LAPORAN PRAKTIKUM Uji Esterifikasi, Reaksi Kristal Sublimasi dan Aseton - air dan Pemisahan Vaselin dari Zat Aktif

Data Pengamatan1 Esterifikasi

NO Perlakuan Hasil

1 1 ml etanol + asam salisilat Larut

+ 1 tetes H2SO4 Larut

Dipanaskan Bau khas gandapura

2 1 ml etanol + asam benzoat Larut

+ 1 tetes H2SO4 Larut

Dipanaskan di penangas air Bau pisang

2 Reaksi Kristal

NO Perlakuan Hasil

1 Sublimasi

Asam salisilat dimasukkan ke dalam tabung yang disimpan di atas pelat kaca (atas + bawah). Bagian atas pelat kaca di letakkan kapas yang telah dibasahi air

+ dipanaskan di atas kassa Terbentuk sublimasi pada pelat kaca atas

Diamati di mikroskop Terbentuk kristal salisilat

Perbesaran 160 X

2 Sulfa dilarutkan dalam aseton Larut

+ air di kaca arloji Terbentuk endapan

Diamati di mikroskop Terbentuk kristal

Perbesaran 160 X

3 Pemisahan Vaselin dari zat aktif

NO Perlakuan Hasil

1 Memisahkan vaselin kedalam beaker glass + air

Terbentuk 2 fase

Dipanaskan kemudian didinginkan Vaselin terdapat di dinding tabung

Reaksi

Pembahasan

Pada praktikum kali ini terdiri dari 3 percobaan yaitu reaksi esterifikasi,reaksi kristal

yang terdiri dari sublimasi dan aseton – air dan pemisahan vaselin dari zat aktif. Pada percobaan

kali ini dilakukan reaksi esterifikasi untuk mengidentifikasi golongan alkohol. Esterifikasi adalah

reaksi pengubahan dari suatu asam karboksilat dan alkohol menjadi suatu ester dengan

menggunakan katalis asam. Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi esterifikasi berkatalis asam.

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi dapat balik (reversible).

Pada percobaan kali ini sampel yang digunakan adalah etanol (CH3CH2OH), asam

salisilat atau asam benzoat yang berasal dari golongan asam karboksilat, dan H2SO4. Fungsi

H2SO4 pada reaksi ini adalah sebagai katalis untuk mempercepat kecepatan reaksi karena reaksi

antara asam sulfat dengan air adalah reaksi eksoterm yang kuat. Air yang ditambahkan asam

sulfat pekat akan mampu mendidih, sehingga suhu reaksinya akan tinggi. Makin tinggi suhu

reaksi, maka semakin cepat reaksi yang akan terjadi. Hal ini dikarenakan pada saat suhu tinggi

menyebabkan molekul molekul memiliki tenaga lebih besar atau sama dengan tenaga aktivasi

sehingga mempercepat tumbukan antar molekul yang akan mempercepat reaksi. Selain itu, asam

sulfat pekat juga disebut pendehidrasi karena mampu mengikat air (higroskopis), maka untuk

reaksi esterifikasi setimbang yang menghasilkan air, asam sulfat pekat dapat menggeser arah

reaksi ke kanan (ke arah produk), sehingga produk yang dihasilkan menjadi lebih banyak.

Hal pertama yang dilakukan pada percobaan ini adalah menyiapkan 2 tabung reaksi untuk

tempat terjadinya reaksi esterifikasi. Masing masing tabung dimasukkan 1 ml etanol, setelah itu

pada tabung reaksi 1 di tambahkan asam salisilat dan pada tabung ke 2 ditambahkan 1 asam

benzoat. Kemudian ditambahkan H2SO4 ke dalam masing masing tabung reaksi melalui dinding

tabung reaksi, hal ini dilakukan untuk mencegah penguapan etanol akibat reaksi yang berjalan

terlalu cepat akibat penambahan H2SO4 secara langsung. Setelah ditambahkan H2SO4, tutup

mulut tabung dengan sumbat kapas, kemudian panaskan diatas penangas air. Prinsip pemanasan

air sama seperti fungsi H2SO4 yaitu menaikkan suhu agar mempercepat reaksi. Hasil yang

diperoleh pada reaksi esterifikasi ini adalah pada tabung 1 akan beraroma khas gandapura dan

pada tabung 2 akan beraroma khas pisang.

Setelah dilakukan uji esterifikasi dilakukan uji Kristal yang terdiri dari uji aseton – air

dan sublimasi asam salisilat. Pada uji aseton – air dilakukan dengan menggunakan sampel

sulfadiazin. Percobaan ini dilakukan untuk melihat bentuk kristal sulfadiazine. Pertama tama

sulfadiazine di letakkan diatas kaca objek, setelah itu ditambahkan aseton hingga larut. Pada

percobaan ini digunakan aseton untuk melarutkan sulfadiazine. Namun aseton mudah menguap

sehingga sampel yang sudah dilarutkan aseton perlu ditambah air agar sampel dapat diamati di

mikroskop. Hasil yang didapat adalah terbentuknya sulfadiazid yang tidak larut dalam air.

Setelah itu kaca objek di amati di mikroskop dengan perbesaran 160 X, dan hasil yang didapat

adalah Kristal sulfadiazid yang berbentuk Kristal yang menyebar. Kristal yang menyebar ini

disebabkan karena sulfadiazine merupakan senyawa organik dan aseton juga merupakan

senyawwa anorganik. Apabila senyawa anorganik ditambahkan dengan senyawa organik maka

sifatnya akan mengalami perbedaan dan tidak mengalami kecocokan sehingga kristalnya akan

menyebar.

Percobaan selanjutnya adalah sublimasi asam salisilat, percobaan ini sama seperti

percobaan aseton –air yaitu untuk mengetahui bentuk Kristal dari asam salisilat. . Sublimasi

adalah keadaan dimana suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan uapnya hanya

diembunkan dengan cara mendinginkannya, sehingga langsung kembali ke bentuk padat.

Langkah pertama yang dilakukan adalah dengan memasukkan asam salisilat yang akan di uji ke

dalam cincin sublimasi kecil yang kemudian diletakkan diatas kaca objek. Asam salisilat

diletakkan di cincin sublimasi kecil agar panas hanya mengalir di cincin sublimasi saja.

Kemudian atasnya ditutup dengan kaca objek ditambah kapas basah untuk mendinginkan uap

sehingga dapat terbentuk Kristal. Setelah asam salisilat naik ke atas dan membentuk Kristal pada

kaca objek diatas maka proses sublimasi sudah selesai. Hasil yang didapat adalah terdapat

senyawa padat yang lebih murni dikarenakan tertinggalnya pengotor pada kaca objek alas.

Setelah itu melakukan pengamatan pada mikroskop dan hasil yang diperoleh adalah terbentuk

Kristal putih dan berbentuk seperti jarum. Percobaan ini lebih sulit karena di pengaruhi oleh

berbagai factor factor seperti tingginya cincin sublimasi, suhu pemanasan.

Percobaan selanjutnya adalah pemisahan vaselin dari zat aktif. Untuk menganalisa suatu

senyawa pada suatu sampel obat, sangat penting untuk bisa membedakan apakah zat tersebut

zak aktif atau zat tambahan. Salah satu zat tambahan yang sering digunakan untuk sediaan luar

seperti salep adalah vaselin, oleh karena itu percobaan ini bertujuan untuk mengetahui cara

pemisahan vaselin sebagai zat tambahan dari zat aktifnya. Langkah pertama yang dilakukan

adalah menggerus sampel di dalam mortir, setelah itu di masukkan ke dalam beaker glass.

Kemudian ditambahkan cera alba dan aquadest secukupnya. Kemudian beaker glass dipanaskan

hingga terbentuk menjadi 2 lapisan yaitu vaselin dan cera alba yang saling berikatan terdapat di

lapisan atas, hal ini dikarenakan cera alba dan vaselin merupakan fase minyak. Kemudian pada

lapisan bawah terdapat zat aktif dan air. Setelah itu didinginkan sehingga terbentuk menjadi

padatan. Kemudian lapisan atas di kerok untuk diamati fluorosensinya dimana vaselin album

akan berfluorosensi menjadi warna hijau.

Kesimpulan

1. Hasil reaksi dari etanol dan asam benzoat akan beraroma seperti pisang, sedangkan

hasil reaksi dari etanol dan asam salisilat beraroma seperti minyak gandapura

2. Reaksi kristal aseton-air dan cara sublimasi asam salisilat digunakan untuk menghasilkan senyawa yang lebih murni dan mengetahui bentuk kristal.

3. Proses pemisahan vaselin dari zat aktif dengan menggunakan cera alba akan

menghasilkan 2 lapisan yang tidak saling bercampur

Daftar Pustaka

Fessenden dan Fessenden.1986.Kimia Organik Jilid II Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga