DESORPSI TIMBAL PADA KERANG DARAH … Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya adalah benar karya saya dengan...

2

DESORPSI TIMBAL PADA KERANG DARAH (Anadara

granosa) MENGGUNAKAN EKSTRAK AIR KULIT JERUK

SIAM DAN PEKTINNYA

MINARTI SA’DIAH

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUANALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2013

2

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Desorpsi Timbal pada

Kerang Darah (Anadara granosa) Menggunakan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam

dan Pektinnya adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing

dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun.

Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun

tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan

dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.

Bogor, September 2013

Minarti Sa’diah

NIM G44090069

2

ABSTRAK

MINARTI SA’DIAH. Desorpsi Timbal pada Kerang Darah (Anadara granosa)

Menggunakan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya. Dibimbing oleh ETI

ROHAETI dan ZULHAN ARIF.

Kerang darah (Anadara granosa) dari beberapa perairan dilaporkan

memiliki kadar timbal (Pb) di atas ambang batas yang ditetapkan oleh Standar

Nasional Indonesia (SNI). Pada penelitian ini, kadar Pb dalam kerang darah

dikurangi menggunakan ekstrak air kulit jeruk siam dan pektinnya. Ekstrak air

diperoleh dengan menghancurkan kulit jeruk siam yang ditambahkan air (1:3).

Pektin diekstraksi menggunakan HCl 0.1 N pada pH 1.5, suhu 95 °C selama 40

menit. Rendemen pektin yang dihasilkan 10.18%, bobot ekivalen 1180.45 g/ek,

kadar metoksil 6.52% (b/b), kadar asam galakturonat 57.65% (b/b), dan derajat

esterifikasi 64.24% (b/b). Sampel kerang darah yang diambil dari Pasar Anyar

Bogor memiliki kadar Pb di bawah ambang batas SNI. Daging kerang darah

direndam dalam larutan Pb agar kadar Pb sebelum dan sesudah desorpsi dapat

diukur. Proses desorpsi dilakukan dengan merendam daging kerang dalam ekstrak

air kulit jeruk siam dan dalam larutan pektin 0.2% selama 60 menit. Ekstrak air

kulit jeruk siam menurunkan kadar Pb sebesar 46%, sedangkan larutan pektin

menurunkan kadar Pb sebesar 48%.

Kata kunci: Anadara granosa, desorpsi, kulit jeruk siam, pektin, timbal

ABSTRACT

MINARTI SA’DIAH. Desorption of Lead in Blood Cockle (Anadara granosa)

Using Aqueous Extract of Orange Peel and Its Pectin. Supervised by ETI

ROHAETI and ZULHAN ARIF.

Blood cockles (Anadara granosa) from some sources were reported to

contain lead above the threshold as defined by the Standar Nasional Indonesia

(SNI). In this experiment, orange peel extract and its pectin were used to reduce

the lead content on blood cockles. Aqueous extract orange peels were obtained by

crushing the peels and mixed with in proportion of 1:3. Pectin was extracted from

the peels using HCl 0.1 N at pH 1.5, and temperature 95 °C for 40 minutes. The

pectin yield was 10.18%, equivalent weight 1180.45 g/eq, methoxyl content

6.52% (w/w), galacturonic acid 57.65% (w/w), and degree of estherification

64.24% (w/w). Samples of blood cockles purchased from Pasar Anyar Bogor. The

result showed that lead content was below SNI threshold. The samples of blood

cockle meat were soaked in lead solution and desorption of lead could be

measured. Desorption process were performed by soaking the samples in the

extract solution and in 0.2% pectin solution for 60 minutes. The aqueous extract

of orange peel reduced lead content by 46%, whereas pectin solution was able to

reduced for 48%.

Keywords: Anadara granosa, desorption, lead, pectin, siam orange peel

2

DESORPSI TIMBAL PADA KERANG DARAH (Anadara

granosa) MENGGUNAKAN EKSTRAK AIR KULIT JERUK

SIAM DAN PEKTINNYA

MINARTI SA’DIAH

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains

pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2013

2

Judul Skripsi : Desorpsi Timbal pada Kerang Darah (Anadara granosa)

Menggunakan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya Nama : Minarti Sa’diah

NIM : G44090069

Disetujui oleh

Dr Eti Rohaeti, MS Zulhan Arif, SSi, MSi

Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Ir Tun Tedja Irawadi, MS

Ketua Departemen Kimia

Tanggal lulus:

2

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat

dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah dengan judul

Desorpsi Timbal pada Kerang Darah (Anadara granosa) Menggunakan Ekstrak

Air Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan

penelitian yang dilaksanakan pada Februari-Juli 2013 di Laboratorium Kimia

Analitik dan Laboratorium Bersama, Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr Eti Rohaeti, MS selaku

pembimbing pertama dan Bapak Zulhan Arif, SSi, MSi selaku pembimbing

kedua. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada Bapak Eman, Ibu

Nunung, Bapak Wawan, dan seluruh staf bagian Kimia Analitik atas bantuan

teknis dan saran selama penulis melakukan penelitian. Ungkapan terima kasih

juga disampaikan kepada kedua orang tua tercinta, keluarga, dan semua teman-

teman atas segala doa dan semangatnya.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, September 2013

Minarti Sa’diah

3

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vii

DAFTAR GAMBAR vii

DAFTAR LAMPIRAN vii

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Tujuan Penelitian 2

Waktu dan Lokasi Penelitian 3

BAHAN DAN METODE 3

Bahan dan Alat 3

Metode Penelitian 3

Penentuan Kadar Air Kulit Jeruk Siam (AOAC 2005) 3

Penentuan Kadar Abu Kulit Jeruk Siam (AOAC 2005) 3

Pembuatan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam 4

Isolasi Pektin dari Kulit Jeruk Siam (Budiyanto dan Yulianingsih 2008) 4

Analisis Spektrum FTIR Pektin 4

Penentuan BE Pektin (Ismail et al. 2012) 4

Penentuan Kadar Metoksil Pektin (Ismail et al. 2012) 4

Penentuan Kadar Galakturonat dan DE Pektin (Ismail et al. 2012) 4

Uji adsorpsi Pb2+

pada Limbah Buatan oleh Pektin 5

Perendaman Daging Kerang Darah dengan Larutan Pb2+

5

Desorpsi Pb pada Daging Kerang Darah dengan Larutan Pektin 5

Desorpsi Pb pada Daging Kerang Darah dengan Ekstrak Air Kulit Jeruk

Siam 5

Analisis kadar Pb pada daging kerang darah dengan AAS 5

HASIL DAN PEMBAHASAN 5

Limbah Kulit Jeruk Siam 5

Isolat Pektin Kulit Jeruk Siam 6

Ciri-ciri Pektin Kulit Jeruk Siam Hasil Isolasi 7

Nilai Adsorpsi (%), Kapasitas Adsorpsi (q), dan Konstanta Kesetimbangan

Adsorpsi (K) 10

Nilai Desorpsi Pb Ekstrak Air dan Pektin Kulit Jeruk Siam 11

SIMPULAN DAN SARAN 13

Simpulan 13

Saran 13

DAFTAR PUSTAKA 14

LAMPIRAN 16

RIWAYAT HIDUP 28

4

DAFTAR TABEL

1 Hasil analisis proksimat daging kerang darah (Hayati 2012) 1

2 Gugus fungsi pada pektin hasil isolasi dan pektin pembanding 7

3 Gugus fungsi pada pektin komersial (Gnanasambandam dan Proctor

2000) 9

4 Ciri-ciri pektin kulit jeruk siam dan persyaratan mutu pektin 10

5 Nilai adsorpsi, q, dan K 10

6 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan sesudah proses desorpsi

(tanpa perendaman dengan larutan Pb) 12

7 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan sesudah proses desorpsi

(dengan perendaman dengan larutan Pb) 12

DAFTAR GAMBAR

1 Struktur pektin (Fishman 1988) 2

2 Pektin hasil isolasi 6

3 Spektrum pektin hasil isolasi (a) dan pektin pembanding (b) 8

4 Spektrum FTIR pektin komersial (Gnanasambandam dan Proctor 2000) 8

5 Pengikatan logam bivalen oleh pektin (Srivastava dan Malviya 2011) 11

6 Kerang darah 11

DAFTAR LAMPIRAN

1 Bagan alir penelitian 16

2 Hasil analisis kulit jeruk siam 17

3 Hasil analisis pektin hasil isolasi 19

4 Hasil analisis uji adsorpsi Pb pada limbah buatan oleh pektin 22

5 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses desorpsi

dengan air kulit jeruk siam dan pektin (tanpa perendaman dalam larutan

Pb) 24

6 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses desorpsi

dengan air kulit jeruk siam dan pektin (dengan perendaman dalam larutan

Pb) 26

1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Daging kerang darah merupakan salah satu bahan makanan yang digemari

oleh masyarakat Indonesia. Daging kerang darah merupakan sumber protein dan

mineral (Nurjanah et al. 2005), serta sumber vitamin dan asam lemak takjenuh

yang baik (Inswiasri et al. 1995). Indonesia mempunyai potensi sebagai penghasil

kerang darah. Pada tahun 2011, produksi kerang darah Indonesia mencapai 39 000

ton (KKP 2012).

Hasil analisis proksimat daging kerang darah yang dilakukan oleh Hayati

(2012) disajikan pada Tabel 1. Berdasarkan tabel tersebut, dapat disimpulkan

bahwa daging kerang darah memiliki kandungan gizi yang cukup tinggi sehingga

baik untuk dikonsumsi.

Tabel 1 Hasil analisis proksimat daging kerang darah (Hayati 2012)

Parameter Kandungan (%)

Kadar air 81.61

Kadar abu 1.09

Kadar protein 6.65

Kadar lemak 0.58

Kadar karbohidrat 10.07

Kerang darah hidup dengan cara menyaring makanan dari perairan (filter

feeder). Kerang darah umumnya hidup menetap dan gerakannya lambat sehingga

memiliki kemampuan untuk mengikat logam berat dari perairan lebih besar

daripada hewan laut lainnya. Salah satu logam berat yang dapat diakumulasi oleh

kerang darah adalah timbal (Pb). Nurjanah et al. (1999) melaporkan bahwa kerang

darah yang berasal dari Pasar Ikan Muara Angke tercemar Pb sebesar 5.282

mg/kg. Cemaran tersebut terus mengalami peningkatan, dan telah mencapai 12.4

mg/kg (Hayati (2012). Cemaran tersebut telah melewati ambang batas yang

ditetapkan oleh Standar Nasional Indonesia (BSN 2009), yaitu maksimum 1.5

ppm (mg/kg). Bahan pangan yang mengandung Pb berbahaya bila dikonsumsi

karena dapat menyebabkan kerusakan ginjal, sistem reproduksi, hati, otak, dan

sistem syaraf pusat (Manahan 2005). Oleh karena itu, perlu adanya upaya

menurunkan kadar Pb pada kerang darah untuk meminimum efek racun yang

ditimbulkan.

Penurunan kadar Pb pada kerang darah diupayakan menggunakan bahan

yang aman dan tidak mengubah kandungan gizi terutama protein. Nurjanah et al.

(1999) melaporkan bahwa kadar logam berat pada daging kerang dapat diturunkan

dengan perendaman menggunakan asam asetat. Namun, penambahan asam

dengan konsentrasi tinggi pada daging kerang dikhawatirkan akan mendenaturasi

protein. Upaya lain yang diusulkan adalah desorpsi dengan menggunakan pektin.

Pektin merupakan koloid hidrofilik alami yang terdiri atas lebih dari 100 unit

asam -D-galakturonat yang saling berikatan melalui ikatan -(1,4)-glikosida

2

(Sirait 2007). Rantai tersebut disisipi oleh L-ramnosa dan memiliki rantai cabang

berupa gula (Gambar 1) (Fishman 1988). Pektin dapat digunakan untuk

mengurangi kadar logam berat karena mempunyai gugus karboksilat yang dapat

mengikat ion logam bivalen seperti Pb.

Gambar 1 Struktur pektin (Fishman 1988)

Penggunaan pektin untuk mengurangi kadar Pb pada daging kerang belum

pernah dilaporkan, tetapi beberapa penelitian menunjukkan bahwa pektin dapat

mengurangi kadar logam berat dalam media air. Harel et al. (1998) telah

memanfaatkan pektin buah bit sebagai adsorben Cd. Wong et al. (2010)

memanfaatkan pektin kulit jeruk dan kulit durian sebagai adsorben Pb, Cd, Cu,

Zn, dan Ni. Pada penelitian tersebut, pektin kulit jeruk dan kulit durian mampu

mengurangi kadar Pb pada limbah buatan berturut-turut 23.92% dan 13.93% dari

kadar Pb awal.

Salah satu sumber pektin yang potensial adalah kulit jeruk siam. Menurut

Direktorat Hortikultura Kementerian Pertanian RI (2012) dan BPS (2013), jumlah

produksi jeruk Indonesia pada tahun 2011 mencapai 1 807 808 ton dan 1 818 949

ton. Menurut Erliza et al. (2007), 16.11% buah jeruk siam tersusun atas kulit

buah. Kulit jeruk siam memiliki kandungan pektin cukup tinggi. Hariyati (2006)

telah mengekstraksi pektin dari ampas jeruk pontianak (siam) pada pH 1.5 dengan

variasi suhu dan waktu ekstraksi menghasilkan rendemen 13.67–16.32 %.

Menurut Budiyanto dan Yulianingsih (2008), kondisi optimum ekstraksi pektin

dari ampas jeruk siam adalah pH 1.5, suhu 95 °C, dan waktu ekstraksi 40 menit.

Kulit jeruk siam juga mengandung sejumlah asam yang larut dalam air.

Asam tersebut juga dapat digunakan untuk mengikat logam berat. Oleh karena itu,

pada penelitian ini proses desorpsi Pb dari kerang darah menggunakan ekstrak air

dari limbah kulit jeruk siam dan pektinnya.

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan membandingkan kemampuan ekstrak air kulit

jeruk siam dan pektinnya untuk desorpsi Pb pada daging kerang darah.

3

Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian dilaksanakan pada Februari–Juli 2013 di Laboratorium Kimia

Analitik dan Laboratorium Bersama Departemen Kimia, Kampus IPB Dramaga.

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan adalah kerang darah dari Pasar Anyar Bogor,

limbah kulit jeruk siam yang didapat dari penjual makanan dan minuman di

sekitar Kampus IPB Dramaga, pektin pembanding dari Laboratorium Kimia

Organik, HCl 0.1 N, HCl 0.25 N, HCl pekat, etanol 95%, AgNO3, NaOH 0.1 N,

NaOH 0.25 N, NaCl, (COOH)2. 2 H2O, larutan standar Pb2+

1000 mg/L,

Pb(NO3)2, HNO3 pekat, indikator fenol merah, indikator fenolftalein, air suling,

kertas saring, dan kain blacu.

Alat-alat yang digunakan adalah blender, radas ekstraksi, hot plate, oven,

tanur, desikator, neraca analitik, buret, cawan porselen, peralatan gelas analitis,

spektrofotometer serapan atom (AAS), dan spektrofotometer Fourier Transform

Infrared (FTIR).

Metode Penelitian

Penelitian dilakukan dalam 7 tahap (Lampiran 1), yaitu analisis kulit jeruk

siam (kadar air dan kadar abu), pembuatan ekstrak air kulit jeruk siam, ekstraksi

dan isolasi pektin dari kulit jeruk siam, pencirian pektin kulit jeruk siam (analisis

spektrum FTIR, kadar air, kadar abu, bobot ekuivalen (BE), kadar metoksil, kadar

galakturonat, dan derajat esterifikasi (DE) pektin), uji adsorpsi Pb2+

pada limbah

buatan oleh pektin, desoprsi Pb pada kerang darah menggunakan ekstrak air kulit

kulit jeruk siam dan larutan pektin, dan analisis kadar Pb pada daging kerang

darah.

Penentuan Kadar Air Kulit Jeruk Siam (AOAC 2005)

Wadah kosong dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 ⁰C selama 3 jam

kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang bobotnya. Sebanyak 3

gram sampel ditimbang di dalam wadah yang telah diketahui bobotnya. Wadah

berisi sampel dikeringkan di dalam oven suhu 105 ⁰C selama 3 jam kemudian

didinginkan di dalam desikator dan ditimbang bobotnya. Proses pengeringan

dilakukan hingga bobot konstan.

Penentuan Kadar Abu Kulit Jeruk Siam (AOAC 2005)

Cawan porselin dan tutupnya dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 ⁰C

kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang sebagai wadah.

Sebanyak 2 gram sampel ditimbang di dalam cawan porselin yang telah diketahui

bobotnya. Cawan berisi sampel dipanaskan di atas bunsen dengan tutup setengah

4

terbuka hingga tidak terbentuk lagi asap. Cawan ditempatkan di dalam tanur

dalam keadaan tertutup, kemudian pengabuan dilakukan pada suhu 550 ⁰C hingga

diperoleh residu yang berwarna abu-abu. Abu yang telah diperoleh didinginkan di

dalam desikator dan ditimbang sampai diperoleh bobot konstan.

Pembuatan Ekstrak Air Kulit Jeruk Siam

Kulit jeruk dibersihkan dan ditambahkan air sebanyak 3 kali bobot bahan

kemudian dihancurkan dengan menggunakan blender. Bubur kulit jeruk kemudian

disaring dan diambil filtratnya. Filtrat ini disebut ekstrak air kulit jeruk.

Isolasi Pektin dari Kulit Jeruk Siam (Budiyanto dan Yulianingsih 2008)

Kulit jeruk dibersihkan dan ditambahkan air sebanyak 3 kali bobot bahan

kemudian dihancurkan dengan menggunakan blender. Bubur kulit jeruk

diasamkan dengan HCl 0.1 N hingga pH 1.5 dan diekstraksi pada suhu 95 ⁰C

selama 40 menit. Campuran yang telah diekstrak disaring menggunakan kain

blacu dan diperas untuk memisahkan filtrat dari ampasnya. Filtrat didinginkan

hingga suhu kamar kemudian dilakukan pengendapan pektin menggunakan etanol

95% yang telah diasamkan dengan menambahkan 2 mL HCl pekat ke dalam 1

liter etanol. Perbandingan filtrat dan etanol yang ditambahkan adalah 1 : 1.5.

Pengendapan dilakukan selama 12 jam. Endapan pektin yang terbentuk disaring

dengan menggunakan kain blacu. Endapan pektin tersebut dicuci dengan etanol

95% hingga bebas klorida. Uji klorida dilakukan dengan menambahkan beberapa

tetes AgNO3 pada cairan hasil pencucian. Bila masih terbentuk endapan AgCl

artinya endapan pektin belum bebas klorida. Pektin basah dikeringkan dalam oven

bersuhu 40 ⁰C selama 8 jam. Pektin kering digiling menjadi tepung pektin.

Analisis Spektrum FTIR Pektin

Sampel pektin dan pektin pembanding dicampur dengan KBr dan digerus

halus. Campuran tersebut kemudian dijadikan pelet dan diukur spektrumnya

menggunakan spektrofotometer FTIR pada bilangan gelombang 4000400 cm-1

.

Penentuan BE Pektin (Ismail et al. 2012)

Penentuan BE pektin dilakukan dengan titrasi asam basa. Sebanyak 0.5 gram

sampel pektin ditambahkan 5 mL etanol 95% dan dilarutkan dalam 100 mL air suling

bebas karbonat yang berisi 1 gram NaCl. Larutan tersebut dititrasi perlahan-lahan

dengan NaOH 0.1 N memakai indikator fenol merah sampai terjadi perubahan warna

menjadi merah kekuningan (pH 7.5) yang bertahan minimum 30 detik.

Penentuan Kadar Metoksil Pektin (Ismail et al. 2012) Larutan netral dari penentuan BE ditambahkan 25 mL NaOH 0.25 N, dikocok

dan dibiarkan selama 30 menit pada suhu kamar dalam keadaan tertutup. Selanjutnya

ditambahkan 25 mL HCl 0.25 N dan dititrasi dengan NaOH 0.1 N dengan indikator

fenol merah sampai titik akhir seperti pada penentuan BE pektin.

Penentuan Kadar Galakturonat dan DE Pektin (Ismail et al. 2012) Kadar galakturonat dihitung dari mek (miliekivalen) NaOH yang diperoleh dari

penentuan BE dan kandungan metoksil. Derajat esterifikasi dihitung berdasarkan

kadar metoksil dan kadar galakturonat yang telah diperoleh (Lampiran 3)

5

Uji adsorpsi Pb2+

pada Limbah Buatan oleh Pektin

Sebanyak 0.1, 0.2, 0.5 dan 1.0 g pektin dimasukkan ke dalam 50 mL

larutan Pb2+

kemudian diaduk dengan kecepatan konstan pada suhu ruang selama

2 jam. Kadar Pb pada cairan sebelum dan sesudah perlakuan diukur menggunakan

AAS pada panjang gelombang 217 nm. Setiap perlakuan dilakukan sebanyak 3

kali ulangan.

Perendaman Daging Kerang Darah dengan Larutan Pb2+

Perlakuan ini bertujuan menaikkan kadar Pb pada daging kerang sehingga

pengurangan kadar Pb dapat lebih terlihat setelah perlakuan desorpsi. Daging

kerang segar yang direndam dalam larutan Pb2+

dengan perbandingan 1 : 5 (b/v)

selama 3 jam. Kemudian daging kerang dipisahkan dari cairandan dibilas dengan

air suling.

Desorpsi Pb pada Daging Kerang Darah dengan Larutan Pektin

Larutan pektin 0.2% dibuat dengan melarutkan 0.2 gram pektin dengan air

suling hingga volumenya 100 mL. Sebanyak 10 gram daging kerang darah dari

perlakuan sebelumnya direndam dalam larutan tersebut selama 60 menit. Daging

kerang darah dipisahkan dari cairan dan ditiriskan. Percobaan dilakukan sebanyak

3 kali ulangan.

Desorpsi Pb pada Daging Kerang Darah dengan Ekstrak Air Kulit Jeruk

Siam Sebanyak 10 gram daging kerang direndam dengan 100 mL ekstrak air kulit

jeruk selama 60 menit. Daging kerang darah dipisahkan dari cairan dan ditiriskan.

Percobaan dilakukan sebanyak 3 kali ulangan.

Analisis kadar Pb pada daging kerang darah dengan AAS

Sampel daging kerang sebelum dan sesudah proses desorpsi ditimbang

sebanyak 10 gram lalu dimasukkan ke dalam labu kjehdahl dan ditambahkan 10

mL HNO3 pekat. Proses destruksi dilakukan sampai larutan menjadi jernih.

Setelah dingin, campuran disaring dan cairannya dimasukkan ke dalam labu takar

25 mL dan ditera menggunakan HNO3 0.01%. Larutan hasil destruksi diukur

absorbansnya dengan AAS pada panjang gelombang 217 nm. Kadar Pb dihitung

dengan memasukkan nilai absorbans sampel ke dalam sebuah persamaan linear

yang dihasilkan dari pembacaan absorbans standar sebagai fungsi dari

konsentrasi. Konsentrasi Pb dinyatakan dalam satuan ppm (mg Pb/kg sampel).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Limbah Kulit Jeruk Siam

Limbah kulit jeruk siam memiliki kadar air cukup tinggi, yaitu rerata

79.62%. Kadar air ini selanjutnya digunakan untuk menentukan rendemen pektin

yang dihasilkan. Kulit jeruk memiliki kadar abu rerata 0.75%. Kadar abu ini

6

mencerminkan kandungan mineral pada sampel. Mineral-mineral tersebut antara

lain kalsium, besi, magnesium, fosforus, kalium, natrium, dan sulfur (Davios dan

Albrigo 1994). Kulit jeruk juga memiliki kadar asam sebesar 0.07%. Keasaman

tersebut dipengaruhi oleh adanya asam-asam organik pada kulit jeruk, baik berupa

bentuk asam bebas maupun garamnya. Asam yang terdapat pada kulit antara lain

asam oksalat, asam malat, asam malonat, dan asam sitrat (Ladaniya 2009). Hasil

analisis limbah kulit jeruk selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 2.

Limbah yang dimanfaatkan berupa kulit (albedo dan flavedo) dan bagian

kantung buah jeruk (segmen atau locule). Bagian albedo dan locule inilah

mengandung senyawaan pektat (Ladaniya 2009). Sampel yang digunakan adalah

kulit jeruk siam atau pontianak. Jeruk siam memiliki ciri fisik antara lain kulitnya

tipis, agak melekat dan sulit terlepas dari daging buah. Bentuk buah bulat dan

licin. Daging buahnya mengandung banyak air (Sarwono 1994). Limbah tersebut

umumnya berasal dari buah jeruk yang sudah matang dan kulitnya berwarna hijau

kekuningan dengan ukuran yang beragam.

Isolat Pektin Kulit Jeruk Siam

Pektin kulit jeruk siam hasil isolasi berbentuk serbuk kering berwarna putih

kekuningan (Gambar 2). Rendemen pektin yang dihasilkan berkisar 8.3113.67%

atau rerata 10.18%. Hasil tersebut lebih rendah dibandingkan dengan penelitian

Budiyanto dan Yulianingsih (2008) yang melaporkan bahwa limbah kulit jeruk

siam yang diekstraksi pada suhu 95 °C selama 40 menit menghasilkan rendemen

pektin sebesar 14.89%. Perbedaan tersebut dapat disebabkan oleh perbedaan

tingkat kematangan, kesegaran, dan tempat tumbuh buah jeruk. Pada buah yang

belum matang, kandungan protopektinnya lebih tinggi. Selama proses

pematangan, protopektin secara alami diubah menjadi pektin yang larut dalam air

(Winarno 1997).

Gambar 2 Pektin hasil isolasi

Pada penelitian ini, bahan awal yang diekstraksi kulit jeruk segar tanpa

pengeringan. Menurut Hariyati (2006), kulit jeruk pontianak atau siam yang segar

menghasilkan rendemen pektin lebih tinggi daripada kulit jeruk yang sudah

dikeringkan.

Pektin pada jaringan tanaman berbentuk protopektin yang tidak larut dalam

air (Winarno 1997). Protopektin tersebut mengandung ion logam seperti kalsium

dan magnesium serta berikatan dengan selulosa. Penambahan asam saat ekstraksi

7

bertujuan melarutkan ion-ion polivalen, menghidrolisis protopektin yang tidak

larut air menjadi pektin yang larut air, dan memisahkannya dari selulosa. Asam

yang digunakan dapat berupa asam organik atau asam mineral. Namun asam

mineral lebih banyak dipilih karena menghasilkan rendemen yang lebih tinggi.

Hal ini berkaitan dengan kekuatan asam mineral yang lebih tinggi daripada asam

organik. Meilina (2003) melaporkan bahwa mengekstraksi pektin kulit lemon

dengan HCl menghasilkan rendemen yang lebih besar daripada dengan asam

sitrat. Suhu tinggi selama ekstraksi dapat mempercepat difusi asam ke dalam

dinding sel. Ekstrak dan residu dipisahkan dengan penyaringan. Pektin

diendapkan dari ekstrak dengan menggunakan etanol 95%. Etanol akan

mendehidrasi pektin dan mengganggu kestabilan koloidnya sehingga pektin

terkoagulasi. Pengendap lain yang dapat digunakan adalah isopropanol atau

aluminium klorida sebagai pereaksi salting out (Joye dan Luzio 2000). Pektin

yang terendapkan dipisahkan dengan cara penyaringan.

Ciri-ciri Pektin Kulit Jeruk Siam Hasil Isolasi

Pektin dicirikan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif pektin

bertujuan membuktikan bahwa senyawa yang diisolasi adalah pektin melalui

analisis gugus fungsi menggunakan spektrofotometer FTIR. Secara umum,

spektrum FTIR pektin hasil isolasi mempunyai kemiripan pola dengan pektin

pembanding (Gambar 3). Kemiripan tersebut terlihat dari puncak-puncak pada

spektrum FTIR pektin hasil isolasi maupun pembanding yang muncul pada

bilangan gelombang hampir sama. Kemiripan kedua spektrum tersebut belum

dapat membuktikan bahwa senyawa yang diisolasi adalah pektin karena

pembanding yang digunakan juga merupakan hasil isolasi bukan pektin standar

atau pektin komersial. Namun, pada spektrum pektin hasil isolasi dan pembanding

muncul puncak-puncak serapan yang mencerminkan gugus-gugus fungsi yang

khas pada senyawa pektin, antara lain regang –OH, regang C=O ester, dan regang

COO-. Hasil analisis gugus fungsi pada pektin hasil isolasi dan pembanding

disajikan pada Tabel 2.

Tabel 2 Gugus fungsi pada pektin hasil isolasi dan pektin pembanding

Bilangan gelombang (cm-1

) Tipe vibrasi Intensitas

Pektin hasil isolasi Pektin pembanding

3409.92 3409.40 Regang O-H Lebar, kuat

2935.37 2928.54 Regang C-H Kuat

1738.50 1739.50 Regang C=O ester Kuat

1639.25 1640.69 Regang asimetris COO- Kuat

1435.31 1417.21 Regang simetris COO- Lemah

1249.00 1261.90 Regang C-O Lemah

8

Gambar 3 Spektrum pektin hasil isolasi (a) dan pektin pembanding (b)

Spektrum pektin hasil isolasi juga memiliki kemiripan dengan spektrum

pektin komersial pada penelitian Gnanasambandam dan Proctor (2000). Pada

spektrum pektin komersial juga muncul puncak regang –OH, regang C=O ester,

dan regang COO- pada bilangan gelombang yang tidak jauh berbeda dengan

pektin hasil isolasi. Hal ini memperkuat dugaan bahwa senyawa yang diisolasi

adalah pektin. Spektrum FTIR pektin komersial dan hasil analisis gugus fungsi

pada pektin komersial tersebut disajikan pada Gambar 4 dan Tabel 3.

Gambar 4 Spektrum FTIR pektin komersial (Gnanasambandam dan Proctor

2000)

4000.0 3000 2000 1500 1000 400.0

0 .680

0 .70

0 .72

0 .74

0 .76

0 .78

0 .80

0 .82

0 .84

0 .86

0 .88

0 .900

cm-1

A

Pektin Pemban ding

Pektin Kulit JerukPektin Pemban ding

Pektin Kulit Jeruk

3979.88

3954.00

3936.93

3786.48

3601.06

3591.61

3572.46

3531.19

3513.12

3434.47

3409.92

2935.37

2568.48

2380.82

2365.37

2350.88

2312.61

2273.95

1738.50

1639.25

1435.31 1249.00

1101.01

1051.90

1026.23

847.90

831.81

804.06

762.66

692.54

3953.44

3937.02

3788.03

3571.83

3409.40

2928.54

2441.97

2245.97

2150.80

1739.50

1640.69 1417.71

1261.90

1147.48

1103.71

1079.53

1051.93

1030.29

920.12

832.05

816.81

778.79

630.77

540.62

9

Tabel 3 Gugus fungsi pada pektin komersial (Gnanasambandam dan Proctor

2000)

Bilangan gelombang (cm-1

) Tipe vibrasi Intensitas

36002500 Regang O-H Lebar, kuat

30002800 Regang C-H Kuat

17601745 Regang C=O ester Kuat

16401620 Regang asimetris COO- Kuat

1400 Regang simetris COO- Lemah

1380 Tekuk C-H Lemah

13001000 Regang C-O Lemah

Pencirian pektin secara kuantitatif meliputi penentuan kadar air, kadar abu,

BE, kadar metoksil, kadar galakturonat, dan DE. Hasil analisis tersebut dapat

dilihat pada Lampiran 3. Hasil analisis menunjukkan bahwa pektin kulit jeruk

siam hasil isolasi termasuk pektin metoksil rendah karena memiliki kadar

metoksil 7%. Hasil ini sesuai dengan penelitian Budiyanto dan Yulianingsih

(2008) yang melaporkan bahwa pektin ampas jeruk siam termasuk pektin metoksil

rendah.

Kadar air pektin sesuai dengan persyaratan Food Chemical Codex. Namun,

kadar abu dan kadar galakturonat pektin hasil isolasi tidak sesuai dengan

persyaratan Food Chemical Codex. Kadar abu pektin sebesar 1.43%. Hasil ini

lebih tinggi dari pada persyaratan Food Chemical Codex. Bahan baku dan

pereaksi yang memiliki jumlah mineral yang tinggi akan menghasilkan pektin

dengan kadar abu tinggi. Selama ekstraksi, asam dapat melarutkan mineral.

Mineral tersebut ikut terendapkan bersama pektin saat penambahan etanol.

Banyaknya mineral yang larut tergantung pada kekuatan asam yang digunakan

saat ekstraksi. Kadar abu pada pektin meningkat dengan bertambahnya kekuatan

asam (Kalaphaty dan Proctor 2001).

Kadar galakturonat menunjukkan jumlah unit asam D-galakturonat pada

rantai pektin. Kadar galakturonat pektin hasil isolasi sebesar 57.65%. Hasil ini

lebih rendah daripada persyaratan Food Chemical Codex. Kadar galakturonat

mencerminkan kemurnian pektin. Selain unit asam D-galakturonat, pektin juga

memiliki sejumlah gula-gula netral seperti ramnosa, galaktosa, dan xilosa yang

merupakan rantai cabang pektin (Fishman 1988).

Pektin memiliki BE 1180.45 g/ek. BE merupakan ukuran kandungan gugus

asam galakturonat bebas yang tidak teresterifikasi pada rantai molekul pektin

(Ranganna 1997). Semakin tinggi BE, semakin rendah kandungan gugus asam

galakturonat bebasnya. Pektin mempunyai DE sebesar 64.67%. DE merupakan

perbandingan antara jumlah gugus karbonil yang teresterifikasi dan jumlah gugus

karbonil total pada rantai pektin. Pektin hasil kulit jeruk siam hasil isolasi

memiliki BE dan DE yang lebih tinggi daripada pektin pada penelitian Budiyanto

dan Yulianingsih (2008). Hal ini menunjukkan bahwa pektin kulit jeruk siam hasil

isolasi memiliki kandungan asam galakturonat bebas yang lebih rendah dan

jumlah gugus ester yang lebih banyak. Ciri-ciri pektin kulit jeruk siam hasil

isolasi dan hasil penelitian Budiyanto dan Yulianingsih (2008) disajikan pada

Tabel 4.

10

Tabel 4 Ciri-ciri pektin kulit jeruk siam dan persyaratan mutu pektin

Parameter Pektin hasil

isolasi

Pektin Budiyanto dan

Yulianingsih (2008)

Syarat Food

Chemical Codex

Kadar air 8.41 % 8.44 % Maksimum. 12%

Kadar abu 1.43 % 0.87 % Maksimum 1%

BE 1180.45 g/ek 739.38 g/ek -

Kadar metoksil 6.52 % 6.47 %

PMR maksimum 7

%

PMT >7%

Kadar galakturonat 57.65 % 66.76 % Minimum 65%

(basis kering)

DE 64.27 % 60.71 % -

Keterangan: PMR = Pektin metoksil rendah; PMT = Pektin metoksil tinggi

Nilai Adsorpsi (%), Kapasitas Adsorpsi (q), dan Konstanta Kesetimbangan

Adsorpsi (K)

Nilai adsorpsi Pb2+

oleh pektin dihitung sebagai perbandingan antara kadar

Pb2+

yang terjerap dan kadar awal Pb2+

pada cairan. Kadar Pb2+

yang terjerap

meningkat dengan bertambahnya bobot pektin yang ditambahkan walaupun

peningkatannya tidak linear. Hal ini menyebabkan nilai q pektin menurun seiring

meningkatnya bobot. Nilai q merupakan banyaknya Pb yang dapat dijerap oleh

pektin per satuan bobot. Hasil analisis juga menunjukkan bahwa penggunaan

pektin sebanyak 0.1 gram paling baik dari segi efektivitasnya karena

menghasilkan nilai q yang paling besar. Nilai K merupakan perbandingan antara

jumlah Pb yang dijerap oleh pektin per satuan bobot dan kadar Pb yang tersisa

pada cairan saat kesetimbangan. Pada kondisi suhu yang sama, seharusnya nilai K

ini tetap pada setiap perlakuan. Nilai K yang didapat berbeda pada masing-masing

perlakuan, namun perbedaannya tidak terlalu besar. Nilai adsorpsi, q, dan K


Tabel 5 Nilai adsorpsi, q, dan K

Bobot pektin

(g)

Adsorpsi

(%)

q

(mg Pb/g pektin)

K

(L/g)

0.1 13.51 ± 0.82 83.5145 ± 5.0759 0.1556 0.0108

0.2 20.91 ± 1.08 64.7221 ± 3.3604 0.1319 0.0087

0.5 41.86 ± 1.22 51.2661 ± 1.4932 0.1439 0.0073

1.0 61.77 ± 1.91 37.8566 ± 1.1662 0.1619 0.0127

Gugus fungsi yang berperan dalam proses adsorpsi Pb pada pektin adalah

gugus karboksilat. Semakin banyak gugus karboksilat bebas pada rantai pektin,

semakin baik kemampuannya untuk menjerap Pb. Jumlah gugus karboksilat pada

pektin berbanding terbalik dengan BE, kadar metoksil, dan DE. Semakin rendah

BE, kadar metoksil dan DE, semakin banyak jumlah gugus karboksilat pada

pektin. Pada saat proses adsorpsi, ion logam bivalen akan berikatan dengan gugus

karboksilat dari dua molekul asam galakturonat. Selain gugus karboksilat, gugus

hidroksil juga dapat mengikat ion logam bivalen karena adanya gaya elektrostatik

11

(Dronnet et al. 1996). Pengikatan ion logam bivalen oleh pektin ditunjukkan pada

Gambar 5.

Gambar 5 Pengikatan logam bivalen oleh pektin (Srivastava dan Malviya 2011)

Selain Pb, pektin juga dapat menjerap ion logam bivalen lainnya. Namun

selektivitas pengikatan pektin terhadap Pb lebih besar daripada kation bivalen

lainnya. Urutan selektivitas tersebut adalah Pb2+ Cu

2+ > Zn

2+ > Cd

2+ Ni

2+ >

Ca2+

. Hal ini berkaitan dengan stabilitas kompleks kation logam dengan gugus

pendonor oksigen. Stabilitas kompleks tersebut menurun mulai dari Pb2+

> Cu2+

>

Zn2+Ni

2+ > Cd

2+ > Ca

2+ (Dronnet et al. 1996).

Nilai Desorpsi Pb Ekstrak Air dan Pektin Kulit Jeruk Siam

Kerang darah didapat dari Pasar Anyar Bogor dan berasal dari Muara

Angke, Jakarta. Ukuran kerang darah beragam mulai dari 2 1.5 cm sampai 3

2.5 cm (Gambar 6).

Gambar 6 Kerang darah

Pada awalnya, proses desorpsi Pb dilakukan pada daging kerang rebus

(KR). Proses desorpsi dilakukan dengan merendam daging kerang pada ekstrak air

kulit jeruk siam (AJ) dan larutan pektin 0.2% (PJ). Setelah proses desorpsi, daging

kerang tersebut didestruksi menggunakan HNO3 pekat. Metode destruksi basah

menggunakan suhu pemanasan yang tidak terlalu tinggi sehingga kemungkinan

kehilangan Pb dapat dihindari. Larutan hasil destruksi diukur dengan AAS. Selain

pada kerang rebus, kadar Pb daging kerang darah segar tanpa pencucian (KSTP)

dan dengan pencucian (KSP) juga diukur. Kadar Pb sampel daging kerang darah

sebelum dan setelah proses desorpsi disajikan pada Tabel 6.

12

Tabel 6 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan sesudah proses desorpsi

(tanpa perendaman dengan larutan Pb)

Sampel Kadar Pb

(mg/Kg)

Kemampuan

desorpsi (%)

KSTP 0.3759 -

KSP 0.1503 -

KR 0.3473 -

KR + PJ 0.2265 34.78

KR + AJ 0.0967 72.16

Hasil pengukuran menunjukkan bahwa kadar Pb pada daging kerang segar

dan daging kerang rebus kurang dari 0.5 mg/kg atau di bawah 0.3 mg/L (standar

Pb terkecil) (Lampiran 5). Hal ini menunjukkan bahwa kadar Pb pada kerang

darah yang berasal dari Pasar Anyar tidak melewati ambang batas yang ditetapkan

oleh SNI (BSN 2009), yaitu maksimum 1.5 mg/kg. Kadar Pb tersebut lebih

rendah bila dibandingkan dengan kerang darah yang didapat dari perairan Tanjung

Bunga Makassar (Jalaludin dan Ambeng 2005) dan Pasar Ikan Muara Angke yaitu

sebesar 5.282 mg/kg (Nurjanah et al. 1999) dan 12.40 mg/kg (Hayati 2012). Hasil

pengukuran juga menunjukkan bahwa kerang rebus memiliki kadar Pb yang lebih

rendah daripada kerang segar. Hal ini disebabkan karena Pb bersifat larut dalam

air panas. Namun bila dilihat dari nilai absorbans sampel, hasil pengukuran kadar

Pb pada percobaan ini sebenarnya tidak dapat dipastikan karena semua nilai

absorbans sampel berada di bawah daerah linearitas kurva standar sehingga hasil

yang diperoleh belum tentu tepat. Kadar Pb dihitung berdasarkan asumsi bahwa

daerah di bawah kurva standar memiliki linearitas yang sama dengan linearitas

kurva standar. Nilai absorbans sampel sebenarnya dapat ditingkatkan dengan

meningkatkan bobot sampel.

Pada kondisi percobaan yang lain, sebelum dilakukan proses desorpsi

daging kerang darah direndam terlebih dahulu di dalam larutan Pb2+

. Hal ini

dilakukan agar kadar Pb sebelum dan sesudah desorpsi dapat diukur dan diketahui

secara tepat. Hasil pengukuran kadar Pb pada daging kerang darah pada kondisi

ini (Lampiran 6) lebih baik daripada kondisi sebelumnya (tanpa perendaman

dalam larutan Pb2+

). Kedua perlakuan desorpsi dapat menurunkan kadar Pb pada

kerang darah. Perendaman dengan ekstrak air kulit jeruk siam dapat

menghilangkan Pb sebesar 46.05%, sedangkan larutan pektin 0.2% sebesar

48.02%. Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses desorpsi


Tabel 7 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan sesudah proses desorpsi

(dengan perendaman dengan larutan Pb)

Perlakuan

Kadar Pb setelah

direndam larutan Pb

(mg/kg)

Kadar Pb setelah

proses desorpsi

(mg/kg)

Desorpsi

(%)

Ekstrak air kulit jeruk siam 8.8050 4.7507 46.05

Larutan pektin 0.2% 8.8050 4.5771 48.02

Kemampuan ekstrak air kulit jeruk siam mendekati kemampuan larutan

pektin. Hal ini dapat disebabkan oleh adanya kandungan pektin pada ekstrak air

13

kulit jeruk siam. Sampel yang digunakan adalah kulit jeruk siam yang sudah

matang sehingga ada kemungkinan sejumlah protopektin telah berubah menjadi

pektin yang larut air selama proses pematangan (Winarno 1997). Selain itu, kulit

jeruk juga mengandung asam organik yang larut air seperti asam sitrat. Asam

sitrat pada sari buah jeruk nipis telah diketahui dapat mengurangi kadar Pb pada

udang windu (Armanda 2009) dan ikan (Nurdiani 2012). Selain asam sitrat, kulit

jeruk juga mengandung asam oksalat, asam malat, dan asam malonat (Ladaniya

2009). Sama seperti pektin, asam-asam tersebut memiliki gugus karboksilat yang

dapat mengikat Pb dari daging kerang darah. Asam oksalat, asam malat, dan asam

malonat memiliki 2 gugus karboksilat pada setiap molekulnya, sedangkan asam

sitrat memiliki 3 gugus karboksilat.

Pada habitat aslinya, kerang darah terpapar Pb dalam waktu yang cukup

lama. Logam berat seperti Pb akan terakumulasi dan berikatan dengan senyawa

organik yang ada pada tubuh kerang. Pada percobaan ini, kerang darah sengaja

dipapar Pb selama 3 jam sehingga kemungkinan Pb hanya masuk ke dalam pori-

pori permukaan daging. Hal ini menyebabkan sebagian besar Pb yang terdesorpsi

pada kedua perlakuan diduga berasal dari permukaan daging kerang darah.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Ekstrak air kulit jeruk siam dan larutan pektinnya dapat menurunkan kadar

Pb pada kerang darah. Kemampuan larutan pektin menurunkan kadar Pb pada

kerang darah lebih besar dibandingkan dengan ekstrak air. Perendaman dengan

ekstrak air kulit jeruk dapat menghilangkan Pb sebesar 46.05%, sedangkan larutan

pektin 0.2% sebesar 48.02%. Pektin termasuk pektin metoksil rendah dengan

kadar metoksil 6.52%

Saran

Sampel kerang darah sebaiknya diambil langsung dari perairan yang sudah

tercemar Pb sehingga tidak perlu lagi dilakukan perendaman dengan larutan Pb

sebelum proses desorpsi. Proses desorpsi dapat dilakukan juga dengan variasi

konsentrasi larutan pektin. Pektin yang dihasilkan juga perlu diuji untuk desorpsi

logam berat lainnya. Sebaiknya dilakukan juga analisis kandungan gizi daging

kerang sebelum dan sesudah proses desorpsi untuk mengetahui pengaruh pektin

terhadap kandungan gizi kerang.

14

DAFTAR PUSTAKA

[AOAC] Association of Official Analytical Chemist. 2005. Official Method of

Analysis of The Association of Official Analytical of Chemist. Arlington

(US): Association of Official Analytical Chemist, Inc.

Armanda F. 2009. Studi pemanfaatan buah jeruk nipis (Citrus aurantifolia

Swingle) sebagai chelator logam Pb dan Cd dalam udang windu (Penaeus

monodon) [skripsi]. Medan (ID): Universitas Sumatera Utara.

[BPS] Badan Pusat Statistik. 2012. Produksi Buah-buahan di Indonesia. [internet]

[diacu 2013 Januari 4]. Tersedia dari: http://bps.go.id/tab_sub/view.

php?kat=3&tabel=1&daftar=1&id_subyek=55&notab=4.

[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2009. SNI 7387:2009 Batas Maksimum

Cemaran Logam Berat dalam Pangan. Jakarta (ID): Badan Standardisasi

Nasional.

Budiyanto A, Yulianingsih. 2008. Pengaruh suhu dan waktu ekstraksi terhadap

karakter pektin dari ampas jeruk siam (Citrus nobilis L). J Pascapanen

5(2):37-44.

Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta (ID): UI

Press.

Davies FS, Albrigo LG. 1994. Citrus. Wallingford (GB): CAB International.

Direktorat Hortikultura Kementrian Pertanian RI. 2012. Volume Ekspor Impor

Total Buah 2011. [internet] [diacu 2013 Januari 28]. Tersedia dari:

http://hortikultura.deptan.go.id/?q=node/397.

Dronet VM, Renard CMGC, Axelos MAV, Thibault JF. 1996. Characterisation

and selectivity of divalent metal ions binding by citrus and sugar beet

pectins. Carbohydrate Polymer 30:253-263.

Erliza, Setyadjit, Setiabudi DA. 2007.Ultrafiltrasi untuk menghilangkan limonin

dan naringin serta reverse osmosis untuk pemekatan pada produksi

konsentrat jus jeruk siam (Citrus nobilis L var. microcarpa). Ringkasan

Eksekutif Hasil-hasil Penelitian 2007:164-165.

Fishman ML. 1988. Physical and Chemical Properties of Pectin. Philadelphia

(US): US Departement of Agriculture.

Fitriani V. 2003. Ekstraksi dan karakterisasi pektin dari kulit jeruk lemon (Citrus

medica var Lemon) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Food Chemical Codex. 1996. Pectins. [internet] [diacu 2012 Desember 28].

Tersedia dari: http://arjournals.annualreviews.org/doi/abs/10.1146/annurev.

bi.20.070151. 000435.

Gnanasambandam R, Proctor A. 2000. Determination of pectin degree of

esterification by diffuse reflectance Fourier transform infrared spectroscopy.

Food Chemistry 68:327-332.

Harel P, Mignot L, Sauvage JP, Junter GA. 1998. Cadmium removal from dilute

aqueous solution by gel beads of sugar beet pectin. Industrial Crops and

Product 7:210-247.

Hariyati MN. 2006. Ekstraksi dan karakterisasi pektin dari limbah proses

pengolahan jeruk Pontianak (Citrus nobilis var microcarpa) [skripsi]. Bogor

(ID): Institut Pertanian Bogor.

http://bps.go.id/tab_sub/view

http://hortikultura.deptan.go.id/?q=node/397

15

Hayati A. 2012. Pengaruh perendaman asam organik terhadap kelarutan mineral

kerang darah (Anadara granosa) [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian

Bogor.

Inswiasri, Tugaswati TA, Lubis A. 1997. Kadar logam Cu, Pb, Cd, dan Cr dalam

ikan segar dan kerang dari Teluk Jakarta tahun 1995/1996. Bul Penelit

Kesehat 25(1):19-26.

Ismail NSM, Ramli N, Hani NM, Meon Z. 2012. Extraction and characterization

of pectin from dragon fruit (Hylocereus polyrhizus) using various Extraction

condition. Sains Malaysiana 41(1):41–45.

Jalaluddin MN, Ambeng. 2005. Analisis logam berat (Pb, Cd, dan Cr) pada

kerang laut (Hiatula chinensis, Anadara granosa, dan Marcia optima).

Marina Chimica Act 6 (2):17-20.

Joye DD, Luzio GA. 2000. Process for selective extraction of pectins from plant

material by differential pH. Carbohydrate Polymers 43:337-342.

Kalapathy U, Proctor A. 2001. Effect of acid extraction and alcohol precipitation

condition on the yield and purity of soy hull pectin. Food Chemistry 73:

393-396.

[KKP] Kementerian Kelautan dan Perikanan. 2012. Statistik Tangkap Perairan

Laut. [internet] [diacu 2013 Agustus 26]. Tersedia dari:

http://statistik.kkp.go.id.

Ladaniya MS. 2009. Citrus Fruit: Biology, Technology, and Evaluation. London

(GB): Elsevier.

Manahan SE. 2005. Environmental Chemistry. Ed. VIII. Boca Raton: CRC Press..

Meilina H. 2003. Produksi pektin dari kulit jeruk lemon (Citrus medica var.

Lemon) [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

Nurdiani D. 2012. Ekstrak Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia) Dapat Menurunkan

Kadar Logam (Pb dan Cd) Pada Ikan. [internet] [diacu 2013 Agustus 27].

Tersedia dari: http://vedca.siap.web.id/2012/03/14/.

Nurjanah, Hartanti, Nitibaskara RR. 1999. Analisa kandungan logam berat Hg,

Cd, Pb, As, dan Cu dalam tubuh kerang konsumsi. Buletin THP 1 (4):28-31.

Sarwono B. 1994. Jeruk dan Kerabatnya. Jakarta (ID): Penebar Swadaya.

Sirait M. 2007. Penuntun Fitokimia dalam Farmasi. Bandung (ID): Penerbit ITB.

Srivastava P, Malviya R. 2011. Source of pectin, extraction, and its application in

pharmaceutical industry – An overview. Indian Journal of Natural Product

and Resources 2(1):11-18.

Ranganna S. 1977. Manual Analysis and Vegetable Products. New Delhi (IN):

Mc-Graw Hill.

Wong WW, AlKarkhi AFM, Easa AM. 2010. Comparing biosorbent ability of

modified citrus and durian rind pectin. Carbohydrate Polymer 79:584-589.

doi: 10.1016/j.carbpol.2009.09.018. Winarno FG. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta (ID): PT Gramedia Pustaka

Utama.

http://statistik.kkp.go.id/

16

LAMPIRAN

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

17

Lampiran 2 Hasil analisis kulit jeruk siam

(a) Kadar air ampas jeruk siam

Perlakuan Ulangan ke-

1 2 3

Bobot wadah kosong (a) 1.9119 3.8506 1.9790

Bobot wadah + sampel

Sebelum pengeringan (b) 3.9134 5.9333 4.0111

Setelah pengeringan ke-1 2.3205 4.2934 2.4271



Setelah pengeringan ke-4 (c) 2.3060 4.2760 2.4062

Kadar air (%) 80.31 79.57 78.98

Rerata (%) 79.62

Contoh perhitungan:

adar air

a

. g . g

. g . g

.

(b) Kadar abu kulit jeruk siam


1 2 3



Sebelum pengabuan (b) 26.2308 25.6572 30.6017

Setelah pengabuan ke-1 23.4458 22.6367 27.6379


Setelah pengabuan ke-3 (c) 23.4451 22.6361 27.6374

Kadar abu (%) 0.76 0.81 0.67

Rerata (%) 0.75

Contoh perhitungan:

adar a u a

a

. g

. g

.

18

(c) Kadar asam kulit jeruk siam

Ulangan

ke- Bobot sampel (g) Volume titran (mL) Kadar asam (%)

1

33.3350

0.60 0.07

2 0.70 0.08

3 0.60 0.07

Rerata

0.07

Contoh perhitungan:

adar asam ( ) volume NaOH (m ) N NaOH

o ot kulit jeruk mg

. m . N

mg

.

19

Lampiran 3 Hasil analisis pektin hasil isolasi

(a) Rendemen pektin

Ulangan

ke-

Bobot ampas jeruk (g)

(a)

Bobot pektin (g)

(b) Rendemen (%)

1 200 3.3985 8.34

2 100 1.9580 9.61

3 100 2.7851 13.67

4 100 2.0843 10.05

5 200 3.3879 8.31

6 100 1.9485 9.65

7 150 2.6144 8.55

8 150 3.2204 10.53

9 150 3.3866 11.08

10 150 3.6677 12.00

Rerata 10.18

Contoh perhitungan:

Rendemen

a (a kadar air kulit jeruk)

. g

g ( g . )

.

(b) Kadar air pektin


1 2 3



Sebelum pengeringan (b) 29.0983 31.1395 27.3093


Setelah pengeringan ke-2 (c) 29.0568 31.0970 27.2671

Kadar air (%) 8.30 8.50 8.44

Rerata (%) 8.41

Contoh perhitungan:

adar air

a

. g . g

. g . g

.

20

(c) Kadar abu pektin


1 2 3



Sebelum pengabuan (b) 29.0983 31.1395 27.3093





Kadar abu (%) 1.66 1.24 1.40

Rerata (%) 1.43

Contoh perhitungan:

adar a u a

a

. g . g

. g . g

.

(d) Bobot ekuivalen pektin

Ulangan ke- Bobot pektin (g) Volume titran (mL) BE (g/ek)

1 0.5004 4.20 1198.62

2 0.5002 4.20 1198.14

3 0.5006 4.40 1144.59

Rerata 1180.45

Contoh perhitungan:

o ot pektin g

volume NaOH m N NaOH

. g

. m . mek m

. g ek

(e) Kadar metoksil

Ulangan ke- Bobot pektin (g) Volume titran (mL) Kadar metoksil

(%)

1 0.5004 10.40 6.40

2 0.5002 10.80 6.65

3 0.5006 10.60 6.52

Rerata

6.52

21

Contoh perhitungan:

adar metoksil volume NaOH (m ) N NaOH metoksil

o ot pektin mg

. m . N mg mek

. mg

.

(f) Kadar galakturonat dan derajat esterifikasi pektin

Ulangan ke- Kadar galakturonat (%) Derajat esterifikasi(%)

1 56.63 64.16

2 58.19 64.88

3 58.14 63.67

Rerata 57.65 64.27

Contoh perhitungan:

adar galakturonat mek NaOH mek NaOH metoksil asam pektat

o ot pektin mg – o ot air – o ot a u

. N . m . m mg mek

. mg . . mg

.

Derajat esterifikasi kadar metoksil g ek

kadar galakturonat g ek

. g ek

. g ek

.

22

Lampiran 4 Hasil analisis uji adsorpsi Pb pada limbah buatan oleh pektin

(a) Bobot pektin

Perlakuan Bobot pektin (g)

1 2 3

0.1 g 0.1004 0.1002 0.1001

0.2 g 0.2005 0.2002 0.2006

0.5 g 0.5006 0.5006 0.5000

1 g 1.0003 1.0000 1.0001

(b) Nilai absorbans standar Pb

Konsentrasi (ppm) Absorbans

2.0000 0.0898

4.0000 0.1768

7.0000 0.2903

10.0000 0.3917

12.0000 0.4615

(c) Kurva standar Pb

y = 0.0368x + 0.0243 r = 0.9990

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 12.0000 14.0000

Ab

sorb

ans

Konsentrasi (ppm)

23

(d) Nilai adsorpsi (%), kapasitas adsorpsi (q), dan konstanta adsorpsi (K)

Perlakuan

konsentrasi

Pb

(mg/L)

% Adsorpsi q

(mg Pb/g pektin) K

Kontrol 1 620.6969

Kontrol 2 613.0583

0.1 g ulangan ke-1 542.7309 12.56 77.6554 0.1431

0.1 g ulangan ke-2 533.7753 14.00 86.5753 0.1622

0.1 g ulangan ke-3 534.0387 13.96 86.3129 0.1616

Rerata

13.51 83.5145 0.1556

0.2 g ulangan ke-1 483.2028 22.15 68.5756 0.1419

0.2 g ulangan ke-2 495.5825 20.16 62.4012 0.1259

0.2 g ulangan ke-3 494.0021 20.41 63.1894 0.1279

Rerata

20.91 64.7221 0.1319

0.5 g ulangan ke-1 363.0929 40.77 49.9332 0.1375

0.5 g ulangan ke-2 348.3426 43.18 52.8797 0.1518

0.5 g ulangan ke-3 357.8250 41.63 50.9855 0.1425

Rerata

41.86 51.2661 0.1439

1 g ulangan ke-1 226.1256 63.12 38.6817 0.1711

1 g ulangan ke-2 247.7243 59.59 36.5224 0.1474

1 g ulangan ke-3 229.2864 62.60 38.3657 0.1673

Rerata

61.77 37.8566 0.1619

Keterangan:

Kontrol 1 digunakan untuk perlakuan 0.1 dan 0.2 g

Kontrol 2 digunakan untuk perlakuan 0.5 dan 1.0 g

Contoh perhitungan:

Adsorpsi adar P kontrol (awal) kadar P setelah perlakuan

adar P kontrol (awal)

. ppm – . ppm

. ppm

.

( adar P kontrol kadar P setelah perlakuan)

o ot pektin g

. mg . mg .

. g

. mg P g pektin

adar P pada pektin Q

adar P setelah perlakuan

. mg g

. mg

. g

24

Lampiran 5 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses

desorpsi dengan air kulit jeruk siam dan pektin (tanpa perendaman

dalam larutan Pb)

(a) Nilai absorbans standar Pb 1


0.3000 0.0111

0.6000 0.0251

1.0000 0.0428

2.0000 0.0859

5.0000 0.2244

7.0000 0.2994

10.0000 0.4397

(b) Kurva standar Pb1

(c) Kadar Pb pada kerang darah pada berbagai perlakuan

Kode

sampel Bobot (g) Absorbans

Kadar Pb

(mg/Kg)

Rerata kadar Pb

(mg/kg)

KSTP 1 10.0524 0.0061 0.4195

0.3759 KSTP 2 10.0400 0.0050 0.3577

KSTP 3 10.0812 0.0049 0.3506

KSP 1 10.1196 0.0549 0.1355 0.1503

KSP 2 10.0284 0.0662 0.1651

KR 1 10.2655 0.0051 0.3554

0.3473 KR 2 10.1519 0.0045 0.3257

KR 3 10.1527 0.0072 0.3609

KR + PJ 1 10.1041 0.0021 0.1921 0.2265

KR + PJ 2 10.2747 0.0034 0.2609

KR+ AJ 1 10.2484 0.0004 0.0949 0.0967

KR+AJ 2 10.3660 0.0004 0.0939

0.0000

0.1000

0.2000

0.3000

0.4000

0.5000

0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000 12.0000

Ab

sorb

ans

konsentrasi Pb (ppm)

25

Keterangan:

KSTP = Kerang segar tanpa pencucian

KSP = Kerang segar dengan pencucian

KR = Kerang rebus

KR + PJ = Kerang rebus setelah direndam larutan pektin

KR + AJ = Kerang rebus setelah sirendam ekstrak air kulit jeruk siam

Contoh perhitungan:

y = 0.0439x - 0.0013

0.0061 = 0.0439x - 0.0013

x = (0.0061 + 0.0013)/ 0.0439

x = 0.1686 mg/L

Dalam 25 ml, bobot Pb = (25 ml/1000 ml) 0.1686 mg

= 0.0042mg

Kadar Pb = bobot Pb (mg)/bobot sampel (kg)

= 0.0042 mg/10.0524 10-3

kg

= 0.4195 mg/kg

Desorpsi kadar P se elum perlakuan – kadar P setelah perlakuan

kadar P se elum perlakuan

. mg kg– . mg kg

. mg kg

.

26

Lampiran 6 Kadar Pb pada daging kerang darah sebelum dan setelah proses

desorpsi dengan air kulit jeruk siam dan pektin (dengan

perendaman dalam larutan Pb)

(a) Nilai absorbans standar Pb 2


0.2000 0.0156

0.7000 0.0352

2.0000 0.0992

5.0000 0.2302

7.0000 0.3087 9.0000 0.4129

(b) Kurva standar Pb 2

(c) Kadar Pb pada kerang darah pada berbagai perlakuan

Kode

sampel Bobot (g) Absorbans

Faktor

pengenceran

Kadar Pb

(mg/L)

Kadar Pb

(mg/kg)

Blangko

0.0042 2.5 -0.1126

Kontrol

0.2224 2.5 12.1342

F1

0.1197 2.5 6.3700

F2

0.1392 2.5 7.4644

F3

0.1829 2.5 9.9172

KS 1 10.2608 0.0063 0.0051

KS 2 10.2840 0.0081 0.1033

KS 3 10.1860 0.0087 0.1374

KSA 1 10.0592 0.1515 8.1068

KSA 2 10.0451 0.1584 8.5037

KSA 3 10.0920 0.1825 9.8045

KPJ 1 10.0511 0.0730 3.7298

KPJ 2 10.1860 0.0983 5.0745

KPJ 3 10.0696 0.0946 4.9269

KAJ 1 10.0895 0.0954 4.9617

KAJ 2 10.0455 0.0854 4.4247

KAJ 3 10.0465 0.0933 4.8656

0.0000

0.1000

0.2000

0.3000

0.4000

0.5000

0.0000 2.0000 4.0000 6.0000 8.0000 10.0000

Ab

sorb

an

s

konsentrasi Pb (ppm)

27

Keterangan:

KS = kerang segar

KSA = kerang setelah direndam Pb

KPJ = kerang setelah direndam pektin

KAJ = kerang setelah direndam ekstrak air kulit jeruk siam

Contoh perhitungan:

y = 0.0445x + 0.0062

0.1515 = 0.0445x + 0.0062

x = (0.1515 - 0.0062070)/ 0.0445

x = 3.2619 mg/L

Dalam 25 ml, bobot Pb = (25 ml/1000 ml) 3.2619 mg

= 0.0815 mg

Kadar Pb = bobot Pb (mg)/bobot sampel (kg)

= 0.0815 mg/10.0592 10-3

kg

= 8.1068 mg/Kg

Desorpsi kadar P SA – kadar P setelah perlakuan

kadar P se elum perlakuan

. mg kg– . mg kg

. mg kg

.

28

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir di Karawang pada 11 Agustus 1990. Penulis merupakan anak

pertama dari 2 bersaudara dari pasangan Ahmad omaruddin dan Siti Sa’adah

Sastradidjaja. Penulis lulus dari SMP Negeri 1 Klari pada tahun 2005 dan lulus

dari SMAK bogor pada 2009. Penulis melanjutkan studi di Departemen Kimia

Institut Pertanian Bogor pada tahun 2009 melalui jalur USMI.

Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi staf Departemen

Pengembangan Usaha Kimia Ikatan mahasiswa kimia (IMASIKA) periode 2010-

2011. Penulis juga pernah menjadi asisten praktikum pada mata kuliah Kimia

TPB (2010), Elektroanalitik dan Teknik Pemisahan (2012), Kimia Biologis

(2012), dan Teknik Pemisahan (2013).

Pada tahun 2012, penulis mengajukan program kreativitas mahasiswa

(PKM) yang diadakan oleh Dikti dengan proposal berjudul Karburisasi baja

berkabon rendah untuk mengatasi masalah pada gear mobil. Penulis juga pernah

mengikuti Praktik Kerja Industri (Prakerin) di PT Kalbe Farma, Tbk (2009) dan

Praktik Lapang di Balai Besar Penelitian Veteriner (Bbalitvet) (2012).

DESORPSI TIMBAL PADA KERANG DARAH … Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya adalah benar karya saya dengan...

Documents

Transcript of DESORPSI TIMBAL PADA KERANG DARAH … Kulit Jeruk Siam dan Pektinnya adalah benar karya saya dengan...