METODE PEMISAHAN CAMPURAN

Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau skelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium).

Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan menjadi dua golongan, yaitu metode pemisahan sederhana dan metode pemisahan kompleks.

Metode Pemisahan SederhanaMetode pemisahan sederhana adalah metode yang menggunakan cara satu tahap. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana.

Metode Pemisahan KompleksMetode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja, diantaranya penambahan bahan tertentu,pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. Contohnya, pengolahan bijih dari pertambangan memerlukan proses pemisahan kompleks.

Keadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatiakn untuk menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil atau melainkan tidak berhasil. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan antara lain :

1. Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup, apakah bahan terikat secara kimia, dan sebagainya.

2. Kadar zat yang diinginkan terhadap campurannya, apakah kadarnya kecil atau besar.

3. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak tahan panas, mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih, dan sebagainya.

4. Standar kemurnian yang diinginkan. Kemurnian 100% memerlukan tahap yang berbeda dengan 96%.

5. zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya.6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya proses pemisahan.

DASAR-DASAR METODE PEMISAHANSuatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat. Hal ini dinamakan dasr pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut :

1. Ukuran partikelBila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang tidak diinginkan (zat pencmpur) dapat dipisahkan dengan metode filtrasi (penyaringan). jika partikel zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyring atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. Partikel zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang.

2. Titik didih

Bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh berbeda dapat dipishkan dengan metode destilasi. Apabila titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat pencampur, maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat pencampur tetap dalam keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik didihnya terlewati. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih ini bila dilakukan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari campuranya dengan baik, karena suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik didih campuran.

3. KelarutanSuatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum pelarut dibagi menjadi dua, yaitu pelarut polar, misalnya air, dan pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti alkohol, aseton, methanol, petrolium eter, kloroform, dan eter.Dengan melihat kelarutan suatu zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya, maka kita dapat memisahkan zat yang diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut tertentu.

4. PengendapanSuatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran atau larutan tertentu. Zat-zat dengan berat jenis yng lebih besar daripada pelarutnya akan segera mengendap. Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan kita hanya menginginkan salah satu zat, maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentsi tau sentrifugsi. Namun jika dalm campuran mengandung lebih dari satu zat yang akan kita inginkan, maka digunakan metode presipitasi. Metode presipitasi biasanya dikombinasi dengan metode filtrasi.

5. DifusiDua macm zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalir dan bercampur) satu sama lain. Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang murni. Metode pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut elektrodialisis. Selain itu kita mengenal juga istilah elektroforesis, yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida (satuan penyusun DNA) dapat dilakukan dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa.

6. Adsorbsi Adsorbsi merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan dari bahan pengadsorbsi. Penggunaan metode ini diterapkan pada pemurnian air dan kotoran renik atau organisme.

FiltrasiFiltrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring). Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut.Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal dipenyaring disebut residu. (ampas).Metode ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air, menjernihkan preparat kimia di laboratorium, menghilangkan pirogen (pengotor) pada air

suntik injeksi dan obat-obat injeksi, dan membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada gula. Penyaringan di laboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring buchner. Penyaring buchner adalah penyaring yang terbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi dengan alat penghisap.

SublimasiSublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, seperti kamfer dan iod.

KristalisasiKristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan.Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air laut. Mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali)Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula. Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.

DestilasiDestilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat.Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu.Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi, pembuatan minyak kayu putih, dan memurnikan air minum.

EkstraksiEkstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu.

AdsorbsiAdsorbsi merupakan metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan bahan pengadsorbsi. Penggunaan metode ini dipakai untuk memurnikan air dari kotoran renik atau mikroorganisme, memutihkan gula yang berwarna coklat karena terdapat kotoran.

KromatografiKromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan dalam pelarut tertentu, daya absorbsi oleh bahan penyerap, dan volatilitas (daya penguapan). Contoh proses kromatografi sederhana adalah kromatografi kertas untuk memisahkan tinta.

  LAPORAN PERCOBAAN IPEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR Distilasi dan Titik DidihI . T u j u a n1. Menentukan distilat metanol dan air dengan distilasi sederhana2. Menentukan distilat sikloheksana dan toluen dengan distilasi bertingkat3. Menghitung indeks bias distilat murni dari beberapa zatI I . Teo r i Dasa r•Distilasi  merupakan proses pemurnian zat  cair yang prinsipnya berdasarkanperbedaan titik didih komponen dalam campuran. Scara umum titik didih adalah suhuketika jumlah tekanan parsial di atas fasa cair sama dengan tekanan luar pada sistem.Penurunan tekanan luar atau penaikan tekanan parsial menyebabkan larutan mendidihpada suhu lebih rendah. Jika yang terjadi adalah peningkatan tekanan luar atau penuruantekanan parsial, hasil yang ditimbulkan adalah larutan mendidih dalam suhu lebih tinggi.•Seperti informasi yang diungkapkan oleh hukum Raoult tentang komposisi fasa uap di atas permukaan zat cair X’A= fraksi mol A dalam fasa uap = PA/PtotalX’B= fraksi mol B dalam fasa uap = PB/Ptotal•Pemanasan pada suhu yang sama, zat cair dengan titik didih lebih rendah akanmenguap lebih dahulu karena energi yang diperlukan untuk berubah fasa lebih sedikit,sehingga zat tersebut terdistilasi pertama kali, dilanjutkan dengan komponen yang titik  didihnya lebih tinggi. Uap yang terbentuk akan mengalir melalui pipa distilasi, kemudiandikondensasi agar suhunya agar didapat zat murni dengan fasa cair.•Adanya zat pengotor pada zat murni mempengaruhi penuruan tekanan uap darizat murni. Hal ini terjadi karena penurunan tekanan uap mempengaruhi titik didih zat yang semakin tinggi.•Destilasi sederhana ialah, proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi,a t au pemi sahan za t murn i da r i z a t – z a t vo l a t i l e dengan pe rbedaan t i t i k d id ih pa l i ng sedikit 750C

Gambar 1Distilasi bertingkat ialah, adanya tambahan kolom fraksinasi dalam sistemdistilasi. Dengan menggunakan proses destilasi ini pemisahan zat murni dengan zat – zatvolatile tidak harus mempunyai perbedaan yang jauh.

Gambar 2

Skema alat distilasi bertingkat(http://image.wistatutor.com/content/organic-compounds/fractional-distillation.gif)•Distilasi  azeotrop adalah,  proses  destilasi  pada campuran  azeotrop,  yaitucampuran dua atau lebih  komponen  yang  sulit  dipisahkan.  Meskipun  sulit  untuk d ip i s ahkan   dengan ca r a b i a sa t e rdapa t   c a r a yang l a i n   yang memungk inkan   un tuk  pemisahan zat itu antaralain  menggunakan tekanan tinggi.

  VI. Pembahasan•Pada percobaan ini proses distilasi sederhana dan distilasi bertingkat dipakai. Dari hasilproses distilasi ini akan digunakan sebagai menentukan indeks bias suatu zat, semakintinggi indeks biasnya maka semakin tinggi juga kemurnian suatu zat tersebut.•Hasil pengukuran indeks bias bervariasi, disebabkan oleh kemurnian zat yang berbedadengan kemurnian zat lainVII.Kesimpulan1. Distilat metanol-air adalah metanol, karena titik didihnya lebih rendah dari air, yaitu64.7°C.2. Distilat sikloheksana-toluen adalah sikloheksana, karena titik didihnya lebih rendahdari toluen, yaitu 80.74°C.3 . I ndeks b i a s d i s t i l a t murn i me t ano l - a i r ada l ah 1 .334 , dan s i k loheksana - to luen ada l ah 1.431VIII.  Daftar PustakaMayo , D . W. , P ike , R .M. , Trumpe r, P.K . , Mic rosca l e Organ i c Labo ra to ry, 3rdedition,John Wiley & sons, New York, 1994, p.61-71;132-141Pasto, D., Johnson, C., Miller,M Experimentand and Technique in Organic Chemistry,Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992, p.47-55;396-398

Pada percobaan ini digunakan campuran sikloheksana dengan toluene. Sikloheksana memiliki titik didih yang lebih rendah daripada toluena. Hal ini dikarenakan toluena lebih stabil daripada sikloheksana. Toluena jauh lebih stabil karena dalam toluene sendiri terdapat resonansi pada struktur molekulnya. Pada tetesan pertama dihasilkan suhu 36 C, sedangkan dari literatur, ⁰sikloheksana akan mulai menguap dan mengembun pada temperatur 81 oC, sedangkan toluena memiliki titik didih pada temperatur 110,8 oC. Dari keterangan tersebut dapat diketahui bahwa tetesan pertama yang keluar akan berupa sikloheksana dengan temperatur 81 oC. Namun pada percobaan ini, hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan teori bahwa pada cmapuran ini sikloheksana akan mengalami penguapan dan pengembunan terlebih dahulu dibandingkan dengan toluena. Hal ini jauh dari yang diharapkan, karena perbedaan yang begitu jauh dari titik didh sikloheksana yang seharusnya. Namun hasil ini sudah diprediksi oleh praktikan karena pada saat percobaan banyak kesalahan yang terjadi. Pertama – tama praktikan hanya menggunakan 2 selang, kemudian disuruh mengganti menjadi 3 selang oleh asisten dan setelah di tunggu lama ternyata belum juga ada zat yang menetes. Selain itu, bunsen juga sering mati di tengah – tengah praktikum yang akan menyebabkan suhu akan turun lagi sehingga proses distilasi tidak berjalan dengan baik. Pada proses distilasi ini juga hanya dihasilkan suhu tetesan pertama karena faktor tersebut sehingga praktikan tidak dapat menentukan indeks biasnya.

c. Distilasi azeotrop terner

Pada distilasi ini menggunakan campuran azeotrop antara metanol dengan air. Distilasi ini mirip dengan distilasi sederhana dalam hal menggunakan campuran metanol-air tetapi alat yang digunakan adalah alat untuk distilasi bertingkat. Selain itu pada campuran air-metanol ditambahkan benzena yang befungsi membentuk ikatan yang lebih kuat antara air dengan metanol. Ikatan yang kuat ini menyebabkan terbentuknya campuran yang bersifat azeotrop.

Suhu yang diperoleh pada tetesan pertama adalah 58 C, yang berarti distilat mendidih pada suhu ⁰ini. Adapun indeks bias distilat yang didapat pada percobaan ini adalah 1,352825 sedangkan indeks bias benzen dari literatur adalah 1,498. Hal ini menunjukkan bahwa distilah yang diperoleh tidak benar – benar murni dan bukan merupakan senyawa tunggal murni karena indeks biasnya tidak sesuai dengan indeks bias air, metanol, maupun benzen. Hal ini menunjukkan bahwa destilat juga merupakan sistem azeotrop, sehingga penambahan benzen pada sistem azeotrop metanol-air tidak memiliki pengaruh untuk memecahkan ikatan metanol-air tersebut. Kemungkinan lain adalah benzen yang ditambahkan tidak cukup kuat untuk memecahkan ikatan metanol-air, dan hal ini dapat disebabkan oleh jumlah benzen yang kurang atau konsentrasi benzen yang tidak memenuhi syarat.

Jika proses distilasi biasa dan distilasi bertingkat dialurkan dalam satu grafik maka akan memberikan kurva yang memiliki informasi efesiensi pemisahan suatu komponen. Kelebihan distilasi bertingkat daripada distlasi sederhana dapat dilihat pada datarnya kurva yang berarti titik didih lebih akurat dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi titik didih fraksi tiap komponen. Akan tetapi, pada percobaan kali ini praktikan tidak dapat memberikan grafik dari hasil percobaan dikarenakan tidak adanya data. Hal ini disebabkan adanya kesahalan – kesalaha yang terjadi selama percobaan dan minimnya waktu yang tersedia.

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

a. Asam Benzoat

Pada awalnya sampel asam benzoat kotor yang berwarna biru muda keputihan di larutkan dalam pelarut panas dan di tambah norit untuk menyerap berbagai pengotor yang ada dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya absorpsi yang sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan kemudia dipanaskan dengan tujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat menyerap pengotor dengan baik sehingga menghasikan kristal yang benar – benar murni.

Setelah kristal di saring dengan corong Buchner dengan peralatan isap, akan didapat kristal murni berwarna putih dengan berat ±0,4 g, sedangkan berat sampel asam benzoat kotor 2 g. Adanya pengurangan berat tersebut diakibatkan hilangnya zat pengotor yang terserap oleh norit yang kemudian di saring. Akan tetapi hal ini juga dipengaruhi oleh adanya sebagian kecil kristal yang masih menempel pada kertas saring dan tidak ikut tertimbang.

Setelah kristal di timbang, kita menguji kemurniannya dengan melakukan uji trayek titik leleh dengan menggunakan cara kapiler (melting block). Semakin dekat trayek titik leleh yang diperoleh dengan literatur maka kristal yang di peroleh semakin murni. Trayek yang diperoleh adalah 116 – 118 C. Hal ini berarti kristal mulai meleleh pada suhu 116 C dan meleleh semuanya pada suhu ⁰ ⁰118 C. Adapun titik leleh kristal asam benzoat dalam literatur adalah 122,4 C. Hal ini menunjukkan⁰ ⁰ bahwa kristal yang diperoleh dari percobaan belum benar – benar murni dan masih mengandung pengotor. Zat pengotor tersebut yang menyebabkan penurunan titik leleh kristal (hukum Raoult tentang campuran ideal). Selain itu, zat pengotor akan akan mengganggu struktur kristal dan memperlemah ikatan – ikatannya sehingga asam benzoat kotor akan mempunyai titik didih yang lebih rendah daripada asam benzoaty murni. Hal ini juga dapat di bandingkan denga sampel asam bezoat kotor yang belum direkristalisasi yang mempunyai trayek titik didih 98 – 100 C yang berarti⁰ sampel ini lebih tidak merni dari kristal yang diperoleh. Zat murni mempunyai titik leleh yang lebih tinggi karena adanya kestabialn dalam struktur kristalnya.

Dalam percobaan ini, asam benzoat yang diperoleh belum benar benar murni. Hal ini disebabkan oleh adanya banyak faktor antara lain adalah proses penyaringan yang tidak sempurna sehingga masih ada pengotor yang masih ikut tersaring. Hal ini dikarenakan zat yang mudah menggumpal dalam keadaan dingin dan menyebabkan melebar pada saat penyaringa yang memungkinkan ada yang keluar dari kertas saring dan ikut jatuh ke tempat penampungan. Hal ini juga dapat mempengaruhi jumlah kristal yang di peroleh karena menggumpal dan menempel pada kertas saring. Hal lain yang mungkin terjadi adalah proses pengeringan yang kurang sempurna sehingga kristal masih mengandung air yang dapat menurunkan trayek titik lelehnya. Selain itu kesalahan yang mungkin di lakukan adalah kekurangtepatan dalam membaca trayek titik leleh karena kurang koordinasi antara praktikan yang mengamati asam benzoat dan praktikan yang membaca skala suhu pada termometer.

b. Sublimasi

Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Pada sublimasi kamper, kita langsung memanaskan nya dalam cawan penguapan yang ditutup oleh kaca arloji yang diberi es batu yang berfungsi untuk mendinhinka uap kamper sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fasa padat dan dapt dipisahkan dari pengotornya. Pada percobaan, trayek titik leleh yang di peroleh adalah 72 – 78 C ⁰(zat mulai meleleh pada suhu 72 C dan meleleh semua pada suhu 78 C) , sedangkan titik leleh dari ⁰ ⁰literatur adalah 80,2 C. Hal ini menunjukkan bahwa zat yang diperoleh belum benar – benar murni ⁰karena trayek titik leleh masih jauh dari data literatur dan trayek masih lebar yaitu 6 C.⁰

Adanya hasil sublimasi yang kurang murni mungkin disebabkan oleh banyak hal, salah satunya adalah pengaruh lingkungan terutama takanan dalam laboratorium yang tidak bisa di kendalikan oleh praktikan. Sublimasi dapat terjadi jika terdapat zat padat denga tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya, jika tekanan uap pada laboratorium pada laboratirium berbeda maka tekanan uap kamper juga akan berubah yang akan menyebabkan tidak semua pengotor dipisahkan dari kamper saat pemanasan dihentikan sehingga mengurangi titik leleh kamper. Hal lain yang mungkin terjadi adalah ketidakcermatan dalam pembacaan trayek titik leleh ketika melakukan uji titik leleh dengan cara kapiler.