LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

GRAVIMETRI

Diajukan untuk memenuhi tugas Praktikum Kimia AnalitikJurusan Teknologi Pangan

Oleh :

Nama : Asri Nisa SakinahNRP : 113020056Kelompok : CMeja : 4 (empat)Tanggal Percobaan : 5 Desember 2012Asisten : Lesti Tresna Devi

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKJURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG2012

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan

Percobaan dan (3) Prinsip Percobaan.

1.1 Latar Belakang Percobaan

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur

atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri

meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat

segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur

dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang

menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan

dengan beberapa cara seperti: metode pengendapan, metode penuapan, metode

elektroanalisis, atau berbagai metode lainnya. Metode gravimetric memakan

waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu

faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 2010).

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan gravimetri adalah untuk mengetahui kadar air dari

sampel atau bahan yang diuji menggunakan metode gravimetri.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan gravimetri berdasarkan pengurangan berat sampel

(penimbangan) dimana berat yang hilang merupakan kadar air sampel.

II BAHAN, ALAT, DAN METODE PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Bahan yang digunakan, (2) Alat yang

digunakan, (3) Metode percobaan.

2.1 Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan pada percobaan gravimetri adalah cerelac sebanyak

2 gram.

2.2 Alat yang digunakan

Alat yang digunakan pada percobaan gravimetri ini adalah botol timbang

atau kaca arloji, tang krus, neraca digital, oven, dan eksikator.

2.3 Metode percobaan

Gambar 1. Metode Percobaan Gravimetri

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan, (2) Pembahasan.

3.1 Hasil Pengamatan

Tabel 3.1 Hasil Pengamatan Gravimetri

Sampel Hasil Perhitungan

Cerelac

W0 = 21,5135 g

W1 = 22,5135 g

W2 = 22,455 g

Kadar Air = 5,85%

(Sumber: Asri Nisa Sakinah, kelompok C, meja 4, 2012)

3.2 Pembahasan

Berdasarkan percobaan gravimetri dapat disimpulkan bahwa berat botol

timbang (W0) yaitu 21,5135 gram, berat botol timbang + sampel awal (W1)

22,5135 gram, berat botol timbang + sampel akhir (W2) sebesar 22,455, dan kadar

air (%) pada sampel cerelac sebesar 5,85 % .

Prosedur yang dilakukan pada percobaan gravimetri yaitu botol timbang

dipanaskan dalam oven selama 15 menit lalu di diamkan diluar oven selama 5

menit pada suhu ruangan, kemudian dimasukkan ke dalam eksikator selama 10

menit setelah itu ditimbang dan dimasukkan kembali ke oven selama 30 menit.

Kemudian didiamkan diluar oven selama 5 menit dan setelah itu dimasukkan ke

dalam eksikator selama 10 menit setelah itu ditimbang dan didapatkan W0.

Selanjutnya tambahkan 2 gram sampel cerelac hingga didapat W1. W1 yaitu berat

botol timbang dengan sampel. Kemudian masukkan botol timbang konstan beserta

sampel yang sudah dimasukkan pada botol timbang lalu dimasukkan ke dalam

oven bersuhu 105°C selama 60 menit (1 jam). Setelah itu dikeluarkan dari oven

dan didiamkan diluar (suhu ruangan) selama 5 menit. Kemudian dimasukkan

kedalam eksikator selama 10 menit dan timbang kemudian didapatkan hasil dari

W2.

Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas

dari sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat,

menghitung volume, atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan

penetapan kuantitas atau jumlah sampel melaluli perhitungan berat zat sehingga

dalam gravimetri harus selalu dalam bentuk padatan (solid). (Zulfikar, 2010)

Gravimetri merupakan salah satu metode untuk menentukan kuantitas suatu

zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen

dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri

melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa. Metode

ini membutuhkan waktu yang lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji

bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 2010).

Gravimetri pada dasarnya dapat dilakukan dengan cara-cara berikut :

a. Gravimetri Cara Penguapan

Untuk menentukan kadar air atau air kristal yang ada pada sampel

b. Gravimetri Elektrolisa

Untuk logam yang mengendap pada katoda yang selanjutnya dapat ditimbang.

c. Gravimetri Cara Pengendapan

Gravimetri cara pengendapan ini menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan

endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah dipisahkan.

(Tim Kimia Analitik, 2010)

Pada percobaan yang dilakukan metode gravimetri yang digunakan adalah

metode gravimetri penguapan. Fungsi eksikator pada percobaan gravimetri yaitu

membuat suasana vakum supaya tidak ada udara dari luar masuk kedalam.

Dibagian bawah di dalam eksikator terdapat zat yang dapat mengabsorpsi uap air,

biasanya silika gel. Zat didalam eksikator dapat tetap kering karena uap air di

dalam zat di absorpsi oleh silika gel.

Eksikator adalah berupa panci bersusun dua yang bagian bawahnya diisi

dengan bahan pengering, dengan penutup yang sulit dilepas dalam keadaan dingin

karena dilapisi oleh Vaseline. Ada 2 macam eksikator yakni eksikator biasa dan

eksikator vakum. Eksikator vakum adalah eksikator yang dapat mempertahankan

kelembaban rendah pada tekanan tidak lebih dari 20 mmHg atau pada tekanan lain

yang ditetapkan dalam monografi. Eksikator vakum pada bagian tutupnya ada

katup yang bisa dibuka tutup yang dihubungkan dengan selang pompa.

(Fitriyanto, 2011).

Bahan pengering yang biasa digunakan adalah silika gel. Silika gel adalah

butiran seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori. Silika gel dibuat secara

sintesis dari natrium silikat. Silika gel adalah mineral alami yang dimurnikan dan

diolah menjadi salah satu bentuk butiran atau manik-manik.

Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui

penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar-agar ini dapat

didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang

bersifat tidak elastic. Silika gel yang masih bisa menyerap uap air berwarna biru.

Jika silika gel sudah berubah warna menjadi warna merah muda (pink) maka perlu

dipanaskan dalam oven bersuhu 105°C sampai warnanya kembali menjadi

berwarna biru (Fitriyanto, 2011).

Selain silika gel, desikan lainnya yang dapat digunakan dalam eksikator

adalah asam sulfat, P2O5, CuSO4, CaCl2, ZnCl2, NaOH, Mg(ClO4), 2H2O, KOH,

Al2O3, CaSO4, H2SO4 (95%), BaO (Basset, 1989).

Pada percobaan gravimetri mengapa dipanaskan pada suhu 105°C? karena

titik didih air itu pada suhu 100°C untuk menguapkan air dilebihkan sampai 105°

C - 150°C sampai kadar air berkurang. Namun jika terlalu lama dipanaskan

kemungkinan rusak pada sampel itu akan terjadi jika terlalu dipanaskan. Bisa

mengalami browning karena yang pertama terurai oleh panas yaitu karbohidrat

sehingga akan mengalami proses browning dan rusaknya komponen karbohidrat.

Metode lain selain gravimetri yaitu dengan metode destilasi, metode khemis

dan metode fisis. Metode destilasi caranya dengan menguapkan air dengan cairan

kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan tidak dapat

bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah dari pada air. Zat

kimia yang dapat digunakan antara lain : toluene, xylem, benzene, xylol. Metode

khemis juga ada beberapa cara antara lain dengan cara titrasi karl fischer dengan

kalsium karbid dan asetil klorida. Metode fisis juga mempunyai beberapa cara

yaitu berdasarkan tetapan dielektrikum, konduktivitas listrik (daya hantar listrik),

resonansi nuklir magnetic dan kromatografi (Djalal, 2011).

Gravimetri juga bisa dengan cara pengendapan, pengendapan dilakukan

sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya. Endapannya

mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.

Endapannya juga bisa diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu

(Khopkar, 2010).

Metode gravimetri pengendapan yaitu untuk mengetahui kadar logam berat

yang terdapat pada sampel. Misalnya kadar Fe, mineral dan asam klorida. Faktor

gravimetri untuk Fe dalam Fe2O3. Umumnya ditulis 2Fe atau Fe2O3 dimana Fe

berarti berat atom besi dan Fe2O3 berarti berat molekul besi (III) okesida. Contoh-

contoh lainnya yaitu Fe dalam Fe3O4 ialah Fe atau Fe3O4 dan MgO dalam Mg2P2O7

. Dalam penetapan gravimetri belerang endapan BaSO4 yang terbakar kadang-

kadang tereduksi secara pasrial menjadi BaS (Underwood, 1981, Hal 69).

Menurut derajat keterikatan air dalam makanan, air dapat dibedakan menjadi

4 tipe yaitu :

1. Air Tipe I

Air tipe I (air terikat) yaitu moleku air yang terikat pada molekul-molekul lain

melalui suatu ikatan hydrogen yang berenergi tinggi. Molekul air membentuk

hidrat dengan molekul-molekul lain yang mengandung atom-atom O dan N,

seperti karbohidrat, protein, atau garam. Air tipe ini tidak dapat bertindak sebagai

pelarut, dan tidak membeku pada suhu dibawah 0°C. Air tipe ini terikat kuat dan

sering disebut air terikat yang sebenarnya (Winarno, 1997).

2. Air Tipe II

Air tipe II (air kapiler) adalah molekul-molekul air yang membentuk ikatan

hidrogen dengan molekul air lain, terdapat dalam mikrokapiler dan sifatnya agak

berbeda dari air murni. Air jenis ini lebih sukar dihilangkan dan penghilangan air

tipe II akan mengakibatkan aw (water activity). Bila sebagian air tipe II

dihilangkan, pertumbuhan mikroba dan reaksi-reaksi kimia yang merusak bahan

makanan seperti browning, hidrolisis, atau oksidasi lemak akan dikurangi. Jika air

tipe ini dihilangkan seluruhnya kadar air pada bahan akan berkisar antara 3-7%

dan kestabilan optimum mengalami oksidasi akibat adanya kandungan lemak

tidak jenuh (Winarno, 1997).

3. Air Tipe III

Air tipe II ini atau lebih dikenal dengan air bebas adalah air yang secara fisik

terikat dalam jaringan matriks seperti membrane, kapiler, serat dan lain-lain. Air

tipe ini mudah diuapkan dan dapat dimanfaatkan untuk pertumbuhan mikroba dan

media bagi reaksi-reaksi kimiawi. Apabila air tipe ini diuapkan seluruhnya,

kandungan air bahan berkisar antara 12 – 25 % dengan aw (water activity) kira-kira

0,8 tergantung dari jenis bahan dan suhu (Winarno, 1997).

4. Air Tipe IV

Air tipe IV adalah air yang tidak terikat dalam jaringan suatu bahan atau air

murni dengan sifat-sifat air biasa dan keaktifan penuh. Selain tipe-tipe air seperti

disebutkan diatas, air juga dibedakan menjadi air imbibisi dan air kristal. Air

imbibisi adalah air yang masuk kedalam bahan pangan akan menyebabkan

pengembangan volume, tetapi air ini tidak merupakan komponen penyusun bahan

tersebut. Contoh : air dengan beras bila dipanaskan akan menyebabkan

pengembangan volume dan akan membentuk nasi atau pembentukan gel dari

bahan pati (Winarno, 1997)

Air kristal adalah air terikat dalam semua bahan pangan, baik pangan maupun

nonpangan yang berbentuk kristal, seperti gula, garam dan CuSO4. Untuk

menghilangkan air yang terikat secara fisik diperlukan panas antara 100°C, tetapi

adakalanya suhu yang tinggi lagi. Jumlah air yang terikat tertentu yaitu air yang

terikat secara kimia seperti air kristal atau air hidratasi ialah air yang terikat

sebagai molekul atau ion dalam kristal atau endapan, dan air konstitusi merupakan

air bagian molekul zat padat yang bersangkutan tetapi tidak terbentuk H2O. Air

terlarut adalah air dalam bahan padat yang seakan akan larut dalam bahan. Air

oklusi adalah air yang terkurung dalam rongga-rongga diantara butiran-butiran zat

padat, dan air adsorpsi adalah air yang terikat pada permukaan

(Underwood, 1981).

Beberapa faktor kesalahan pada metode gravimetri adalah kesalahan

penimbangan, sampel terkontaminasi, pengeringan dan pemanasan tidak

maksimal, suhu pada pemanasan dan penimbangan. Aplikasi dibidang pangan

untuk mengetahui kadar air dalam bahan pangan dan mengetahui logam berat.

IV KESIMPULAN DAN SARAN

Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan, dan (2) Saran.

4.1. Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan gravimetri adalah berat botol

timbang (W0) yaitu 21,5135 gram, berat botol timbang + sampel awal (W1)

22,5135 gram, berat botol timbang + sampel akhir (W2) sebesar 22,455, dan kadar

air (%) pada sampel cerelac sebesar 5,85 % .

4.2. Saran

Percobaan ini diharapkan para praktikan melakukan percobaan dengan

sungguh-sungguh agar hasil dari percobaan ini sesuai dengan teori. Alat-alat yang

digunakan pada percobaan ini pun harus selalu dalam keadaan benar-benar bersih.

Dalam pengukuran zat baik larutan maupun serbuk harus seteliti mungkin serta

dalam proses pengerjaannya pun harus lebih hati-hati agar dapat memperkecil

kesalahan yang terjadi.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J, et all, (1989), Vogel’s Textbook of Quantitative Analysis FifthEdition, Longman Scientific & Technical : New York.

Djalal, muspirah, (2011), Metode Penentuan Kadar Air, http://muspirahdjalal.blogspot.com/, Accessed : 09 November 2012.

Fitriyanto, mitha (2011), Tugas Senyawa Anorganik dan Desikator, http://chemistryismysoul.blogspot.com/, Accessed: 09 November 2012.

Khopkar, S. M (2010), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta.

Tim Kimia Analitik, (2010), Dasar-dasar Kimia Analitik, Universitas

Pendidikan Indonesia, Bandung

Underwood A.L, (1981), Analisa Kimia Kuantitatif (Edisi IV), Erlangga,

Jakarta.

Winarno, F.G (1997), Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia Pustaka Utama,

Jakarta.

Zulfikar, (2010), Analisis Gravimetri, http://www.chem-is-try.org/,

Accessed: 09 November 2012

LAMPIRAN

Sampel : Cerelac

Diketahui : W0 = 21,5135 gram

W1 = 22,5135 gram

W2 = 22,455 gram

% Air=W 1−W 2W 1−W 0

× 100 %

% Air= 22,5135 g−22,455 g22,5135 g−21,5135 g

×100 %

% Air=0,05850.9995

×100 %

% Air=5,85 %