Distilasi uap http://serbamurni.blogspot.com/2012/02/contoh-laporan-praktikum-destilasi.html

PERCOBAAN 1

DISTILASI  MINYAK  ATSIRI

1.1  PENDAHULUAN            1.1.1 Tujan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah mempraktikan operasi distilasi kukus untuk pengambilan

minyak atsiri dari tumbuhan.

            1.1.2 Latar Belakang

         Distilasi fraksional atau refrifikasi ialah kombinasi dari destilasi dengan kondensasi parsial

uap melalui fraksional kolom. Uap yang terkondenssi dikembalikan ke boiler yang terdapt

dibawah kalom fraksionasi. Cairan akan bersentuhan dengan uap yang muncul dikolom yang

sedang dalam perjalanan menuju kekondensor. Operasi biasanya digunakan untuk dua caiaran

yang tidak dapat dicampur (contohnya anilin dengan air). Metode lain yang diterapkan untuk

mendistilasi campuran yang peka terhadap panas ialah distilasi vakum. Prinsipnya tekanan dalam

sistem diperkecil untuk menurunkan titik didih dari cairan yang didestilasi.

1.2 DASAR TEORI

Istilah distilasi sederhana umumnya berkaitan dengan pemisahan suatu campuran yang

terdiri dua atau lebih cairan melalui pemanasan. Pemanasan dimaksudkan untuk menguapkan

komponen-komponen yang lebih mudah menguap (titik didih lebih rendah) dan kemudian uap

yang diperoleh dikondensasikan kembali menjadi cair dan kemudian ditampung dalam suatu

bejana penerima.

Operasi satuan ini bersumber pada kenyataan bahwa zat-zat cair memiliki tekanan uap

yang berbeda-beda pada temperatur tertentu. Pada suatu campuran zat cair yang bersifat mudah

menguapnya lebih banyak. Sebaliknya jika komponen yang mudah menguapnya lebih sedikit.

Maka cairan yang tersisa dalam borler akan lebih banyak (Cook dan Cullen, 1986).

Kandungan minyak yang mudah menguap dalam rempah-rempah dapat ditentukan dengan

berbagai cara, diantaranya yang terkecil adalah metode cleverger, atau dengan penyulingan

percobaan. Caranya melalui percobaan penyulingan dengan air mendidih atau dengan uap yang

bertekanan rendah, disertai atau tanpa kohobasi. Bahan rempah-rempah atau daun-daunan yang

digunakan antara 500 gr sampai 1000 gr.

Kadar air serai tidak boleh mengandung lebeh dari 16% kadar air. Pada metode Brown-

Duvel, sejumlah cengkeh yang dketahui bobotnya bersama dengan minyak lubrikasi, (flash point

atau tidak nyata tidak lebih rendah dari 200oC) ditempatkan kedalam alat penyulingan dan

dipanaskan sampai 190oC.Air yang menguap didestilasi, dikumpulkan dan diukur dengan gelas

ukuran silinder. Metode ini teliti, tetapi memerlukan waktu yaitu beberapa jam.

Penyulingan suatu partai serai dengan alat penyulingan  yang baik diperlukan 8 sampai 24

jam, tergantung pada ukuran isolasi dari alat penyulingan, sifat alami dan volume tetap, kondisi

serai dan sebagainya cukup banyak pada penyuling serai menggunakan serai utuh (Guenther,

1990).

Destilasi fraksional atau refrifikasi ialah kombinasi dari destilasi dengan kondensasi parsial

uap melalui fraksional kolom. Uap yang terkondenssi dikembalikan ke boiler yang terdapat

dibawah kolom fraksionasi. Cairan akan bersentuhan dengan uap yang muncul dikolom yang

sedang dalam perjalanan menuju ke kondensor.

Distilasi uap dilaksanakan dengan cara memanaskan cairan dengan air atau uap air yang

secara aktif dimasukkan kedalamnya melalui pipa. Operasi biasanya diinginkan untuk dua

caiaran yang tidak dapat dicampur (contohnya anilin dengan air). Metode lain yang diterapkan

untuk mendistilasi campuran yang peka terhadap panas ialah distilasi vakum. Prinsipnya tekanan

dalam sistem diperkecil untuk menurunkan titik didih dari cairan yang didestilasi (Cook dan

Cullen, 1986).

Tekanan uap tekanan komponen murni suatu larutan idealnya biasanya berbeda, dan karena

alasan ini maka larutan akan memilki komposisi berbeda dengan fase uapnya yang

berkesetimbangan denganya. Teknik pemisahan campuran kedalam komponen-komponenya

murninya lewat distilasi bertingkat, yaitu proses yang komponen-komponennya secara bertingkat

diuapkan dan diembunkan.

Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. Yang paling mudah memang

mendidihkannya sampai semua menguap dan komposisi akhirnya sama dengan cairan asalnya.

Dalam kolom destilasi, suhu menurun dengan ketinggian kolom. Komponen yang kurang atsiri

mengembun dan jatuh kembali dalam labu, tetapi yang lebih atsiri terus naik ke puncak kolom

masuk kedalam kondensor air dingin, mengembun dan dikumpulkan dalam wadah penampung

(Oxtoby, 2001).

Ditinjau dari segi kimia fisika, minyak atsiri hanya mengandung dua golongan senyawa,

yaitu oleoptena dan stearoptena. Oleoptena adalah bagian hidrokarbon didalam minyak atsiri dan

berwujud cairan. Steroptena adalah senyawa hidrokarbon teroksigensi yang umunya berwujud

padat.

Pada dasarnya semua minyak atsiri mengandung campuaran senyawa kimia dan biasanya

senyawa tersebut sangat kompleks. Beberapa tipe senyawa organik mungkin terkandung dalam

minyak atsiri, seperti hidrokarbon, alkohol, oksida, ester, aldehida, dan eter.

Komponen minyak atsiri sangat kompleks, tetapi biasanya tidak melebihi 300 senyawa.

Yang menentukan aroma minyak atisri biasanya komponen yang presentasinya tinggi.

Beberapa jenis bahan tumbuhan di gunakan dalam pengobatan karena kandungan minyak

atsirinya. Contoh adalah serai, cengkeh dan pala. Beberapa kasus minyak atsiri digunakan sendiri

sebagai obat setelah diekstraksi atau disuling dari sumbernya, misalnya minyak kayu putih.

Minyak atsiri larut dengan baik di dalam lemak, sehingga kebanyakan minyak atsiri dapat

menimbulkan iritasi pada kulit dan selaput lendir. Secara konvensional ada beberapa metode

yang bisa diterapkan untuk memperoleh minyak atsiri dari tumbuhan asalnya. Metode

konvensional itu adalah penyulingan, ekspresi, ekstraksi dengan pelarut mudah menguap,

pengikatan dengan lemak padat, dan lain sebagainya (Agusta, 2000).

Minyak daun serai diperoleh dengan cara destilasi uap dari daun pohon serai, Hasil utama

daun serai adalah daun serai yang mengandung minyak atsiri dengan kualitas yang lebih bagus

bila dibandingkan dengan daunnya tetapi harganya sangat mahal.

Konstituen minyak daun serai dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok pertama

merupakan senyawa Fenolat dan eugenol yang merupakan komponen paling besar. Senyawa ini

mudah diisolasi dengan NaOH dan kemudian dinetralkan dengan asam mineral.

Destilat yang mempunyai titik didih 65o-110oC/mmhg ditampung. Distilat yang diperoleh

berupa cairan yang berwarna kaku  dan jernih. Massa jenis pada suhu 30oC adalah sebesar

0,9994 (Guenther, 1963).

Eugenol dapat diisolasi dengan cara sebagai berikut: Sejumlah minyak daun serai hasil

destilasi yang ditambah dengan larutan NaOH. Jumlah mol NaOH yang digunakan harus

proporsional dengan kandungan eugenol dalam minyak daun serai yang sesuai yang ditunjukkan

pada kromotogram gas. Euegenol memilki bau yang kuat seperti serai dan bila di cicipi

mempunyai rasa pedas ( Hardjono, 2004).

Distilasi didasarkan pada pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang

akan dipisahkan dan mngembunkan (kondensasi) kembali menjadi cair dan kemudian ditampung

dalam suatu bejana penerima.

Pada percobaan ini pertama-tama yang dilakukan adalah memotong daun serai atau

membuatnya menjadi kecil-kecil agar minyak yang didapat lebih mudah keluar lewat batas-batas

pembelahannya dan agar memudahkan dalam pemasukan ke dalam kolom distilasi.

Kemudian daun serai tersebut ditimbang dengan menggunakan neraca analitik sebesar 1

kilogram, dan dipasangkan pada alat distilasi kukus dan menutup dengan rapat. Selanjutnya ketel

pembangkit uap diisi dengan air dan tutup dengan rapat.Adapun kegunaan pengisisan air tersebut

dalam ketel pembangkit uap adalah pada saat pemanasan air tersebut menguap dan uapnya

tersebut melewati kondensasi. Adapun pemanasan dimaksudkan untuk menguapkan komponen-

komponen yang lebih mudah menguap dan kemudian uap yang diperoleh dikondensasikan

kembali menjadi cair dengan bantuan air pendingin.Adapun suhu sampai ketel pembangkit uap

mendidih 29,5ºC sampai 80,3ºC, dalam waktu 3 jam. Setelah penguapan dan pengkondensasian

minyak atsiri ditampung dan didiamkan selama 1 hari selanjutnya  ditimbang dan diukur

volumenya. Adapun berat yang diperoleh setelah pengurangan dari massa krus + massa minyak

dikurangi massa krus adalah 68 gram. Dan massa krus+minyak 82,76 gram.

Sesuai dengan tujuan percobaan yaitu menentukan berat atsiri yang diperoleh dengan

penggunaan rumus sebagai berikut:

m minyak =   minyak  V minyak....................................(1)

maka diperoleh berat minyak sebesar 14,76 gram. Adapun alasan  berat minyak yang diperoleh

kecil adalah bahan yang digunakan untuk pembuatan minyak atsiri tersebut berupa daun serainya

saja bukan serai utuh dan juga daun serai tersebut tidak daun serai kering atau yang sudah jatuh

dari pohonya. Dan waktu Pendistilasian yang relatif singkat.

Sedangkan % Rendemenya diperoleh dengan cara atau dengan rumus sebagai berikut:

% Rendemen=  x100%.............................(2)Dimana massa sample yang digunakan dalam percobaan ini sebesar 1 kilogram, dan

didapat % rendemen sebesar 33,99 %.

Dari sini dapat kita ketahui bahwa berat minyak atsiri yang diperoleh dari perhitungan yaitu

sebesar 14,76 gr dari berat minyak atsiri yang ditimbang dengan menggunakan neraca analitik

dimana massa krus (68 gram) dam massa krus + massa minyak sebesar 82,76 gram.Jadi massa

minyak menurut penimbangan sebesar 14,76 gr.   Dengan demkian dapat kita simpulkan bahwa

berat minyak menurut perhitungan dan menurut penimbangan dengan neraca analitik tidak

terlalu jauh.

1.5  PENUTUP  1.5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilaksanakan, dapat diambil beberapa  kesimpulan sebagai

berikut:

1.      Distilasi adalah pemanasan suatu campuram melalui pemanasan untuk menuapkan komponen-

komponen yang lebih mudah menguap dan dikondensasikan.

2.      Berat miyak atsiri yang diperoleh adalah sebesar 1,03 gr.

3.      Kadar minyak terambil dari bahan adalah sebesar 2,37 %.

4.      Faktor-faktor yang mempengaruhi berat minyak atsiri yang diperoleh adalah suhu, volume

minyak yang didapat,bahan yang digunakan dan waktu distilasi.

5.      Berat bahan kering yang diperoleh dalam analisis kadar air sebesar 43,43 gram dan kadar air

dalam bahan sebesar 13,123%.

1.5.2 Saran

                              Saran yang dapat disampaikan praktikan yaitu adalah

1.      praktikan harus lebih teliti dalam menimbang suatu bahan karena dapatmempengaruhi hasil

perhitungan

2.      Praktikan harus memperhatikan waktu pendistilasian karena waktu sangat mempengaruhi hasil

minyak yang diperoleh.

DAFTAR PUSTAKA

Agusta, Andria, 2000, Minyak atsiri Tmbuhan Tropika Indonesia, ITB, Bandung,Hal 8-9.

Cook, T.M dan Cullen, D.J , 1986, Industri Operasi Kimia, Gramedia, Jakarta, Hal 483-489.

Guenther, Ernest, 1990, Minyak atsiri, jilid IVB,Universitas Indonesia, Jakarta,Hal 483-489.

Oxtoby, David. W, 2001, Kimia Modern,Edisi I, Erlangga, Jakarta, Hal 175-177.

Sastrohamidjojo, Hardjono, 2004, Kimia Minyak Atsiri, UGM University Press, Yogyakarta, Hal 119-120.