1985:72)

III. Material dan Metode Kerja

A. Material

Alat:

Mortar dan Alu

Spatula

Kaca arloji

Gelas ukur

Pipet tetes

Batang pengaduk

Penangas air (water bath)

Penangas minyak

Kaki tiga

Kawat kasa

Bunsen

Kertas saring

Statif dan klem

Termometer alkohol

Termometer raksa

Labu erlenmeyer

Stopwatch

Wadah batu es

Cawan petri

Pipa kapiler

Karet

Seperangkat alat refluks + kondensor

Bahan:

Biji pala

Diklorometana

Larutan aseton

Es batu

Batu didih

B. Metode Kerja

1. Haluskan biji pala.

2. Gulung kertas saring dan masukkan biji pala yang sudah halus kedalam gulungan

kertas saring setelah sudah terisi penuh kertas saringnya dan sudah dilipat kedua

sisinya maka didikat dengan tali (dibuat seperti timbel).

3. Masukkan batu didih kedalam labu, setelah itu masukkan juga larutan

diklorometana kira-kira 30-70 mL.

4. Rakitlah seperangkat alat refluks seperti yang ada pada prosedur dan masukkan

timbel tadi kedalam refluks.

5. Setelah semua alat terangkai dengan baik maka buka kran agar air mengalir ke

kondensor, setelah itu nyalakan Bunsen agar proses refluks bisa berjalan.

6. Setelah selesai proses refluks, maka didapat filtrat dan residu.

7. Pisahkan filtrat dan residu.

8. Masukkan filtrat ke labu erlenmeyer dan kocok selama 30 menit.

9. Lalu, larutkan filtrat dengan 50 mL aseton.

10. Panaskan larutan dalam erlenmeyer tersebut di penangas air sampai mendidih.

11. Dinginkan larutan tersebut pada suhu kamar selama 30 menit.

12. Setelah itu, dinginkan lagi di ice bath sampai larutan bersuhu 200C.

13. Saring dan cuci residu dengan aseton ssebanyak 15 mL.

14. Keringkan residunya pada ruang terbuka setelah itu uji titik lelehnnya.

III. Hasil Praktikum dan Pembahasan

A. Hasil Praktikum

Hasil pengamatan:

Kertas saring 0,6 gram

Bubuk biji pala Berwarna coklat

Hasil refluks Minyak berwarna kuning dengan sedikit

residu putih

Filtrat setelah di kocok Lama pengoocokkan 30 menit, hasil

pengocokkan: minyak berwarna kuning

tua

Filtrat + aseton Volume aseton = 15 mL

Hasil : larutan menjadi berwarna kuning

tua

Larutan dipanaskan Proses pemanasan dilakukan sampai

larutan mendidih

Larutan didinginkan - Didinginkan pada suhu kamar selama

30 menit

- Proses pendinginan kedua dilakukan

sampai suhu 200C di ice bath,

Hasil pendinginan kedua ini: larutan

menjadi larutan yang penuh dengan

endapan putih.

Larutan tersebut disaring dan cuci

residunya dengan aseton

Hasil : endapan berwarna putih dan filtrat

berwarna kuning bening (kuning jernih)

Residu dikeringkan di ruang terbuka Massa residu + kertas saring = 3,25 gram

Massa residu = 3,25 – 0,6 = 2,65 gram

Uji titik leleh residu Titik leleh residu: 570C pada suhu 280C.

Perhitungan

Kadar trimyristin

gram percobaangram sampel

x100 %=2,654

x 100 %=66,25 %

Uji titik leleh

*Persentase kebenaran:

%kesalahan= titik leleh literaturitik leleh percobaan

x 100%

¿ 55℃57℃

x 100% = 96,49 %

*Persentase kesalahan:

%kesalahan=titik leleh percobaan−titik leleh literaturtitik lelehliteratur

x 100%

¿ 57℃−55℃55℃

x 100% = 3,64 %

B. Pembahasan

Pada praktikum kali ini telah dilakukan percobaan mengenai isolasi biji pala. Pada

percobaan kali ini digunakan sampel biji pala yang sudah halus dan dibuat seperti

timbel. Biji pala tersebut direfluks dengan teknik isolasi. Dalam proses ini, biji pala

tersebut akan diekstraksi dengan dikloro metana. Dimana dalam proses meletakkan

dikloro metana kedalam labu harus hati-hati karena diklorometana bersifat toksik

(beracun). Setelah proses isolasi ini selesai maka dihasilkanlah minyak (trymiristin).

Dimana minyak ini adalah trigliserida cair yang mengandung sebagian besar asam

lemak tak jenuh. Trimyristin biasanya tidak hanya mengandung trigliserida saja yang

terjadi secara alami dalam hal ini ia juga mengandung asam miristat eksklusif.

Setelah proses refluks selesai, maka minyak (filtrat) yang dihasilkan diambil dan

di masukkan ke dalam labu erlenmeyer dan dikocok selama 30 menit. Lalu, dilarutkan

filtrat dengan 50 mL aseton. Maka yang terjadi setelah penambahan aseton ini yang

terjadi adalah minyak warnanya menjadi lebih gelap atau kuning kecoklatan, karena

pada aseton ini mengandung gugus karbonil. Penambahan gugus aseton disini

menunjukkan bahwa biji pala tersebut termasuk kedalam senyawa organik maka hanya

dapat direaksikan atau dilarutkan dengan senyawa organik juga yaitu salah satunya

dengan aseton ini. Selanjutnya, dilakukan proses Pemanasan pada larutan dalam

erlenmeyer tersebut di penangas air sampai mendidih. Kemudian, didinginkan larutan

tersebut pada suhu kamar selama 30 menit. Setelah itu, di dinginkan lagi di ice bath

sampai larutan bersuhu 200C. Setelah proses pendinginan yang kedua ini, maka yang

terjadi pada filtrat tersebut adalah filtrat menjadi terdapat banyak endapan putih. Proses

selanjutnya adalah disaring dan cuci residu dengan aseton ssebanyak 15 mL. Maka

akan menghasilkan residu endapan putih dan filtrat yang berwarna kuning bening atau

kuning jernih. Kemudian, residunya itu dikeringkan pada ruang terbuka setelah itu uji

titik lelehnnya. Uji ini dilakukan dengan tujuan untuk membuktikan kemurnian dari

residu yang dihasilkan ini apakah pada percobaan ini menghasilkan benar-benar

trimyristin (minyak trigliserida). Hal tersebut bisa dilihat dengan apakah titik leleh

residu yang kita dapatkan sama atau medekati titik leleh biji pala secara teori (menurut

literature). Setelah dilakukan uji titik leleh terhadap residu ini, maka didapatlah pada

suhu 280C titik lelehnya yaitu 570C. Sedangkan, titik leleh menurut literature atau

secara teori menyatakan bahwa titik leleh dari trimyristin yaitu 54-550C pada suhu

ruangan 250C. Dengan melihat titik leleh yang didapat ternyata tidak jauh berbeda dari

titik leleh yang sesungguhnya maka dapat disimpulkan bahwa residu yang dihasilkan

dari sampel biji pala itu benar-benar trimyristin.

IV. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:

1. Isolasi trimiristrin (ester) yang merupakan kandungan utama dalam buah pala (nutmeg,

Myristica fragrans Houttoyn), dilakukan dengan cara ekstrasi dengan diklorometana

yang dilakukan secara kontinyu melalui penggunaan metode perefluksan.

2. Trimyristin adalah trister dari gliserol dan asam miristat, asam lemak. Tentu yang

terjadi lemak dan minyak umumnya trigliserida yang mengandung campuran rantai

panjang (14-20 atom karbon) asam karboksilat (asam lemak)

3. Residu yang di uji cobakan benar murni mengandung trimyristin karena titik lelehnya

mendekati titik leleh literature.

4. Titik leleh urea pada percobaan yaitu 570C pada suhu ruangan 280C, sedangkan Titik leleh

urea menurut literatur yaitu 54-55 0C pada suhu ruangan 250C.

V. Referensi

Hart. 1983. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat Edisi Keenam. Jakarta:Erlangga.

Irwandi, Dedi. 2014. Experiment’s of Organic Chemistry. Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah

Jakarta P.IPA-FITK Press.

JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.

Jakarta: Erlangga.

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke

Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka.

Ma’mun. 2013. Karakteristik Minyak dan Isolasi Trimiristin Biji Pala Papua (Myristica

argentea).http://perkebunan.litbang.deptan.go.id/wp-content/uploads/2013/09/

perkebunan_jurnal-littri_Vol19213_4_-MAMUN..pdf . Diakses pada tanggal 30 Mei

2014 pada pukul 05.55 WIB.

Pramono. 2012. Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala.

http://pramono.staff.mipa.uns.ac.id/files/2012/09/Percobaan-V-F.pdf . Diakses pada

tanggal 30 Mei 2014 pada pukul 05.57 WIB.