Pertemuan ke 2

Kimia Analisis Kuantitatif

Dr. Sutanto, M.Si

Materi Kimia Analisis 1

1. Analisis gravimetri: a) oven

b) pengendapan

c). Lainya

2 Analisis Volumetri

a). Titrasi asam-basa dlm air

b) Titrasi asam-basa bebas air

c) Titrasi Redoks: Cerimetri, Permanganometri, iodo/iodimetri, bromatometri, dll

d). Titrasi pembentukan kompleks

e). Titrasi pengendapan : Mohr; Volhard; dan Fajans

Pusraka:

- Day Underwood Standart Method (APHA)

- Vogel AOAC

- Kolthof ASTM; SNI; USP; Farmakope Ind.

- dll

Pertemuan ke 2

Tugas Khusus

• Menyusun makalah aplikasi analisis klasik gravimetri atau volumetri

Pertemuan ke 2

Topik Judul Nama mahasiswa

NRP

Gravimetri Analisis kadar silikat dalam pasta gigi secara gravimetri

Analisis kadar sodium glutamat secara gravimetri

Volumetri Analisis kadar zat aktif …… dalam sediaan tablet obat secara titrasi bebas air

Pertemuan ke 2

ANALISIS GRAVIMETRI

• Analisis kimia yang didasarkan kepada penimbangan.

• Menimbang zat kimia harus dengan timbangan atau neraca dengan ketelitian 0,1mg 0,0001 g

• Neraca digital 4 digit dibelakang koma

Pertemuan ke 2

Syarat menimbang

1. Neraca ditempatkan pada alas/meja yang kokoh, tidak bergoyang

2. Neraca dalam keadaan mendatar (water pas atau mata kucing ditengah)

3. Dalam kondisi kosong, harus menunjukkan 0,0000 gram

4. Tidak boleh menimbang bahan kimia secara langsung diatas pinggan

5. Bahan kimia harus diletakkan pada alas timbang ( Botol timbang, kaca arloji, cawan petri, atau kertas saring)

6. Tidak boleh menimbang bahan kimia dalam keadaan panas

7. Tidak boleh ada zat kimia yang berceceran

8. Sewaktu menimbang, pintu neraca harus ditutup

9. Setelah selesai menimbang, neraca di nol kan

10. Sebelum meninggalkan neraca, neraca harus dibersihkan

Pertemuan ke 2

Analisis kadar air

Sampel ditimbang

Dikeringkan/dipanaskan (105oC)

ditimbang

Dikeringkan/dipansakan105oC

Ditimbang

Bobot Tetap ?

Selesai

belum

Sudah

Didinginkan(dalam desikator)

Didinginkan(dalam desikator)

Pertemuan ke 2

ContohBobot sampel = 5,0550 g

Bobot kering 1 = 0,1590 g

Bobot kering 2 = 0,1080 g

Bobot kering 3 = 0,1005 g

Bobot kering 4 = 0,0995 g

Bobot kering 5 = 0,0992 g

Berapa kadar air sampel ?

Pertemuan ke 2

Prinsip Analisis Gravimetri

A + R P ( endapan)

1. Reaksi kuantitatif

2. Stoikiometri

3. Produk reaksi (endapan) susunan kimia pasti

4. Endapan mudah ditangani

5. Endapan murni / mudah dimurnikan

Pertemuan ke 2

Langkah analisis gravimetri1. Sampling2. Penimbangan sampel3. Pengeringan4. Penimbangan5. Pelarutan 6. Pengaturan kondisi larutan7. Pengendapan ( penambahan reagen pengendap)8. Pencernaan (digestion)9. Penyaringan endapan10. Pencucian endapan11. Pemanasan endapan12. Pemijaran13. Penimbangan14. Perhitungan akhir

1

2

3

4

5

Pertemuan ke 2

Analisis Kadar Fe secara gravimetri

Prinsip :

Fe-matrik dilarutkan Fe3+

Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3. xH2O + NH4+

Fe(OH)3 . X H2O + NH4+ Fe2O3.XH2O + NH3

Fe2O3.XH2O Fe2O3 + H2O

Pertemuan ke 2

Dipanaskan

Dipijarkan (400oC)

ditimbang

Dipijarkan400oC

Ditimbang

Bobot Tetap ?

Selesai

belum

Sudah

Didinginkan(dalam desikator)

Dicuci

Disaring

Dimurnikan

Diendapkan

Dilarutkan

Sampel ditimbang

Fe-matrik dilarutkan Fe3+

Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3. H2O+ + NH4+

Fe(OH)3 . X H2O + NH4+ Fe2O3.XH2O

Fe2O3.XH2O Fe2O3 + H2O

Didinginkan(dalam desikator)

Proses pengendapan

Pertemuan ke 2

Flokulasi Agregasi koagulasi endapan

-Pembentukan inti endapan

-Pertumbuhan inti endapan

Impuritis

• Impuritis terapat dalam endapan melalui beberapa kemungkinan proses:

- Proses oklusi

- Proses koprestipitasi

- Proses post presipitasi

Pertemuan ke 2

Pertemuan ke 2

Contoh: Diketahui bobot sampel 5,9950 gram, diperoleh Fe2O3 kering 0,0550 gram. Hitung berapa % kadar Fe dalam sampel !

Pertemuan ke 2

Latihan Soal1. Hitung, berapa % kadar amonia dalam garam anomium klorida ?2. Hitung berapa g kadar amonia dalam 100 g amonium klorida?3. Hitung berapa % Kadar sulfur dalam garam Na2SO4. 2H2O ?4. Hitung berapa gram unsur Na dalam 50 gram garam Na2SO4.2H2O ?

5. Larutan dari 500 mg obat sulfa sebanyak 200 mL, kemudian kedalam ini ditambahkan larutan timbal asetat 0,1 N, sehingga seluruh sulfat dalam larutan obat terendapkan sebagai timbal sulfat. Endapan dikeringkan dan ditimbang, diperoleh endapan kering 0,1050 gram. Tulis reaksi pengendapan ini dan hitung berapa % kadar sulfat dalam obat.

6. Berapa ml kebutuhan minimal larutan HCl 0,1N untuk mengendapkan timbal dalam 200 ml larutan sampel yang mengandung timbal 0,001 %.

7. Berapa ml kebutuhan minimal larutan asam sulfat untuk mengendapkan barium dalam 200 ml sampel yang mengendung barium 0,01 %.

Pertemuan ke 2