Contoh Makalah Kimia

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II

Iodometri

Disusun Oleh :

Rofiqoh Ghina R. 1311C2004

Neng Erni Maryani 1311E2028

Nia Sari Setyaningrum 1311E2031

Elvita Wulandari H. 1311E2040

Novita Alen F. 1311E2046

Andita Hargiyanti 1311E2058

Deti Nurhidayah 1312C2009

Intan Purnamasari D. 1312E2002

SEKOLAH TINGGI ANALIS BAKTI ASIH BANDUNG

2014

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Penentuan Konsentrasi Natrium Tiosulfat Page 1

I. JUDUL PRAKTIKUM : Penentuan [Na2S2O3] ± 0,05 N

II. TANGGAL PRAKTIKUM : Minggu, 22 Mei 2014

III. TANGGAL LAPORAN : Minggu, 6 Juni 2014

IV. TUJUAN PRAKTIKUM :

Mengetahui dan memahami cara pembuatan larutan Na2S2O3.

Mengetahui dan memahami cara penentuan konsentrasi Na2S2O3.

Mengetahui langkah-langkah penentuan konsentrasi Na2S2O3.

V. PRINSIP PERCOBAAN :

Sejumlah tertentu larutan K2Cr2O7 standar direaksikan dengan KI berlebih

pada suasana asam, I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang

akan ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan indikator amylum dalam

suasana asam. Pada saat TA terjadi perubahan warna biru tepat menghilang.

Pada TE berlaku mek I2 = mek S2O32- = mek Cr2O7

2- , sehingga konsentrasi

Na2S2O3 dapat dihitung.

VI. DASAR TEORI :

PENGERTIAN TITRASI REDOKS

Titrasi redoks itu melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan

analit.Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau

senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang

industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman anggur dengan

menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan

kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat

dengan menggunakan permanganate, penentuan besi(II) dengan serium(IV), dan

sebagainya.

Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan

reaksi redoks memegang peran penting, selain itu pengetahuan tentang

perhitungan sel volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan

pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan

stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah.

Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan mebuat kurva

titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant, atau dapat juga

menggunakan indicator. Dengan memandang tingkat kemudahan dan efisiensi

maka titrasi redoks dengan indicator sering kali yang banyak dipilih. Beberapa



titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai indicator contohnya penentuan

oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium dikromat.

Beberapa titrasi redoks menggunakan amilum sebagai indicator, khususnya

titrasi redoks yang melibatkan iodine. Indikator yang lain yang bersifat

reduktor/oksidator lemah juga sering dipakai untuk titrasi redoks jika kedua

indicator diatas tidak dapat diaplikasikan, misalnya ferroin, metilen, blue, dan

nitroferoin.

Contoh titrasi redoks yang terkenal adalah iodimetri, iodometri,

permanganometri menggunakan titrant kalium permanganat untuk penentuan

Fe2+ dan oksalat, Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan

Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai sebagai titrant untuk penentuan fenol, dan

iodida (sebagai I2 yang dititrasi dengan tiosulfat), dan Cerium (IV) yang bisa

dipakai untuk titrant titrasi redoks penentuan ferosianida dan nitrit.

Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya,

diantaranya :

Permanganometri

Cerimetri

Iodimetri, iodometri, iodatometri

Bromometri, bromatometri

Nitrimetri

MACAM-MACAM TITRASI REDOKS

Dikenal berbagai macam titrasi redoks yaitu permanganometri,

dikromatrometri, serimetri, iodo-iodimetri dan bromatometri. Permanganometri

adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran.

Dalam permanganometri tidak dipeerlukan indikator , karena titran bertindak

sebagai indikator (auto indikator). Kalium permanganat bukan larutan baku

primer, maka larutan KMnO4 harus distandarisasi, antara lain dengan arsen(III)

oksida (As2O3) dan Natrium oksalat (Na2C2O4). Permanganometri dapat

digunakan untuk penentuan kadar besi, kalsium dan hidrogen peroksida. Pada

penentuan besi, pada bijih besi mula-mula dilarutkan dalam asam klorida,

kemudian semua besi direduksi menjadi Fe2+, baru dititrasi secara

permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula .kalsium

diendapkan sebagai kalsium oksalat kemudian endapan dilarutkan dan



oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Dikromatometri adalah titrasi redoks

yang menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat

merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah dari permanganat. Kalium dikromat

merupakan standar primer. Penggunaan utama dikromatometri adalah untuk

penentuan besi(II) dalam asam klorida. Titrasi dengan iodium ada dua macam

yaitu iodimetri (secara langsung), dan iodometri (cara tidak langsung). Dalam

iodimetri iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan dalam iodometri ion

iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodometri ataupun iodimetri

penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya I2 yang bebas. Dalam iodometri

digunakan larutan tiosulfat untuk mentitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan

natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat distandarisasi dengan

kalium dikromat atau kalium iodidat. Dalam suatu titrasi, bila larutan titran dibuat

dari zat yang kemurniannya tidak pasti, perlu dilakukan pembakuan. Untuk

pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan baku primer, yaitu

larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara penimbangan zat

secara seksama yang digunakan untuk standarisasi suatu larutan karena zatnya

relatif stabil. Selain itu, pembakuan juga bisa dilakukan dengan menggunakan

larutan baku sekunder, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan

cara dibakukan oleh larutan baku primer, karena sifatnya yang labil, mudah

terurai, dan higroskopis (Khopkar, 1990).

Syarat-syarat larutan baku primer yaitu :

Mudah diperoleh dalam bentuk murni

Mudah dikeringkan

Stabil

Memiliki massa molar yang besar

Reaksi dengan zat yang dibakukan harus stoikiometri sehingga dicapai

dasar perhitungan ( Day & Underwood , 2002 ).

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah

natrium tiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sabagai pentahidrat

Na2S2O3.5H2O. larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara

langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium

tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat digunakan

sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat ( Day & Underwood, 2002 ).



Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat

anorganik maupun organik.

Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi

redoks dapat menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu

titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan

indikator.

Iodimetri dan Iodometri

Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari senyawa iodine

dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari senyawa iodine ditunjukkan oleh

reaksi dibawah ini :

I2 + 2 e → 2 I- Eo = + 0,535 volt

Sifat khas iodine cukup menarik berwarna biru didalam larutan amilosa dan

berwarna merah pada larutan amilopektin. Dengan dasar reaksi diatas

reaksi redoks dapat diikuti dengan menggunaka indikator amilosa atau

amilopektin.

Analisa dengan menggunakan iodine secara langsung disebut dengan

titrasi iodimetri. Namun titrasi juga dapat dilakukan dengan cara

menggunakan larutan iodida, dimana larutan tersebut diubah menjadi

iodine, dan selanjutnya dilakukan titrasi dengan natrium tiosulfat, titrasi

tidak iodine secara tidak langsung disebut dengan iodometri. Dalam titrasi

ini digunakan indikator amilosa, amilopektin, indikator carbon tetraklorida

juga digunakan yang berwarna ungu jika mengandung iodin.

Analisa dengan cara titrasi redoks telah banyak dimanfaatkan, seperti dalam

analisis vitamin C (asam askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri

dipergunakan. Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian

dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas carbondioksida (CO2),

selanjutnya larutan ini diasamkan dengan penambahan asam sulfat encer

sebanyak 10 mL. Titrasi dengan iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi

gunakan larutan kanji atau amilosa.



VII. ALAT DAN BAHAN :

Alat Bahan

Neraca analitis

Labu ukur 100 mL

Buret 50 mL

Pipet seukuran 10 mL

Botol semprot

Labu Erlenmeyer bertutup asah

Batang pengaduk

Klem Buret

Statif

Sendok/spatula

Tegel putih

Larutan Na2S2O3 ± 0,05 N

Larutan standar primer K2Cr2O7

Aqua dest

KI

H2SO4 2N

Amylum 1%

Kertas timbang

Kertas isap

VIII. LANGKAH KERJA :

A. Pembutan Larutan Na2S2O3

Timbang ± 6,25 g Na2S2O3.5H2O.

Larutkan dan encerkan dengan air bebas O2 sampai dengan volume 500

mL.

Tetapkan konsentrasinya.

B. Penentuan Konsentrasi Na2S2O3

Timbang 0,25 g K2Cr2O7 yang kering dan murni.

Larutkan dan encerkan dalam labu ukur 100 mL.

Pipet 10,00 mL larutan K2Cr2O7 masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250

mL bertutup asah.

Tambahkan 1 g KI bebas iodat.

Tambahkan pula 5 mL H2SO4 2N.

Titrasi s.d. hampir TA (kuning jerami)

Tambahkan 3 tetes amylum.

Lanjutkan titrasi s.d. TA (biru tepat menghilang).

Hitung normalitas Na2S2O3.



IX. DATA PENGAMATAN :

A. Persamaan Reaksi

Cr2O72- (aq) + 6I- (aq) + 14H+ (aq) → 3I2 (aq) + 2Cr3+ (aq) + 7H2O (l)

(jingga) (tb) (tb) (coklat) (hijau) (tb)

I2 (aq) + 2Na2S2O3 (aq) → 2NaI (aq) + Na2S4O6 (aq)

(coklat) (tb) (tb) (tb)

I2amyl (aq) + Na2S2O3 (aq) → 2NaI (aq) + Amylum (aq) + S4O62- (aq)

(biru) (tb) (tb) (tb) (tb)

B. Table Titrasi Penentuan [Na2S2O3]

Data Titrasi Titrasi Ke-

1 2

Skala Akhir 8,79 18,80

Skala Awal 0,00 10,00

V. Terpakai (mL) 8,79 8,80

Warna TA Biru Tepat Menghilang

Rata-rata (mL) 8,80

C. Data Penimbangan

Zat yang ditimbang K2Cr2O7 KI

Massa alat + zat (g) 0,7525 1,5246

Massa alat (g) 0,5024 0,5235

Massa zat (g) 0,2501 1,0011

D. Perhitungan Konsentrasi

[ ]

[ ] [ ]

X. PEMBAHASAN :

Pada awalnya warna kalium dikromat yang diencerkan dengan faktor

pengencer 100/10 berwarna kuning ditambahkan H2SO4 4N sebanyak 5 ml

warnanya tidak berubah, kemudian setelah tambah KI 10% sebanyak 3 ml

warnanya berubah menjadi coklat tua dan setelah kemudian setelah dititrasi



dengan larutan thiosulfat sebanyak ± 8mL warnanya berubah menjadi kuning

kehijauan dan ditambahkan amilum sebanyak ±3 tetes warnanya berubah

menjadi biru tua kehitaman kemudian dititrasi kembali dengan thio sebanyak ±

1mL larutannya berubah, perubahan yang terjadi adalah warna biru menghilang

dan apabila warna birunya telah menghilang maka proses titrasi telah selesai dan

hasil thio yang terpakai dijadikan sebagai volum titrasi serta untuk mendapatkan

hasil yang lebih tepat sebaiknya titrasi dilakukan lebih dari satu dan kita ambil

hasil akhir dari titrasi adalah hasil rata-rata dari jumlah titrasi yang kita lakukan.

Sebelum dilakukan titrasi iodometri larutan harus didiamkan beberapa menit

ditempat yang gelap atau tidak terkena sinar hal ini disebabkan sifat dari larutan

iodometri yang mengandung iodium yang sangat peka terhadap oksigen apabila

dibiarkan terkena sinar akan menyebabkan pH asamnya terus naik dan itu

sangat sulit untuk dilakukan titrasi dengan larutan thiosulfat karena untuk

melakukan titrasi keadaan pH larutan iodium harus dalam keadaan sedikit basa

(pH<8) tetapi apabila terlalu basa juga tidak bagus karena akan terjadi endapan

iodium.

XI. KESIMPULAN :

Konsentrasi natrium tiosulfat yang didapat dari hasil praktikum adalah 0,0580 N

XII. DAFTAR PUSTAKA :

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi

Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga.

Khopkar, S.M.. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi

IV. Jakarta : EGC.

Team Teaching Kimia Analitik. 2010. Job Sheet Kimia Analitik Level II

Argentometri. Bandung : SMKN 13 Bandung.


Penentuan Kadar Kalium Iodat Page 1

I. JUDUL PRAKTIKUM : Penentuan Kadar KIO3

II. TANGGAL PRAKTIKUM : Minggu, 22 Mei 2014

III. TANGGAL LAPORAN : Minggu, 6 Juni 2014

IV. TUJUAN PRAKTIKUM :

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar KIO3.

Mengetahui langkah-langkah penentuan kadar KIO3.

V. PRINSIP PERCOBAAN :

Sejumlah tertentu larutan sampel KIO3 direaksikan dengan KI berlebih pada

suasana asam, I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na2S2O3 standar

dengan menggunakan indikator amylum dalam suasana asam. Pada saat TA

terjadi perubahan warna biru tepat menghilang. Pada TE berlaku mek I2 = mek

S2O32- = mek IO3

- , sehingga kadar KIO3 dapat dihitung.

VI. DASAR TEORI :

Reduksi–oksidasi adalah proses perpindahan elektron dari suatu oksidator ke

reduktor. Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi

terjadinya penurunan bilangan oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi adalah

pelepasan elektron atau reaksi terjadinya kenaikan bilangan oksidasi. Jadi, reaksi

redoks adalah reaksi penerimaan elektron dan pelepasan elektron atau reaksi

penurunan dan kenaikan bilangan oksidasi (Rivai, 1995).

Titrasi Reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau

oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana redoktur akan

teroksidasi dan oksidator akan tereduksi (Siregar, 2010).

Agar dapat digunakan sebagai dasar titrasi, maka reaksi redoks harus

memenuhi persyaratan umum sebagai berikut :

1. Reaksi harus cepat dan sempurna,

2. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan

yang pasti antara oksidator dan reduktor,

3. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan bantuan indikator

redoks atau secara potentiometric

(Siregar, 2010).



Banyak unsur-unsur mempunyai lebih dari satu tingkat oksidasi, maka dikenal

beberapa macam titrasi redoks yaitu :

1. Titrasi permanganometri

2. Titrasi Iodo-Iodimetri

3. Titrasi Bromometri dan Bromatometri

4. Titrasi serimetri

(Siregar, 2010).

Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan

suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri)

adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia

(Basset, 1994).

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah

natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat

Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara

langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium

thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Day & Underwood, 2001)

Ion iodida adalah agen pereduksi lemah dan akan mereduksi agen oksidasi

yang kuat. Ini tidak digunakan sebagai titran terutama karena kurangnya sistem

indikator visual yang tepat, serta faktor-faktor lain seperti kecepatan reaksi.

Ketika kelebihan iodida ditambahkan ke dalam larutan agen pengoksidasi, iodium

diproduksi dalam jumlah yang setara dengan saat ini agen pengoksidasi. Iodium

ini bisa dititrasi dengan agen pereduksi, dan hasilnya akan sama seperti jika

agen pengoksidasi yang dititrasi secara langsung. agen titrasi yang digunakan

adalah natrium tiosulfat.

Iodat dapat ditentukan secara iodometri:

IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O

Masing-masing iodat menghasilkan 3 yodium, yang bereaksi lagi dengan 6

tiosulfat, dan milimol iodat diperoleh dengan mengalikan milimol tiosulfat yang

digunakan dalam titrasi dengan 1 / 6 (Christian,1994).

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25oC), tetapi

agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar

dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam

botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada

suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah



penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap

suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan (Day & Underwood,

2001).

Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja

sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah

lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau

kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir

titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji,

karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat

peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam

daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day &

Underwood, 2001).

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri :

Oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara

akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan

meningkatnya asam).

Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (ph <8)

Larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang sulit

hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.

Pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum

dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir.

Penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam

air tetapi mudah larut dalam KI.

Larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan

larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa (ph>9) thio sulfat

menjadi ion sulfat (Perdana, 2009).

Kekurangan kanji sebagai indicator adalah :

Kanji tidak larut dalam air dingin.

Suspensinya dalam air tidak stabil.

Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I2 akan

membentuk kompleks iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan indicator

kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik

ekivalen.



Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator

larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2 tidsk akan membentuk

kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan pada awal titrasi (Perdana,

2009).

VII. ALAT DAN BAHAN :

Alat Bahan

Neraca analitis

Labu ukur 100 mL

Buret 50 mL

Pipet seukuran 10 mL

Botol semprot

Labu Erlenmeyer bertutup asah

Batang pengaduk

Klem Buret

Statif

Sendok/spatula

Tegel putih

Larutan Na2S2O3 0,0580 N

Sampel KIO3

Aqua dest

KI

H2SO4 2N

Amylum 1%

Kertas timbang

Kertas isap

VIII. LANGKAH KERJA :

A. Penentuan Kadar KIO3

Timbang 0,5 gram KIO3.

Larutkan dalam labu ukur 100 mL, tanda bataskan.

Pipet 10 mL, masukkan kedalam labu Erlenmeyer bertutup asah.

Tambahkan 1 g KI bebas iodat.

Tambahkan pula 5 mL H2SO4 2N.

Titrasi s.d. hampir TA (kuning jerami)

Tambahkan 3 tetes amylum.

Lanjutkan titrasi s.d. TA (biru tepat menghilang).

Hitung kadar KIO3.



IX. DATA PENGAMATAN :

A. Persamaan Reaksi

IO3- (aq) + 5I- (aq) + 6H+ (aq) → 3I2 (aq) + 3H2O (l)

(tb) (tb) (tb) (coklat) (tb)

I2 (aq) + 2Na2S2O3 (aq) → 2NaI (aq) + Na2S4O6 (aq)

(coklat) (tb) (tb) (tb)

I2amyl (aq) + Na2S2O3 (aq) → 2NaI (aq) + Amylum (aq) + S4O62- (aq)

(biru) (tb) (tb) (tb) (tb)

B. Table Titrasi Penentuan Kadar KIO3

Data Titrasi Titrasi Ke-

1 2

Skala Akhir 24,00 49,05

Skala Awal 0,00 25,00

V. Terpakai (mL) 24,00 24,05

Warna TA Biru Tepat Menghilang

C. Data Penimbangan

Zat yang ditimbang KIO3 KI

Massa alat + zat (g) 0,1125 1,5006

Massa alat (g) 0,5024 0,5005

Massa zat (g) 0,5101 1,0001

D. Perhitungan Kadar KIO3

[ ]

X. PEMBAHASAN :

Titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis

kemudian direaksikan dengan ion Iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai

yang selanjutnya Iodium dibebaskan secara kuantatif dan dititrasi dengan larutan



standar atau asam. Titrasi Iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana

mengacu pada transfer electron.

I2 + 2e- → 2I-

(Day & Underwood,2001).

Disini Iod merupakan oksidator lemah sedangkan ion Iodida sering bertindak

sebagai reduktor . Oleh karena itu iodium dapat digunakan sebagai reduktor dan

oksidator.

Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi larutan kalium iodat

dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan sebuah indikator kanji yang

tentunya menggunakan metode titrasi iodometri yang berprinsipkan berdasarkan

reaksi redoks yaitu serah terima elektron dimana elektron diberikan oleh

pereduksi dan diterima oleh pengoksidasi. Dalam prosedurnya akan melakukan

dua titrasi yaitu standarisasi larutan natrium tiosulfat oleh larutan kalium iodat dan

penentuan kadar sampel kalium iodat oleh larutan natrium tiosulfat.

Sebelum melakukan percobaan, semua alat gelas yang akan digunakan

dalam percobaan harus dicuci terlebih dahulu dan setelah itu dikeringkan. Alat

gelas yang digunakan dalam percobaan harus dalam keadaan bersih dan kering

agar kuantitatif, bebas dari zat-zat pengotor yang dapat mengganggu percobaan

sehingga hasilnya tidak akurat.

Titrasi pertama yaitu stadarisasi disini menggunakan larutan kalium iodat

sebagai larutan standar atau larutan baku primer karena sudah diketahui

konsentrasinya dan sifat-sifatnya sesuai dengan syarat larutan baku primer yaitu

tidak higrokopis( stabil terhadap udara) dan kemurniannya yang baik. Larutan

kalium iodat dipipet dan dimasukan kedalam labu titrasi, setelah itu ditambahkan

padatan kalium iodida. Padatan kalium iodida ini sangat bersifat higrokopis oleh

karena itu setelah penimbangan padatan kalium iodida harus ditutup dengan

plastik karena berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara dapat

menyebabkan banyak kesalahan untuk analisis selanjutnya. Fungsi penambahan

padatan kalium iodida ini untuk memperbesar kelarutan iodium yang sukar larut

dalam air dan kalium iodida ini untuk mereduksi analit sehingga bisa dijadikan

standarisasi. Kemudian ditambahkan larutan asam sulfat karena titrasi ini

dilakukan di suasana asam (pH < 8,0), bila pada pH > 8,0 maka akan bereaksi

dengan hidroksida, dengan reaksi :

I2 + 2OH- → I- + IO- + H2O



3IO- → 2I- + IO3-

(Day & Underwood,2001).

Larutan kalium iodat asam mulai dititrasi dengan larutan baku sekunder

natrium tiosulfat. Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasikan karena sifatnya

belum stabil dalam waktu yang lama dan larutan ini bersifat reduktor didalam air

dengan adanya CO2 terjadi reaksi:

S2O32- + H+ --> HSO3

- + S (endapan koloid yang dapat membuat larutan keruh)

(Svehla, 1990).

Penguraian ini dapat juga ditimbulkan oleh mikroba Thiobacillus thioparus bila

larutan dibiarkan lama, selain itu kestabilan larutan natrium tiosulfat dipengaruhi

oleh pH rendah dan lamanya terkena sinar matahari oleh karena itu pada

penyimpanan natrium tiosulfat ditempat dengan pH 7-10 karena pada pH yang

berkisar sekitar itu aktivitas bakteri minimal. Sehingga pada saat pembuatannya,

natrium tiosulfat ditambahkan dengan natrium karbonat untuk menjadikan pH

larutan berkisar antara 7-10.

Titrasi iodometri dilakukan pada suasana asam. Pereaksi yang digunakan

untuk membuat suasana larutan menjadi asam adalah asam sulfat 2N yang

dibuat dari pengenceran asam sulfat pekat. Pengenceran harus dilakukan dalam

ruang asam, karena asam sulfat bersifat eksotermis. Penambahan sedikit demi

sedikit asam sulfat pekat ke dalam air akan menyebabkan pelepasan kalor dan

gas sulfide yang berbahaya bila terhirup manusia, maka pengenceran asam

sulfat dilakukan dalam ruang asam. Penambahan asam sulfat dalam pelarut air

dilakukan melalui dinding gelas kimia dan sedikit demi sedikit. Karena bila

ditambahkan langsung pada pelarut tanpa melalui dinding dikhawatirkan akan

terjadi percikan karena sifat eksotermis tadi. Asam sulfat yang ditambahkan air

bukan sebaliknya. Air memiliki massa jenis yang lebih rendah dari asam sulfat

dan cenderung mengapung di atasnya, sehingga apabila air ditambahkan

kedalam asam sulfat pekat, akan mendidih dan bereaksi dengan keras. Asam

sulfat adalah zat penghidrasi yang sangat baik, afinitas asam sulfat terhadap air

cukuplah kuat sedemikian hingga atom hydrogen dan oksigen dari suatu

senyawa dapat terpisah.

Proses titrasi harus cepat dilakukan karena kalium iodida dalam larutan masih

bisa menguap yang dapat mengakibatkan warna titik akhir akan hilang sebelum

waktunya. Warna awal yaitu cokelat menuju jingga yang setelah dititrasi menjadi

warna kuning. Pada kondisi ini ditambahkan indikator kanji. Indikator kanji ini



digunakan karena sensitivitas warna biru-tua yang mempermudah pengamatan

perubahan pada titik akhit titrasi selain itu kompleks antara iodium dan amilum

memiliki kelarutan yang amat kecil dalam air apalagi dalam larutan asam iodida

mudah untuk dioksidasikan menjadi iod bebas dengan sejumlah zat pengoksid,

sehingga iod bebas ini mudah diidentifikasi dengan larutan indikator sebagai uji

kepekaan terhadap iod dari pewarnaan biru-tua yang dihasilkan oleh indikator

kanji. Indikator kanji ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir agar

amilum tidak mengikat atau membungkus Iodida yang dapat menyebabkan sulit

untuk lepas kembali sehingga warna biru sulit untuk lenyap atau hilang sehingga

dapat menganggu pengamatan perubahan warna pada titik akhir yaitu larutan

yang tak berwarna. Perubahan warna itu terjadi dari warna biru karena masih

ada iodium, dimana larutan sampel kalium iodat dipipet dan dimasukan kedalam

labu titrasi kemudian diencerkan dengan air suling jangan terlalu banyak

kemudian ditambahkan padatan kalium iodida agar iodium larut dalam air dan

tambahkan juga asam sulfat agar media bersifat asam sehingga iodida dapat

dioksidasikan menjadi iod-iod bebas yang mudah untuk diidentifikasi nantinya

kemudian mulai dititrasi cepat-cepat dengan larutan natrium tiosulfat sebagai

peniter, titrasi cepat-cepat agar kalium iodida tidak habis menguap, pada titik

akhir berubah menjadi warna kuning kemudian ditambahkan indikator kanji

sehingga kanji dengan adanya iodida, ioidum dapat bereaksi membentuk

kompleks berwarna biru tua disebabkan iodium diadsorpsi oleh larutan kanji

kemudian dititrasi lagi sehingga warna dari biru menjadi tak berwarna

menandakan iodium hasil reaksi habis semua dititrasi oleh larutan natrium

tiosulfat.

Larutan I2 dalam larutan KI encer bewarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I2

0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquades akan memberikan warna kuninng

muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna

I2 dapat berfungsi sebagai indicator. Namun demikian, warna terjadi dalam

larutan terszebut akan lebih sensitive dengan menggunakan larutan kanji

sebagai katalisatornya, karena kanji dengan I2 dalam larutan KI bereaksi menjadi

suatu kompleks Iodium yang berwarna biru.

Amilum dengan iodium dapat membentuk kompleks biru. Hal ini disebabkan

karena dalam larutan pati, terdapat unit-unit glukosa membentuk rantai heliks

karena adanya ikatan dengan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Betuk ini

menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang



dapat masuk kedalam spiralnya, sehingga menyebabkan warna biru tua pada

kompleks tersebut (Sumardjo,2009).

Kalium iodide merupakan yang higroskopis, mudah dioksidasi oksigen dari

udara dengan reaksi berikut :

4H+ + 4I- + O2 → 2I- + 2H2O

(Sumardjo, 2009).

Reaksi berjalan cepat dalam suasana asam. Sehingga saat kalium iodide

dimasukkan kedalam larutan kalium iodat dalam suasana asam, harus terhindar

dari kontak dengan udara, karena akan mengakibatkan iodium yang terbentuk

akan lebih banyak dari yang seharusnya, yaitu iodium hasil dari reaksi redoks

antara kalium iodat dan kalium iodide, juga iodium dari hasil reaksi oksidasi

kalium iodide oleh udara.

Pada titrasi iodometri ini, standarisasi natrium tiosulfat dapat juga digunakan

kalium dikromat yang berwarna jingga sebagai larutan baku primer. Pada titik

akhir terjadi perubahan warna dari biru menjadi hijau. Warna hijau ini berasal dari

ion Cr3+ hasil dari oksidasi dikromat. Sebelum ditambah amilum pada saat

mendekati titik ekivalen, warna larutan adalah kuning kehijauan, karena masih

terkandung iodium didalam larutan yang akan membentuk kompleks amilum-iod

yang berwarna biru dengan penambahan amilum pada saat mendekati titik

ekivalen. Pada saat dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat maka akan terjadi

reaksi redoks antara iodium dan tiosulfat sehingga yang tersisa hanya larutan

Cr3+ yang berwarna hijau saat titik akhir.

Perbedaan antara titrasi standarisasi natrium tiosulfat oleh kalium iodat dan

kalium dikromat adalah pereaksi pembuat suasana asamnya. Pada kalium iodat

digunakan asam sulfat, sedangkan pada kalium dikromat digunakan asam klorida

pekat. Pada reaksi redoks antara kalium dikromat dengan kalium iodide, reaksi

berjalan pada suasana asam, dibutuhkan 14H+.

Cr2O72- + 14H+ + 5e- → 2Cr3+ + 7H2O

(Day & Underwood, 2001).

Ion klorida tidak akan mempengaruhi reaksi redoks antara dikromat dengan

iodide, karena kalium dikromat merupakan oksidator kuat, dan energy potensial

reduksi iodide lebih kecil dari klorida, sehingga iodide lebih mudah mengalami

oksidasi dibandingkan dengan klorida. Selain itu ion klorida juga membantu

dalam penentuan titik akhir. Ion Cr3+ akan bereaksi dengan ion klorida



membentuk kompleks berwarna hijau, yang akan terlihat jelas bila iodium yag

terikat oleh amilum tepat bereaksi (redoks) dengan tiosulfat.

Kekurangan kanji sebagai indicator adalah :

Kanji tidak larut dalam air dingin.

Suspensinya dalam air tidak stabil.

Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan i2 akan membentuk

kompleks iod-amilum. Jika dalam titrasi menggunakan indicator kanji maka

penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.

Karena hal-hal diatas maka, dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya

menggunakan indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2

tidak akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapat ditambahkan pada

awal titrasi.

XI. KESIMPULAN :

Kadar kalium iodat yang didapat dari hasil praktikum adalah 97,52 %.

XII. DAFTAR PUSTAKA :

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi

Keenam. Jakarta : Penerbit Erlangga.

Khopkar, S.M.. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi

IV. Jakarta : EGC.

Team Teaching Kimia Analitik. 2010. Job Sheet Kimia Analitik Level II

Argentometri. Bandung : SMKN 13 Bandung.

Contoh Makalah Kimia

Documents

Transcript of Contoh Makalah Kimia