Distilasi :Suatu proses yang menghasilkan uap dari suatu cairan yang dipanaskan dalam suatu bejana, kemudian uap tersebut diembunkan dengan menggunakan pendingin dan dikumpulkan dalam bejana lain.Suatu metode yang digunakan untuk memisahkan salah satu zat dari campurannya dan untuk memurnikan zat dari pengotornya, karena suatu campuran mempunyai titik didih yang tidak sama dengan titik didih murni dari zat tersebut.Pada distilasi ada 2 dasar metode yang digunakan :1. Uap yang terbentuk diembunkan seluruhnya dan

ditampung tanpa ada yang dikembalikan ke dalam bejana didih.

2. Uap yang terbentuk sebagian diembunkan serta didinginkan pada tempat tertentu, sedangkan sebagian lagi dikembalikan ke dalam cairan yang dipanaskan.

Dasar Pemisahan Distilasi :

Pemisahan komponen dalam campuran berdasarkan perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu.

Teknik :

Pemisahan dengan distilasi melibatkan penguapan differensial dari campuran cairan yang diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan atau pengembunan.

Syarat :

Senyawa-senyawa dalam campuran bersifat volatile / mudah menguap, dengan tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing komponen berbeda-beda pada suhu yang sama.

Pada suhu tertentu, fasa uap yang dihasilkan dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil & fasa

cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil.

Cairan yang seimbang dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda.

Dalam distilasi pada suhu tertentu, cairan yang setimbang dengan uapnya mempunyai komposisi yang berbeda uap / destilat mengandung lebih banyak komponen volatil.

Pada suhu yang berbeda, komposisi uapnya juga berbeda.

Dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairannya akan berubah sejalan dengan perubahan waktu.

70oC

95oC

T

T

B

A

n-Heksana

HeptanaKeterangan :

• kurva atas komposisi uap• kurva bawah komposisi cairan• garis-garis horisontal merupakan hubungan komposisi uap yang setimbang dengan cairan pada berbagai suhu

Berdasarkan diagram ini bagaimana gambaran yang diperoleh ?

Hukum Roult :

PA = XA . PoA

PB = XB . PoB

Pt = PA + PB = XA . PoA + XB .

PoB

Bagaimana dengan rumus di atas ?

Bagaimana hubungan komposisi uap, tekanan uap dan kompisisi dalam keadaan cair pada tekanan tetap ?

Jika XA dan XB adalah fraksi mol A dan B dalam keadaan cair, serta YA dan YB adalah mol fraksi A dan B dalam keadaaan uap, maka hubungan antara tekanan parsial dengan komposisi dapat dituliskan sebagai berikut :

At

A YP

P B

t

B YP

P

Dari hubungan di atas dapat dituliskan perbandingan antara PA dengan PB sebagai berikut :

B

AoBB

oAA

B

A

b

A

X

X

PX

PX

Y

Y

P

P .

.

Notasi merupakan bilangan volatilitas relatif terhadap B yang merupakan perbandingan tekanan uap jenuh masing-masing komponen, yaitu :

oB

oA

P

P

CONTOH SOAL

Bagaimanakah komposisi uap yang seimbang dengan cairan yang mempunyai komposisi 46% mol heptana dan 54% mol heksana pada titik didihnya.

Diketahui titik didih cairan itu 80oC, Po heksana 1050 torr & Po heptana 427 torr. Pada suhu & tekanan tersebut bagaimana komposisi uapnya?

Penyelesaian :

Pheksana = XA.PoA = 0,54 x 1050 torr = 567,00

torr

Pheptana = XB.PoB = 0,46 x 427 torr = 196,42

torr

Ptotal = (567,00 + 196,42) torr = 763,42 torr

Komposisi Uap :

molx %27,74%10042,763

567

molx %73,25%10042,763

42,196

Heksana

Heptana

Macam-macam distilasi :1. distilasi sederhana (simple distillation)2. distilasi fraksinasi/bertingkat (fractional

distillation)3. distilasi uap (steam distillation)4. distilasi di bawah tekanan atmosfer (vacum

distillation)5. distilasi pemecahan (destructive distillation)

Apa perbedaan antara DISTILASI dengan PENGUAPAN ?

Distilasi : semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (volatil).Contoh : pemisahan alkohol dari air.Penguapan : penguapan komponen volatil dipisahkan dari komponen non volatil karena pemanasan.Contoh : pemisahan air dari larutan NaCl.Untuk lebih memahami proses distilasi terutama distilasi fraksinasi : Diperlukan pengetahuan tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa beserta komposisinya.

Contoh Alat Distilasi Kuno

Yaitu :

Penguapan sebagian zat cair tertentu sedemikian rupa sehingga uap yang keluar berada dalam keadaan kesetimbangan dengan zat cair yang tersisa, sehingga uap dapat dipisahkan dari zat cair tersebut dengan pengembunan.

Digunakan untuk memisahkan cairan yang mudah menguap (volatil) dari cairan yang tidak mudah menguap (non volatil) baik digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang mempunyai perbedaan titik didih besar dan tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sama, sebab akan diperoleh komponen yang mengembun dan sisa zat cair yang tidak murni.

Rangkaian Alat Distilasi Sederhana Skala Laboratorium

Alat-alat Gelas Distilasi Sederhana Skala Laboratorium

Rangkaian Alat Distilasi Sederhana Skala

Laboratorium

Proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut.

Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses distilasi fraksional itu berlangsung.

Cairan yang sudah dipanaskan dimasukkan kedalam kolom melalui saluran, cairan ini turun ke bawah melalui pipa-pipa pelimpah. Dari bawah naik uap yang ringan melalui “bubble cup”.Saat melalui cairan, uap ini meninggalkan cairan-cairan yang berat dan membawa cairan yang ringan. Plat-plat demikian banyak dalam kolom fraksinasi, hingga cairan terpisah, yang ringan keluar sebagai uap diatas yang dapat didinginkan. Cairan yang berat tertinggal di bawah.

Proses Pengayaan selama Distilasi Fraksionasi Berlangsung untuk Campuran n-Heksana-n-

Heptana

heksana heptana

Komposisi cairan

XB,3 XB,2 XB,1 XB,0

YB,2 YB,1 YB,0

Temperatur

To

T1

T2

Komposisi Uap

Rangkaian Alat Distilasi Fraksional Skala Laboratorium

Rangkaian Alat Distilasi Fraksional Skala Laboratorium

Rangkaian Alat Distilasi Fraksional Skala Laboratorium

Alat-alat Gelas Distilasi Skala Laboratorium

Macam-macam Pendingin Distilasi

Skala Laboratorium

XB,0

YB,0

XB,1

XB,2

XB,3

XB,4

YB,1

YB,2

YB,3

YB,4

To

T1

T2

T3

T4

0

1

2

3

4

Nomor Plate

Campuran asli dengan susunan XB,0 dan YB,0 dipanaskan pada bejana dasar (still pot) sampai titik didih.

Uap yang dihasilkan melewati plat 1 kemudian disimpangkan & didinginkan pada tutup gelembung.

Plat 1 dijaga padu suhu titik didih cairan yang ada di dalamnya (lebih rendah dari titik didih cairan mula-mula di bejana dasar).

Uap yang ada di plat I didinginkan pada tutup gelembung plat 2, dan seterusnya sampai plat ke-4 yang ada di puncak kolom.

Kelebihan cairann akan mengalir ke plat di bawahnya melalui pipa.

Pendingin ditempatkan di puncak kolom.

Sistem Kerja Distilasi Kolom Tutup Gelembung

Sistem mencapai kesetimbangan komposisi uap & cairan pada setiap plat akan bersesuaian dengan langkah-langkah pada gambar bejana.

Uap pada setiap plat berangsur-angsur akan diperkaya dg komponen yang lebih volatil.

Mungkinkah 2 komponen dapat dipisahkan pada tingkat kemurnian yang diinginkan dengan menyediakan jumlah plat yang banyak ???

Semakin banyak plat semakin banyak campuran yang tertinggal di dalam plat.

Pada setiap kali pengambilan hasil distilasi pada ujung kolom akan mengakibatkan terjadinya perubahan kesetimbangan pada plat tersebut & mempengaruhi keadaan kesetimbangan pada seluruh kolom.

Jumlah plat efektif = jumlah langkah pengayaan teroritis & selalu kurang dari jumlah sebenarnya dalam kolom.Dalam praktek : hasil distilasi kolom tutup gelembung kurang efektif Jumlah cairan cukup banyak yang tertinggal di dalam kolom.

Cara mengatasi :

Kolom diisi padatan berpori dalam susunan tidak terlalu rapat, sehingga uap akan lebih mudah didinginkan &

diuapkan kembali selama perjalanannya di dalam kolom

Keefektifan kolom ditentukan oleh banyak faktor, antara lain :

1. Pengaturan materi dalam kolom

2. Pengaturan temperatur

3. Panjang kolom

4. Kecepatan penghilangan hasil distilasi

Satuan dasar efisiensi : HETP ( Height Equivalent to Theoritical Plate = tinggi setara terhadap suatu plat teoritis ) = H

n

LH L : panjang kolom

n = jumlah plat

CONTOH :

Ada campuran biner A & B dengan konsentrasi awal XA,0 dan XB,0 dan setelah proses distilasi diinginkan mencapai suatu derajat kemurnian sebesar XA,f dengan X adalah fraksi mol.

Jumlah plat teoritis dalam kolom fraksionasi dapat dihitung melalui rumusan volatilitas relatif ().

Gambaran proses dimulai dari bejana dasar.

Uap di dalam bejana dasar (plat ke-0) sebagai hasil penguapan pertama memberikan rumus perhitungan :

0,

0,

,

,

B

A

OB

OA

X

X

Y

Y

0,

0,

0,

0,

11 A

A

A

A

X

X

Y

Y

atau

0,

0,2

0,

0,

1,

1,

1,

1,

1111 A

A

A

A

A

A

A

A

X

X

Y

Y

X

X

Y

Y

0,

0,1

,

,

11 A

An

nA

nA

X

X

Y

Y

oA

A

nA

nA

X

Xn

Y

Y

,

0,

,

,

1loglog)1(

1log

Ketika uap pada bejana dasar mengembun di dalam plat 1, konsentrasinya tidak berubah XA,1 = YA,0

Bila cairan yang diperoleh menguap pada plat 1 berlaku rumus :

Sesudah plat ke n yang memberikan n+1 pengulangan pengembunan & penguapan, rumus di atas menjadi :

atau

fA

fA

nA

nA

X

X

Y

Y

,

,

,

,

1log

1log

fA

fA

oA

A

X

X

X

Xn

,

,

,

0,

1log

1

)(loglog)1(

log

)1(

)1(log

1 ,0,

0,,

fAA

AfA

XX

XX

n

Ketika uap di dalam plat ke n mengembun, maka komposisi destilat akhir (final) akan menjadi YA,n = XA,f karena itu :

sehingga

PERSAMAAN FENSKE

Contoh soal :

Hitung berapa plat teoritis diperlukan untuk memperkaya campuran benzena – toluena dengan susunan ekuimolar dengan harga = 2,47.

Destilat akhir yang diinginkan adalah benzena dengan XA,f = 0,995Penyelesaian :

platxx

n 9,4147,2log

005,0500,0500,0995,0

log

Tidak termasuk bejana dasar dan kondensat akhir

Secara praktis diperlukan sekurang-kurangnya 6 plat untuk memisahkan campuran dengan kemurnian seperti contoh.

Sebagai perkiraan kasar, marilah kita asumsikan sebagai berikut :

1.Pemisahan yang “baik” akan menghasilkan produk pada puncak kolom dengan komposisi sekurang-kurangnya 95% komponen yang lebih volatil.

2.Suatu campuran khusus akan mempunyai titik didih rata-rata 150oC.

3.Kolom dioperasikan dengan total refluks.

Jumlah Plat Teoritis yang Diperlukan untuk Membuat Pemisahan yang

“Baik”

ΔTb (oC) Jumlah Plat

108 1

72 2

36 5

20 10

10 20

2 100

Untuk campuran biner yang komponen murninya mempunyai perbedaan titik didih sebesar ΔTb, jumlah plat minimum yang diperlukan untuk pemisahan yang baik dapat dilihat pada tabel berikut ini.

Perbandingan antara jumlah uap yang kembali sebagai cairan yang telah direfluks melalui kolom bertingkat dengan jumlah hasil akhir (destilat) persatuan waktu.

Rr = 0 - ~

Industri dengan skala besar : diinginkan harga Rr rendah (Rr < 1) agar terjadi kenaikan produk dari destilat.

Keperluan analisis : diinginkan harga Rr besar (Rr = 10–50) agar kondisi kesetimbangan dalam kolom tetap terjaga sehingga didapatkan pemisahan yang lebih baik.

Kolom tutup gelembung memiliki keluaran yang kecil dengan sejumlah bahan yang masih “tertahan” atau tertinggal di dalam kolom.

Hal ini dapat diperbaiki dengan cara memasang perintang, misalnya padatan berpori yang tidak disusun terlalu padat uap akan lebih mudah didinginkan atau diuapkan kembali selama perjalanannya di dalam kolom.

Keefektifan kolom dipengaruhi oleh :

1. Pengaturan materi di dalam kolom.

2. Pengaturan temperatur.

3. Pengaturan panjang kolom.

4. Pengaturan kecepatan penghilangan hasil distilasi.

Satuan dasar efisiensi : tinggi setara dengan sebuah lempeng teoritis (HETP = H).

Banyaknya plat teoritis H bergantung pada sifat campuran yang dipisahkan.

Distilasi yang digunakan untuk memisahkan komponen air dengan senyawa organik yang mudah menguap, tetapi tidak bercampur dengan air, sehingga distilasi dilakukan di bawah titik didih normal air.Cara untuk mengisolasi & memurnikan senyawa.

Cara distilasi uap dapat digunakan untuk memisahkan :1. Senyawa yang tidak mudah menguap atau senyawa

yang tidak dikehendaki, misal : ter2. Campuran berair yang mengandung garam-garam

anorganik terlarut.3. Senyawa yang secara tidak langsung menguap dalam

uap air misalnya : orto nitrophenol & para nitrophenol4. Hasil samping tertentu yang teruapkan oleh pengaruh

uap air.

B

A

B

A

P

P

n

n

Uap yang keluar setelah kontak dengan bahan yang didistilasi = campuran uap dari masing-masing komponen sebanding dengan volumenya.

Bila komponen A dan B membentuk suatu campuran yang tidak bercampur maka tekanan uap totalnya = penjumlahan tekanan uapnya masing-masing.

Pt = PA + PB

Komposisi uapnya akan berbanding lurus dengan tekanan uapnya masing-masing.

Jadi :

n : jumlah mol

P : tekanan pada volume tertentu dari fasa uap

Penjabaran rumus selanjutnya menjadi sebagai berikut :

B

A

B

B

A

A

P

P

M

W

M

W

BB

AA

BB

AA

B

A

PM

PM

nM

nM

W

W

.

.

.

.

Dari rumus tersebut dapat dikemukakan 2 hal, yaitu :

1.Berat relatif dari komponen dalam fasa uap akan identik dengan berat relatif di dalam destilat.

2.Berat zat cair yang tertampung di dalam penampungan destilat berbanding langsung dengan tekanan uap komponen-komponennya dikalikan dengan massa molekul relatifnya masing-masing.

Rangkaian Alat Distilasi UapSkala Laboratorium

Rangkaian Alat Distilasi Di Bawah Tekanan Atmosfer (Vacum

Distillation) Skala Laboratorium

Distilasi di bawah tekanan atmosfer : digunakan untuk memisahkan senyawa organik yang mudah terurai pada titik didih normalnya.

Untuk itu agar distilasi dapat dilaksanakan: dengan menurunkan tekanannya sehingga titik didihnya juga akan turun

Siklus Air = Distilasi Alami

KOLOM DISTILASI

Aliran komponen cair dan komponen uap di dalam

tray kolom distilasi

Aliran komponen cair dan komponen uap di

dalam tray kolom distilasi

Kolom Distilasi Fraksinasi pada Pemisahan Minyak Bumi

Distilasi Bertingkat pada Proses Penyulingan Air