ABSTRAK

Telah dilakukan suatu proses distilasi untuk memurnikan eugenol dengan metode p emisahan distilasi fraksinasi dengan pengurangan tekanan. Eugenol didistilasi d alam labu alas bulat menggunakan kolom fraksinasi Vigreux 0.25 m yang ditutup d engan alumunium foil agar sistem terisolasi. Dengan panjang kolom 0.5 m dan teri solasi oleh alumunium foil diharapkan jumlah kesetimbangan uap-cair dapat maksim al sehingga diperoleh eugenol dalam keadaan murni. Uap eugenol tervaporisasi dik ondensasi menggunakan pendingin Leibig dan ditampung dalam 3 fraksi. Ketiga frak si yang diperoleh dianalisa secara kualitatif menggunakan Gas Chromatography unt uk mengetahui kandungannya. Dari distilasi ini diperoleh 3 fraksi yang masing-masing terkondensasi pada temp eratur 95 - 99 oC (fraksi I); 96 - 110 oC (fraksi II) ; dan pada 143 - 148 oC (f raksi III). Analisis kualitatif dengan GC menunjukkan bahwa fraksi I merupakan f raksi eugenol termurni karena mengandung sekitar 75.0247% eugenol dari kedua fra ksi lainnya

I.

TINJAUAN PUSTAKA

Distilasi adalah suatu proses pemisahan suatu senyawa organik berdasarkan perbe daan titik didih. Namun banyak senyawa organik yang tidak dapat dipisahkan dengan baik di bawah te kanan atmosfer akibat terjadinya dekomposisi sempurna sebelum tercapai titik did ih normalnya. Dengan menurunkan tekanan luar hingga 0,1-30 mmHg, maka akan diper oleh titik didih yang lebih rendah dari titik didih normalnya. sehingga senyawa tersebut tidak akan mengalami peruraian dan titik didihnya lebih mudah dicapai. (Vogel,1978).Telah diketahui bahwa titik didih suatu cairan adalah suhu dimana t ekanan uap larutan sama dengan tekanan atmosfernya, sehingga dengan mengurangi P atm, maka tekanan uap dimana Patm=Pvap juga akan berkurang sehingga titik didih akan tercapai pada suhu yang lebih rendah. Hubungan antara titik didih dengan te kanan cukup kompleks, tetapi biasanya penurunan tekanan dari tekanan atmosfer (7 60mmHg) sampai 25mmHg dapat menurunkan titik didih kira-kira 100-125. Untuk menge tahui hubungan ini dapat digunakan alat bantu yaitu suatu grafik yang disebut de ngan Nomograph. Penguapan pada sistem pengurangan tekanan lebih sulit dilakukan jika dibandingka n dengan tekanan atmosfer karena pada pengurangan tekanan volume uap akan mengem bang (PV=nRT untuk gas ideal). Sedangkan volume dari alat destilasi terbatas seh ingga daya tampung senyawa volatil lebih kecil, pada destilasi dengan penguranga n tekanan pengurangan tekanan dapat dilakukan dengan menghubungkan alat destila si dengan pompa air atau pompa minyak mekanik (vakum). Dengan menggunakan pompa air dapat dicapai tekanan serendah 20 mmHg, Sedangkan dengan pompa minyak mekani k (vakum) dapat dicapai tekanan sampai 0,01 mmHg. Kedua cara destilasi ini serin g disebut dengan istilah destilasi vakum.Destilasi pengurangan tekanan adalah pe rpaduan antara destilasi fraksinasi dengan pengurangan tekanan (dibatasi pada te kanan di bawah atmosfer). Pekerjaan ini dilakukan karena perbedaan titik didih a ntara fraksi-fraksi yang didestilasi tidak terlalu jauh dan dikhawatirkan akan t erjadi peruraian pada suhu tinggi. (Vogel,1978) a Sifat-sifat fisik Eugenol :

Titik didih (pada 1 atm) Titik lebur (pada 1 atm) Berat jenis (d420) Indeks bias (ad20)

: 253-254C : -9,1 0C : 1,0664 g/ml : 1,5410

Mudah teroksidasi menjadi cairan berwarna kecoklatan (Sastrohamidjojo, H ., 1981) Dengan metode pengurangan tekanan uap ini maka titik didih eugenol d apat direduksi hingga 100-120 0C sehingga relatif lebih mudah dicapai.

II. PERCOBAAN II.1 Alat-alat yang diperlukan Satu set alat destilasi fraksinasi dengan pengurangan tekanan Satu set alat gelas laboratorium kimia organik Timbangan Kromatografi gas Shimadzu GC-14B (kolom : HP 520 m nonpolar) Penangas minyak (hot plate)

II.2 Bahan-bahan yang diperlukan Residu eugenol hasil isolasi Batu didih

II.3 Cara Kerja Residu eugenol didestilasi dengan pengurangan tekanan dengan menggunakan penanga s minyak, kolom Vigreoux 0.25 m. Destilat ditampung menjadi tiga fraksi. Kemurni an hasil diuji dengan Kromatografi Gas. III. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN III.1. Hasil percobaan Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh destilat dalam tiga fraksi y aitu: 1. ~ ~ Fraksi 1 Pada suhu 95 - 99C Warna : bening

~ 2. ~ ~ ~

Kemurnian : 75.0247 % Fraksi 2 Pada suhu 96 - 110C Warna : kekuningan Kemurnian : 46.7504 %

2. ~ ~ ~

Fraksi 3 Pada suhu 143 -148C Warna : bening Kemurnian : 62.3134 %

Kondisi GC saat pengukuran. Jenis kolom :HP5 Non Polar 30 m Suhu Program Kolom: Suhu awal : (tidak terlampir) Waktu awal : (tidak terlampir) Kenaikan suhu : (tidak terlampir) Suhu akhir : (tidak terlampir) Jenis detector : FID Suhu detector : 280 Suhu injektor : 270 Gas pembawa : He Total Flow : 40 ml/mnt Jumlah injeksi : (tidak terlampir) ul

III.2. Pembahasan Dalam percobaan ini dilakukan dengan maksud untuk memurnikan residu eugenol den gan distilasi fraksinasi under diminished pressure (dengan pengurangan tekanan). Dalam suatu distilasi akan terjadi vaporisasi komponen dengan titik didih lebih rendah sehingga akan terjadi kesetimbangan uap-cair antara uap komponen bertiti k rendah dengan komponen lain pada fasa cair. Banyaknya kesetimbangan uap-cair bergantung pada panjang kolom (L) yang digunaka n, dimana semakin panjang kolom yang digunakan maka semakin banyak kesetimbangan

yang terjadi. Kolom dengan banyak kesetimbangan uap-cair sering disebut kolom f raksinasi sehingga distilasi dengan kolom ini sering disebut distilasi fraksinas i. Alumunium foil digunakan untuk membungkus kolom fraksinasi. Dalam sistem teriso lasi ini maka tidak ada kalor yang keluar sehingga jumlah komponen (N) dapat ban yak. Juga untuk melindungi kolom dari terkena udara luar, sehingga uap dapat ter us naik atau tidak terkondensasi terlebih dahulu. Dengan begitu dapat diharapkan akan diperoleh senyawa eugenol yang murni. Dengan menurunkan tekanan uap sampai 0,1 30 mmHg, eugenol akan mendidih dibawah titik didih normalnya, sehingga euge nol dapat menguap sebelum mengalami peruraian. Batu didih dimasukkan berfungsi untuk meratakan pendidihan yang terjadi karena bumbping, yaitu pelepasan uap dari cairan secara mendadak. Pada penguapan eugeno l berbeda dengan pada penguapan air. Pada penguapan air, uap terbentuk secara ko ntinyu dan relatif stabil sedangkan pada penguapan eugenol, uap eugenol terjadi secara mendadak kemudian terjadi kestabilan hingga secara mendadak terbentuk uap lagi. Dengan penambahan batu didih maka resiko bumping dapat dicegah. Dalam per cobaan ini juga digunakan pemanas minyak, karena pemanas air hanya dapat mencapa i temperatur 100 0C, sedangkan titik didih eugenol >100 0C. Secara prinsip eugeno l akan terkondensasi menjadi tiga fraksi yang berbeda. Dari hasil proses distila si ini diperoleh fraksi I diperoleh pada suhu 95 99 0C, kemudian ditunggu sampa i suhu konstan. Setelah terjadi kenaikan suhu yang berarti sudah memasuki fraksi II, yaitu pada suhu 96 - 110 0C. Fraksi III didapat pada suhu diatas 143 - 1480 C. Pada fraksi II terdapat tumpang tindih suhu dengan fraksi I, hal ini mungkin diakibatkan dari pemasangan gelas penampung tidak begitu tepat sehingga fraksi I ada yang masuk ke dalam gelas penampung fraksi II. Setelah didapatkan ketiga fraksi tersebut kemudian dilakukan analisis kualitatif dengan kromatografi gas untuk menguji kemurniannya. Dari hasil kromatogram frak si 1,2 dan 3, terlihat pada fraksi I terdapat dua peak yang dominan (dari 7 peak yang dihasilkan) dengan peak no.3 (waktu retensi 5.913 menit) dengan area palin g luas dan persentase kandungannya dalam larutan yang diperoleh sebesar 75.0247 %. Pada fraksi II terlihat 3 peak yang dominan (dari 9 peak yang dihasilkan) den gan peak no.1 (pada waktu retansi 5.817 menit) dengan area paling luas dan perse ntase kandungannya dalam larutan yang diperoleh sebesar 46.7504 %, sedangkan pad a fraksi III terlihat 2 peak yang dominan (dari 7 peak yang dihasilkan) dengan p eak no.6 (pada waktu retensi 5.743 menit) dengan area paling luas dan persentase kandungannya dalam larutan yang diperoleh sebesar 62.3134 %. Dari ketiga kromatogram tersebut dapat disimpulkan bahwa eugenol yang paling mur ni diperoleh pada fraksi I karena konsentrasi eugenol dalam larutan tersebut men capai 75.0247 %, sedangkan pada fraksi yang lain memiliki persentase yang relati f kecil. Dan terdapat konsentrasi senyawa lain yang cukup besar, yang kmungkinan besar adalah pelarut atau komponen pengotor lainnya yang belum dapat dipastikan jenisnya. Hal ini dapat terjadi karena pada fraksi ini didapatkan pada suhu yan g relatif rendah untuk titik didih eugenol, sehingga kemungkinan lebih banyak me ngandung komponen-komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah dari eugenol seperti kariofilen. Dapat disimpulkan bahwa fraksi II adalah fraksi yang paling tidak murni, warnanya yang kekuningan, menunjukkan jumlah senyawa lain yang buka n eugenol. Selain itu, juga masih muncul peak-peak pada waktu retensi yang lain yang menunjukkan proses isolasi yang kurang sempurna. Munculnya banyak peak yang menunjukkan masih banyaknya senyawa yang terkandung d alam fraksi distilat dari distilasi eugenol ini dapat disebabkan oleh beberapa f aktor, yaitu antara lain : 1) Perlakuan bahan pada saat ekstraksi dalam proses isolasi eugenol kurang s empurna sehingga reaksi yang terjadi juga kurang sempurna.

2) Belum sempurnanya proses evaporasi yang dilakukan sehingga petroleum eter belum teruapkan dengan sempurna. 3) Konstruksi alat destilasi fraksinasi dengan pengurangan tekanan tidak ber fungsi dengan baik, hal ini dapat terjadi mungkin adanya kebocoran pada bagian t ertentu dari alat destilasi sehingga ada sebagian eugenol yang menguap. Seperti yang terjadi saat percobaan ini, ketika memisahkan fraksi I dengan fraksi II, sa at pemutaran gelas penampung untuk fraksi II terjadi kebocoran sehingga terjadi kontak dengan udara luar yang mengakibatkan tekanan dalam alat, meningkat sesuai dengan udara luar, sehingga komponen yang memiliki titik didih yang relatif dek at, atau yang saat itu terdapat dapat kolom fraksinasi, tertarik keatas dan meng alir kedalam gelas penampung fraksi II. Dikarenakan tekanan yang meningkat terse but, komponen yang seharusnya belum terkondensasi dari fasa uapnya, terkondensas i bersama senyawa yang merupakan Fraksi II, hal ini terlihat dari banyaknya komp onen yang terdapat dalam fraksi II, yang diperlihatkan dalam bentuk peak kromato gram dengan persentase yang dapat memperkecil persentase kemurnian dari fraksi I I tersebut, karena diperoleh persentase kurang dari 50% yaitu 46.7504%.

IV. KESIMPULAN Dari hasil percobaan dapat diperoleh kesimpulan : 1) Pemurnian eugenol dapat dilakukan dengan menggunakan cara distilasi fraks inasi dengan pengurangan tekanan. 2) Pengujian kemurnian eugenol dapat dilakukan dengan melakukan analisis kua litatif menggunakan kromatografi gas. 3) Dari percobaan diperoleh hasil : Fraksi I Fraksi II Pada suhu 96 - 110C Kemurnian : 46.7504 % Pada suhu 95 - 99C Kemurnian : 75.0247 %

Fraksi III Pada suhu 143 -148C Kemurnian : 62.3134 % Fraksi I mempunyai kemurnian paling tinggi

DAFTAR PUSTAKA

Guenther, 1990, Minyak Atsiri (Terjemahan), Jilid I, Universitas Indonesia Press , Jakarta, hal 244 - 246. Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik (Terjemahan), Cetakan I, Univer sitas Indonesia Press, Jakarta, hal 160 - 166. Sastrohamidjojo, H.,1981, Isolasi dan Kegunaan Eugenol dari Minyak Daun Cengkeh, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta, hal 6-7.